白光LED用YAG:Ce 3+荧光粉制备技术的研究进展

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《高显色性白光LED用新型蓝光激发Ce3+离子掺杂绿色发光材料的制备、结构及性能研究》范文

《高显色性白光LED用新型蓝光激发Ce3+离子掺杂绿色发光材料的制备、结构及性能研究》范文

《高显色性白光LED用新型蓝光激发Ce3+离子掺杂绿色发光材料的制备、结构及性能研究》篇一一、引言随着照明技术的不断进步,高显色性白光LED因其高效、节能、环保等优点,已成为现代照明领域的重要发展方向。

而作为白光LED的关键组成部分,发光材料在决定LED的发光性能方面起着至关重要的作用。

本论文针对高显色性白光LED,研究了新型蓝光激发Ce3+离子掺杂绿色发光材料的制备、结构及性能,为进一步推动LED照明技术的发展提供理论依据。

二、材料制备本研究所用发光材料采用高温固相法进行制备。

首先,根据化学计量比,将合适的原料进行混合、球磨、干燥等预处理。

然后,将预处理后的混合物在高温炉中进行煅烧,经过研磨、筛选等工艺,最终得到所需发光材料。

三、材料结构通过X射线衍射(XRD)对所制备的发光材料进行物相分析,结果表明,材料具有较高的结晶度和良好的晶体结构。

利用扫描电子显微镜(SEM)对材料的微观形貌进行观察,发现材料颗粒分布均匀,无明显团聚现象。

此外,通过能谱分析(EDS)对材料中的元素分布及含量进行测定,验证了Ce3+离子成功掺杂到绿色发光材料中。

四、性能研究1. 发光性能:在蓝光激发下,所制备的Ce3+离子掺杂绿色发光材料表现出优异的发光性能。

通过光谱分析,发现该材料具有较高的量子效率、较高的发光亮度和良好的色纯度。

同时,材料的显色指数(CRI)较高,有利于提高LED的显色性能。

2. 稳定性:通过对材料进行长时间的光照实验和热稳定性测试,发现该材料具有较好的光稳定性和热稳定性,有利于提高LED的长期使用性能。

3. 实际应用:将该绿色发光材料应用于白光LED中,通过调整LED的电流和电压等参数,实现了白光LED的高效、稳定、高显色性发光。

同时,与传统的白光LED相比,新型白光LED 具有较低的能耗和较高的光通量。

五、结论本论文通过高温固相法制备了新型蓝光激发Ce3+离子掺杂绿色发光材料,并对其结构及性能进行了深入研究。

YAG∶Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光研究

YAG∶Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光研究
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童义平陈!腾
惠州学院化学工程系广东 惠州!,"F--A
摘!要!采用高温固相法合成 L8ImJ/!X 发光材料用正交试验法设计实验确定 J/!X 掺杂量焙烧温 度焙烧时间的最佳条件研究结果发现"荧光粉发光强度的影响因素排列顺序是焙烧温度$焙烧时 间$J/离子掺杂量其中焙烧温度的影响最为关键其次是焙烧时间的影响而 J/离子掺杂量的影响较 小)用高温固相法制备 L8ImJ/!X 荧光粉的最佳工艺参数为焙烧温度"F-- YJ/离子掺杂量-&";$%焙烧时间BQ即 8,T,J! 组合依此条件合成的荧光粉发光最好另一个最优组合是焙烧温度 "F-- YJ/离子掺杂量-&-*;$%焙烧时间BQ即 8,TBJ! 组合依此条件合成的荧光粉发光也很好 但稍弱于 8,T,J! 组合对合成 L8ImJ/!X 发光材料的激发!B!和BFA6;发射,)E6;光谱的峰形变 化及跃迁性质进行了深入分析及指认

YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能

YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能

YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG:Ce3+荧光粉制备技术的现状,叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展,并进行优缺点的比较。

并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+(x=0.05~0.9)荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。

结果表明,以Al(OH)3为原料,采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉,最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃;此外,发射波长有红移现象,此更符合现代固态照明对色度的需要,研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。

关键词:YAG:Ce3+;荧光粉;制备;高温固相合成法;LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG:Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG:Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG:Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+(x=0.05~0.9)phosphor was synthesized by high-temperature solid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG:Ce3+;phosphors;preparation;high-temperature solid state reaction method;LED目录1 引言 (1)2 YAG:Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG:Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石(Yttrium aluminum garnet,Y3A15O12,YAG)晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。

YAGCe3 荧光粉的共沉淀―流变相法制备及研究

YAGCe3 荧光粉的共沉淀―流变相法制备及研究

YAGCe3+荧光粉的共沉淀―流变相法制备及研究【摘要】本文分别采用共沉淀法和共沉淀-流变相法制备了YAG:Ce3+荧光粉,并用X射线光谱仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对此荧光粉进行了性能研究。

经比较,共沉淀-流变相法制备的荧光粉粒度更细、尺寸更均匀,并讨论了乙酸做流变相溶剂对荧光粉形貌的影响。

【关键词】YAG:Ce3+,荧光粉,共沉淀法,流变相法,LED引言当前全球能源短缺的忧虑再度加深,如何节约能源是我们未来面临的重大问题之一。

在照明领域,LED发光产品的应用正吸引着世人的目光,作为一种新型的绿色光源,必然是未来发展的趋势。

二十一世纪将进入以LED为代表的新型照明光源时代。

在半导体照明领域中,以LED芯片产生蓝光并激发黄色荧光粉(主要为掺铈钇铝石榴石)得到白光的方式最为可靠。

因此,制备发光性能优良的YAG:Ce3+荧光粉有极大的应用价值。

目前国内外制备YAG:Ce3+荧光粉的方法主要有:高温固相法、共沉淀法、水热法、溶剂热法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、燃烧法等。

本文分别用共沉淀和共沉淀-流变相法合成了YAG:Ce3+并研究比较了其性质。

流变相法是制备YAG:Ce3+荧光粉的一种新方法,是将两种或两种以上的固体反应物经机械混合均匀、充分研磨后,加入适量的溶剂,调制成固体混合物和溶剂充分接触、不分层的流变态,并将该体系置于适当的反应条件下(如低温、低压等)反应,得到目标物。

该方法在较低温度下使固体反应物处于流变状态,增强了固体粒子间的有效接触,并克服了原料混合不均匀、反应温度高和反应时间长等缺点,有利于形成新相,避免杂质相。

1 实验1.1 Y3Al5O12∶Ce3+荧光粉的合成。

按Y2.94Al5O12∶Ce0.06化学计量比,分别称取Y(NO3)3?6H2O、Al(NO3)3?9H2O和Ce(NO3)3?5H2O,用去离子水配制成澄清溶液,使金属阳离子总浓度达到0.2 mol?L-1。

配制浓度为1.2mol?L-1的NH4HCO3沉淀剂溶液,再加入少量(NH4)2SO4。

白光LED用YAG_Ce_3_Pr_3_荧光粉的合成与表征_孙海鹰

白光LED用YAG_Ce_3_Pr_3_荧光粉的合成与表征_孙海鹰

白光LED用YAG:Ce3+,Pr3+荧光粉的合成与表征孙海鹰,米晓云,郑义(长春理工大学光电功能材料教育部工程研究中心,长春130022)摘要:在一氧化碳还原气氛下,通过高温固相法合成了YAG:Ce3+,Pr3+黄色荧光粉。

研究Pr3+的掺杂浓度(x)与助熔剂对该荧光粉光学性能的影响,实验结果表明:当Pr3+的掺杂浓度x≤0.012时,光谱强度随x增大而增强;当x>0.012时,光谱强度随x增大而减弱。

同时还发现光谱的峰值和峰形不受x的影响,主激发峰位于468nm,发射峰位于530nm和610nm。

在YAG:Ce3+荧光粉中掺杂Pr3+增加了荧光粉的红色成分。

AlF3做助熔剂时,可以提高荧光粉的发光性能。

关键词:YAG:Ce3+;Pr3+荧光粉;Pr3+浓度;高温固相法;助熔剂中图分类号:O164文献标识码:A文章编号:1672-9870(2013)06-0093-04Synthesis and Characterization ofYAG:Ce3+,Pr3+Phosphors for White LEDSUN Haiying,MI Xiaoyun,ZHENG Yi(Engineering Research Center of Optoelectronic Functional Materials of the Ministry of Education,Changchun University of Science and Technology,Changchun130022)Abstract:The YAG:Ce3+,Pr3+yellow phosphors were synthesized by high-temperature solid state reaction method un-der carbon monoxide reducing atmosphere.The influence of the doping concentration of Pr3+ion and fluxing agent on phosphor’s properties was analyzed.The experimental results indicate that the intensity of spectra increases with the concentration(x)of Pr3+ion when x is less than0.012,the intensity of spectra decreases with the increase of x when x is more than0.012.It is also found that the parameters such as x do not affect the peak shape and peak locations,the main excitation peak locates at473nm and the main emission peak locates at538nm and610nm.The red compo-nent and color rendition of YAG:Ce3+phosphor were increased with the doping of Pr3+.The luminescent properties were improved with AlF3as fluxing agent.Key words:YAG:Ce3+,Pr3+phosphor;the concentration of Pr3+ion;high-temperature solid state method;fluxing agent在全世界越来越关注温室效应这一环境问题时,具有耗电量低、使用寿命长、无污染的白光LED (Light emitting diode,LED)照明光源越来越受到广泛的关注。

YAG

YAG

YAG:Ce3+荧光粉合成方法的研究进展调研人:裴良荣摘要:综述了目前白光LED用黄色荧光粉YAG:Ce3+的几种合成方法,主要包括高温固相法、溶胶—凝胶法、共沉淀法,并对这些方法的优缺点进行比较,展望该领域的发展趋势。

关键词:白光LED YAG:Ce3+合成方法前景1 前言20世纪90年代,日本日亚公司中村修二教授研制出基于氮族化合物的蓝光LED芯片,并提出基于蓝光芯片涂覆黄色荧光粉的白光LED照明技术,引起各国研究机构的高度重视。

LED具有体积小、节能、环保等优点,在照明市场上有良好的发展前景,成为第四代照明光源。

目前,白光LED芯片主要采用InGaN/GaN的多量子阱结构,其发光波长范围在450nm—470nm,在蓝光芯片上涂覆一层YAG:Ce3+黄色荧光粉,由蓝光芯片激发,利用芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光混合互补实现白光LED照明。

白光LED用黄色荧光粉YAG:Ce3+不仅要求具有优良的发光特性,而且在颗粒尺寸、均匀度以及形貌的方面要求较高,根据高等[1]研究,其合成方法应该有以下几点要求:(1)化学成分配比准确;(2)原料纯度高;(3)原料成分分布均匀;(4)产物无团聚;(5)产品粒度小,尺寸分布均匀且形貌接近球形。

结合上述要求,合成具有优良性质的YAG:Ce3+黄色荧光粉的关键为选择合适的合成方法。

目前,合成YAG:Ce3+黄色荧光粉主要有高温固相法、溶胶—凝胶法、共沉淀法、燃烧法等,本综述主要介绍以上3种方法,并对其各自优缺点进行比较。

2 YA G:Ce3+荧光粉的合成方法由于自然界中钇铝石榴石矿(Y2Al3O5)很少,且纯度不能满足要求,因此制备YAG∶Ce3+荧光粉的方法主要有两大类———固相法和软化学法。

其中,软化学法包括溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、喷雾干燥法等。

2.1固相反应法高温固相合成法[8-11]是一种经典的合成方法,目前市售荧光粉多为固相法合成。

此法一般是将达到要求纯度和粒度的Y2O3、Al2O3、CeO2粉末按一定化学计量比配料并加入适量助熔剂(如BaF2、AlF3等),通过机械研磨混匀,然后在弱还原气氛中于1600℃左右进行高温焙烧,再经研磨、洗涤、烘干、筛选而得YAG∶Ce3+荧光粉。

白光LED用YAG:Ce 3+发光材料的性能增强研究

白光LED用YAG:Ce 3+发光材料的性能增强研究
白光 L D用 YAG : e。 E C 。 发光 材料 的性 能增 强研 究/ 。 张
梅 等
・5 ・ 9
白光 L D用 Y E AG : e+ 光 材 料 的 性 能 增 强 研 究 C3发
张 梅, 陈 锋 , 何 鑫 , 立 弯 , 冯 温锦 秀 , 王 平
( 邑大学应用物理 与材料学 院, 门 5 9 2 ) 五 江 2 0 0 摘要 以硼 酸和碱 土氟化 物作 为助熔剂 , 调整 助熔 剂 比例 和组 分, 采用 高温 固相 法合 成一 系列 白光 I D 用 E
长位 置 无 影 响 , 对 发 光 强 度 影 响 较 大 ; 用助 熔 剂 质 量 分数 为 0 4 (. H。 ( 0 2 B F ) , 合 成 样 品 的颗 但 采 . O 2 上 一. a 2 时 所 3
粒 比较 均 匀 , 光 性 能 的 增 强 最 为 有 效 。将 其 和 蓝 光 Ga1) 芯 片封 装 成 白 光 I D, 效 也 得 到 显 著 提 高 。封 装 后 发 (n N . 光 E 白光 L D 的 色坐 标 为 (. 3 1 0 4 9 ) 色温 为 5 7 K, 色指 数 为 6 , 效 可 达 到 7 . l , 于 其 它 条 件 合 成 E O 3 4 , . 10 , 40 显 7光 8 3m w 高
d ra r d c in a mo p e e e e u t t s h r .Th n l e c ffu n t eo t a r p ris o o e ifu n e o l x o h p i lp o e t fYAG :Ce p o p o s i v s i a e c e 卅 : h s h r wa n e t t d g
s etao p c r fYAG :Ce p o p o s ¨ h s h r .An t a eo ti e h tt ep r il sz n ied s rb t n o h h s h ra e d i c n b b a n d t a h a tce iea d sz iti u i ft ep o p o r o s i b e f rt ea p ia i n o i u t l o h p l t f a c o wh t LEDs u t e mo e e .F r h r r ,wh t EDswih h g m i o se f in y c n b b a n d b i L e t ih l n u fi e c a eo t ie y u c t e e p o p o s a d t e b u ( n N h p Th h o tct o r i a e x, ) h o r l t d c l r tmp r t r h s h s h r n h l eGa I ) c i . e c r ma ii c o d n t ( ,t ec re a e o o e e a u e y ,

白光LED用YAG:Ce 3+荧光粉的研究进展

白光LED用YAG:Ce 3+荧光粉的研究进展
过调 整 稀 土 离 子 的 掺 杂 种 类 和 数 量 将 荧 光粉 的 发 射 光 谱 移 向 长 波 方 向 ; 是 在 二 荧 光 粉 中加 入 适量 的 红 色 荧 光 粉 ,弥 补 红 光 成 分 不 足 的 弱 点 , 方 面 的 系统 性 这 的研 究 还 比较 少 。 l
E 是 D
发 光 二
极 管 ( gt Lih
在 1 内 实 用 化 ,比 预 期 时 间 大 大 提 前 年
光 粉 的 涂 覆 量 来 控 制 L D的 固 有 色 , E 但
பைடு நூலகம்
e tn id )的 简 称 ,是 一 miigdo e t
种 新 型 固 态 光 源 。 自 16 9 2年
Hoo y k等 …利 用 Ga P制 备 第 一 支 红 ln a As
Y AG: e C “荧 光 粉 的 发光 性 能 影 响 白 光 L D的 色 温 和 显 色指 数 。白光 L D的 E E 显色 指数 一般 在 6 0~ 8 , 普 通 荧 光 O 与
白色
Ga  ̄ /荧光 粉 h4
5 0
由 于 白 光 最 接 近 日光 ,更 能 较 好 地 反 映 照 射 物 体 的 真 实 颜 色 , 以 白 光 所 L D 作 为 照 明光 源 极 具 潜 力 。1 9 年 日 E 93 本 日亚 化 学 公 司 N k mu. a a r S等 先 。率
明 : 5 IC ” 中 以 T ”或 G 部 分 Y Al 2 e O: b
取代 Y 时 ,发射 红 移 ; 杂 量 增 加 , 掺 发
射 强 度 减弱 。 a 等 人 观察 到 C ”的掺 Pn e 杂 量 在 1 - 5 之 间增 加 时 ,发 生 红 移 %- % 1 的 现 象 。 可 以通 过掺 杂 红光 发射 中心 , 也 如E P , m u , S 等 产 生 红 光 发 射 。这
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活的 Y AG荧 光 粉 主 要 用 在 固态 照 明光 源 、 通 交
的重 要 因 素 。 目前 , 内外 制 备 YAG: e 国 C 3 光 荧 粉 的 主要方 法有 高温 固相 反应 法 、 学沉 淀 法 、 化 溶
胶 一凝 胶法 、 相法 等 。 气
2 制备 方 法
2 1 高 温 固相反 应法 . 这 种 方 法[ 是 将 达 到 纯 度 的 Tb Y 4 ] o ,
涤除 去 剩 余 的助 熔 剂 , 燥 , 到 高 发 光 效 率 的 干 得
YA C 3 G: e 黄色荧 光粉 。
环保 等特 点迅 速 进入 汽 车 、 人 通 讯 设 备 和 照 明 个
等领 域 , 有 良好 的市场 前景 。 具 材料 的性 能 主要 由材料 的化 学组 分 和显微 结 构所 决定 , 化学 成分 确定 以后 , 在 工艺 是控 制显 微 组织 结 构 的重 要 手 段 。众 所 周 知 , 论 是 制 备 高 无
( NO3 3 ・ 6 2 , ( ) H Ce NO3 3・6 2 , 1 NO3 3 O ) H O A ( )
信 号灯 、 汽车 状态 指示 、 晶显示 ( C 的背光 源 液 L D) 和 大屏 幕显 示 等方 面[ 。 1 ]
白光 L D 主 要 是 利 用 波 长 为 4 0 m ~ E 6n
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第3 O卷 第 1 期 20 0 7年 2月

山东陶瓷
SHA NDoNG CERAM I CS
Vo . 0 No 1 13 .
Fe b.2 07 0
综述 ・
文章 编号: 0-6920)102- 3 1 503( 70-08 0 0 0
4 0 m 的 G N 基蓝 光 L D作 为基 础光 源来 激发 7n a E YAG: e C 。 光粉 , 荧 YAG被 激发 而 发 出黄 光 与 剩
・ H。 粉末 按 化 学 计 量 比加 入 适 量 的 助 熔 剂 , 9 O
如 H。 O。B F 等 通 过 机 械 研 磨 使 其 混 合 均 匀 , B ,a2
第 1 期
吴作贵 等 : 白光 L D用 Y E AG: e C 3 光 粉 制 备 技 术 的研 究 进 展 荧
23 1 . . 共 沉 淀 法
丁 建红 、 许 波 [ 等 人 以 高纯 Y 0 、 。 。 李 5 。 3 Alo 、
C 。 。 原料 , eO 为 加入 一 定 量 的助 熔 剂 , 大 气 气 氛 于 中高 温 焙 烧 3 , 所 得 中 间产 物 粉 碎 后, h将 于
1 0 ℃还 原气 氛下 高温 焙烧 3 , 成 高发 光 效 率 30 h合
文献标识码 : A
关键 词 YAG: 3 荧光粉 ; Ce ; 制备 方 法
中 图 分 类 号 : Q14 7 +8 2 T 7 . 5 .3
1 前 言
自2 0世纪 7 0年 代 以来 , 土 元 素作 为激 活 稀 剂被 广泛 引入 荧光 粉来 改善 其发 光性 能 。稀土 激
先 在 1 0 ℃ 下 大 气 气 氛 中预 烧 2 h 二 次 研 磨 后 00 4,
余 蓝光混 合形 成 白光 。C 。 e 激活 的 YAG用 作 超
短余 辉 飞点 扫描荧 光 粉在 2 O世 纪 7 O: e 这 C 3 阴极 射 线 激 发 下 在
在 10 ℃ 大 气 气 氛 下 焙 烧 , 成 后 的 粉 料 在 50 烧
10 ℃弱还 原气 氛下 退 火 。然后 用 稀硝 酸 溶液 洗 50
发 绿光 [ ] 0年 代 末 , 2 。9 随着 日本 日亚 公 司第 一
只 白光 L D 的研 制 成功 , E 它开 始 以高效 、 能 及 节
因此 , 粉体 的制备 工艺 成 为决定 荧光 粉发 光 效率
收 稿 日期 :2 0 0 6—1 —2 2 2
作 者 简 介 : 作 贵 ( 92 )男 , 士研 究 生 , 吴 18一 , 硕 主要 从 事 荧 光 粉 方 面 研 究 。
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掺 杂 量 的 基 础 上 加 入 钆 对 YAG: e C 。 能 的影 性 响 。结 果表 明 Y AG: e C 。 末 的 激 发 光 谱 不 随 粉 钆 含量 的变 化 而改 变 , 发射 光 谱 则 随钆 含 量 的增
加而 增大 , 而且 发 射 主峰有 红 移 的趋 势 。随 C 。 e 含量 的增 大 , G 荧光 粉 的发光 强度 先增 加后 降 YA
白光 L D用 Y G: e 荧 光 粉制备 技 术 的研究 进 展 E A C3 +
吴作 贵 , 张旭 东 , 文 , 晓辉 何 任
( 山东 轻 工 业 学 院 , 南 济 205) 53 3
摘 要 简要论 述 了国 内外 对 Y AG: e C。 荧光粉 的研 究现 状 , 点介 绍 了近 年 来 用 于 高 重
效蓝 光 L D激 发形 成 白光 的 YAG: e E C。 荧光粉合 成的 新 方 法和 新 工 艺 , 高 温 固相反 应 法、 对
溶胶 一凝 胶 法 、 学沉 淀 法 、 化 气相 法等方 法的优 缺 点 进 行 了综合 比较 。最 后 , 望 该领 域 的 发 展
展 前 景 及 今 后 的 研 究趋 势 。 .
的 YAG: e C 。 色 荧光 粉 , 研 究 了在 最佳 C 。 黄 并 e
性 能 的 YAG透 明陶瓷 , 是 发光 粉 体 材 料 , 还 都需
要性 能优 异 的粉 体 。理 想 粉 体 的具 体 要 求有 : 粒 径均 匀且 细小 , 粒 呈 球 形 具有 较 高 的纯 度 和 分 颗 散性 , 能凝 聚 , 不 随时 间 的推 移 也 不会 出现 新 相 。
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