X射线荧光光谱法快速测定硅锰、硅铁合金中硅锰磷硫含量的测定
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。
采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。
离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。
本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。
本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。
铁矿石──硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定──波长色散X射线荧光光谱法
铁矿石──硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定──波
长色散X射线荧光光谱法
杜恒清;杨培纲
【期刊名称】《质量指南》
【年(卷),期】1994(000)006
【摘要】铁矿石──硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定──波长色散Ｘ
射线荧光光谱法ＩＳＯ９５１６：１９９２（Ｅ）１范围本国际标准规定了用波长色散Ｘ—射线荧光光谱法测定铁矿石中硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾含
量的方法。
采用损失校正基体系数时，该方法适用...
【总页数】9页(P48-56)
【作者】杜恒清;杨培纲
【作者单位】山东进出口商品检验局
【正文语种】中文
【中图分类】F27
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钛、锰、铜和磷 [J], 林忠;李卫刚;褚宁;蒋晓光;孙涛;林志伟;王艳君
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷
熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷刘伟;曹吉祥;郭云涛;戴学谦【摘要】采用硅锰及锰铁的标准样品,以一定比例人工合成校准样品,绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法,各元素的检出限分别为0.015 3％、0.018 9％、0.002 9％.为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,选用碳酸锂和过氧化钠分步氧化硅锰合金试样,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式.试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1∶30的质量比混合,加入5滴400 g/L溴化铵溶液做脱模剂,制得试样在熔剂中分散均匀的玻璃片,能同时适用于高低含量组分的测定.当硅、锰、磷质量分数分别为24.58％、65.20％、0.190％时,10次测量结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.29％、0.14％和0.92％.方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定,与湿法测定值吻合较好,能满足常规分析要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】4页(P51-54)【关键词】熔融制样;X射线荧光光谱法;硅锰合金;预氧化;硅;锰;磷【作者】刘伟;曹吉祥;郭云涛;戴学谦【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003【正文语种】中文硅锰合金是炼钢生产流程不可或缺的复合脱氧剂、脱硫剂以及合金元素添加剂，合金中硅、锰和磷等元素的含量是炼钢过程中工艺调整的参考依据，对钢水的质量有重要影响。
所以，快速准确地检测硅锰合金对冶炼至关重要。
目前硅锰合金中硅、锰和磷的检测常采用化学湿法分析[1-3]，其缺点是试样处理步骤繁冗，实验流程长，对操作者技能要求高；且需要酸溶或碱熔分解样品，长期使用的化学试剂会造成环境污染。
X荧光光谱法测定锰铁和硅锰合金中常规元素
X荧光光谱法测定锰铁和硅锰合金中常规元素作者：罗建武易婷廖子云来源：《科技风》2017年第18期摘要：本文研究了XRF压片法测定锰铁和硅锰合金中硅、磷等元素的试验方法，包括试样粒度、压片制备、试验条件及方法精度等，并将分析结果与手工及ICP光谱仪的分析结果进行比对，取得了满意的测定效果，大大地降低了分析周期，提高了分析速度结果的科学性、准确性和可靠性。
关键词：XRF压片；锰铁；硅锰合金锰铁和硅锰合金是炼钢过程中主要的合金添加剂、复合脱氧剂及脱硫剂，是用途较广、产量较大的铁合金，准确的测定其中各个元素是十分必要的。
作为合金分析通常分析测定元素有锰、硅、硫、磷、碳等，由于锰铁和硅锰合金中的锰含量过高，采用X荧光法测定误差过大，碳元素用荧光仪分析不稳定，硫元素用红外碳硫仪分析较为方便准确，故而不用该方法测定锰、硫和碳元素。
采用ICP测定其中的磷元素虽然准确性高，但分析时化学溶样部分耗时较长，操作繁复。
硅通常采用高氯酸脱水重量法测定，但该方法同样有操作繁琐，分析周期长的问题。
本方法采用XRF压片法可同时分析硅、磷等元素，简化了实验步骤，大大缩短了分析周期，减少了劳动强度，通过大量的实验研究确定了试样粒度、样片的制样方法、测定条件等，通过对标准样品的分析及与化学分析法的对比确定了方法的准确性，获得了满意的结果。
用反复定值的试样代替标样，并达到了实际生产要求，降低了标样购置成本，达到了降本增效的目的。
1 实验部分1.1 仪器及耗材MXF2400型X荧光光谱仪 YY600压片机6JI型密封式制样粉碎机直径34mm（内径）塑料压环1.2 样片制备试样粒度：180目压力：15MPa保压时间20s样片表面要求平整，无裂纹1.3 仪器测定参数分析电流：70mA；分析电压：40kV；分析通道：固定道1.4 标准曲线的绘制选取成分高低不同的8个标准样品，用研钵将标样研细至过180目筛子后按1.2的条件制成标准样片，在X荧光仪上扣除背景后，测量各样片的强度，得到强度与含量成正比的标准曲线。
X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量
收稿 日期 ： ０ １Ｏ ４ ２ １ 一 ５２
修 回 日期 ：０ １０ — １ ２ １ － ６ ２
作者简介 ： 王彬果 ， ， 男 工程师 ， 硕士 ， 主要从事冶金产品分析 。Ｅ ａ ： ａ ｇ ｉｇ ｏ ａ ． ｇ ．ｎ ｍ ｉ ｗ ｎ ｂ ｕ ＠ｍ ｉ ｈｊ ｃ ｌ ｎ ｌ ｔ
４ ４
近 年来 ， 电解 锰 在钢 铁 冶 金行 业 中的应 用 逐 渐 扩 大 ， 广泛 地应 用在各 种特 殊钢 上 ， ２ ０系列 不 被 如 ０ 锈 钢 、 钢 等 钢 种 的冶 炼 ， 到 脱 氧 和合 金 化 的 作 硅 起
用 。但是 在 电解锰 中 ， 主量 锰 元 素含 量 以及 微 量 的 杂质 元 素硅 、 磷和 铁 等元 素含 量 会 直 接影 响到 电解 锰 的 品质 ， 而影 响 到 钢 种质 量 ， 进 因此 ， 准确 测 定 电
各元 素 的标 准测定 方法 均 为化学 湿法 ¨ ］ 分 析过 程 １，
操 作 复杂 ， 同元 素需 要采 用不 同 的方 法分 别进 行 ， 不 费 时费 力 ， 能满 足 日常 生产 中对 检 验结 果 快 速 报 不 出的要 求 。
ｘ射 线荧 光 （ Ｆ 光谱 分析 虽然 能满 足快速 分 ＸＲ ） 析 的要 求 ， 结果 的准 确 度往 往 取 决 于 样 品 的制 备 但 方 法 ］ 。在 Ｘ ＲＦ分 析 中 ， 由于 氧化 物 的硼 酸 盐 熔
Ｖｏ１ ．１，ＮＯ． ３
４ ３～ ４５
Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 电解 锰 中 锰 、 、 和 铁 含 量 硅 磷
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王 彬 果 ¨ 徐 静 赵 靖 商 英 孔 德 顺
（ １邯 钢集 团技 术 中心 ， 河北 邯 郸 ０ ６ １ ； ５ ０ ５ ２六 盘水 师 范学 院 ， 州 六盘水 ５ ３ ０ ） 贵 ５ ０ ４
熔融制样X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁
冶 金 分 析 ,２０１９,３９(２):５１Ｇ５５ MetallurgicalAnalysis,２０１９,３９(２):５１Ｇ５５
DOI:１０．１３２２８/j．boyuani．ssn１０００Ｇ７５７１．０１０５４１
熔融制样ＧX 射线荧光光谱法测定硅锰合金和 锰铁合金中硅锰磷铁
鲍 希 波１,赵 亮２,李 才 红１,张 彬１,马 永 昌１
中 图 分 类 号 :TF６４２;O６５７．３４ 文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :１０００Ｇ７５７１(２０１９)０２Ｇ００５１Ｇ０５
全自动制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅
全自动制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅张东雯;任娟玲;杨蒙;李康【摘要】采用全自动制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)快速测定硅铁中硅的方法.通过对比X-ray专用助磨剂、进口助磨剂、微晶纤维素、硬脂酸等几种助磨剂在制作硅铁压片时的使用效果,确定使用X-ray专用助磨剂作为硅铁压片添加剂,样品与助磨剂的添加比例为9∶1(质量比);全自动制样机制备硅铁压片时,样品初始粒度要求过160目筛网(孔径96 μm)、研磨时间为130 s、压力为35 t、保压时间为20s.用上述方法可以得到结构均匀致密、外表平整光滑的硅铁压片.采用不同时期的多个生产样合并为一个管理样,与购买的硅铁标样配制校准曲线标样,校准曲线硅含量范围能够满足测定要求,并有效消除矿物效应对测定的影响.采用实验方法测定硅铁中硅,分析结果同SN/T 1014.1-2001的氟硅酸钾滴定法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.2％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】5页(P25-29)【关键词】全自动制样;X射线荧光光谱法;助磨剂;硅铁;硅【作者】张东雯;任娟玲;杨蒙;李康【作者单位】金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101;金堆城钼业股份有限公司,陕西华县714101【正文语种】中文硅铁作为冶炼常用原料在生产工艺中具有脱氧脱硫和还原剂的作用，而硅又是硅铁的主要元素，故硅铁中硅含量的控制至关重要。
目前硅铁中硅的测定方法有重量法、氟硅酸钾滴定法、硅钼蓝分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。
重量法分析时间长，程序繁琐，满足不了实际生产需要；硅钼蓝分光光度法、ICP-AES适合低含量硅的测定[1]；一直以来氟硅酸钾滴定法应用较普遍，但操作过程难于控制，容易带入人为误差。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷李京【摘要】锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干,加入Co元素为Mn元素内标,以四硼酸锂为熔剂、溴化钾为脱模剂,熔融制作玻璃熔片,在X射线荧光光谱仪上测定锰、硅和磷的含量.本法采用少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理方法,可保证溶解反应温和且不致试样扑溅损失,有效避免了锰铁熔融过程中坩埚腐蚀问题.同时采用大稀释比、内标法减少了基体干扰.对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.25％～1.9％.%The ferromanganese sample was dissolved in a platinum-gold crucible with water and nitric acid and evaporated to dryness. Then, manganese, silicon and phosphorus in sample were determined by X-ray fluorescence spectrometry with sample fusion preparation using Co as internal standard for Mn, Li2B4O7 as flux and KBr as release agent. In this study, the sample got wet with a little water first and then dissolved by dripping nitric acid, which could not only guaranteed the mild dissolution reaction without loss of sample due to splashing, but also effectively avoided the corrosion of crucible in the fusion of ferromanganese samples. Meanwhile, the large dilution ratio and internal standard method were used to reduce matrix interference. The proposed method has been applied to the determination of certified reference materials from different production units. The determination results were consistent with the certified values, and the relative standard deviations (RSD, n=ll) were0.25 %-l. 9 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】X射线荧光光谱法；熔融制样；锰铁；锰；硅；磷【作者】李京【作者单位】江苏沙钢集团淮钢特钢有限公司理化检测中心，江苏淮安223002【正文语种】中文【中图分类】O657.34锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢生产的重要原料之一。
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X射线荧光光谱法快速测定硅锰、硅铁合金中硅锰磷硫含量的测定高 云（内蒙古德晟金属制品有限公司质计部检化验中心，内蒙古 鄂尔多斯 ０１６０１４）摘 要：本文系统的研究了用ＸＲＦ压片测定硅锰和硅铁合金中Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ的试验方法，分析其准确度和精密度。
提高了经济效益和社会效益，并将分析结果与国家标准分析结果进行比对。
关键词：ＸＲＦ压片法；硅锰；硅铁合金；常规元素中图分类号：Ｏ６５７．３４；ＴＦ６４５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１３－０２５５－２Rapid determination of si-mn phosphorus and sulfur content in si-mn andsi-fe alloys by X-ray fluorescence spectrometryGAO Yun（Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ Ａｃｃｏｕｎｔｉｎｇ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｄｅｓｈｅｎｇ Ｍｅｔａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｏｒｄｏｓ ０１６０１４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉ， Ｍｎ， Ｐ ａｎｄ Ｓ ｉｎ ｓｉ－ｍｎ ａｎｄ ｓｉ－ｆｅ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ＸＲＦ ｗａｆｅｒ ｗａｓ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ， ａｎｄ ｉｔｓ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｅ ｅｃｏｎｏｍｉｃ ａｎｄ ｓｏｃｉａｌ ｂｅｎｅｆｉｔｓ ａｒｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ＸＲＦ ｔａｂｌｅｔ ｍｅｔｈｏｄ； Ｓｉｌｉｃｏｎ ｍａｎｇａｎｅｓｅ； ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｌｏｙ； Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ硅锰和硅铁合金主要是作为钢铁冶炼过程中的复合脱氧剂，合金加入剂，硅锰和硅铁合金里的硅和锰，与氧的亲和力较强，它对于提高钢的强度、硬度和弹性有很重要的意义[1]。
因此对于检测合金中的各个元素是十分重要，由于化学分析法测定硅铁和硅锰中的元素Si、Mn、P、S，检测周期长，程序繁琐[2]。
1 实验部分（1）主要的仪器与试剂。
日本岛津公司生产的MXF-2400型X射线荧光光谱分析仪；南京和澳公司YY-600型压片机；HXKTS-100*125型制样粉碎机；PVC压环（表面光洁平整，塑性变形小）；分析纯硼酸（AR）；样品粒度：200目；压样机压力：15MPa；保压时间：20s。
（2）实验条件。
分析通道：固定道；铑靶X光管，分析电压：40KV；分析电流：70mA；测定时间：120S；X荧光样品室条件：真空状态。
（3）实验方法。
①标准样品及样品的制备粒度。
标准样品：选用采购的国内标准样品7个，并根据采购合金及生产情况和各分析元素的含量范围，自制标样13个，试样粒度200目，试样经化学分析方法定值后作为自制标样。
②样品制备及基体效应消除。
对于粉末试样，样品的粒度直接影响试样的测定结果，其带来的基体干扰明显，样品的制备及粒度通过大量的试验，硅锰、硅铁合金样品通过试验粉磨280S，试样的粒度能够达到0.075mm（200目）以上时，其检测结果越稳定，准确度越高，样品的粒度基体干扰基本消除。
称取硅锰合金6.00g予干燥试样，精确至0.0002g，加入1g的硼酸做粘合剂；硅铁则直接用PVC塑料压环装样品制成样片。
（4）仪器设备的测定条件。
应用X射线荧光分析软件，采用上述样品制备的国家标准物质和不同梯度的自制标样做建立工作曲线。
按照仪器设备条件的要求，对各分析元素分析线及分析条件进行分析选择试验，遵循信号最强，精度最优原则，确定了各元素的分析线与分析条件，通过对X荧光固定通道进行分析测定，建立曲线名称，对测定最后进行数据统计后对标准曲线进行必要的校准和系数调准，获得校准工作曲线。
（5）方法的准确度试验。
为了保证建立的标准曲线的准确度，采用本方法随机取3个硅锰标准样品，4个硅锰试样和4个硅铁标准样品和3个硅铁试样，进行测定。
表1 X荧光测定值与标准值、化学检验值准确度测定结果/%品种标准样品编号数据类型检验结果/%Si Mn P S硅锰GSB03-2601-2010标准值18.2866.300.1450.010仪器测定值18.2266.260.1420.009 YSBC25613-97标准值21.8865.540.1410.009仪器测定值22.0066.140.1370.012 YSBC28613-2010(3#)标准值19.3467.400.1070.017仪器测定值20.0967.170.1090.012 HY1906150192仪器测定值18.9665.810.1860.018化学测定值18.6366.100.1800.022 HY1906270084仪器测定值18.0965.860.1830.020化学测定值17.8366.250.1880.022 HY1906280106仪器测定值18.2965.420.1900.040化学测定值17.8465.160.1900.031 HY1906290250仪器测定值18.3165.870.1940.018化学测定值17.9265.640.1920.018硅铁YSBC18601-08标准值72.440.2050.0190.010仪器测定值73.090.1990.0220.012 YSBC28601-90标准值75.170.130.0140.003仪器测定值74.760.1310.0190.005 GBW01422a标准值76.740.1720.0230.0040仪器测定值76.440.1640.0260.004G B W14619-2008仪器测定值77.490.0200.00740.003化学测定值77.470.030.0110.006 HY1906260278仪器测定值71.540.580.0270.003化学测定值72.010.590.0250.006 HY1906280105仪器测定值72.940.6000.0190.008化学测定值73.170.5900.0250.006 HY1906190185仪器测定值73.840.3560.0230.009化学测定值73.700.3500.0270.006收稿日期：２０１９－０６作者简介：高云，内蒙古德晟金属制品有限公司质计部检化验中心。
2019年 7月上 世界有色金属255通过上表的检测数据结果来看，X射线荧光测定仪器与化学分析的测定值相吻合，所有检测结果在允许差范围内，结果准确性好。
（6）精密度试验。
选一标准硅锰和硅铁合金样品制成压片，在X射线荧光分析光谱仪上连续测定11次，进行精密度试验，通过数理统计硅铁和硅锰合金精密度结果良好，测量结果见表3。
表2 硅锰合金精密度试验结果/%测量次数Si Mn P SZBT341标值16.8764.860.1200.024 1次16.9765.270.1200.0242次17.0265.270.1190.0243次17.1565.280.1200.0244次16.9065.290.1200.0245次17.4165.280.1210.0236次17.1765.280.1200.0247次17.1965.280.1220.0248次17.2165.290.1210.0249次17.2865.290.1210.02510次16.8065.290.1220.02411次17.2065.300.120.024平均值/%17.1265.280.1210.024标准偏差/%0.17770.00920.00090.0004相对标准偏差（RSD）/% 1.040.010.77 1.862 结果与讨论在压片样品准备过程中为了保证样品粒度达到要求，减少样品带来的基体干扰，特对样品的磨样时间和粒度做了试验。
（1）制样时间分别从120S、180S、240S、280S、300S；（2）试样粒度采用100目、120目、160目、180目、200目的筛子进行筛分试验分析。
通过试验表明，样品粒度为200目，磨样时间为280S时，样品粒度越小，分析强度越大，分析精密度越好，在此条件下可得到满意的测定结果。
（3）方法的相关性。
见硅锰、硅铁合金标准曲线。
3 结论采用直接粉末压片制备样品，使用X射线荧光光谱分析仪进行测定硅铁和硅锰合金中的Si、Mn、P、S主要元素，相比较于化学分析方法，大大缩短了分析检测时间，分析结果准确，提高了工作效率，减轻了员工的劳动强度，降低了试剂材料的消耗，改善了员工的工作环境，满足了企业自身发展生产需求同时带来了较好地经济效益。
[1] 实用冶金分析 辽宁科学技术出版社.[2] 钢铁及铁合金分析方法标准汇编 中国标准出版社.（上接254页）该种勘探方式主要是对区域的成矿规律及其所形成的动力学响应进行评价，进而建立与之相应的成矿及富集运动学与动力学模型。
2 在深部找矿中物探方法的实际应用思路2.1 结合所在地的实际地质本次研究中以安徽冬瓜山深部的金矿床作为研究对象，该部位属于金矿成矿区，属于半自形中细粒结构。
在翻阅当地的岩石原有地质资料中，我们发现与其他岩石不同，该区域内的岩石极化率以及电阻率最低。
根据该区域所具有的特点，我们可通过频谱激电法探查出金属硫化矿富集体，进而能够给金矿体的查找目标提供相应的依据。
2.2 合理应用物探技术法在勘探过程中合理选用频谱激电法，同时结合可控源音频大地电磁法对该区域进行综合探测，并在可控源音频大地电磁法所测量的一系列数据信息的基础上，视电阻率断面等值线图层位清晰，并且出现非常明显的异常，在其上下部分别清晰地显示出低与高电阻性层。
拟断面等值线图金矿体所表现的是低阻梯级带高阻异常符合金矿石高阻特征，而造成该特征出现的原因为：于构造蚀变岩中广泛地存在于金矿石，因而便造成金矿物富集以及蚀变强度具有非常紧密的联系，且表现为正向关系。
通常情况下，当蚀变程度越强则就表明矿化程度越佳，因而该区域所存在的蚀变物质形式主要包括硅化、钾长石化、碳酸盐化以及黄铁绢英岩化等多种。
在此过程中，矿体以及矿化蚀变均能够清晰的显示出较为明显激电效应，因而便可充分地发挥出该种探查方式的特点及优势。
除此之外，该区域的蚀变破碎地带中蕴藏着较为丰富的金矿物质，该种金矿物质较为全面地显示出低相位及其低相关系数、高电阻、高充电率以及高时间常数等各种相关的特征及其信息。