《基础化学实验III》实验试题

《基础化学实验III》实验试题
2004年2月
姓名学号
一．选择题（25分）
1．为使反应体系温度控制在-10—-15℃应采用：
(A) 冰/水浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴
2．水汽蒸馏时，被蒸馏的化合物一般要求在100℃时的饱和蒸汽压不小于：
(A) 1000Pa (B) 1330Pa (C) 133Pa (D) 266Pa
3．用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为：
(A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm
4．通过简单蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物，要求这两种化合物的沸点相差应不小于：
(A) 10℃ (B) 20℃ (C) 30℃ (D) 40℃
5．采用常规干燥剂干燥50mL待干燥液体，应使用干燥剂
(A) 1-2g (B) 2-5g (C) 6-9g (D) 10-16g
6．为提纯含有有色杂质的萘，一般一次应加活性炭是粗萘重量的：
(A) 1-5% (B)6-10% (C) 11-15 % (D) ≥20%
7．干燥2-甲基-2己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂：
(A) CaCl2(无水) (B) Na2SO4(无水) (C) Na (D) CaH2
8．用毛细管法测量化合物熔点时，在接近熔点时应控制升温速度为：
(A) 1-2℃/min (B) 2-3℃/min (C) 3-4℃/min (D) 5-6℃/min
(C) 9mL (D) 12mL
9．常压蒸馏时，若被蒸馏物的体积约为120mL，应选用的烧瓶规格为：
A．100 mL ；B．150 mL ；C．250 mL ；D．500 mL
10．一般从库房中领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为：
(A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠
11．已知被蒸馏物的沸点范围，请选择合适的浴液及蒸馏方式（在括号中填上你的选择）：沸点范围：
1）50℃～80℃；2）100℃～140℃；3）150℃～200℃；4）210℃～250℃（）（）（）（）
浴液及蒸馏方式：
A ． 水浴，常压蒸馏；
B ．油浴，常压蒸馏；
C ．水（油）浴，水泵减压蒸馏或旋转蒸
发；D ．油浴，油泵减压蒸馏
B ．
12．使用70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利进行， 溶剂还应过量：
(A) 1% (B) 5% (C) 10% (D) 20%
13．在制备正溴丁烷时，正确的加料顺序是:
(A)NaBr + H 2SO 4 + CH 3CH 2CH 2CH 2OH + H 2O
(B)NaBr + H 2O + H 2SO 4+ CH 3CH 2CH 2CH 2OH
(C) H 2O+ H 2SO 4+ CH 3CH 2CH 2CH 2OH+ NaBr
(D) H 2SO 4+ H 2O+ NaBr+ CH 3CH 2CH 2CH 2OH
14．在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中少量的噻吩，其原理是：
(A)噻吩可溶于浓硫酸，而苯则不溶;
(B)噻吩易与浓硫酸反应生成2-噻吩磺酸而溶于浓硫酸;
(C)噻吩可在浓硫酸存在下发生分解反应，从而达到提纯目的;
(D) 噻吩易与浓硫酸反应生成3-噻吩磺酸而溶于浓硫酸。

15．在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是：
(A)将石油醚中的不饱和烃类除去;
(B)将石油醚中的低沸点的醚类除去;
(C)将石油醚中的醇类除去;
(D)将石油醚中的水份除去。

16．采用Hinsberg 试验鉴别有机胺时，在试管中加入几滴试样，3mL5%NaOH 溶液 及3滴苯磺酰氯，用力振荡后，水浴加热至苯磺酰氯的气味消失，此时溶液中无
沉淀析出，但加入盐酸酸化后析出沉淀，此现象说明样品是：
(A) 一级胺 (B) 二级胺 (C) 三级胺 (D) 季胺盐
17．鉴别一级、二级、三级醇的Lucas 试剂是：
(A) 无水三氯化铝/浓盐酸 (B) 无水氯化锌/浓盐酸
(C) 无水三氯化铁/浓盐酸 (D) 无水四氯化锡/浓盐酸
18．下列各组化合物中最适宜应用色谱法来分离提纯的是：
和NO 2OH NO 2OH CH 3CH 2OH CH 3CH 2CH 2COOCH 2CH 3和A.
B.N N N N 和
D.
和OH NH 2
C.
19．在减压蒸馏过程中，为了获得较低的压力，应选用：
(A) 短颈、粗支管的克氏蒸馏瓶(B) 长颈、细支管的克氏蒸馏瓶
(C) 短颈、细支管的克氏蒸馏瓶(D) 长颈、粗支管的克氏蒸馏瓶
20．在减压蒸馏时为了防止暴沸，应向反应体系
(A) 加入玻璃毛细管引入气化中心(B) 通过毛细管向体系引入微小气流
(C) 加入沸石引入气化中心(D) 控制较小的压力
21．使用溴水做苯酚的溴化实验时，溴水与苯酚生成三溴苯酚白色沉淀，继续滴加过量的溴水时，可形成黄色沉淀，此沉淀为：
(A) 2,4,4,6-四溴-环己-2,5-二烯酮(B) 三溴苯酚与溴水的混合物
(C) 2,3,4,6-四溴苯酚(D) 全溴代苯酚
22．下列化合物能使溴水的四氯化碳溶液褪色的是：
(A) 精制石油醚(B) 乙醚(C) 乙醇(D) 粗汽油
23．柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。

下列各种溶剂的极性顺序是：
(A) 石油醚〉甲苯〉氯仿〉丙酮(B) 甲苯〉石油醚〉氯仿〉丙酮
(C) 石油醚〉丙酮〉氯仿〉甲苯(D) 丙酮〉氯仿〉甲苯〉石油醚
24．下列化合物能发生碘仿反应的是：
(A) 丁酮(B) 正丁醛(C) 苯甲醛(D) 二苯酮
25．下列化合物能使高锰酸钾水溶液褪色的是：
(A) 精制石油醚(B) 粗汽油(C) 环丙烷(D) 乙醚
二．填空题（15分）
1．蒸馏时应选用（直，球）型冷凝管；回流时应选用（直，球）型冷凝管。

2．蒸馏时温度计水银球的（上，下）限应基本与蒸馏头支管的（上，下）限齐平。

3．利用水蒸汽蒸馏分离或纯化有机物时，被蒸馏物应具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于；在沸腾下长时间与共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定的。

4．薄层（柱）色谱中的比移值是指距离与
距离之比。

5．在分离苯酚的硝化产物时，（邻硝基苯酚，对硝基苯酚）可随一般的水蒸气蒸馏蒸出而提纯。

6．分离固-液混合物时一般用的方法；分离液-液混合物时一般用的方法。

7．减压蒸馏（或抽滤）结束时，关闭油泵或水泵前要先。

三．问答题：（60分）
1．利用柱色谱分离提纯无色物质时看不到色带的移动，你应如何操作才能最终获得被提纯物质？
2．被提纯物质蒸馏前一般需干燥处理，常加无水硫酸镁、硫酸钠或碳酸钾作干燥剂。

你是如何控制干燥剂的用量并判断干燥效果的？
3．在什么情况下用混合溶重结晶？应如何操作（可以三苯甲醇为例说明）。

4．当固体物质含有杂质时常用重结晶法提纯。

重结晶溶剂的选择应考虑哪几点？
5．制备格氏试剂应注意哪几点？
6．用有机溶剂重结晶与用水重结晶操作上有什么不同？为什么？。