头孢唑肟钠的有关物质测定分析
UPLC法测定注射用头孢噻肟钠含量
UPLC法测定注射用头孢噻肟钠含量摘要：目的优化含量测定方法，缩短注射用头孢噻肟钠的含量的检测时间，提高检验效率，确保样品含量的准确性。
方法采用Agilent-poroshell EC-C18（120mm*50mm，2.7μm）色谱柱，柱温30℃;以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇（85:15）为流动相，等度洗脱；进样量2μl；检测波长为230nm。
结果头孢噻肟的线性范围为92.2～1383.0μg/ml；平均回收率为99%，RSD%为0.42%。
结论优化后的含量测定方法分析速度快、进样量小，节省溶剂、是快速分析的理想选择。
关键词：UPLC；注射用头孢噻肟钠；含量测定Determination of Cefotaxime Sodium for Injectionby UPLCGaoJialu1，LiuChao2，WangNing3，YaoQingmei*ChenXi*（Hainan General SanYang Pharmaceutical Co.,Ltd）Abstract:Objective To optimize the method of content determination，sheorten the interleaf detection and improve the efficiency of determination.Ensure the accuracy of sample content.Methods Agilent(120 mm *50mm,2.7μm) The column temperature was 30 ℃; poroshell EC-C18The mobile phase was 0.05mol/L phosphate buffer (- methanol (85:15)with isocraticelution; Injection volume 2μl； The detectionwavelength was 230nm.Results The calibration curve was linear over the range of 92.2～1383.00μg/ml for Cefotaxime Sodium；The averagerecovery was 99%. The coefficients of variation were0.42%. Conclusion The optimizde method has the advantages of fast analysis confusion，small injection volume ,saving solvent,It is the ideal choice forquick analysis.Key words: UPLC;Cefotaxime Sodium for Injection;Assay.注射用头孢噻肟钠收载于2020年版“中国药典”二部，为头孢菌素药，是头孢噻肟钠的无菌粉末，用于敏感细菌所致的肺炎及其他下呼吸道感染、尿路感染、脑膜炎、败血症、腹腔感染、盆腔感染、皮肤软组织感染、生殖道感染、骨和关节感染等。
HPLC法测定头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟的含量
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头孢唑肟钠残留溶剂的气相色谱法测定
头孢唑肟钠残留溶剂的气相色谱法测定
范毅颖;于海龙;崔振辉
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2007(020)002
【摘要】目的:用气相色谱法测定头孢唑肟钠中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸
有机溶剂残留量.方法:利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求.柱温:65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度:200℃;检测器温
度250℃.结果:平均回收率:二氯甲烷100.3% 二甲基乙酰胺99.9% 冰乙酸99.4%.结论:该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高.
【总页数】2页(P105-106)
【作者】范毅颖;于海龙;崔振辉
【作者单位】哈药集团制药总厂,150086;哈药集团制药总厂,150086;哈药集团制药总厂,150086
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴
秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才
2.顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂 [J], 郭艳娟;曹晓云;冯杰
3.顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量 [J], 杨春巧;秦丽艳;赵霞;尹翠英
4.气相色谱法测定头孢唑肟钠中的5种残留溶媒 [J], 李东刚;李春娟;王艳;彭丽萍
5.顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留 [J], 曹红云;蒋次清;杨帅;王岚;孙桂芬
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HPLC法测定头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟的含量
HPLC法测定头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟的含量李金菊;朱平;原庆泓【摘要】目的建立HPLC法测定头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟含量的方法.方法选用C18柱,以pH 3.6缓冲液(取枸橼酸1.42 g、磷酸氢二钠2.31 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-乙腈(9:1)为流动相,流速1.0 ml/min,进样量20 μl,检测波长254 nm,柱温25 ℃.结果头孢唑肟线性范围为60.04-140.09 μg/ml,回归方程为Y=20 920 X+31 143(r=0.999 9);平均回收率99.69%,RSD=0.20%.结论该HPLC法可用于头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟的含量测定.%Objective To establish a high performance liquid chromatography ( HPLC ) method for determining the content of cefti-zoxime in ceftizoxime sodium for injection / sodium chloride injection. Methods HPLC was performed usinga C18 column with mixed solvent of pH 3. 6 buffer solution ( dissolving1.42 g of citric acid monohydrate and2. 31 g of disodium hydrogen phosphate into water to obtain 1 000 ml of solution )-acetonitrile ( 9- 1 ) as the mobile phase at the flow rate of 1. 0 ml/min. The injection volume was 20 μI, the wavelength was set at 254 nm and the column temperature was 25 ℃. Results The ceftizoxime showed a good linear relationship between the concentration and peak area in the range of 60.04 - 140. 09 μg/ml, and the regression equation was Y = 20 920X + 31 143 ( r =0. 999 9 ). The average recovery was 99. 69% ,and RSD was 0. 20% . Conclusion The established HPLC method can be used to determine the content of ceftizoxime in ceftizoxime sodium for injection / sodium chloride injection.【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2012(043)001【总页数】4页(P19-22)【关键词】HPLC;即配型输液;头孢唑肟;含量测定【作者】李金菊;朱平;原庆泓【作者单位】山西天星制药有限公司化验室,太原,030032;山西天星制药有限公司化验室,太原,030032;山西华元医药集团;山西天星制药有限公司化验室,太原,030032;山西华元医药集团【正文语种】中文【中图分类】R927.2头孢唑肟钠氯化钠即配型输液是依据中国专利注射剂组合［1］研制而成的组合式即配型输液，是将注射用头孢唑肟钠(规格:1.0 g，按头孢唑肟计)，与氯化钠注射液(软袋装，规格100 ml∶0.9 g)、无菌输液加药器三者相容性试验符合要求后，组合在一起而成。
头孢唑肟钠中残留溶剂乙醇、丙酮含量测定方法验证
头孢唑肟钠中残留溶剂乙醇、丙酮含量测定方法验证褚良鸥【摘要】依据2010版GMP规定,对头孢唑肟钠中残留溶剂乙醇、丙酮含量测定方法进行验证,对验证方法及过程进行阐述。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】1页(P81-81)【关键词】验证;气象色谱;GMP【作者】褚良鸥【作者单位】哈药集团制药总厂,黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】TQ465.1取本品约1g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液。
精密量取1ml，置顶空瓶中，精密加水1ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；另精密称取乙醇和丙酮各约0.25g，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1ml，置顶空瓶中，精密加供试品贮备液1ml，摇匀，密封，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法）测定，以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空平衡温度为70℃，平衡时间为30min；取对照品溶液顶空进样，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%，分离度应符合规定。
取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按标准加入法以峰面积计算，应符合规定。
2.2.1 专属性试验。
2.2.1.1 定性。
（1）溶液制备：取本品约1g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液①。
称取乙醇、丙酮各约0.25g，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为溶液②。
取2ml纯化水置顶空瓶中，作为空白溶液③。
取1ml溶液①置顶空瓶中，加水1ml作为溶液④。
取1ml溶液②置顶空瓶中，加水1ml作为溶液⑤。
取1ml溶液①置顶空瓶中，加1ml溶液②作为溶液⑥。
注射用头孢唑肟钠细菌内毒素检查方法验证
注射用头孢唑肟钠细菌内毒素检查方法验证摘要：细菌内毒素检查法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法，本次试验采用凝胶法。
本次试验按照《中国药典》2020版和质量标准要求，通过注射用头孢唑肟钠（0.5g）细菌内毒素验证试验来确定该产品的细菌内毒素检查方法。
关键词：薄膜过滤法；细菌内毒素检查；引言：本次试验通过鲎试剂灵敏度复核试验、干扰初筛试验、干扰试验来分别确定适用于注射用头孢唑肟钠（0.5g）细菌内毒素的质量标准。
故此验证为该药品细菌内毒素检验提供一定参考，具体报告如下：1 仪器、试药试剂1.1仪器及器材及试药试剂2 方法试验试验样品样品名：注射用头孢唑肟钠（0.5g）细菌内毒素限值的确定：每1mg头孢唑肟中含内毒素的量应小于0.10EU。
确定最小有效稀释浓度：按照《中国药典》2020年版四部通则1143细菌内毒素检查法中最低有效浓度（MVC）的计算公式：0.25EU/ml0.10EU/mgc=λ/L= 2.5mg/ml2.1 鲎试剂灵敏度复核试验（1）检测步骤取细菌内毒素国家标准品1支用细菌内毒素检查用水溶解，将瓶口封严，置于旋涡混合仪上混合15min，然后进行稀释，制备成2λ 、1λ 、0.5λ和0.25λ，每一步均应在旋涡混合仪上混合30s，取规格为0.1ml/支的鲎试剂18支，每支加入0.1ml细菌内毒素检查用水复溶，其中16支分别加入0.1ml不同浓度的内毒素标准溶液，每一个内毒素浓度平行做4支；另外两支加入0.1ml细菌内毒素检查用水作为阴性对照。
将试管中溶液轻轻混匀后，垂直放入37±1℃电热恒温水浴锅中，保温60±2min。
（2）判定标准当最大浓度2λ管均为阳性，最低浓度0.25λ管均为阴性，阴性对照管为阴性，试验方有效。
超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质
超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质李智;张红霞;杨倩【摘要】Objective:To develop a UPLC method for determination of the related substances in Ceftezole Sodium for Injection. Methods:Waters Acquity UPLC BEH C18 column(2. 1 mm × 100 mm,1. 7 μm)was adopted. Citric acid solution( 3 g of citric acid in 900 ml of water)- acetonitrile(90: 10)was used as mobile phase A,and acetonitrile as mobile phase B. Gradient elu-tion was applied. The flow rate was 0. 3 ml/ min. The detection wave length was at 254 nm. Results:The linear range of ceftezole sodium was between 0. 19 μg/ ml and 47. 08 μg/ ml(r = 1. 000 0). This method manifested fine repeatability,specificity and good stability of the test solution. Conclusion:This method is convenient,quick,specific and suitable for determination of the related substances of Ceftezole Sodiumfor Injection.%目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。
高效分子排阻色谱法测定头孢唑肟钠中聚合物的含量
高效分子排阻色谱法测定头孢唑肟钠中聚合物的含量袁林;王丽;邱海强【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2016(041)005【摘要】目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢唑肟钠中的聚合物等杂质.方法采用球状蛋白亲水改性硅胶柱(Zenix SEC-150,7.8mm×300mm,3μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.075mol/L磷酸氢二钠溶液-0.075mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(90:10);流速为1.0mL/min;检测波长为254nm;进样量为10μL.结果头孢唑肟的线性范围为¨5～57.40μg/mL(r=0.9999);定量限为3.2ng、检出限为1.2ng;聚合物等杂质测定的线性范围为0.0500～4.998mg/mL(r=0.9995);对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.31％(n=6),样品测定的重复性(RSD)为0.67％(n=6).结论该方法适于测定头孢唑肟钠中聚合物等杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便.【总页数】4页(P348-351)【作者】袁林;王丽;邱海强【作者单位】江苏省无锡药品检验所,无锡214028;江苏省无锡药品检验所,无锡214028;江苏省无锡药品检验所,无锡214028【正文语种】中文【中图分类】R978.1+1【相关文献】1.高效分子排阻色谱法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量 [J], 郭艳娟;郭福庆2.高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量 [J], 徐明琴;张静霞;张春然;王宇驰;李喆宇;唐克慧3.高效分子排阻色谱法测定丙二醇头孢曲嗪原料药中聚合物的含量 [J], 李喆宇;张静霞;王宇驰;张春然;徐明琴;王瑛瑛;董宏波;王婷;唐克慧4.高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量 [J], 李兵;肖甜甜5.高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量 [J], 李兵;肖甜甜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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头孢唑肟钠的有关物质测定分析
作者：孙晓秋 王欣
来源：《中国科技博览》2013年第23期
[摘 要]目的 建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法 采用Diamonsil C18
（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用1mol/L磷酸调pH为4.0）
为流动相A，甲醇∶乙腈∶水（250∶200∶50）为流动相B，梯度洗脱，流速1.0ml/min，检
测波长254nm，柱温35℃。结果 头孢唑肟在1.0～31.7μg/ml范围内，浓度与峰面积呈良好线
性关系，r=0.9999。结论 本法简便，准确，可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。
[关键词]梯度洗脱HPLC 头孢唑肟钠 有关物质
中图分类号：F046.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）23-0233-01
头孢唑肟钠是日本藤泽药品株式会社开发的半合成第三代头孢菌素，具广谱抗菌作用，对
多种革兰阳性菌和革兰阴性菌产生的广谱β 内酰胺酶（包括青霉素酶和头孢菌素酶）稳定，对
大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌、奇异变形菌等肠杆菌科细菌有较好的抗菌作用，临床用于治疗急
性、中度呼吸系统感染和泌尿系统感染[1，2]。现已有多个国家的头孢唑肟钠原料进口，国内
已有制剂产品上市。《中国药典》2005版二部未收载头孢唑肟钠原料的质量标准，USP29版[3]
和JPⅩⅣ[4]均有收载，但USP29版未对有关物质进行要求，JPⅩⅣ则采用反相HPLC法同时
进行含量测定和有关物质检查。为有效控制产品质量，对生产、运输及贮藏过程中可能产生的
有关物质进行控制，本文参照有关资料，采用梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质，
取得满意结果。
1 仪器与试药
岛津LC10AT高效液相色谱仪，岛津SPD10A紫外可见分光光度检测器，CBM10A数据
处理机，7725型进样阀等；头孢唑肟钠原料（含量958μg/mg）及对照品（纯度998.1μg/mg）
均由印度Orchid公司提供；甲醇和乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾和磷酸氢二钠为分析纯，水为
去离子水经MilliQ plus纯水器处理。2 色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相A：0.01mol/L磷酸二氢钾
（用1mol/L磷酸调pH为4.0），流动相B：甲醇∶乙腈∶水（250∶200∶50）；流速
1.0ml/min，梯度洗脱程序见Tab.1；检测波长254nm；柱温35℃；进样量10μl。
2 方法与结果
2.1 方法的专属性考察
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酸破坏 取头孢唑肟对照品1mg，置10ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液1ml溶解，静置
5min，用磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾3.63g，磷酸氢二钠10.73g，加水溶解并稀释至
1000ml，pH7.0）稀释至刻度，摇匀。
碱破坏 取头孢唑肟对照品约1mg，置10ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液1ml溶解，
静置5min，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）稀释至刻度，摇匀。
加热破坏 取供试品溶液（1mg/ml）适量，置60℃水浴加热30min，冷却。
光照破坏 取供试品适量，置254nm光照射6h后精密称取适量，用磷酸盐缓冲液
（pH7.0）制成每1ml中约含1mg的溶液。
分别取上述溶液进样，记录色谱图，结果头孢唑肟钠经酸、碱、加热、光照等破坏，所产
生的杂质峰与主成分峰均能达到有效分离，表明方法的专属强。选择碱破坏溶液作为方法的系
统适用性溶液（Fig.1）。
2.2 方法的耐用性考察
选用大连依利特Hypersil、资生堂Capcell Pak MGII、Phenomenex Synergi和Dikma
Diamonsil？ 色谱柱等4种不同品牌、不同填料的C18色谱柱，取系统适用性溶液分别进样，
结果4种色谱柱无论是已知杂质峰或未知杂质峰与主成分峰均能达到有效分离，且各峰的出峰
顺序相同。
2.3 线性与范围
取头孢唑肟对照品适量，精密称定，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成浓度为
1.05、2.11、5.29、10.58、21.16和31.74μg/ml的溶液，分别进样，记录色谱图。以浓度（Y）
对峰面积（X）进行线性回归，回归方程：
Y=5.23×10-5X+0.1002？ r=0.9999
头孢唑肟在1.0～31.7μg/ml范围内呈良好线性关系。
2.4 检测限和定量限
检测限按信噪比3∶1计为0.003μg/ml，定量限按信噪比10∶1计为0.01μg/ml。
2.5 精密度试验和稳定性试验
精密称定头孢唑肟钠供试品适量，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成每亳升含
1mg的溶液，重复进样6次，总杂质峰面积的RSD为6.1%（n=6）（按外标法以峰面积计
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算，总杂质含量为0.18%），表明本法的重复性良好，适合测定杂质含量[5]。取上述溶液，分
别放置0、2、4、8和10h进行测定，结果供试品溶液在4h后杂质峰面积有增加的趋势，表明
供试品的水溶液较不稳定，有关物质检查用的溶液应配制后立即进样测定。
2.6 供试品测定
精密称定头孢唑肟对照品适量，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成每亳升含10μg
的溶液为对照品溶液；取供试品适量，精密称定，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成
每亳升含1mg的溶液为供试品溶液。取对照品溶液进样，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰
的峰高为满量程的20%。另取空白溶剂、对照品溶液和供试品溶液进样，记录色谱图，供试品
溶液色谱图见Fig.2，按外标法以峰面积计算，任意单个杂质不得过0.5%，总杂质不得过
2.0%。
3 结果比较
采用本文方法和JPⅩⅣ版方法对3批样品的有关物质进行测定，结果见Tab.2。
4 讨论
（1）JPⅩⅣ版采用等度洗脱HPLC法同时进行含量测定和有关物质检查，从Tab.2结果
可见两种方法测定头孢唑肟钠的有关物质无显著性差异，本法可用于头孢唑肟钠中有关物质检
查的定量测定。
（2）方法的专属性考察显示，头孢唑肟钠对光和热较稳定，破坏后，杂质峰面积无明显
增加；酸性条件下，主要杂质A、B峰面积变化不明显，但在保留时间约为2min处出现一个
较大的未知杂质峰，主峰面积明显下降，提示检验过程容量瓶必须清洗干净，残留的清洗液对
测定结果影响较大；碱性条件下不稳定，除主要杂质A、B峰外，还有未知降解产物峰，能较
好反映头孢唑肟钠有关物质及降解的情况，同时相对保留时间约为0.94的杂质A峰与头孢唑
肟峰的分离度可达2.5以上，故选择碱破坏溶液作为方法的系统适用性溶液。头孢唑肟钠经
酸、碱、加热、光照等破坏，所产生的杂质峰与主成分峰均能达到有效分离，表明方法的专属
强。
（3）方法的耐用性考察中选用的4种色谱柱，无论是已知杂质峰或未知降解产物峰与主
成分峰均能达到有效分离，且各峰的出峰顺序相同，表明该法对色谱柱的选择性无特殊要求。
（4）在测定供试品的有关物质时，空白溶剂对测定无干扰，供试品溶液应配制后立即进
样。
参考文献
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[1] Wu Y F，Ma Z S，Zhao X Y，et al.Clinical study of ceftizoxime sodium in the treatment of
acute bacterial of respiratory system infection[J].J Jilin Med（吉林医学），2005，26（8）：791.
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