实验室操作技巧schlenkline

合集下载

实验室操作规程

实验室操作规程

实验室操作规程标题:实验室操作规程引言概述:实验室是科研工作中不可或缺的重要环节,实验室操作规程的制定和遵守对于保障实验室安全、提高实验效率至关重要。

本文将详细介绍实验室操作规程的相关内容,帮助实验室工作人员更好地进行实验室操作。

一、实验室设备使用规范1.1 熟悉设备操作手册:在使用任何实验室设备之前,务必详细阅读设备的操作手册,了解设备的使用方法和注意事项。

1.2 定期检查设备状态:定期检查实验室设备的状态,确保设备正常运转,如有异常及时进行维修或更换。

1.3 合理使用设备:在使用实验室设备时,要按照规定的操作流程和参数进行操作,避免过度使用或不当使用导致设备损坏。

二、实验室试剂使用规范2.1 严格按照试剂使用说明操作:在使用实验室试剂时,必须按照试剂瓶上的使用说明进行操作,避免误操作导致事故发生。

2.2 试剂储存规范:试剂应按照要求储存在指定的地方,避免受潮或受热,确保试剂的质量和稳定性。

2.3 避免试剂混用:不同试剂之间不可混用,应按照实验流程逐一使用,避免发生化学反应导致事故。

三、实验室安全操作规程3.1 穿戴实验室安全装备:在进行实验操作时,应穿戴实验室安全装备,如实验服、手套、护目镜等,确保实验过程中的安全。

3.2 遵守实验室安全规定:严格遵守实验室的安全规定,不得私自更改实验流程或操作方式,确保实验过程的安全性。

3.3 紧急应急处理措施:在实验室操作中如遇到意外情况,应立即采取相应的应急处理措施,保障自身和他人的安全。

四、实验室卫生规范4.1 定期清洁实验室环境:实验室环境应保持清洁整洁,定期进行清洁消毒,避免细菌滋生和交叉污染。

4.2 垃圾分类处理:实验室产生的废弃物应按照规定进行分类处理,避免对环境造成污染。

4.3 食品禁止进入实验室:严禁在实验室内进食,避免食品残渣污染实验环境。

五、实验室数据记录规范5.1 记录实验操作步骤:在进行实验操作时,应详细记录实验的操作步骤和参数,确保实验数据的准确性和可追溯性。

应用化学中的常见实验室操作技巧

应用化学中的常见实验室操作技巧

应用化学中的常见实验室操作技巧在应用化学领域中,实验室操作技巧是非常重要的,它们直接影响到实验结果的准确性和可重复性。

本文将介绍一些常见的实验室操作技巧,旨在提供给实验人员一些有用的指导和建议。

一、称量技巧称量是实验室工作中常见的操作之一,准确称量药品可以保证实验的正确性。

以下是一些常见的称量技巧:1. 使用天平前要确保其处于水平状态,并进行零点校准。

2. 药品称量前应当使用合适的容器,避免直接接触天平。

可使用称量纸或称量瓶。

3. 称量过程中,应先将容器放在天平上并记录质量,再加入药品进行称量。

4. 稳定态称量时,应严禁直接用手接触药品,可用称量夹或滤纸翻倒。

二、溶液制备技巧溶液制备是应用化学实验中常见的操作。

以下是一些常见的溶液制备技巧:1. 去除纯水中的杂质:首先应将纯水置于玻璃容器中静置,再取上层部分溶液,避免取底部沉淀。

2. 溶质的溶解:固体溶质加入溶剂后,可通过摇晃瓶子或使用磁力搅拌器来加速溶解速度。

3. 调节溶液浓度:根据实验需求,可通过逐渐加入溶剂或溶质来调节溶液的浓度,注意记录每次添加的量。

4. 溶液保存:制备好的溶液应尽快使用,避免长时间暴露于环境中,同时要正确标明溶液的浓度和配制日期。

三、反应操作技巧应用化学实验中常涉及到各类反应操作,下面是一些常见的反应操作技巧:1. 反应条件控制:根据实验要求,控制反应温度、压力和pH值等条件,以保证实验的准确性。

2. 搅拌操作:在涉及液体反应中,正确使用磁力搅拌器或搅拌棒,确保反应物充分混合。

3. 反应物的加入顺序:根据反应机理和实验要求,确定反应物的加入顺序,避免意外剧烈反应。

4. 反应时间控制:根据实验需要,记录反应开始的时间,并控制反应时间,以确保实验的质量和准确性。

四、仪器操作技巧应用化学实验中经常使用各类仪器,下面是一些常见的仪器操作技巧:1. 热力学仪器操作:在操作热力学仪器时,要注意加热和冷却速率的控制,以保证实验的准确性。

化学实验中的实验操作技巧

化学实验中的实验操作技巧

化学实验中的实验操作技巧化学实验是化学科学学习的重要环节,通过实际操作来验证理论知识,提高学生对化学理论的理解和运用能力。

在进行化学实验时,良好的实验操作技巧是确保实验结果准确且安全的关键。

本文将探讨一些化学实验中的实验操作技巧,帮助读者更好地进行实验操作。

1. 实验前准备在进行化学实验之前,必须做好充分的实验前准备工作,包括准备实验所需的化学试剂和实验器材等。

确保所使用的试剂质量良好,并检查实验器材是否干净、完整。

此外,在进行实验前,还应仔细阅读实验操作实验手册或实验指导书,了解实验步骤、操作要点以及实验安全注意事项等。

2. 实验器材使用在选择合适的实验器材时,应根据实验需要选择合适的容器、量筒、试管等。

在使用器材时,应注意将实验物质加入器材中的顺序和方式,并严格控制加热、搅拌或混合的条件和时间。

此外,使用玻璃制品时,要避免突然的温度变化,避免由于温度变化造成的玻璃器材破裂。

3. 实验技巧在进行化学实验时,需要掌握一些实验技巧,如溶液制备、过滤、分离等。

在制备溶液时,应准确称取和转移化学试剂,并使用适当的溶剂将其溶解。

过滤操作应选择合适的滤纸或滤膜,并根据需要调整过滤方式。

对于液体的分离操作,可以采用蒸馏、萃取等方法,根据实验需求选择合适的操作方式。

4. 实验安全实验安全是化学实验中的重要环节。

在进行实验操作时,应始终戴上实验室安全眼镜、手套和实验室大衣等个人防护装备。

同时,要注意实验室的通风环境,避免有害气体对人体造成伤害。

对于有毒、易燃或剧毒的化学试剂,应根据实验安全规定进行储存和操作,并在实验过程中避免直接接触或吸入。

5. 实验记录在进行化学实验时,及时、准确地记录实验现象和数据是非常重要的。

实验记录应包括实验名称、试剂名称、实验步骤、实验条件和观察结果等信息。

在记录实验结果时,应注意使用清晰、准确的语言描述,避免模糊和不确定的表达。

总结起来,化学实验中的实验操作技巧对于实验结果的准确和安全起到关键作用。

生物实验的实验室操作技巧

生物实验的实验室操作技巧

生物实验的实验室操作技巧实验室操作是生物学研究中至关重要的环节,它关系着实验结果的准确性和实验者的安全。

合理的实验室操作技巧不仅可以提高实验效率,还可以保证实验的可重复性。

本文将介绍一些生物实验中常用的实验室操作技巧,帮助实验者更好地开展实验工作。

一、试剂储存和取用技巧合理的试剂储存和取用是保证实验室工作顺利进行的重要环节。

首先,试剂的储存应遵循相应的规定,将试剂按照性质和危险程度进行分类存放。

同时,应将试剂放置在标有试剂名称、浓度、存放日期、有效期等信息的容器中,并妥善标记。

在取用试剂时,应先仔细阅读试剂瓶上的标签,确认试剂的名称和浓度是否符合实验需求。

取用试剂时,主要注意以下几点:避免将试剂直接倒入手中,避免试剂滴入其他试剂瓶中,避免触摸裸露的试剂瓶口。

另外,在实验结束后,应及时将剩余的试剂归位,避免试剂的浪费和损坏。

二、容器使用和清洗技巧在生物实验中,常常需要使用各种各样的容器,如试管、烧杯、培养皿等。

正确的容器使用和清洗技巧对于实验结果的准确性至关重要。

在使用容器时,应首先确认容器是否洁净且完好无损,避免使用破损或有污渍的容器。

在取用容器时,应避免直接用手触摸容器内部或外部,以免引入杂质。

在实验结束后,应立即将使用过的容器进行清洗。

清洗容器时,应使用中性洗涤剂和温水,并用刷子彻底清洗容器内外表面。

清洗完毕后,应充分冲洗容器,确保无残留的洗涤剂。

同时,对于特定的实验操作,应特别注意遵循相应的清洗和消毒程序,以防止交叉污染。

三、实验仪器的正确使用实验仪器在生物实验中起到关键作用,要正确使用实验仪器,需要熟悉操作步骤和注意事项。

在使用实验仪器前,应先仔细阅读相关的操作手册,并掌握仪器的使用原理和技巧。

在实验过程中,要注意保持仪器的正常运行状态,及时检查仪器是否存在故障或损坏。

另外,应定期对实验仪器进行维护和保养,保持仪器的良好状态。

在实验结束后,应及时清理和归位实验仪器,避免因未及时清理导致仪器的损坏或污染。

实验室操作技巧

实验室操作技巧

实验室操作技巧1. 安全第一:在进行任何实验操作之前,确保熟悉实验室的安全规定和操作程序。

佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、安全眼镜和实验室外套。

安全第一:在进行任何实验操作之前,确保熟悉实验室的安全规定和操作程序。

佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、安全眼镜和实验室外套。

2. 设备准备:在开始实验之前,检查实验所需的设备是否完好,并确保其适当校准和清洁。

维护和检修不良设备,并就应急情况做好准备。

设备准备:在开始实验之前,检查实验所需的设备是否完好,并确保其适当校准和清洁。

维护和检修不良设备,并就应急情况做好准备。

3. 标本处理:处理标本时要小心谨慎。

采取适当的操作,避免交叉污染。

正确保存和处理标本,以确保实验结果的准确性。

标本处理:处理标本时要小心谨慎。

采取适当的操作,避免交叉污染。

正确保存和处理标本,以确保实验结果的准确性。

4. 量度与测量:了解并使用正确的仪器进行测量和量度。

在读取仪器上的数值时要小心,并注意所使用的单位。

量度与测量:了解并使用正确的仪器进行测量和量度。

在读取仪器上的数值时要小心,并注意所使用的单位。

5. 液体处理:学会正确使用和处理液体。

注意正确配制溶液和液体储存,并避免污染。

液体处理:学会正确使用和处理液体。

注意正确配制溶液和液体储存,并避免污染。

6. 试剂使用:熟悉试剂的正确使用方法和储存要求。

根据实验要求,使用适量的试剂,并遵循正确的混合和反应步骤。

试剂使用:熟悉试剂的正确使用方法和储存要求。

根据实验要求,使用适量的试剂,并遵循正确的混合和反应步骤。

7. 记录与分析:及时、准确地记录实验数据,并进行合理的数据分析。

确保实验结果的一致性和可靠性。

记录与分析:及时、准确地记录实验数据,并进行合理的数据分析。

确保实验结果的一致性和可靠性。

8. 清洁与处理:在实验结束后,及时清洁实验室和设备。

妥善处理废弃物和化学物品,并按照实验室的规定进行正确的处理。

清洁与处理:在实验结束后,及时清洁实验室和设备。

实验室操作规程

实验室操作规程

实验室操作规程标题:实验室操作规程引言概述:实验室是科研、教学和生产中不可或者缺的重要场所,实验室操作规程是保障实验室安全、保证实验数据准确性的重要措施。

本文将详细介绍实验室操作规程的内容和重要性。

一、实验室进入与准备1.1 穿着- 实验室操作人员应穿着符合实验室安全要求的服装,如长袖衣物、长裤、封闭式鞋子等。

1.2 个人防护装备- 进入实验室前,应佩戴个人防护装备,如实验室服、手套、护目镜、口罩等。

1.3 实验室准备- 在进行实验前,应检查实验室设备是否齐全,实验物品是否准备充分,确保实验操作顺利进行。

二、实验操作流程2.1 实验前准备- 子细阅读实验操作手册,了解实验步骤和注意事项。

2.2 操作规范- 操作过程中要按照实验步骤进行,不得随意更改或者省略操作步骤。

2.3 实验结束- 实验结束后,要及时清理实验台面、设备和实验物品,保持实验室的整洁。

三、实验废物处理3.1 分类采集- 实验废物应按照有害废物、可回收废物等分类采集,确保废物处理符合环保要求。

3.2 安全处理- 有害废物应妥善封存并交由专业机构处理,避免对环境和人体造成危害。

3.3 废物记录- 废物处理过程应做好记录,包括废物种类、数量、处理方式等信息,以备查证。

四、实验室安全4.1 紧急应急预案- 实验室应制定紧急应急预案,包括火灾、泄漏等突发事件的处理措施。

4.2 安全设施- 实验室应配备安全设施,如灭火器、安全淋浴器等,保障实验操作人员的安全。

4.3 安全培训- 实验室操作人员应接受安全培训,了解实验室安全规范和应急处理方法,提高安全意识。

五、实验数据记录与管理5.1 数据记录- 实验过程中产生的数据应准确记录,包括实验条件、操作步骤、结果等信息。

5.2 数据保密- 实验数据应妥善保密,避免泄露给未授权人员,确保实验结果的可靠性。

5.3 数据管理- 实验数据应按照规定进行管理,包括备份、存档等措施,以便后续查证和分析。

结论:实验室操作规程是保障实验室安全、确保实验数据准确性的重要措施,实验室操作人员应严格遵守规程,做好实验室管理和安全工作,确保实验工作的顺利进行和实验结果的可靠性。

无水无氧操作中的通用技术Schlenk技术详解

无水无氧操作中的通用技术Schlenk技术详解

无水无氧操作中的通用技术Schlenk技术详解有机高分子聚合反应可以拆解分成许多个简单的操作单位,包括:反应前的反应装置搭建、反应开始称料和加料、反应的后处理环节如:减压蒸馏、过滤等。

每一个简单的操作环节的无水无氧操作,组装、拼接就形成了无水无氧操作系统。

二知了公众号推文:七张图片解析无水无氧基础操作,对装置做了简单的介绍。

具体的操作技术环节,推文中并未涉及太深。

本文会具体的讲解操作环节。

史兰克技术(Schlenk Line)也称无水无氧操作技术,是一套惰性气体的净化及操作系统。

通过这套系统,可以将无水无氧惰性气体导入反应系统,从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。

无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na-K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。

由于Schlenk操作(双排管操作)的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体),使用特殊的玻璃仪器进行操作;这一方法排除空气比手套箱好,对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体),更安全,更有效。

其操作量从几克到几百克,一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏,转移都可用此操作,因此已被广泛运用。

无水无氧操作可实现手段:1、直接向反应体系中通入气体保护:对于一般的化学体系,不是对空气和水汽很敏感者,这是最常见最方便的保护方式。

保护气体可以是普通N2,或是稍贵的高纯N2或Ar 气。

让保护气体通过一装有浓H2SO4的洗气瓶或装有合适干燥剂的干燥塔后使用效果会更好。

2、手套箱:对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系,在一充满保护气体的手套箱中操作是方便的,一般情况下是用一有机玻璃粘合的手套箱(见图1),在其中放入干燥剂即可进行无水操作,通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。

但由于其结构不耐压,不能通过抽气进行置换其中的空气导致置换不完全和惰气的大量浪费。

化学实验操作技巧

化学实验操作技巧

化学实验操作技巧化学实验是学习化学知识和培养实践能力的重要环节。

在进行化学实验时,正确的操作技巧不仅可以保证实验的准确性和可靠性,还能够确保实验的安全性。

本文将介绍一些常见的化学实验操作技巧,帮助读者更好地进行实验。

一、实验前的准备工作在进行化学实验之前,必须进行充分的准备工作。

首先要熟悉实验的目的、原理和步骤,理解实验的要求和操作规程。

其次要检查实验器材和试剂的完整性和可用性,确保实验所需的物品齐全。

还要仔细阅读实验操作手册或实验指导书,了解实验中可能遇到的问题和应对方法。

二、实验器材的使用实验器材的使用是化学实验中的基本操作之一。

首先要正确选择和使用实验器材,根据实验的需要选择合适的容器、瓶口和仪器。

在使用实验器材之前,要进行必要的清洗和消毒,确保器材的干净和卫生。

使用实验器材时要注意正确的操作方法,避免破损和污染。

三、试剂的配制和保存试剂的配制和保存是化学实验中的重要环节。

在进行试剂的配制时,要按照实验要求和操作规程进行,准确称量和配比。

在配制液体试剂时,要注意加热和搅拌的方法,确保试剂的均匀和溶解。

配制好的试剂要妥善保存,避免受潮和变质。

固体试剂要密封保存,避免受潮和吸湿。

四、实验操作的注意事项在进行化学实验操作时,要注意以下几点事项。

首先要佩戴实验室必需的个人防护装备,如实验手套、眼镜和实验服。

其次要注意实验操作的环境和条件,如温度、湿度和通风等。

还要注意实验操作的顺序和方法,按照实验步骤进行,避免操作失误和事故发生。

在进行实验操作时,要保持专注和细心,注意观察和记录实验现象和结果。

五、实验结果的处理和分析在进行化学实验后,要对实验结果进行处理和分析。

首先要对实验结果进行记录和整理,按照实验要求和操作规程进行。

在处理实验结果时,要注意数据的准确性和可靠性,避免误差和偏差。

对实验结果进行分析时,要结合实验目的和原理进行,得出合理的结论和解释。

在分析实验结果时,还要注意结果的可重复性和可比性,进行统计和比较。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验室操作技巧:空气敏感化合物【转自wiley中国】第一部分有机金属化学中碰到的许多化合物都是对湿气/氧气敏感的。

同样的,一些有机合成中需要用到易挥发或易自燃的物品。

当一种化合物易与水、O2、N2或者CO2反应时,它被归类为空气敏感的。

空气敏感化合物必须与空气隔绝,在封闭的环境中操作。

通常情况下,我们使用氮(N2)或氩(Ar)进行隔绝保护。

这样做就需要用到一个可调节流量大小的供气设备来配备适当纯度的保护气。

由于Ar比N2更昂贵,通常我们都是用N2,除非所研究的化合物会与N2反应。

表1一些在氧气或湿气下易氧化、分解和爆炸的化合物示例真空/惰性气体多歧管系统,俗称Schlenk line(Schlenk lines),是隔离和处理空气敏感物品的理想选择。

它设计简单,只要接上特制玻璃器皿,你可以得到一个好用又灵活的、能承载多种实验装置的系统。

因此,在空气敏感化合物的处理和操作过程中通常会使用Schlenk line。

虽然Schlenk line概念上很简单,但它复杂的管路和外接的玻璃器皿总是让初学者望而生畏。

因此我们将在本文介绍Schlenk line的基础知识,并在后续的文章中着眼于各种反应类型可能的实验设置以及空气敏感化合物的分离和分析。

基本的设计和器具Schlenk line的设计,不同的线、不同的实验室均不一样,但它一般有以下几个关键的共通点(如图1和图2所示):l 双排管l 惰性气体进口l 惰性气体出口(通过鼓泡器)l 真空泵l 一个或多个溶剂冷阱l 控制进气和真空的阀门l 连接设备到线上的管路如图1所示,双排管是Schlenk line的主体。

两个平行的玻璃导管,一个通惰性气体,另一个内部真空。

装有阀门以控制惰性气体和真空之间的转换。

一条Schlenkline通常有4-6个阀门接口以让多个反应同时进行。

图1:真空/惰性气歧管系统的基本结构图High Vacuum Line 与 Schlenk Line的区别Schlenk line一般适用于在溶液中进行的反应,因为它们很适合插管和逆流技术,而涉及测量或冷凝气体的操作通常在High vacuum line中进行。

Schlenk line在几个小细节上与High vacuum line有所不同。

High vacuum line,顾名思义,相对于Schlenk line有更好的真空度。

这是由于High vacuum line使用扩散泵代替或补充通常用于Schlenk line上的机械泵。

Schlenk line采用可伸缩的橡胶管或塑料管将实验器具连接到线上,而High vacuum line使用连接结点能获得更好的密封性和真空度。

惰性气体歧管气体歧管通过柔性橡胶管或塑料管(图2中的A)连接惰性气体来路和出口。

惰性气体(通常为N2和Ar)可以直接进入歧管,也可以先经过干燥或脱氧列。

使用的惰性气体一般由压缩气瓶或内部液氮罐(针对N2)供给。

由于Ar比N2贵,氮通常是优选的气体,除非所研究的化合物与氮反应。

气体经由水银或油鼓泡器排出(如图2所示)。

鼓泡器的作用是压力释放和监视气体流动。

鼓泡器的气体应排向通风柜背面或接近通风柜排气口,尤其是使用水银鼓泡器时。

水银鼓泡器能提供一个更高的气体压力因为相对来说水银比油更重。

当管路上的容器用惰性气体填充时(见第2章)这是很有必要的,因为它能减少空气对管路的污染。

不过,因为水银有毒,水银鼓泡器用得越来越少了。

图2:完整的Schlenk line结构图真空歧管和冷阱真空歧管的一端封闭(通常用塞子),另一端与真空泵相连。

运用一个可移除的塞子,而不是一个永久密封端,有助于对于管路内部的清洁。

在歧管和真空泵之间有一个冷阱(如图2所示)。

冷阱防止挥发性或腐蚀性溶剂蒸发进入泵而侵蚀泵油。

这种分包对泵有害而且会缩短泵的使用寿命,降低工作效率,甚至导致它们停止工作。

根据歧管的设计,冷阱通过阀门(图2,F)与真空管路隔离,通过冷阱和真空泵之间的阀(图2,G)与外部大气相通。

当你完成对管路的使用时,可以打开阀门让真空歧管重新充气。

冷阱浸泡于装有液氮的杜瓦瓶中。

液氮冷却冷阱,并将从Schlenk line排出的蒸汽和气体冷凝。

可以使用丙酮/干冰混合物代替液氮。

Schlenk line的正常运作至少需要一个冷阱。

如果你打算在Schlenk line上蒸发溶剂,建议用两个冷阱。

有的Schlenk line留有空间能让两个冷阱串联,但如果你所使用的没有,第二个冷阱可以接在舒伦克瓶和Schlenk line之间的软管上。

Schlenk line使用完后,将冷阱移除并让溶剂解冻,再处理溶剂和清理冷阱(具体见下方:关闭Schlenk line的正确步骤)。

惰性气体到真空歧管的切换有些Schlenk line在每个接口或工作单元都有两个阀门接口以控制实验装置接入惰性气体或者真空歧管,这样便可单独控制各管路的气体供给和真空度。

这些阀门一般由一个杨氏横置式或Teflon活塞形成的密封件组成。

其它的Schlenk line采用毛玻璃栓、双斜阀门(图2,B-E和图3)控制接入惰性气或者真空歧管。

这些阀门避免了气体管和真空管同时打开,从而防止惰性气体直接进入真空泵。

毛玻璃栓必须涂脂以确保密封同时使它们更容易转动(见下图)。

图3 真空/惰性气歧管和双斜阀门位置的侧视图a)真空 b)惰性气体c)关闭将玻璃器皿接入Schlenk line在空气敏感化学实验中使用的玻璃器皿和标准件类似,但多出一个带有阀门的侧支管以便接入Schlenk line。

两颈或三颈圆底烧瓶可以通过转接器添加上。

舒伦克瓶中有一个集成的侧支管在一定尺寸范围内可调。

图4中给出了几类常用的玻璃器皿。

图4 在空气敏感化学中常用的玻璃器皿。

不同组合阀门、管和毛玻璃接头的尺寸不同玻璃器皿通过可伸缩的橡胶或塑料导管(常用特富龙或Portex聚乙烯管)与Schlenk line相连。

导管至少得有3毫米的壁厚以防止在真空下萎缩,并且长度足够长,可以通到通风柜的工作区,通常可以准备3-4厘米节余。

太长的话十分不灵便,还可能碰掉桌子上的玻璃器件。

太短则不易到达通风柜工作区,会变得十分窘迫,可能需要把玻璃器皿移到不安全的位置以保证导管可以伸至目标区域。

在导管长期使用后那预留的3-4厘米就可以发挥作用了。

随着时间的推移,经常的将玻璃容器从导管上安装和拆卸将使导管末端变松,这样使侧支管密封性下降,而此时你只要在端口处减去1-2厘米而无需更换整根导管。

要连接导管到玻璃器皿,必须将导管到连接件上的压力舒缓至适宜大小。

导管可以摇摆运动但不能扭动。

摆动管子足以产生合适大小的力,而扭动则会对烧瓶和侧支管的连接处施加不必要应力作用,这可能会导致玻璃器皿在你正尝试连接导管时破碎以至于让玻璃碎片刺伤你的手。

为了缓解导管连接侧支管处的张力,可以用加热枪加热导管使其轻微软化。

或者,给玻璃涂上少量的硅润滑脂。

还有一种方法是将导管末端浸泡在丙酮中约10秒,这会使导管软化并当将它接到侧支管时能稍微伸展。

把导管从玻璃器皿上拔下时,一手拿住玻璃器皿用拇指按住端口另一手抓住导管两向摇动,这样会更轻松。

再次注意,请不要扭动导管以致打破玻璃器皿而受伤。

如果导管卡住了拔不下来,先用刀子割开导管连接玻璃器皿的部位或者直接切断导管,再取下玻璃器皿。

连接处和阀门的涂脂使用空气敏感技术和空气稳定化学之间的一个区别是,所有的磨玻璃接头都必须涂脂,以确保密封防止污染。

在有机化学实验室,经常建议不要给接口涂脂是因为脂类物质可能会进入反应物而影响反应和扰乱光谱。

同样的原因,在空气敏感化学中接口处不宜过度涂脂。

均匀涂抹一层薄薄的油脂优于让连接件顶端和底部都涂上厚厚一层。

为了得到一个薄层,先在玻璃器皿的阳螺纹接头上对称的两侧涂上条纹状的油脂,插入到套筒接头的颈部,轻轻旋转以使油脂均匀分布(见图5)。

在接口处表面间应有一圈清晰的、连续的薄膜。

如果你不想沾满油脂请用抹刀或木夹板的末端操作。

图5 如何给一个塞子的连接处均匀涂脂安全注意事项操作规范的话,一些反应的危险在Schlenk line上可以规避。

但与所有的化学实验一样,使用Schlenk line也存在一些严重的风险,主要是那些冷凝气体,特别是液氧,还要防范燃炸和内爆。

液氧和其它的一些冷凝气体l 液氧——如果冷阱就位时空气连续不断抽入真空歧管,氧气会在冷阱凝结。

液氧十分危险,可以和冷阱内包括真空润滑油、特富龙胶带、有机溶剂在内的任何有机物质剧烈反应。

同时液氧蒸发时还会产生巨大的压力,如果发生在Schlenk line的密闭空间内可能会导致爆炸。

为了避免压缩液氧,冷阱到位时禁止将真空歧管向外打开。

养成一个好习惯,任何时候都不让空气吸入真空歧管,尤其是冷阱到位时。

当有液氧凝结时怎么办液氧呈淡蓝色。

如果你在冷阱中发现淡蓝色的液体,移除液氮杜瓦瓶并排空冷阱(例如,打开图2中的阀门G)。

关闭通风柜门,然后离开房间。

告知你的同事发生的事情,让他们不要接近你的通风柜。

等待20-30分钟,然后仔细检查液氧是否蒸发完全。

如果还没有,离开该区域,定时查看,直到液氧蒸发完全方能再安全工作。

l 其它冷凝气体——某些如一氧化碳和乙烯之类的气体也很容易在一个液氮冷阱中凝结。

液氮一旦被移除,冷凝的液体蒸发至气态同时压力随之增加,如果没有适当地释放压力,可能会引起爆炸。

确保有一个合适的压力释放系统,例如接入一个油或水银鼓泡器,液氮杜瓦瓶被移除后尽快将冷阱排空。

l 液氮——当处理冷阱用到的液氮或冷玻璃器皿时,戴上合适的绝热手套,冷灼伤的伤害丝毫不亚于普通烧伤。

爆炸的常见原因l 加压气体的使用——在一个封闭空间内惰性气体压力升高会导致爆炸。

确保有一个鼓泡器形式的泄压渠道,这样气体管路打开时系统不是封闭的。

为了安全起见,可以用一个电子压力计监测管路的压力。

l 失控反应——一个剧烈的反应能迅速释放大量气体。

再次强调要确保实验系统有足够的压力释放渠道,如鼓泡器,同时反应容器对Schlenk line是打开的。

l 加热一个封闭系统——一个封闭的系统(恒定体积)的压力随温度上升。

确保你加热的容器是对Schlenk line打开的,同时管路上接有鼓泡器泄压。

内爆的常见原因l 玻璃器皿的裂纹——玻璃器皿上任何一点裂纹(如星裂)都可能会导致它在真空下破碎。

请不要使用有裂纹的玻璃器皿。

许多带裂纹的玻璃器皿都可以让吹玻璃工修好,所以不要随便扔掉。

入门指南为了规避上面所讨论的潜在危险,Schlenk line需要以特定的顺序启动和关闭。

Schlenk line的启动Schlenk line第一次使用前需要30分钟的时间启动和清理,所以确保你有充足的时间。

当没有气体流过系统时按以下步骤进行,如果气体已经通入,可以跳过步骤3-5。

相关文档
最新文档