CE分析
毛细管电泳原理及分析策略CE
常用的CE缓冲体系
• 磷酸钠体系 宽缓冲范围 • 硼酸钠体系 高pH范围 • Tris-HCl体系 低pH范围 • 醋酸-醋酸铵体系 CE/MS常用体系
• 电渗流的波动极大的影 响了迁移时间的重复性
影响电渗流的因素
• pH值 pH越高，电渗流越大
• 离子强度 离子强度越高，电渗流越小
• 缓冲溶液添加剂 离子型表面活性剂、有机溶剂、环糊精
电渗流随pH的变化情况
控制电渗流的三个重要手段
1. 采用涂层毛细管，消除电渗流的影响 2. 改变pH，从而调整电渗流的管胶束电动色谱
电解质中加入表面活性剂(surfactant，例如 SDS)，使之形成胶束（Micelle），样品根据其 疏水性(Hydrophobicity)强弱的差异，在胶束与 电解质的分配系数有所不同來进行分离 ，样品 疏水性愈強，则进入胶束的机会愈大。通常物 质进入胶束后，泳动的速度会变慢，因此疏水 性愈強的物质则愈慢出來。
添加剂的选择
• 目的：
1. 改善分离 2. 抑制分析物在毛细管上的吸附
添加剂的选择
1. 甲醇|乙腈（5-50%） • 降低电渗流，增加分离有效距离，从而改善分离效果 • 增加非极性物质的水溶性 2. 环糊精|SDS等表面活性剂 • 增加分离选择性，提高分析效果 • 降低电渗流，增加分离有效距离，从而改善分离效果 3. 非极性高分子聚合物 • 掩蔽毛细管内壁电荷，抑制分子吸附 • 降低电渗流 • 形成一定的分子筛，提高分子大小选择性
ce元素xps分峰
ce元素xps分峰X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种常用的表面分析技术，可以对材料表面的成分、化学态和电子结构进行非破坏性分析。
在XPS分析中，样品表面被X射线照射后，样品上的原子会吸收X射线的能量并产生光电子。
这些光电子的能量和强度可以用来确定样品的化学成分，并提供关于原子的电子结构信息。
XPS分析可以在固体表面、气体表面和液体表面进行，适用于不同的材料和样品类型。
在XPS谱图中，光电子能量沿X轴排列，光电子峰强度沿Y轴表示。
不同元素的光电子峰出现在不同的能量位置和峰形，可以用来识别样品中的不同元素。
常见的元素包括碳、氧、氮、硫等。
我们以碳元素的XPS分峰为例，探讨XPS谱图的解读和分析。
碳元素的XPS分析通常以C1s光电子峰为主要参考。
C1s光电子峰位于284.4eV附近，代表了碳元素在样品表面的电子结构和化学态。
除了C1s峰外，还可以观察到其他碳元素相关的峰，如C2s、C2p等。
除了峰形，峰的能量位置也是XPS分析中重要的信息。
不同元素的光电子峰能量位置有所不同，可以用来识别样品中的元素成分。
例如，C1s峰位于284.4eV，而O1s峰位于531.0eV附近。
通过观察不同元素的峰能量位置，可以判断样品中的元素含量和化学状态。
在XPS分析中，还可以通过比例积分峰面积来确定不同元素的相对含量。
根据光电子的逃逸深度和电子收集效率，可以校正不同元素的峰面积，得到准确的元素含量。
这种定量分析方法可以应用于不同样品和不同元素的XPS分析。
总的来说，XPS分析通过观察样品表面的光电子峰能量和峰形，可以确定样品的化学成分和电子结构。
不同元素的光电子峰能量位置不同，可以用来识别样品中的元素成分。
通过比例积分峰面积，可以定量分析不同元素的相对含量。
XPS分析是一种非常有用的表面分析技术，广泛应用于材料科学、化学和生物科学等领域。
毛细管电泳分析法在药物分析中的应用
毛细管电泳分析法在药物分析中的应用摘要毛细管电泳技术又称为高效毛细管电泳。
作为一种新的分离分析技术，以其高效，快速，低实验消耗等优点，受到了广泛重视，而其在药物分析中的应用得到迅速的发展。
在原料分析中的中药材鉴别和质量控制，中药有效成分的分离与测定和中成药制剂。
而在西药复方制剂中，广泛用于解热镇痛药、抗组胺药、消炎药和止咳药，降压药和抗生素、合成抗菌剂及生物技术产品等药物和制剂的分离，鉴定和分析及其对手性分子的拆分，基于手性主—客体络合的毛细管电泳手性拆分，基于手性胶束增溶的毛细管电泳手性拆分和基于蛋白质亲和的毛细管电泳手性拆分，还有临床用药中，都显示了其高效，快速的特点。
毛细管电泳技术正广泛用于药物分析的各个相关的部分中，正越来越受到人们的重视。
AbstractCapillary electrophoresis technology called high performance capillary electrophoresis. As a new kind of separation and analysis technology, with its rapid, efficient, low consumption advantages of experiment was Received widely attention, and its application in pharmaceutical analysis is rapid development. The analysis of Chinese herbal medicine in raw material identification and quality control, the TCM separation and determination and proprietary Chinese medicine preparations. But in western medicine compound preparations, widely used in antipyretic analgesics, the antihistamine drugs, expectorant and cough, antihypertensives and antibiotics, synthetic antibacterial agent and biotechnology product such drugs and preparation of separation, appraisal and analysis and the opponent of chiral molecule split, based on chiral Lord - object complexation of capillary electrophoresis chiral resolution, based on chiral dissociation of increase soluble adopted capillary electrophoresis chiral separation and based on protein affinitive capillary electrophoresis chiral resolution, and clinical medicine, shows its high efficiency, fast characteristic. Capillary electrophoresis technology is widely used in pharmaceutical analysis of each relevant sections, are becoming more and more attention by people.关键词：毛细管电泳技术药物分析应用Keywords: Capillary electrophoresis drug analysis application前言毛细管电泳(CE) 又称为高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis，HPCE)，它以弹性石英毛细血管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分的淌度和分配行为上的差别进行分离和分析。
CE安全标准规范(电气类)解读
1 目的为了严格执行CE标准，产品在设计过程中能达到CE标准中的安全规范，使产品能符合欧盟标准，成为世界一流产品。
现对电气产品涉及到CE安全标准部分做出相关规定。
2 适用范围本标准规定了电气产品中电源、导线和电缆、断电装置、控制电路、控制功能、操作界面、电动机和附属设备、技术文档和测试的相关规定。
本标准适用于公司内所有产品。
3规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
EN 60204-1-2006+A1-2009《机械安全机械的电气设备第1部分：一般要求》等效GB 5226.1-2008《机械电气安全机械电气设备第1部分：通用技术条件》BS EN ISO 13849-2008《机械安全性控制系统中的安全性相关部件》等效GB/T 16855-2008《机械安全控制系统有关安全部件》4一般要求4.1 遵循低电压指令（LVD指令）——2006/95/EC。
使用电压范围在交流（AC） 50~1000V，直流（DC） 75~1500V 的机电产品。
4.2工业配线及元器件安装法则参考EN 60204-1-2006+A1-2009《机械安全机械的电气设备第1部分：一般要求》。
4.3电气原理图绘制请参看《欧规电路图制作讲义》。
5相关部件安全要求5.1电源、导线和电缆5.1.1机器电控系统的电源供给为单一电源，当其它组件需使用不同的电源电压时，此电源应由变压器提供。
5.1.2使用中性线，应清楚标示于安装图或电路图中，并以N作为标示符号，中性线不能与接地线连接，也不能有PEN端子。
5.1.3电源入线应清楚标示: (1)单相:L1/L2; (2)三相:L1/L2/L3。
5.1.4电源线进线处，接地线端子应有PE标识。
CE电流法高频超标整改案例
CE电流法高频超标整改案例一、前言传导发射（Conducted Emission）测试，简称CE，通常也会被称为骚扰电压测试，是指系统内部的电压或电流通过信号电缆、电源线或地线传输出去而成为其他系统或设备干扰源的一种电磁现象。
只要有电源线的产品都会涉及到，包括许多直流供电产品，另外，信号控制线在不少标准中也有传导发射的要求，通常用骚扰电压或骚扰电流的限值（两者有相互转换关系）来表示。
二、测试标准以GB T18655（等同于国际标准CISPR25）为例，传导发射试验分为电压法和电流探头法，电压法的测试频段为0.15MHz～108MHz，人工网络连接器与被测件连接器之间的电源线长度Lp应为200mm；电流探头法的测试频段为0.15MHz～108MHz，在距离被测件50 mm和750 mm两处用探头测量发射，试验线束应为1700mm长（或试验另有规定），并且应放置在无导电性、低相对介电常数材料（εr≤1.4）上，位于参考接地平面上方50 mm±5 mm 的位置。
三、案例分析本次的整改实例是一款行车记录仪，测试CE电压法，以下为测试摆放图。
测试后发现数据有部分超标，超标的点M2为0.8MHz，通过排查发现是电源问题，开关频率超标，该芯片的开关频率为400KHz，接下来准备对电源输入端进行滤波。
根据以往的整改经验，我在电源输入端加了LC滤波，L选取了10μH的一体成型电感，THMPI040402D100MT，C选用了2.2μH 的陶瓷电容，加完LC滤波后的测试数据如下：通过对比前后数据发现，M2这个点从51db直接降到了21db，整整降了30db，为什么一个普通的LC滤波能有这么好的滤波效果？LC滤波器的参数随便选择能不能达到这个效果呢？下面我们一起来分析一下。
首先我们要清楚一点，LC滤波是一个二阶的低通滤波器，二阶的低通滤波器滤波效果是40db 10倍频，那么我们现在一起来算一下，400KHz的开关频率超标，为了达到最好的滤波效果，选用的LC滤波器到底用多大。
含旁路电容CE电路分析
模拟电子技术
2. 晶体管及放大电路基础
(2) 动态分析
首先画出放大电路的交流通路
+ +
交流通路
_
ui
RB1 RB2
T
RC RL uo
•
模拟电子技术
+ +
T + _
2. 晶体管及放大电路基础
再画出放大电路的微变等效电路
ui
微变等效电路
RB1 RB2
T
RC RL uo
•
图中
ii
ui
ib b c
ic
RB rbe
ib
RC
e
Ri
RL uo
Ro
模拟电子技术
2. 晶体管及放大电路基础
模拟电子技术iiui来自ib b cic
RB rbe
ib
RC
e
Ri
RL uo
Ro
Ri = RB1//RB2//rbe = 39//10//1.4 ≈ 1. 2 kΩ Ro=RC=2.7kΩ
谢 谢！
模拟电子技术
[例] 在图示电路中，RB1=39kΩ，
RB2=10kΩ，RC=2.7kΩ，RE=1kΩ，
RL=5.1kΩ，C1=C2=10μF，CE=47μF， +
VCC=15V，晶体管T的 =100、
+
rbb'=300Ω、UBEQ=0.7V 。试求：
(1) 放大电路的静态工作点值； _
(2) Au、R i、Ro 的值。
2. 晶体管及放大电路基础
2.4 放大电路的动态分析 2.5 含负反馈的静态工作点稳定电路
2.5.1 静态工作点的选择与稳定 2.5.2 典型的静态工作点稳定电路的分析 2.5.2.1 含旁路电容CE电路分析
毛细管电泳原理及分析策略CE
影响电渗流的因素
• pH值 pH越高，电渗流越大
• 离子强度 离子强度越高，电渗流越小
• 缓冲溶液添加剂 离子型表面活性剂、有机溶剂、环糊精
电渗流随pH的变化情况
控制电渗流的三个重要手段
1. 采用涂层毛细管，消除电渗流的影响 2. 改变pH，从而调整电渗流的大小。pH<3时电
CZE分离条件的选择
• 毛细管类型--涂层还是非涂层？ • 毛细管长度--长毛细管还是短毛细管？ • 缓冲液体系--种类和pH值 • 添加剂类型--甲醇|环糊精|乙腈 • 检测器选择--紫外|二极管阵列|激光诱导荧光
缓冲溶液的选择
可先用磷酸缓冲体系为搜寻基础，初步确定 （最佳）pH范围后，再进一步细选出更好pH 和缓冲试剂。磷酸盐是毛细管电泳中最常用的 缓冲体系之一，它的紫外吸收低，pH缓冲范围 比较宽（pH=1.5～13），但电导也比较大。
--MicroScale Bioseparations 2006
第六章 检测器选择
• 小分子检测 • 大分子检测
CE检测器种类及性能
• 检测系统
HPCE的 种 类 及 性 能
检测方式 紫 外 -可 见 光 吸 收
质 量 检 测 限 (mol) 10-13～ 10-16
浓 度 检 测 限 (M )* 10-5～ 10-8
• 优点
• 缺点
• 增加对弱极性物质分离 的分离度
• 在中药分析、天然产物 分析、农药分析中经常 使用
• 稳定性不佳，达到好的 重复性比较困难
第三章 毛细管凝胶电泳
毛細管內先填充凝胶(例如polyacrylamide或 cellulose)，此时凝胶会在毛細管內形成分子筛， 样品依分子量的大小在毛細管內移动速度不同 而进行分离。
毛细管电泳技术在检测分析中的应用
2011-12-31 毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用分析化学毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用摘要：毛细管电泳技术(CE)作为现今一种主要的分析技术，凭借其高效、灵敏、快速、设备简单、广泛适用性等特点，广泛应用于各个领域。
本文简要概述了CE技术的原理及特点，并简述了它在环境分析、食品分析、药物分析、生物大分子分析等各个领域的应用。
关键词：毛细管电泳；分析；应用1.毛细管电泳技术简介1.1 产生与发展毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）是一种在电泳技术的基础上发展的一种现代分离技术。
电泳技术作为一种分离技术已有近百年历史，1937 年A.Tiselius首先提出：传统电泳最大的局限是难以克服由高电压引起的焦耳热。
1967年，Hjerten最先提出了毛细管电泳的雏形，即在直径为3mm的毛细管中做自由溶液的区带电泳。
但他并没有完全克服传统电泳的弊端。
直至1981年Jorgenson和Lukacs提出在75μm内径毛细管柱内用高电压进行分离, 这时现代毛细管电泳技术真正产生。
1984 年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电泳的重要分支：胶束电动毛细管色谱（MEKC）。
1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行。
同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作。
近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的应用范围。
毛细管电泳技术兼有高压电泳及高效液相色谱等优点，其突出特点是：（1）所需样品量少、仪器简单、操作简便。
（2）分析速度快，分离效率高，分辨率高，灵敏度高。
（3）操作模式多，开发分析方法容易。
（4）实验成本低，消耗少。
（5）应用范围极广。
自1988年出现了第一批毛细管电泳商品仪器，短短几年内, 由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对多肽、蛋白质(包括酶，抗体)、核苷酸乃至脱氧核糖核酸(DNA)的分离分析要求,得到了迅速的发展。
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CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY Volume 24, Issue 4, July 2006 Online English edition of the Chinese language journal
Cite this article as: Chin J Chromatogr, 2006, 24(4): 396–401.
Abstract：The effects of running buffer on reproducibility of the migration time in capillary electrophoresis (CE) were investigated in the mode of capillary zone electrophoresis (CZE) and micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC). The parameters include concentration, pH value, and the change of properties of the running buffer. The results showed that the reproducibility of migration times could be improved through three approaches. Firstly, the correlation between running buffer concentration and migration time was established, and the running buffer concentration was determined by conductivities to improve the reproducibility. Secondly, it was found that the residual running buffer on the capillary showed significant influence on the reproducibility of migration times. Thus, appropriate running or washing procedures between separations were necessary. Finally, the inlet reservoir buffer played an extremely important role in affecting the migration behaviors of solutes. By improving the test apparatus, reproducible migration time was achieved as a result of the increase in the frequency of replacement of the inlet reservoir buffer.
RESEARCH PAPER
Study on Factors Affecting Reproducibility of Migration Time in Capillary Electrophoresis
ZHU Jianping1,2, HU Changqin1,*, LIU Wenying3
1National Institute for the Control of Pharmaceut00050, China 2Guangxi Institute for the Control of Pharmaceutical Products, Nanning 530021, China 3China Pharmaceutical University, Nanjing 210009, China
phosphoric acid, hydrochloric acid, and sodium hydroxide were of analytical grade. Sodium laurylsulfate (SDS) and cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) were purchased from Sigma Chemical Co. (St. Louis, MO, USA). Methanol used was HPLC grade. Water was distilled twice before use. The reference standards of sodium ceftriaxone, cefalexin, cefoperazone, cefazolin, ampicillin, and norfloxacin were obtained from the National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products, PR China. 1.2 Experimental methods 1.2.1 Running conditions of CE
Capillary electrophoresis (CE) with the characteristics of high-performance, rapid automatism, and requirement of only minute samples [1], is also a kind of liquid separation technique, similar to high-performance liquid chromatography (HPLC). On the basis of different separation mechanisms, various separation modes of CE are developed, among which capillary zone electrophoresis (CZE) and micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) are the most widely used. Compared with HPLC, poor reproducibility is one of the major shortcomings of CE, which hinders the wide use of CE in pharmaceutical analysis. On account of a number of studies that focused on improving the reproducibility in theoretics, apparatus, and operations in recent years [2–21], that is, dealing with controlling the temperature of columns [3, 4], choosing injection modes [5–9], improving capillary characteristics [6, 10–12], adding inner standards [6, 8, 9, 13–15], optimizing the washing procedure [16–18], optimizing the component of running buffer [5, 19–21] etc., the precision of quantitative analysis of CE has been improved to a large extent. However, good reproducibility of migration time is an objective that
ZHU Jianping et al. / Chinese Journal of Chromatography, 2006, 24(4): 396–401
pH meter and an AKTA prime conductivity meter were used. Acetone, NaH2PO4·2H2O, Na2HPO4·12H2O, boracic acid,
remains to be achieved. In CE separation, solutes are separated through electromo-
tion. Electrical particles and the inner surface of the capillary have double-layer and Zeta potential, respectively, which are sensitive to the intensity of ions and the pH of the running buffer. Using a group of β-lactam antibiotics as model compounds, the relationship between the running buffer and the reproducibility of migration time is investigated in this article. The experimental results show that the reproducibility of migration behaviors can be improved significantly by accurately controlling the composition and pH value of the running buffer, choosing the rational washing procedure, and increasing the renewal frequencies of the running buffer.