在线监测分析仪校准规范

在线监测分析仪校准规范
在线监测分析仪校准规范

唐山港陆钢铁有限公司测量设备校准规范

GLJJF 0008—2017

在线监测分析仪校准规范

Calibration Specification For

Standard Sample Of The Thickness Gauge

2016年12月5日发布2017年1月1日实施唐山港陆钢铁有限公司发布

GLJJF 0008—2017

本规范经唐山港陆钢铁有限公司2016年12月5日批准并自2017年1月1日施行。

归口单位:设备机动部

起草单位:烧结厂

批准人签字:

本规范由起草单位负责解释

本规范主要起草人:

唐山港陆钢铁有限公司烧结厂

本规范参加起草人:

唐山港陆钢铁有限公司设备机动部本规范审核人:

唐山港陆钢铁有限公司烧结厂

目录

1.范围1

2.引用技术文件 1

3.计量特性1

4.校准条件2

5.校准项目和校准方法 2 6. 校准结果处理 6

7.确认间隔6

8.校准记录6

在线监测分析仪校准规范1、适用范围

1.1本规范适用于烧结厂在线监测设备SO2、NO、O2校准

2、引用技术文件

2.1 杭州聚光在线监测设备维护手册

2.2青岛佳明在线监测设备维护手册

2.3安徽皖仪在线监测设备维护手册

3、计量特性

3.1测量范围

3.1.1杭州聚光:

进口SO2:(0-2857) mg/m3;出口SO2:(0-320) mg/m3

进口NO:(0-1339) mg/m3;出口NO:(0-360) mg/m3

O2:(0-25)%

3.1.2青岛佳明:

进口SO2:(0-2000) mg/m3;出口SO2:(0-320) mg/m3

进口NO:(0-1000) mg/m3;出口NO:(0-360) mg/m3 O2:(0-25)%

3.1.3安徽皖仪:

进口SO2:(0-500) ppm ;出口SO2:(0-150) ppm

进口NO:(0-500) ppm ;出口NO:(0-500) ppm3

O2:(0-25)%

3.2允许误差或准确度等级

准确度:±5%

4、校准条件

4.1标准气体:

4.1.1杭州聚光:

⑴进口SO2浓度500ppm;出口SO2浓度50ppm3

⑵进口NO浓度500ppm;出口NO浓度100ppm

⑶O2浓度2%

4.1.2青岛佳明:

⑴进口SO2浓度500ppm;出口SO2浓度50ppm3

⑵进口NO浓度500ppm;出口NO浓度150ppm

⑶O2浓度2%

4.1.3安徽皖仪:

⑴进口SO2浓度500ppm;出口SO2浓度50ppm3

⑵进口NO浓度500ppm;出口NO浓度100ppm

⑶O2浓度2%

4.2 环境条件

环境温度5℃~45℃

5、校准方法

5.1校准方法

5.1.1杭州聚光:

⑴分析仪调零;

a将分析柜上的“自动”按钮转至“手动”位置;

b登陆分析仪标定界面,选择零点标定;

c打开N2标气瓶,点预调零,调节流量计达到2.0左右;d当测量值接近“零”且稳定后,点确认调零,进行调零;e待调零成功后,退出零点标定,关闭气瓶;

⑵SO2、NO、O2校准;

a选择分析仪标定界面,选择量程标定;

b确认量程标定界面中标定值与标气瓶标示的气体浓度一致;

c打开标气瓶,点预标定,调节流量计达到2.0左右;

d当测量值接近标定值且稳定后,点确认标定,进行标定;

e标定成功后,退出量程标定,关闭气瓶;

f待SO2、NO、O2全部标定成功后,退出标定系统,将按钮由“手动”位置转至“自动”位置,分析仪开始测量。

⑶标定完成后,检查各标气瓶是否全部关闭,以防止气瓶跑气。

5.1.2青岛佳明:

⑴分析仪调零;

a将分析柜后右手边进气采样管拔掉;

b按下分析仪“zero”按钮,选择零点标定;

c当测量值SO2、NOx接近“零”O2接近21且稳定后,按下分析仪“enter”

按钮,进行调零;

d待调零成功后,按下分析仪“esc”按钮,退出调零;

⑵SO2、NO、O2校准;

a将分析柜后左手边进气采样管拔掉;将标气瓶接到左手边进气管;

b按下分析仪“span”按钮选择需标定气;

c确认量程标定界面中标定值与标气瓶标示的气体浓度一致;

d打开标气瓶,调节流量计达到2.0左右;

e当测量值接近标定值且稳定后,点确认,进行标定;

f标定成功后,退出量程标定,关闭气瓶;将进气管接上分析仪开始测量。

⑶标定完成后,检查各标气瓶是否全部关闭,以防止气瓶跑气。

5.1.3安徽皖仪:

⑴分析仪调零;

a打开计算器,在十进制模式下,把当天的时间按日月年输入(如:2014年12月25日,输入:251214),然后转换为八进制数据,此数据即为当天密码。b按下机柜面板“维护”

c单击CEMS1000界面登录按钮,在密码里面输入前面计算的八进制数据(用

户名不用填写),然后单击确认,进入登录后的界面

d点击上位机软件右下脚“维护”,弹出“维护“菜单,在标定电磁阀(3)后面选择打开(同时要保证采样泵8也是选择打开状态)

e将99.99%的N2接入标气接口。把选择标定路径的三通阀选到分析仪侧。

f然后单击机柜触摸屏左上角登录,输入前面计算的八进制数据密码。进入登录界面。

g选择“零点标定“,然后勾选第一行(SO2,NO,O2)

h打开N2气瓶总阀门,然后打开调节阀分,使标气压力在0.4MPa,调节分析仪面板的标气流量计,使流量在4-6L/MIN。

i查看数据,当O2降到0后,开始标定(若O2不能降到0,请检查气路,有漏气点,然后重新开始标定零点)

j标定完成,先关闭标气瓶总阀门,然后当低压端压力降为0后,关闭调节阀阀门。

⑵SO2、NO、O2校准;

a选择SO2气体接入标气接口。

b在SG1000登录界面,选择“量程标定“,然后勾选SO2,单击后面浓度,输入气瓶标牌里面的浓度。

c打开SO2气瓶总阀门,然后打开调节阀分,使标气压力在0.4MPa,调节分析仪面板的标气流量计,使流量在4-6L/MIN。

d查看数据,当SO2数据上升到一个稳定值后(且O2值为0),选择标定开始。

e标定完成,先关闭标气瓶总阀门,然后当低压端压力降为0后,关闭调节阀阀门。

f选择NO气体接入标气接口。

g在SG1000登录界面,选择“量程标定“,然后勾选NO,单击后面浓度,输入气瓶标牌里面的浓度。

h打开NO气瓶总阀门,然后打开调节阀分,使标气压力在0.4MPa,调节分析仪面板的标气流量计,使流量在4-6L/MIN。

i查看数据,当NO数据上升到一个稳定值后(且O2值为0),选择标定开始。

j标定完成,先关闭标气瓶总阀门,然后当低压端压力降为0后,关闭调节阀阀门。

拔出机柜“维护”按钮

⑶标定完成后,检查各标气瓶是否全部关闭,以防止气瓶跑气。

5.2.3 误差的计算

计算测量误差:

(实际测量值-标准值)/标准值×100%(实际测量值为分析仪显示器上显示的测量值。标准值为分析仪显示器上显示的标定值)

GLJJF 0008—2017

6、校准结果处理

6.1若分析仪测量误差小于最大允许误差,则气体标定合格。

6.2校准合格分析仪,应出具校准记录、应注明校准日期。

7、确认间隔

为了分析仪测量的准确性,每半个月校准一次。

8、校准记录(下页)

烟气自动监测设备校验记录

烟气自动监测设备零点、跨度漂移校准记录

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供参考,感谢您的配合和支持)

网络分析仪使用方法总结

如何使用网络分析仪 德力网络分析仪NA7682A NA7682A矢量网络分析仪吸取了前几代和国内外各款网络分析仪使用的经验,结合了最新国际仪器发展的技术和态势,是Deviser德力仪器最新推出的第四代矢量网络分析仪,作为国内主流的网络分析仪,下面介绍网络分析仪的使用技巧如下。 频率范围从100kHz到8.5GHz频段,为无线通信、广播电视、汽车电子、半导体和医疗器件等行业射频器件、组件的研发和生产的使用提供了高效、灵活的测试手段,进入了民品、工业、科研教育和军工等领域。其主要的特点是和主流网络分析仪是德的E507X系列指标和指令上做到兼容,在客户使用的性价比上非常优秀的选择。 在射频器件、基站天线、手机天线、GPS天线等、通信系统模块分析等领域成功的测试经验使越来越多的客户开始使用这款网络分析仪,在低频、800/900M、1800/1900M、2100M、5G/5.8G等的产品频率使用领域内广泛使用。 深圳市良源通科技有限公司专业服务和销售射频和通信仪表多年,是德力仪器国内最重要的合作伙伴和一级代理商,结合自己多年的技术积累和客户使用的配合测试,得到丰富经验。在仪器的售前和售后服务上面具有自己的优势。提供大量仪器试用和使用方案的设计,给客户在设备开发、产品研制和批量生产上都提供方便和最有优势的选择。 产品特点: 1、12.1英寸1280*800 TFT触摸屏 2、频率覆盖范围: 100 kHz 至 8.5 GHz 3、阻抗:50Ω 4、动态范围: >125 dB (比E5071C宽7-12dB) 5、极低的迹线噪声: <0.005 dBrms (在 3 kHz IFBW) 6、快速的测量速度: 80usec/点 7、分析和误差修正和校准功能 8、通过USB、LAN 和 GPIB 接口进行系统互联 9、时域分析(选件):时域传输、反射特性分析;距离上的故障定位。 10、数据变换:涉及多种形式的阻抗、导纳变换。 11、滤波器分析:自动分析出:插损、3dB带宽、6dB带宽、带内纹波、带外抑制、Q值、矩形系数

气体检测仪操作规程

便携式四合一气体检测仪操作规程 1 范围: 本规程规定了设备启动前,对罐内气体实施检测,四合一气体检测仪的检查准备,检测操作步骤及安全注意事项。 本规程适用于机械清洗项目对各类储油罐清洗前的气体检测操作。 2规范性引用文件 SY6503-2000 可燃气体检测报警器使用规范 3 四合一气体检测仪检测前的检查准备 3.1检查电池电量是否充足(3.3V以上),不充足及时充电; 3.2检查进气口气滤有无杂物堵住,堵住需清理干净或更换; 4 操作步骤: 4.1开机操作: 4.1.1按[MODE]键并保持1秒,LCD显示“on”,LED亮,峰鸣器响一声,仪器开机; 4.1.2LCD显示版本号,同时进行预热和自检。 4.1.3预热和自检完成致10秒倒计时结束,仪器进入检测模式,确认仪器运行正常。 4.1.4确认确实在抽新鲜空气,确认氧气指示计的指示值确实为20.9%。 4.1.5将取样管端部插入测试点中,待测试值变化稳定后,读数并记

录。 4.1.6从测试点中拿出取样管,置于空气中,待LED显示值回复到空气中状态后,再进行下一测试点测试。 4.2关机操作: 4.2.1按住按键不放,LCD显示5秒倒计时,倒计时结束后LCD显示“off”,随后仪器无显示,仪器关机。 5注意事项: 5.1仪器更换电池或简单维修时应在安全场所进行。 5.2传感器和仪器要注意防水和杂质。 5.3仪器长期不工作时,应关机,置于干燥、无尘、符合储存温度的环境中。 5.4调整好的仪器不要随便打开盖。

硫化氢气体检测报警仪操作规程 1 范围: 本标准规定了设备启动前,对罐内气体实施检测,硫化氢检测仪的检查准备,检测操作步骤及安全注意事项。 本标准适用于机械清洗项目对各类储油罐清洗前的气体检测操作。 2规范性引用文件 《COWS施工手册》 3 硫化氢检测仪检测前的检查准备 3.1检查电池电量是否充足,不充足更换; 3.2检查进气口不被杂物堵住,堵住清理干净; 4 操作步骤: 4.1开机操作 4.1.1确认电池已经装入仪器,按住按键3秒,LCD显示“on”,红色LED亮,蜂鸣器响一声,振动器振动,仪器开机。 4.1.2LCD显示版本号,同时进行预热和自检。 4.1.310秒倒计时预热和自检完成后,仪器进入检测模式,显示实时读数。 4.2关机操作 按住按键不放,LCD显示5秒倒计时,倒计时结束后LCD显示“off”,随后仪器无显示,仪器关机。 4.3检测模式说明:

网络分析仪的校准和S参数测量

网络分析仪的校准和S参数测量 1.戴上接地手镯(任何人,任何时候!) 2.接通电源(把源放到工作台上)。你需要开启4个“Line/Power”按钮。 3.根据需要把连接器和额外的电缆接到网络分析仪。用网络分析仪电缆时要非常仔细,不要使它们过份弯曲。] 4校准网络分析仪(仅S11或S22反射测量)。 a.按你使用的连接器类型选择校准套件。 b.设置频率范围。在Stimulus控制上按start,键入所要的起始频率。对停止频率重复同样步骤 c.拿走校准装置腾清桌面。然后在屏幕的软键菜单上按more,接着按DELETE CAL SET,最后选择一个数字。 d.选择校准类型。通常是CAL1-7mm,因为这是连接到网络分析仪的电缆类型。 e.选择S11-1端口或S22-1端口(取决于你要使用的电缆)。 f.提示你把校准标准放到电缆终端。它们在木盒中。 1.从短路块开始(贴有标志)。连接短路块,按软键short,在进行测量时(很快)short有下划线。取下短路块,把塑料盖放到标准上,并找到开路块。 2.开路块。它的长度与短路块相同,但直径较小并在末端有一个孔。按open,等到open有下划线,取下开路块,将塑料盖放到原处。 3.找到负载标准。这是盒中长而光滑的圆柱。把它接上并按load,按BROADBA

ND,再按DONE LOADS。假设我们的负载在整个校准频率范围都很精确,因此这是“宽带的”标准。放好塑料盖,将所有标准放回盒中。(注意!这些标准又小又贵,如果丢失我们就没有其它标准了。) 省略隔离测量。 i.按SAVE 1-port CAL。按一个数字,这是你要保存校准设置的位置。它应回答“Correction on”。 ii.检查校准。最坏情况通常是开路,因而要再次放上开路标准。在format菜单上按smith chart。应在smith图右边看到一个小点,但也可能看到的是一条短线。用同样方法检查短路和负载。对于短路,应在smith图左边看到一个点。对于负载,点应在中间。如果这些都不“清晰”,重做这些校准。可能影响校准的因素有:电缆和连接器间,元件间,以及到网络分析仪的连接紧密程度。iii.如果得到好的校准结果,把标准盒放回柜中4b. 校准网络分析仪(对反射和传输测量的全二端口校准)。{a.按你使用的连接器类型选择校准套件。 b.设置频率范围。在Stimulus控制上按start,键入所要的起始频率。对停止频率重复同样步骤。 c.在MENUS控制上按CAL。 d.拿走校准装置腾清桌面。然后在屏幕的软键菜单上按MORE,接着按DELET E CAL SET,最后选择一个数字。 e.选择CAL 1 (7 mm A.1),因为你用带有7mm连接器的电缆接到网络分析仪。 f.选择REFLECT’N软键(在屏幕的边上)。 g.按上面4a部分f所述,依次连接开路、短路和对S11(端口1)和S22(端口2)

1904奥式气体分析仪操作

1904奥式气体分析仪操作规程 1、分析步骤 (1)首先检查分析仪器的密封情况。关闭所有旋塞观察三分钟,如果液面没有变化说明不漏气。 (2)将样气送入量气管然后全部排出,置换三次,确保仪器内没有空气。准确量取样气100ml为V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。(3)第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性气体,而其他组分对之不干扰,故排在第一。 将样气送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,如果两次度数一致说明气体完全吸收,吸收至读数不变记为V2。 (4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下,能和浓硫酸起加成反应而被吸收。 将样气送入不饱和烃吸收瓶,往返吸收最少18次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V3。 (5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2,同时也能吸收酸性气体如CO2,所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。 将样气送入氧气吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V4。 (6)第四,五,六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能吸收CO,但此溶液与二氧化碳,不饱和烃,氧气都能作用,因此应放在最后。吸收过程中,氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出,所以CO被吸收完毕后,需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3,因为煤气中CO含量高,应使用两个CO吸收瓶。 将样气送入第一个CO吸收瓶往返吸收最少18次,再用第二个CO吸收瓶往返吸收最少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变为V5。 (7)将样气送入第六个吸收瓶,取剩余样气的1/3送入量气管,在中心三通旋塞处加氧气,将中心三通旋塞按顺时针旋转180°,将氧气送入量气管,混合后量气管读数为100ml,将中心三通旋塞按顺时针旋转45o,把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸,第一次爆炸体积为10ml左右,第二次爆炸体积为20ml左右,第三次爆炸体积为30ml左右,第四次将剩余气体全部爆炸。冷却后将全部气体送入量气管中,记下量气管读数V6。 (8)将剩余气体送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V7。 (9)通过上述的吸收及燃烧法测定后,剩余的气体体积为N2。 (10)公式计算 CO2% =V1-V2 CmHn% =V2-V3 O2% =V3-V4 CO% =V4-V5 CH4%=(V6-V7)×3×100/V1 H2%=[2×3(100-2(V6-V7)]×100/(3×V1)

glen网络分析仪测试方法完整版

g l e n网络分析仪测试方 法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

Agilent E5071C网络分析仪测试方法-李S 买卖仪器没找到联系方式?请搜索《欧诺谊-李海凤》进入查看联系方式,谢谢! E5071C网络分析仪测试方法 一.面板上常使用按键功能大概介绍如下: Meas 打开后显示有:S11 S21 S12 S22 (S11 S22为反射,S21 S12 为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22里面测试。 Format 打开后显示有:Log Mag———SWR———-里面有很多测试功能,如上这两种是我们常用到的,Log Mag为回波损耗测试,SWR 为驻波比测试。 Display打开后显示有:Num of Traces (此功能可以打开多条测试线进行同时测试多项指标,每一条测试线可以跟据自己的需求选择相对应的指标,也就是说一个产品我们可以同时测试驻波比和插入损耗或者更多的指标) Allocate Traces (打开此功能里面有窗口显示选择,我们可以跟据自己的需求选择两个窗口以上的显示方式) Cal 此功能为仪器校准功能:我们常用到的是打开后在显示选择:Calibrate(校准端口选择,我们可以选择单端口校准,也可以选择双端口校准) Trace Prev 此功能为测试线的更换设置 Scale 此功能为测试放大的功能,打开后常用到的有:Scale/Div 10DB/Div 为每格测试10DB,我们可以跟据自己的产品更改每格测量的大小,方便我们看测试结果 Reference Value 这项功能可以改变测试线的高低,也是方便我们测试时能清楚的看到产品测试出来的波型。 Save/Recall 此功能为保存功能,我们可以把产品设置好的测试结果保存在这个里面进去以后按下此菜单Save State 我们可以保存到自己想保存的地方,如:保存在仪器里面请按 Recall State 里面会有相对应的01到08,我们也可以按SaveTrace Data 保存在外接的U盘里面,方便的把我们产品的测试结果给客户看。 二.仪器测试的设置方法 1.频率设置:在仪器面板按键打开 Start 为开始频率,Stop 为终止频率。如我们要测量到,我们先按 Start 设置为,再按 Stop 设置为 2.传输与反射测试功能设置:在仪器面板按键打开Meas 打开后显示菜单里面会有S11 S21 S12 S22 (S11 S22为反射,S21 S12 为传输)注意:驻波比和回波损耗在反射功能测试,也就是说在S11或者S22 里面测试,S11和S21为第一个测试端口测试,S22和S12为第二个端口测试。 3.驻波比和插入损耗测试设置:面板选择按键 Format 打开后显示屏菜单里面有好多个测试产品的指标,我们可以跟据自己产品所需要的测试指标选择,如比较常用的SWR(驻波比),Log mag(插入损耗)

气体分析员操作规程示范文本

气体分析员操作规程示范 文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

气体分析员操作规程示范文本 使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 1.气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。 2.检查仪器各部位是否良好、正常接头有无脱落。 3.通入载气,检查整个仪器的气路是否漏气。 4.接通电源,检查电压、电流指示数是否正常。 5.确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开 关,通电预热观察温升有无异常变化,并活化转化柱。 6.根据分析的需要,分别或同时启动火焰离子检测器 和热导检测器等,开动记录仪,进行基线调零和记录调 零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。 7.基线稳定后,用适量的标准气体标定仪器的灵敏 度,求出定量校正值。 8.对一氧化碳的分析要反复试验,找出最佳操作条

件,保证能较好的分离和有较高的精度。 9.一般采用六通阀进样,为确保数据准确,每种样品应分析2次,偏差不大时取其平均值;偏差较大时应再次进样分析,直到有2次数值接近为止。 10.用外标法(峰高或峰面积法)计算气体浓度时,须进3次以上不同浓度的标准混合气体,绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件(如各种气体的流量、工作温度、进样量等)必须与绘制标准曲线时的条件严格一致,被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。 11.当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时,应停止气体分析,查找原因;故障排除后,仪器的灵敏度应重新标定。 12.停机时,先断各检测器、恒温箱部件的电源,各旋钮打到初始位置。使用转化炉时,要待转化炉温度降至

全自动工业分析仪技术要求

全自动工业分析仪技术要求 1、工作内容和范围 1.1 能快速而准确地测定一般分析实验煤样的水分、灰分、挥发分。 1.2 能满足火电厂购进的所有煤种的工业分析要求。 2、技术要求 2.1全自动工业分析仪制作及技术标准均按GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、DL/T1030-2006《煤的工业分析自动仪器法》、MT/T1087-2008《煤的工业分析方法仪器法》ASTM-D5142-2009煤和焦炭分析试样的工业分析标准执行。 2.2控温精度: ±5℃。 2.3分析精密度:符合GB/T212-2008标准的要求。 2.4测试时间:20或24个样品三项指标水分、灰分、挥发分同时测定时间不超过90分钟。2.5试样质量:(0.5—1.5)g, 2.6试样数量:水分、灰分: 每次可同时测定(1~20)个或(1~24)个样品,最多必须每次能测20个或24个样品。挥发分: 每次可同时测定(1-24)个样品,最多必须每次能测20个或24个样品。 2.7加热炉:要求多个独立炉膛,最少应有2个独立分开的炉膛. 每个炉膛应有气体进、出口和自动控温装置。炉膛应具有足够大的恒温区和较小的自由空间;内表面应干净整洁,不变形、不掉皮、不与样品发生化学反应、无脱落。周围布置的加热元件和耐高温、耐腐蚀材料,绝热性能良好。测定水分时,炉温应能分别恒定(105~110)℃、(115~125)℃和(125~135)℃范围内;测定灰分时,炉温应能分别恒定(490~510)℃、(805~825)℃范围内;测定挥发分时,炉温应能分别恒定(890~910)℃范围内。 2.8样品支撑杆:安装在内置天平传感器上的瓷杆或石英杆,其顶端可用来平稳的承托坩埚,代替天平秤盘。样品支撑杆应在高温下不发生化学反应、不变形且具有足够的强度。 2.9坩埚架:坩埚架(转盘)做为样品坩埚的托盘,用特种陶瓷或耐腐蚀、高温材料制成;热胀冷缩性能佳。在样品测试过程中能连续、均匀转动确保样品受热均匀。坩埚架应在(800-910)℃高温下不发生化学反应、不变形、不掉皮、无脱落且具有足够的强度。 2.10送样装置是一种传动装置,可使坩埚架旋转、升降或使加热炉升降,完成样品的称量,并将盛有样品的坩埚输送到规定位置。高温下不发生化学反应、不变形、不掉皮、无脱落且具有足够的强度,送样装置应定位准确,运转灵活无卡涩。

网络分析仪校准

旧站入口 ·教程列表·网站导航·设为首页·加入收藏·购买联系· 发货查询 您现在的位置: 微波EDA网 >> 矢量网络分析仪 >> 技术文章 >> 正文 是不是每次测量一个新的项目前都必须做校准? 这个是不一定需要的,尽量将每次校准的state 存入VNA ,名字最好为校准状态,例如频率范围,输入激励功率等。如果有新的测试项目,但是它的测试条件和已有状态相似,且load state 后,检查校准状态良好,就可用使用以前的校准状态,而不需要重新校准。 将校准state 保存并调用的好处在于:Calibration Kit 也是有使用寿命的,多次的校准,会是的校准件多次和校准电缆接触,可能污染校准件,使得校准件特性发生改变,影响下一次校准。 尽量养成如下习惯:将网络分析仪的port 不用的时候加上防尘套;对测试电缆进行标号,使得VN A 每个port 尽可能固定连接某个电缆;对测试电缆不用时,也需要加上防尘套;尽量不用很脏的测试电缆等。 VNA 的校准是精确测量前必要的准备。 以单端口DUT 测量为例,测试模型参考one port error model , 由于VNA 的输出和DUT 的待测输入一般都存在中间过渡件/连接件,使得理想网络分析仪的测试平面和DUT 的待测平面间出现了一个误差网络。对于单端口误差模型,有三个误差项。为了求解三个误差项,由线性矩阵理论,需要建立三个不相关的方程来求解。校准的原理就是建立这三个方程。 通过在测试面加入三个已知特性的校准件,例如开路件,反射系数理论上为1,短路件,反射系数理论上为-1,负载件反射系数理论上为0。通过VNA 测量这三个校准件,得到实际测量结果。也就得到包含三个误差模型的线性方程,通过求解就能得到三个误差项。在后续的测量中,在直接获得的测试结果中,先通过数学运算,消除三个误差项带来的影响,显示给用户的就是校准后DUT 的特性。 当然两端口误差模型更加复杂,分为正向和反向,正向具有6个误差项,反向也有6个误差项,总共有12个误差项需要求解,求解方法可用参考“RF Measurement of Die and Packages” 当然一般网络分析仪提供的二端口矢量校准方法为SOLT ,通过单端口的分析,其实校准件的本质是建立误差模型方程,选择不同已知反射系数的校准件,就得到了很多不同的校准方法,例如LR M ,LRRM ,TRL 等等。 当然校准的本质也是去嵌入(De-embedding)的过程,去嵌入的本质得到误差网络的S 参数,通过转换到T 参数,运用级联运算进行消除。去嵌入还能够消除非传输线网络的S 参数,应用也比校准广泛。 实际校准的方法: 尽管一般VNA 的User Guider 上都有仪器校准的方法,但是还有很多细节需要注意的: 1.设定测试参数 选择测试频率范围:一般的频率范围要稍微大于测试指标规定的范围,选择VNA Port 激励功率,对于无源器件,可以选择稍微大的激励功率,例如0dBm ,但是对于测试Amplifier 等小信号器件,一般激励信号要小于器件的1dB 压缩点,对于Power Amplifier 等大功率器件,需要减小VNA 的输入信号功率,同时要在PA 的输出和VNA 的输入间加入衰减器。但是过分减小VNA 的输入信号功率,可能会使得S11和S22测量误差增大。如果对于多端口VNA ,还需要选择测试port 2.选择校准件,选择校准方法,通过仪器校准的Guide 完成校准 每个公司都有不同的规格的校准件,例如N 型的,SMA 型的,这个在校准之前一定要选择好,这个是因为厂家提供的校准件,开路短路负载等也不是理想的反射系数分别为1,-1和0。同公司的VNA 中会定义校准件,将校准件的特性预先存入VNA ,以便校准时求解误差方程。因此,如果校 VNA 使用方法:矢量网络分析仪校准和测试方法 矢量网络分析仪学习套装 矢量网络分析仪是射频工程师最基本的测试仪器,对于各种微波射频电路和器件的特性分析具有至关重要的作用。本站现提供全套矢网学习培训教程,帮助微波射频工程最迅速、全面地熟悉掌握矢量网络分析仪使用...【详细介绍】 矢量网络分析仪使用培训中文视频教程 --¥99 射频网络分析仪测试基础中文视频讲座 --¥45 ENA系列矢量网络分析仪的使用培训视频 --¥45 8753系列矢量网络分析仪操作培训视频 --¥30 清华大学射频电路测试原理课程全套讲义 --¥30安捷伦矢量网络分析仪中文应用指南 --¥20 PNA系列矢量网络分析仪中文操作指南 --¥20 8753 ET/ES网络分析仪中文操作指南 --¥10 【购买联系】 【发货查询】 【微波测量全套】 矢量网络分析仪栏目导航 矢网相关技术文章 ·面向非射频测试工程师的射频测量技术基础 ·Agilent微波射频网络分析产品介绍 ·网络分析仪的校准流程和S参数测量 ·R&S ZVB矢量网络分析仪使用操作说明 ·针对手机RF电路设计的差分散射参数测试方法 面向非射频测… Agilent微波射… 安捷伦PNA系列… 矢网相关资源下载 ·R&S网络分析仪基础 ·安捷伦网络分析仪培训课件 ·使用网络分析仪测量外部品质因子 ·浅析矢量网络分析仪测量误差和误差修正 ·双口网络S参数测量误差校正分析及应用 微波仿真 ADS2008 | HFSS | Microwave Office | Ansoft Designer | CST | Ansoft全集 | IE3D 高校课程 台湾中华大学 | 大陆高校视频 | 美国大学课程 PCB设计 PADS2007 | Cadence Allegro | Mentor Board Station | Mentor Expedition | Protel 微波测量 矢网 | 频谱仪 | 信号源 | 示波器 首 页微波仿真PCB设计高校视频课程微波测量仪器微波器件设计在线工具免费资源购买联系

血常规仪器校准规范 SOP文件

血常规仪器校准规范化SOP文件 血细胞分析仪是临床最常用的分析之一,其检测结果是否准确对疾病的诊断和治疗监测有直接的影响。在仪器检测结果精密度良好的前提下,仪器校准的关键步骤,为此结合国内的实际情况,在参考有关文献的基础上,就分析仪校准的基本要求提出如下建议。 一、血液分析仪校准的一般要求 (一)为了保证检测结果的准确性,要求对每一台进行校准。仪器安装时必须由厂家进行校准并提供校准记录,否则不能用于临床标本的检测。 (二)实验室需按“建议”的要求建立适合本实验室使用的血液分析校准程序并写成文件。内容包括:使用校准物的溯源性、来源、名称及其保存方法;校准的具体方法和步骤;何时要求进行校准、由何人负责实施等。 (三)血液分析仪进行校准后,必须开展室内以监测仪器的检测结果是否发生漂移。 二、校准物 (一)校准物的来源 1.来自本仪器的配套校准物。 2.来自新鲜人血,但定值要求直接或间接地溯源至国际标准。 (二)新鲜血作为校准物的定值 1.直接溯源至国际标准的定值方法:可使用血细胞分析的参考方法定,但要求建立参考方法的难度较大,在临床实验室难以实施。 2.间接溯源至国际标准的定值方法:取新鲜血用二级标准检测系统

或规范操作的检测系统 对其进行定值,用定值的新鲜血作为常规校准物。要求在8小时内(温度条件为18℃-25℃)完成定值及仪器的校准。 二级标准检测系统:直接溯源至参考方法;具备较完善的质量保证措施;与国外具有权威性的参考实验室定期进行比对的检测系统。 规范操作的检测系统:使用配套试剂;用配套校准物定期进行仪器校准;规范地开展室内质量控制;参加室间质量评价成绩优良;人员经过培训。 (三)校准物的选择使用中国药品监督管理局注册登记的国际公认质量可靠的检测系统的实验室,可使用制造商规定的配套校准物,也可使用新鲜血作为校准物。对于使用无配套校准物检测系统的实验室,必须使用新鲜血进行仪器校准。 三、校准方法 对于使用中国药品监督管理局注册登记的国际公认质量可靠的检测系统的实验室,在使用制造商规定的配套校准物时,严格按仪器说明书规定的程序进行校准。使用其他检测系统的实验室可用新鲜血按如下方法进行仪器校准。 (一)仪器的准备先用清洁剂对仪器内部各通道及测试室处理30分钟。确认仪器的背景计数、精密度及携带污染在说明书规定的范围内时,才可进行校准,否则须查找原因,必要时请维修人员进行检修。 (二)校准物的准备

网络分析仪校准及测试

仪器校准及产品测试规范 一、校准 1.1校准件的选用 (1)根据不同的产品接头形式,如N型、SMA型、DIN(7/16),我公司常用校准方式有2种,一种为SMA型校准,一种为N型校准,根据不同产品输入输出接头形式选用不同的校准件,我公司常见接头形式及配置具体如下: 1.2校准方法和步骤 1.2.1校准方法: (1)校准前先检查仪器通电、开机显示等是否正常 (2)将仪器按电缆配置,以及附件配置进行连接,并使电缆自然弯曲放置,确保完好连接并连接正确无误 (3)再根据不同产品,按《调试作业指导书》规定要求设置仪器,S参数、带宽、频点、功率、扫描点,驻波(回波)参考线设置等(4)确认各项设置符合要求后准备校准 1.2.2校准步骤:

1.2.2.1 N 型校准步骤 第一步:PORT1端口的校准 将仪器按键面板按 → →→ →将校准件 “OPEN ” 件与电缆Port 1 端口完好连接,按,待该软键上出现“√”时,将“OPEN ”取下, 再将“Short ”件与电缆Port 1端口完好连接,按 键,待该软键上 出现“√”时,将“ Short ”取下,再将“Load ”件与电缆 Port 1端口完好连 接,按键,待该软键上出现“√”时,将“Load ”取下,PORT1端口 校准完成,将各校准件PORT2端口如上操作。 第二步:PORT2端口的校准 将各校准件按如上方法接到PORT2端口,往下操作,校准PORT2端口,略。 第三步:直通校准 将仪器电缆PORT1和PORT2用“直通”对接,按键,待该软键上出现“√”时,按直通校准完成。 第四步:观察校准值 根据仪器所设置相关频点,观察S11、S22通道,如果设置为驻波,显示 值应接近1.00,回波值应大于55 dB 以上,S21通道损耗值应接近0.00dB, 方可认为校准正确。 第五步:校准、设置保存与调用 (1)保存:按硬件,再按软菜单→向下键→ Save as ”对话框,选择需要保存文件的路径,按对应产品型号将校 准设置文件命名,按保存校准设置。 (2)调用:按硬件,再按软菜单→向下键→ Open ”对话框,选择需要保存文件的路径,按对应产品型号将校准

可燃气体检测仪的操作规程

编号:SM-ZD-71343 可燃气体检测仪的操作规 程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

可燃气体检测仪的操作规程 简介:该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 1.开机方法:打开左侧的开关,至于ON的位置,此时显示面板上左侧一排最上面的电源指示POWER灯亮(绿色),右则一排指示灯由绿——黄——红循环点亮,之后全部熄灭;机器发出持续嘀嘀响声,调节左侧旋钮,直到右侧最下方的一个LED灯显示绿色,此时调零结束,可以开始检测。(耗时10秒) 2.使用方法:将已经调零的机器探头靠近,但不能接触,更不能撞击需要检测的部位,缓慢移动,如果持续的嘀嘀声变得急促,同时显示面板上的LED灯显示个数持续增加,并由绿变黄或红,说明该处有气体泄漏。此时,应移开报警器,报警器进入高浓度保护状态,90S后恢复正常检测状态。 3.故障指示:开机后,面板上左侧第一个指示灯(POWER)是电源指示,指示灯不亮,表示电源没有接通或电池没有电;左侧第二个指示灯(FAULT)是传感器故障指

计量校准规范

2009版 计量校准规范 JJF 1001-1998通用计量术语及定义 JJF 1002-1998国家计量检定规程编定规则 JJF 1004-2004流量计量名词术语及定义 JJF 1005-2005标准物质常用术语和定义 JJF 1006-1994一级标准物质技术规范 JJF 1007-1987温度计量名词术语(试行) JJF 1007-2007温度计量名词术语(试行) JJF 1008-1987压力计量名词术语及定义 JJF 1008-2008压力计量名词术语及定义 JJF 1009-2006容量计量术语及定义 JJF 1010-1987长度计量名词术语及定义 JJF 1011-2006力值与硬度计量术语及定义 JJF 1012-2007常用湿度计量名词术语(试行) JJF 1013-1989磁学计量常用名词术语及定义(试行) JJF 1014-1989罐内液体石油产品计量技术规范 JJF 1015-2002计量器具型式评价和型式批准通用规范 JJF 1016-2002计量器具型式评价大纲编写导则 JJF 1017-1990使用硫酸铈-亚铈剂量计测量γ射线水吸收剂量标准方法JJF 1018-1990使用重铬酸钾(银)剂量计测量γ射线水吸收剂量标准方法JJF 1019-199060Co远距离治疗束吸收剂量的邮寄监测方法 JJF 1020-1990r射线辐射加工剂量保证监测方法 JJF 1021-1990产品质量检验机构计量认证技术考核规范 JJF 1022-1991计量标准命名规范 JJF 1023-1991常用电学计量名词术语(试行) JJF 1023-2008常用电学计量名词术语(试行) JJF 1024-2006计量器具的可靠性分析 JJF 1024-2008计量器具的可靠性分析 JJF 1025-1991机械秤改装规范 JJF 1025-2008机械秤改装规范

(完整版)崂应3023型紫外差分烟气综合分析仪操作规程

** 崂应3023型紫外差分烟气综合分析仪操作规程 发布日期:* 有效版本:第*版第*次修订 受控状态:受控 受控号:* 编制人:* 审核人:* 批准人:*

修订页 注:修订页用修订表的形式说明质量手册各部分修订状态。受控质量手册的持有者应负责在收到修订页后立即将旧页换下。

1 目的 规范使用崂应3023型紫外差分烟气综合分析仪,保证检测工作顺利进行和仪器正常状态。 2 适用范围 本程序适用于崂应3023型紫外差分烟气综合分析仪的操作使用及维护。 3 职责 操作人员按照本操作规程操作仪器,对仪器进行日常维护。 4 仪器性能 4.1产品概述:崂应3023 型紫外差分烟气综合分析仪是以紫外差分吸收光谱技术为核心的新型产品,主要用于排气管道中有害气体成分的测量,广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门,主要用于固定污染源排气中SO2、NO,NO2、03等成分浓度的现场分析,特别适合低温、高温、低浓度排放的各种锅炉烟道、工业炉窑等固定污染源中烟气成分的现场分析。与使用电化学传感器测量方法的仪器相比,具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。分析仪采用高性能长寿命脉冲氙灯、耐腐蚀吸收池、进口高分辨光谱仪、工控板、传感器及新材料领域的高新枝术,保怔仪器的可靠牲、提高了牲能的稳定性,增强了控制的准确性。 4.2适用范围: 4.2.1 各种锅炉、烟道、工业炉窑等固定污染源中SO2、NO x等有害气体的排放浓度、折算浓度和排放总量的测定; 4.2.2 烟道排气参数(动压、静压、烟温、流速、标干流量等)的测定; 4.2.3 烟气含氧量、空气过剩系数的测定; 4.2.4 烟气连续测量仪器测量准确度的评估和校准; 4.2.5 其他科应有场合。 4.3采用标准: JJG968-2002 烟气分析仪; HJ397-2007 固定源废气监测技术规范;

气体分析员操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD660 气体分析员操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

气体分析员操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1.气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。 2.检查仪器各部位是否良好、正常接头有无脱落。 3.通入载气,检查整个仪器的气路是否漏气。 4.接通电源,检查电压、电流指示数是否正常。 5.确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开关,通电预热观察温升有无异常变化,并活化转化柱。 6.根据分析的需要,分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等,开动记录仪,进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。 7.基线稳定后,用适量的标准气体标定仪器的灵敏度,求出定量校正值。 8.对一氧化碳的分析要反复试验,找出最佳操作条件,保证能较好的分离和有较高的精度。 9.一般采用六通阀进样,为确保数据准确,每种样品应分析2次,偏差不大时取其平均值;偏差较大时应再次进样分析,直到有2次数值接近为止。 10.用外标法(峰高或峰面积法)计算气体浓度时,

全自动生化分析仪校准规范

全自动生化分析仪校准规范 全自动生化分析仪校准规范(湿式) 全自动生化分析仪是临床诊断的重要手段之一 ,其检测结果是否准确对临床疾病的诊断和治疗监测有直接的影响。在仪器检测结果精密度良好的前提下,仪器校准是保证检测结果准确的关键步骤,为此结合国内的相关标准的基础上,就全自动生化分析仪校准的基本要求提出如下建议。 1杂散光的试验方法 1.1设定两个单试剂项目,波长设为340nm; 1.2设定上述项目的试剂位,分别以蒸馏水和亚硝酸钠标称溶液(50g/L)为试剂和样本,每个项目重复测定5测试; 1.3查看反应曲线或反应数据,以最后一点的吸光度作为所测定溶液的吸光度,共得到5个蒸馏水和5个亚硝酸钠标称溶液的吸光度; 1.4计算最小的亚硝酸钠溶液吸光度与最大的蒸馏水溶液的吸光度的差值,为杂散光。 1.5应符合标准的要求;当测定波长为340nm时,杂散光应不大于 0.5%(或吸光度不小于2.3)。 2吸光度线性范围的试验方法 2.1以340nm吸光度不低于2.0(以蒸馏水为空白)的重铬酸钾溶液为原液,用蒸馏水稀释出相对浓度分别为1、2、3、4、5、6、7、8、9和10(原液)的系列溶液; 2.2设定一个单试剂项目,波长为340nm,试剂和样本均为待测溶液;通过反应曲线或反应数据查找试剂空白段的吸光度; 2.3按照浓度由低到高的顺序,每个浓度重复测定2次; 2.4以相对浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,画出散点图; 2.5用最小二乘法对所有数据进行线性拟合,按照公式(1)、(2)和(3)计算每一个点的相对偏倚;

相对偏倚=100*(A-(a+b*C))/(a+b*C) (1) 式中:A为实际测定的吸光度,a为线性拟合的截距,b为线性拟合的斜率。 22b=(nΣA*C-ΣAΣC)/( nΣC-(ΣC)) (2) a=(ΣA/n)-b*(ΣC)/n (3) 式中:A为吸光度,C为相对浓度,n为总的测定点数。 2.6应符合标准的要求:线性范围不小于2.0,各测定值的相对偏移不大 于?5,。 3吸光度稳定性的试验方法 3.1设定一个单试剂项目,波长为340nm,试剂量+样本量的总和为全自动生化分析仪的最小总反应体积,反应时间为全自动生化分析仪标称的最长反应时间或10分钟、读数间隔为全自动生化分析仪的测定周期或30秒 3.2以340nm吸光度为0.5(允许偏差为?5,)的重铬酸钾溶液为试剂和样本,查看反应曲线或反应数据,得到试剂和样本均加入后的多个吸光度值; 3.3计算所有次吸光度的最大与最小值之差。 3.4应符合标准的要求:吸光度的最大与最小值之差小于0.005。 1 4吸光度重复性的试验方法 4.1设定一个单试剂项目:波长为340nm,试剂量为全自动生化分析仪标称的最小试剂量、样本量全自动生化分析仪标称的最小样本量、反应时间为全自动生化分析仪标称的最长反应时间或10分钟、读数间隔为全自动生化分析仪的测定周期或30秒; 4.2以340nm吸光度为1.0(允许偏差为?5,)的重铬酸钾溶液为试剂和样本,连续申请20个测试,查看反应曲线或反应数据,最后一点的吸光度值为该溶液的吸光度值,共得到20个吸光度值; 4.3计算吸光度值变异系数CV, 4.4应符合标准的要求:吸光度值变异系数CV小于1%。

奥氏气体分析仪安全操作规程(新版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 奥氏气体分析仪安全操作规程 (新版)

奥氏气体分析仪安全操作规程(新版)导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 奥氏气体分析仪工作原理: 利用不同的溶液来相继吸收气体试样中的不同组分,用40%的氢氧化钠吸收试样中的二氧化碳;用焦没食子酸钾溶液吸收试样中的氧气;用氨性氯化亚铜溶液来吸收试样中的一氧化碳。然后根据吸收前后试样体积的变化来计算各组分的含量。CH4和H2用爆炸燃烧法测定,剩余气体为N2。 分析步骤: (1)首先检查分析仪器的密封情况。关闭所有旋塞观察三分钟,如果液面没有变化说明不漏气。 (2)将样气送入量气管然后全部排出,置换三次,确保仪器内没有空气。准确量取样气100ml为V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。 (3)第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性气体,而其他组分对之不干扰,故排在

第一。将样气送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,如果两次度数一致说明气体完全吸收,吸收至读数不变记为V2。 (4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下,能和浓硫酸起加成反应而被吸收。将样气送入不饱和烃吸收瓶,往返吸收最少12次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V3。 (5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2,同时也能吸收酸性气体如CO2,所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。将样气送入氧气吸收瓶,往返吸收最少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V4。 (6)第四,五,六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能吸收CO,但此溶液与二氧化碳,不饱和烃,氧气都能作用,因此放在最后。吸收过程中,氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出,所以CO被吸收完毕后,需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3,因为煤气中CO含量高,应使用两个CO吸收瓶。将样气送入第一个CO吸收瓶往返吸收最少18次,再用第二个CO吸收瓶往返吸收最少8次,再送入硫酸吸收

JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)

常压微波消解法测定COD 摘要:采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究,方法简便、快速、准确度高,对环境水样的测定结果与标准方法相符。 关键词:常压微波消解 COD 环境水样 1试验装置与方法 常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制 重铬酸钾标准溶液:称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶,用水定容,则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L; 试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,转入100mL容量瓶中,用水定容; 硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定; 硫酸—硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1~2d后使用; COD标准溶液:基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配 1.2试验方法 取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中,加入5.00mL重铬酸钾标准溶液,再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液,轻摇使之混合均匀后置于微波炉内,于低档功率(190W)下加热4min,冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁,取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水样中的COD: COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积,mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积,mL ——所取水样的体积, C——硫酸亚铁铵标液的浓度,mol/L 2结果与讨论 2.1试验条件 采用L25(56)正交试验,选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素,各因素选出5个水平进行正交试验。试验结果表明,对测定结果影响最显著的因素是硫酸加入量,然后依次为硫酸银含量、消解功率与消解时间。在微波功率较大和消解时间较长时,由于温度高、压力过大,容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸银质量浓度为7g/500mL硫酸、加入量为20mL、消解功率为低档(190W)、消解时间为4min。 2.2 消解时间 在其他试验条件不变的情况下测定COD标准溶液,消解时间在2~8min范围内的试验结果均很满意(见图2)。 在处理较难消解的水样时,可以通过适当延长消解时间来保证消解完全。 COD加入量(mg/L) COD测定结果(mg/L)回收率(%) 30 32 107 60 59.4 99 90 88.3 98 120 116.5 97

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