第二章气相色谱分析2PPT课件
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第2章 气相色谱分析法
将两者混合起来进行色谱实验，如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状（例如峰略 有分叉等）出现，则表示两者并非同一物质； 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加， 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法：在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠，因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质（极 性）不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ； 电子捕获ECD； 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID； 火焰光度FPD；
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系，为了提高可靠性，应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间（或保留体积）受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大，因 此一般适宜采用仅与柱温有关，而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物，如果其中所有 待测组分均为已知，它们的色谱峰也能一一分 离，那么为了确定各个色谱峰所代表的物质， 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较，确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述：各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 . 现状：GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源，其它 定性方法的结果等）后，已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证；其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年，GC/MS、GC/光谱联用技术的开发，计算机 的应用，打开了广阔的应用前景。
第二章 气相色谱法(2)
二、塔板理论
最早由Martin等人提出塔板理 论，把色谱柱比作一个精馏塔， 沿用精馏塔中塔板的概念来描述 组分在两相间的分配行为，同时
引入理论塔板数作为衡量柱效率
的指标。
该理论假定：
（i）在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平
衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H。 （ii）以气相色谱为例，载气进入色谱柱不是连续进行的， 而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。 （iii）所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴 （纵）向扩散可忽略。
m为组分质量，Vr为保留体积，n为理论塔板数。 当V=Vr 时，C值最大，即
Cmax
n m 2 Vr
由流出曲线方程可推出：
tr 2 tr 2 n 5.54( ) 16( ) W1/2 W
而理论塔板高度（H）即：
L H n
从上两式可以看出，色谱峰W越小，n就越大，而H就越
小，柱效能越高。因此，n和H是描述柱效能的指标。
分加到第0号塔板上，分配平衡后，由于k=1，即ns=nm故
nm=ns=0.5。当一个板体积（lΔV）的载气以脉动形式进入0 号板时，就将气相中含有nm部分组分的载气顶到1号板上， 此时0号板液相（或固相）中ns部分组分及1号板气相中的nm 部分组分，将各自在两相间重新分配。故0号板上所含组分总 量为0.5，其中气液（或气固）两相各为0.25而1号板上所 含总量同样为0.5．气液（或气固）相亦各为0.25。以后每
三、速率理论
1956年荷兰学者van Deemter等在研究气液色谱时，提出
了色谱过程动力学理论——速率理论。他们吸收了塔板理 论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传 质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的 各种因素。该理论模型对气相、液相色谱都适用。 van Deemter方程的数学简化式为
仪器分析(第四版)第二章
一个板体积 3.试样开始都加在0号板上，且试样沿色谱方向的扩 散（纵向扩散）忽略不计 4.分配系数在各塔板上是常数
3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50，对称的峰形曲线 气相色谱中，n约为103-106，呈趋于正态分布曲线
理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的保留
时间（tR）和峰底宽（Y）或半峰宽（ Y1/2 ）按下
4）k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u（一定时间内载气在柱内
流动的距离，若固定相对组分有保留作用，组分在
柱内的线速度us小于u，两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示：
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM
推导：
组分和流动相通过长度为L的色谱柱，所需时间为：
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
相比，: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
结论：
分在两相中质量比，均与组分及固定相的热力学性
1）分配系数是组分在两相中的浓度之比，分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测 器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
常用术语：
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移：基线随时间定向缓慢变化
3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50，对称的峰形曲线 气相色谱中，n约为103-106，呈趋于正态分布曲线
理论塔板数（n）可根据色谱图上所测得的保留
时间（tR）和峰底宽（Y）或半峰宽（ Y1/2 ）按下
4）k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u（一定时间内载气在柱内
流动的距离，若固定相对组分有保留作用，组分在
柱内的线速度us小于u，两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示：
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM
推导：
组分和流动相通过长度为L的色谱柱，所需时间为：
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
相比，: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
结论：
分在两相中质量比，均与组分及固定相的热力学性
1）分配系数是组分在两相中的浓度之比，分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测 器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，
常用术语：
基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移：基线随时间定向缓慢变化
气相色谱分析法ppt课件
色谱过程动画
四、气相色谱图及常用术语
流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线
色谱图
No Image
(一)色谱流出曲线和色谱峰
chromatogram and chromatography peak
1、色谱图
混合物样品（A+B）→色谱柱中分离 →检测器→记录下来。
组分从色谱柱流出时，各个组分在检 测器上所产生的信号随时间变化，所形 成的曲线叫色谱图。记录了各个组分流 出色谱柱的情况，又叫色谱流出曲线。
缺点：对于难挥发和热不稳定的物质难以分析；定性 能力较弱，不能直接给出定性结果，一般要求有已知纯 物质作对照。
二、气相色谱的一般流程 Classification and characteristic
气相色谱流程
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量； 2、进样系统：包括进样器、气化室； 3、色谱柱系统：柱体、固定相； 4、检测系统：包括检测器、控温装置 5、记录系统：放大器、记录仪、数据处理装置。
Sanitary Chemistry
第一节 气相色谱法概述 第二节 气相色谱基本理论 第三节 气相色谱柱 第四节 分离操作条件的选择 第五节 气相色谱检测器 第六节 定性定量分析
气相色谱法 Gas chromatography
岛津毛细管气相色谱仪GC-2010型
岛津气相色谱14C系列
第一节 气相色谱法概述
➢流出曲线(色谱图)：电信号强度随时间变化曲线。 ➢色谱峰：流出曲线上突起部分。
2、基线—在实验操作条
件下，色谱柱后没有组 分流出的曲线叫基线。
稳定情况下，一条直 线。
第二章气相色谱分析法
9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
2020/12/31
温控系统
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
2020/12/31
4. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。
2020/12/31
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
2020/12/31
温控系统
结构流程
2020/12/31
二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
气相色谱分析简介PPT课件
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
气相色谱仪分析基本流程
❖样品由载气吹动 ——> 样 品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工 作站打印分析结果
9
GC的基本原理
❖ GC是以惰性气体作为流动相，利用式样 中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的 分配系数不同，当汽化后的试样被载气带 入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相 间进行反复多次（103-106）的分配（吸 附－脱附－放出）由于固定相对各种组分 的吸附能力不同（即保存作用不同）,因 此各组份在色谱柱中的运行速度就不同， 经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离 开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号 经放大后，在记录器上描绘出各组分的色 谱峰 。
气相色谱分析
Gas Chromatography
色谱法
❖ 色谱法又称“色谱分 析”、“色谱分析法”、 “层析法”，是一种分 离和分析方法，在分 析化学、有机化学、 生物化学等领域有着 非常广泛的应用。
❖ 层析法
2
❖ 相：一个体系中的某一均匀部分称 为相；
❖ 固定相：在色谱法中存在两相，固 定不动的一相称为固定相；
❖ 流动相：通过或沿着固定相移动的 流体称为流动相。
3
纸层析法
纸层析法依据极性相 似相溶原理，以纸为 载体是，以滤纸纤维 的结合水为固定相， 而以有机溶剂作为流 动相。由于样品中各 物质分配系数不同， 因而扩散速度不同， 从而达到分离的目的。
气相色谱分析法
色谱法 (chromatography): 一种分离技术 使混合物中各组分在两相间进行分配,其 中一相是不动的(固定相),另一相(流动相) 携带混合物流过此固定相,与固定相发生 作用,在同一推动力下,不同组分在固定相 中滞留的时间不同,依次从固定相中流出, 又称色层法,层析法。
气相色谱分析PPT课件
2019/2/26
气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液(液液)色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
气相色谱分离原理：P9 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程 气液色谱的分离机理： 气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
2019/2/26
tR2 tR3 tR1
2019/2/26
在色谱法中： （1）将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。 （2）自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 。 （3）装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。 当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体） 经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和 结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因 此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不 同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。各个单组份物质 可分别进行定性、定量分析。 20世纪50年代，色谱发展最快（原因：1. 一些新型色谱技 术的发展；2. 复杂组分分析发展的要求。） 1937-1972年中有12 个Nobel奖是有关色谱研究的！
2019/2/26
4. 检测系统
色谱仪的眼睛 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 浓度型: 检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与 浓度成正比。 质量型: 检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响 应值与单位时间进入检测器的量成正比。
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2
2-6 固定相及其选择
一. 气-固色谱固定相
• 活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。适
合分离永久性气体及低沸点烃类。
• 活性氧化铝：弱极性。适用于常温下O2、N2、
CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离及异构体 分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这 种固定相进行分析。
固定液
5
（二）气－液色谱固定相
1. 载体
红色硅藻土载体
优点：孔径小，比表面积大、机械强度好
缺点：表面活性中心较多、吸附性较大
6021、201、301
适合涂布非极性固定液分析非极性或弱极性 化合物
白色硅藻土载体
101、102
氧化铁 硅酸钠铁络合物
（无色） 缺点：孔径大、比表面积小、机械强度低
优点：表面活性中心减小、吸附性小 适合涂布极性固定液分析极性化合物
聚乙二醇－2000（PEG-20)
12
3、固定液的分类
（ 1）五级分类法（粗分）
规定：
ββ′—氧二丙腈的相对极性 P = 100 角鲨烷（异30烷）相对极性 P = 0 其它固定液的计算：
PX
10010(0q1qx) (q1q2)
角鲨烷
ββ′—氧二丙腈
q
lg
tR/
tR/ (苯） (环己烷）
13
（ 1）五级分类法（粗分）
高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有 机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。耐腐蚀性好， 适用于HCL、NH3 CL2 SO2、水、及低级醇的 分析。
4
二 气－液色谱固定相
固定相
担体(载体) 化学惰性、无催化作用、无表面吸附、孔穴 均匀、比表面积大、有一定机械强度。
10
c.色散力
非极性分子间没有静电力与诱导力，由于分子电 中心瞬间位移产生瞬间偶极矩，能使周围分子极化， 被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生 所谓色散力。 例：用非极性角鲨烷固定液，分离非极性C1～C4正构烷烃 ∵色散力与沸点成正比 ∴按沸点顺序出峰。
环己烷 苯
苯 环己烷
环己烷 苯
非极性石蜡作固定液
1
150
非极性化合物
1
300
弱极性化合物
1
350
弱极性化合物
2
160
中等极性化合物
4
120
中强极性化合物
100
强极性化合物
15
（2）按罗氏常数与麦氏常数分类
保留指数：
10[n0Z(llgg ttRR (n( XZ))llgg ttRR (n(n )))]
苯、丁醇、2-戊酮、硝基丙烷、吡啶 以角沙烷固定液为基准
起。
9
B.诱导力
极性分子的永久偶极使非极性分子极化而产生诱导偶极，两 分子间相互吸引而产生诱导力。 苯的沸点：80.10℃ 环己烷的沸点：80.81℃
环己烷 苯
苯 环己烷
环己烷 苯
非极性石蜡作固定液
非极性石蜡作固定液
强强极极性性ββββ’-’氧-氧二二丙丙腈腈做做固固定定液液
中等极性DNP作固定液
X
/
I
苯 p
I
苯 s
Y
/
I
丁醇 p
I
丁醇 s
Z
/
I
戊酮 p
I
戊酮 s
ULeabharlann /I 硝基丙烷 p
I 硝基丙烷 s
S
/
I
吡啶 p
I
吡啶 s
16
（3）、按固定液的化学类型分类
① 烃类： 角鲨烷；石蜡油、聚乙烯等 属于非极性固定液
17
（3）、按固定液的化学类型分类
② 硅氧烷类－通用型固定液
a、甲基硅氧烷: SE-30 、 OV-1 、 OV-101 极性很弱 b、苯基硅氧烷 SE-52, DC-701; OV-17; OV-25,DC-705 c、氟烷基硅氧烷 QF-1,OV-210 （中等极性固定液） d、氰烷基硅氧烷 XF-1150,XF-1125,XE-60,OV-225
6
2. 固定液
要求：
1、高沸点有机化合物，其蒸汽压低，热稳 定好。 2、有足够的化学稳定性、高温下不发生 化学变化 3、在操作温度下粘度低 4、选择性好
7
2. 固定液
分子间作用力
组分
挥发性
固定液
分子间作用力
定向力、诱导力、色散力、氢键作用力
8
a.静电力（定向力）
——由极性分子永久偶极矩使分子间产生静电作用引
所有固定液相对极性都在0-100之间即分成：
每20为一级
强极性，极性，中等极性，弱极性，非极性 五类。
+5
+4
+3
+2-- +1 +1---0
14
固定液 角鲨烷 阿皮松N SE—30 DNP PEG600 ββ′氧二丙腈
相对极性 0 5 13 25 74
100 5
级别 最高使用温度℃ 分析对象
• 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除
能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2 等，且能够分离臭氧。
3
分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸 石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分 子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温 下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、 CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、 Ar、NO、N2O等。
2-6 固定相及其选择
色谱柱组成
柱管
填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径
：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
填充剂
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱
一、气固吸附色谱柱 二、气液分配色谱柱
1
整体概述
概述一
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概述二
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概述三
丁二酸二乙二醇聚酯 (DEGS) 己二酸丙二醇聚酯 Reoplex-400
20
（3）、按固定液的化学类型分类
⑤ 腈和腈醚（强极性固定液）
苯乙腈，氧二丙腈
C ( C 2 H O C 2 H C 2 H C )4N
腈醚
21
4. 固定液的选择
气－液色谱，根据“相似相溶”的原
（强极性固定液）
18
（3）、按固定液的化学类型分类
③ 醇类和醚类固定液
聚乙二醇， 聚丙二醇
H[ C O2 H C2 H O ]nH
聚乙二醇 分子量分布：300－20000
PEG-300; PEG-600;
19
（3）、按固定液的化学类型分类
④ 酯类
（中强极性固定液）
苯二甲酸二壬酯
己二酸二乙二醇聚酯 ( DEGA)
强极性ββ’-氧二丙腈做固定液
中等极性DNP作固定液
11
d.氢键力
H原子与电负性强的原子形成氢键，叫氢键力。 假如固定液分子中含 -OH ，-COOH ，-NH2官能团 分析组分中含F、O、N化合物时，常有显著氢键作用，
使保留值增大。 氢键强弱顺序为：
F-H..F＞O-H…O＞O-H…N＞N-H…N＞N≡CH…N
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2-6 固定相及其选择
一. 气-固色谱固定相
• 活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。适
合分离永久性气体及低沸点烃类。
• 活性氧化铝：弱极性。适用于常温下O2、N2、
CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离及异构体 分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这 种固定相进行分析。
固定液
5
（二）气－液色谱固定相
1. 载体
红色硅藻土载体
优点：孔径小，比表面积大、机械强度好
缺点：表面活性中心较多、吸附性较大
6021、201、301
适合涂布非极性固定液分析非极性或弱极性 化合物
白色硅藻土载体
101、102
氧化铁 硅酸钠铁络合物
（无色） 缺点：孔径大、比表面积小、机械强度低
优点：表面活性中心减小、吸附性小 适合涂布极性固定液分析极性化合物
聚乙二醇－2000（PEG-20)
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3、固定液的分类
（ 1）五级分类法（粗分）
规定：
ββ′—氧二丙腈的相对极性 P = 100 角鲨烷（异30烷）相对极性 P = 0 其它固定液的计算：
PX
10010(0q1qx) (q1q2)
角鲨烷
ββ′—氧二丙腈
q
lg
tR/
tR/ (苯） (环己烷）
13
（ 1）五级分类法（粗分）
高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有 机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。耐腐蚀性好， 适用于HCL、NH3 CL2 SO2、水、及低级醇的 分析。
4
二 气－液色谱固定相
固定相
担体(载体) 化学惰性、无催化作用、无表面吸附、孔穴 均匀、比表面积大、有一定机械强度。
10
c.色散力
非极性分子间没有静电力与诱导力，由于分子电 中心瞬间位移产生瞬间偶极矩，能使周围分子极化， 被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生 所谓色散力。 例：用非极性角鲨烷固定液，分离非极性C1～C4正构烷烃 ∵色散力与沸点成正比 ∴按沸点顺序出峰。
环己烷 苯
苯 环己烷
环己烷 苯
非极性石蜡作固定液
1
150
非极性化合物
1
300
弱极性化合物
1
350
弱极性化合物
2
160
中等极性化合物
4
120
中强极性化合物
100
强极性化合物
15
（2）按罗氏常数与麦氏常数分类
保留指数：
10[n0Z(llgg ttRR (n( XZ))llgg ttRR (n(n )))]
苯、丁醇、2-戊酮、硝基丙烷、吡啶 以角沙烷固定液为基准
起。
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B.诱导力
极性分子的永久偶极使非极性分子极化而产生诱导偶极，两 分子间相互吸引而产生诱导力。 苯的沸点：80.10℃ 环己烷的沸点：80.81℃
环己烷 苯
苯 环己烷
环己烷 苯
非极性石蜡作固定液
非极性石蜡作固定液
强强极极性性ββββ’-’氧-氧二二丙丙腈腈做做固固定定液液
中等极性DNP作固定液
X
/
I
苯 p
I
苯 s
Y
/
I
丁醇 p
I
丁醇 s
Z
/
I
戊酮 p
I
戊酮 s
ULeabharlann /I 硝基丙烷 p
I 硝基丙烷 s
S
/
I
吡啶 p
I
吡啶 s
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（3）、按固定液的化学类型分类
① 烃类： 角鲨烷；石蜡油、聚乙烯等 属于非极性固定液
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（3）、按固定液的化学类型分类
② 硅氧烷类－通用型固定液
a、甲基硅氧烷: SE-30 、 OV-1 、 OV-101 极性很弱 b、苯基硅氧烷 SE-52, DC-701; OV-17; OV-25,DC-705 c、氟烷基硅氧烷 QF-1,OV-210 （中等极性固定液） d、氰烷基硅氧烷 XF-1150,XF-1125,XE-60,OV-225
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2. 固定液
要求：
1、高沸点有机化合物，其蒸汽压低，热稳 定好。 2、有足够的化学稳定性、高温下不发生 化学变化 3、在操作温度下粘度低 4、选择性好
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2. 固定液
分子间作用力
组分
挥发性
固定液
分子间作用力
定向力、诱导力、色散力、氢键作用力
8
a.静电力（定向力）
——由极性分子永久偶极矩使分子间产生静电作用引
所有固定液相对极性都在0-100之间即分成：
每20为一级
强极性，极性，中等极性，弱极性，非极性 五类。
+5
+4
+3
+2-- +1 +1---0
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固定液 角鲨烷 阿皮松N SE—30 DNP PEG600 ββ′氧二丙腈
相对极性 0 5 13 25 74
100 5
级别 最高使用温度℃ 分析对象
• 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除
能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2 等，且能够分离臭氧。
3
分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸 石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分 子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温 下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、 CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、 Ar、NO、N2O等。
2-6 固定相及其选择
色谱柱组成
柱管
填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径
：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
填充剂
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱
一、气固吸附色谱柱 二、气液分配色谱柱
1
整体概述
概述一
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概述二
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概述三
丁二酸二乙二醇聚酯 (DEGS) 己二酸丙二醇聚酯 Reoplex-400
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（3）、按固定液的化学类型分类
⑤ 腈和腈醚（强极性固定液）
苯乙腈，氧二丙腈
C ( C 2 H O C 2 H C 2 H C )4N
腈醚
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4. 固定液的选择
气－液色谱，根据“相似相溶”的原
（强极性固定液）
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（3）、按固定液的化学类型分类
③ 醇类和醚类固定液
聚乙二醇， 聚丙二醇
H[ C O2 H C2 H O ]nH
聚乙二醇 分子量分布：300－20000
PEG-300; PEG-600;
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（3）、按固定液的化学类型分类
④ 酯类
（中强极性固定液）
苯二甲酸二壬酯
己二酸二乙二醇聚酯 ( DEGA)
强极性ββ’-氧二丙腈做固定液
中等极性DNP作固定液
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d.氢键力
H原子与电负性强的原子形成氢键，叫氢键力。 假如固定液分子中含 -OH ，-COOH ，-NH2官能团 分析组分中含F、O、N化合物时，常有显著氢键作用，
使保留值增大。 氢键强弱顺序为：
F-H..F＞O-H…O＞O-H…N＞N-H…N＞N≡CH…N