乙酸丁酯的制备
乙酸丁酯生产工艺
乙酸丁酯生产工艺
乙酸丁酯是一种有机化合物，具有广泛的应用领域。
它可以作为溶剂、涂料、香料等方面使用。
本文将介绍乙酸丁酯的生产工艺。
一、原材料准备
乙酸丁酯的生产需要以下原材料：丁醇、乙酸、硫酸和水。
这些原材
料需要经过净化和检验，确保其纯度符合生产要求。
二、反应过程
1.预处理阶段
在反应开始前，需要对反应器进行清洗和消毒。
然后将所需量的丁醇
加入反应器中，并加入催化剂硫酸。
搅拌均匀后，开始加入乙酸。
2.反应阶段
在加入乙酸后，反应温度会逐渐升高，达到80-90℃左右。
此时需要
控制温度不要过高，否则会影响产物质量。
同时也需要控制反应时间，在1-2小时左右即可完成反应。
3.分离阶段
完成反应后，需要进行分离操作。
首先将反应混合物冷却至室温，并加入适量的水进行中和处理。
然后加入碳酸钠，使反应混合物中的硫酸中和。
最后将产物乙酸丁酯和水分离出来，通过蒸馏等方法进行纯化。
三、产品质量控制
在乙酸丁酯生产过程中，需要对产品质量进行严格控制。
主要包括以下方面：
1.原材料纯度：确保原材料的纯度符合生产要求。
2.反应温度和时间：控制反应温度和时间，以确保产物质量稳定。
3.分离操作：通过中和处理和分离操作，保证产物的纯度。
4.产品检测：对产品进行检测，确保其符合国家标准和客户要求。
以上是乙酸丁酯生产工艺的主要内容。
通过科学的生产工艺和质量控制体系，可以生产出高品质的乙酸丁酯产品。
实验室制取乙酸丁酯
126.3°C(故无法在反应时将其蒸出分离)；
(过量)、再滴入几滴浓硫酸，混合均匀
10min
a. 由于反应温度：115-125℃，高于水的沸点，不能使用水浴加热，应当采用空气浴加热
b. 竖直长导管的作用：冷凝、回流、导气
c. 提高产率的方法：加入过量的乙酸；及时移走生成的水*或使用分水器(如右图)
注：分水器的作用：将反应蒸出的蒸汽中的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除
去
实验重点：乙酸丁酯的分离提纯操作
[提纯过程: 水(除去硫酸、乙酸)→Na2CO3(乙酸、正丁醇)→水洗分液]对比：
乙酸丁酯的制取为先制备后分离提纯
操作步骤：①待反应液冷却后倒入分液漏斗，静置后分去水层(上层)
②加入蒸馏水，振荡洗涤，静置，分去水层
③再加入饱和Na2CO3溶液洗涤，注意每振荡3-4次放气一次
[放气操作：打开分液漏斗活塞，使分液漏斗倒置，直至无气体生成]
注：洗涤步骤应当是先水洗，后用Na2CO3溶液洗涤
乙酸乙酯微溶于水，为减少乙酸乙酯的损失，故不能先用水洗
乙酸丁酯几乎不溶于水，先用水洗除去硫酸等，可节约Na2CO3试剂
④检验乙酸丁酯已洗净：用pH试纸，若pH=7则已洗净。
乙酸丁酯的制备的化学方程式
乙酸丁酯的制备的化学方程式乙酸丁酯（也称为丁酸乙酯）是一种常见的酯化合物，化学式为C6H12O2。
它是由乙酸和丁醇反应生成的。
乙酸丁酯具有水果香味，常用作溶剂和合成香料的原料。
乙酸丁酯的制备可以通过酯化反应来实现。
酯化反应是一种酸催化反应，将醇与酸酐（酸的酯）反应生成酯。
在乙酸丁酯的制备中，乙酸充当酸酐，而丁醇充当醇。
具体的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O乙酸和丁醇在酸催化下反应生成乙酸丁酯和水。
反应中酸催化剂可以选择无水硫酸或磷酸等。
这些酸催化剂能够加速酯化反应的进行，并且在反应结束后可以被蒸馏去除。
乙酸丁酯的制备过程可以分为以下几个步骤：1. 准备原料：将乙酸和丁醇准备好，确保它们的纯度和质量符合要求。
2. 反应体系的配置：将乙酸和丁醇按照一定的摩尔比例加入反应容器中。
一般情况下，乙酸和丁醇的摩尔比例为1:1。
3. 添加酸催化剂：向反应容器中添加酸催化剂，常用的酸催化剂有无水硫酸和磷酸。
4. 加热反应混合物：将反应容器中的混合物加热至适当的温度。
酯化反应一般需要在较高的温度下进行，通常为100-130摄氏度。
5. 反应时间控制：根据具体的反应条件，控制反应时间，使反应达到理想的程度。
一般来说，反应时间在数小时至一天之间。
6. 分离产物：反应结束后，将反应混合物进行分离。
由于乙酸丁酯的沸点较低，可以通过蒸馏的方式将其分离出来。
以上就是乙酸丁酯的制备过程及化学方程式的详细描述。
乙酸丁酯作为一种重要的化学品，在化工、制药和香料等领域有广泛的应用。
了解其制备过程有助于我们更好地理解和应用该化合物。
化工专业实验乙酸丁酯的合成与精制
乙酸丁酯的合成与精制一、乙酸丁酯简介1、乙酸丁酯1.1、物化性质：无色有果香气味的液体。
沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度（20℃/4℃）0.8807，燃点为421℃。
闪点（闭口）27℃；爆炸极限（下限）1.4%（vol），（上限）8.0%（vol）。
乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。
乙酸丁酯与低级同系物相比，乙酸丁酯难溶于水，也较难水解。
但在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。
1.2、性质：分子式：C6H12O2 。
分子量：116.16 。
FEMA：2174 。
密度：0.8764熔点（℃）：-77.9沸点（℃）：126.1闪点（℃）：22（闭杯）折射率：1.3907（19℃）色状：无色液体。
溶解情况：溶于醇、醚、醛等有机溶剂，溶于180份水。
稳定性：在弱酸性介质中较稳定。
1.3、用途：乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。
它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。
此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料[1]，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。
乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。
二、乙酸丁酯的合成2.1、乙酸丁酯的合成乙酸丁酸合成实验是我们有机化学实验教材中一个典型的酯化反应，现行实验教材的合成方法是以液体浓硫酸作催化剂由乙酸和丁醇加热回流而制得，浓硫酸易导致较多的副反应，使得原料消耗量大，选择性差，产率低，实验后处理过程复杂，废水排放量大，这些弊端与日益兴起的绿色化学背道而驰．如何充分利用原材料，减少或消除化工过程对环境的污染，获得对环境友好的新工艺，是每个化学工作者亟待解决的问题，是每个从事化学工作行业无法推却的责任。
近年国内科研单位高等院校和化工企业继续保持对乙酸丁酯合成技术的科研攻关活跃发展的势头，为克服传统浓硫酸催化剂工艺方法的诸多缺点，研究者皆在致力于新型催化剂的筛选和实用工艺的开发，力求达到催化活性高、使用寿命长、可回收重复使用、产(收)率高、产品质量好、设备维护耗费低、节约能源、三废尽量少、投资费用小的目标。
9.3纸上层析、乙酸丁酯的制备解析
•有机反应的特点？ 大多数有机反应，反应速率慢、有 •在反应中可采取哪些一措定的施可提逆性高。反应物的转化
率？
增加廉价物质的浓度，移走生成物 等。
•如何提纯所制得的有机物？
分液，蒸馏等。
溴苯的制取
原料：苯与液溴，铁粉（或FeBr3）作催化剂 原理：
+ Br2 Fe
Br + HBr
﹡溴苯为无色液体，不溶于水，密度大于水。
硝基苯沸点高，先制备，再分离提纯
注意事项：
①反应液的混合：在浓硝酸慢慢注入浓硫酸,
摇匀，冷却，再向混合酸中逐滴加入苯. ②60℃水浴加热，温度计悬挂在水浴中。
③长玻璃管作用：回流、冷凝苯与硝酸（提高原料的利用率）；内 外大气相通（平衡压强到烧杯底
部有淡黄色油状物（溶有NO2的粗硝基苯），并有苦杏仁气味。 可用NaOH溶液洗涤后分液得到无色的粗硝基苯。
提纯： ﹡可用NaOH溶液洗涤后，分液，得到无色的溴苯
硝基苯的制取
原料：苯、浓硝酸、浓硫酸（催化剂、脱水剂） 原理：
+ HNO3（浓）浓50H~26S0℃O4
NO2 + H2O
﹡硝基苯：无色而有苦杏仁气味的油状液体，不溶于 水，密度比水大。硝基苯蒸气有毒性。
装置：
苯 硝酸 硝基苯
沸点 80℃ 83℃ 210.9℃
乙酸乙酯的制备
原料：乙酸、乙醇、浓硫酸（催化剂、吸水剂）
原理：
CH3COOH +CH3CH2OH
浓H2SO4
CH3COOCH2CH3 + H2O
﹡乙酸乙酯：无色透明的液体、有香味、不溶于水、 密度小于水。
乙醇 乙酸 乙酸乙酯
沸点 78℃ 117.9℃ 77℃
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
课件：实验十 乙酸丁酯的制备
实验十、 乙酸丁酯的制备 —酯化反应
Hale Waihona Puke ————————————————————————————
一、实验原理
浓 H2SO4
CH3COOH n-C4H9OH
CH3COOC4H9-n H2O
浓硫酸作用：（1）催化剂；（2）吸收生成的水 冰乙酸：38元/瓶 正丁醇：38元/瓶 提高产率的途径： （1）增加反应物的浓度 （2）降低产物的浓度
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5、反应若未进行完全，则 未反应的正丁醇只与乙酸 丁酯形成共沸物（共沸点 117.6℃），以前馏分的形 式除去。 6、此制备反应也可用分水 器回流分水完成，效果更 好。
注意:加入硫酸前将电磁搅拌打开，硫酸 加入后很容易混合均匀，否则加热时会 有部分有机物碳化，反应液变成深色。
三、实验步骤
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3.2 处理反应 转移：冷却后将体系转移至分液漏斗中 洗涤：依次用20 mL 20%盐水、15 mL 10%碳酸
钠、 20 mL 20%盐水各洗涤一次 。（萃取、 分液） 干燥： 用无水硫酸镁干燥。 蒸馏：安装蒸馏装置，收集122～126℃馏分。 记录： （1）称取质量，计算产率。
3
二、仪器装置
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回流装置
三、实验步骤
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3.1 制备反应 在50 mL圆底烧瓶中加入 正丁醇：10 mL 冰醋酸：20 mL（过量），电磁搅拌打开 浓硫酸：2mL(大约一滴管) 。 加热回流1h。
乙酸丁酯的制备
实验乙酸丁酯的制备一．实验目的1．了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。
2．掌握回流分水、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。
二．实验原理主反应CH3OOH +C H3OHCH3OO CH3副反应C H314131211OH10CH35432O1678CH39本实验中使用了过量的醇，并将水除去，以求提高产率。
三．主要仪器和药品蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水硫酸镁、pH试纸四．实验内容1．回流分水向250mL 蒸馏烧瓶中加入14.4mL 乙酸和28.9mL乙醇，摇荡下逐滴加入10滴浓硫酸，摇匀。
加入几粒沸石，装上球形冷凝管、分水器，接通冷凝水。
加热蒸馏烧瓶，使其中液体回流40分钟。
2．分液洗涤回流完毕，冷却。
取下球形冷凝管，把分水器中分出的酯层和三口烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用20ml水洗涤，分去水层。
3．除去乙酸向收集馏分的三口瓶中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25ml，并不断摇荡三口瓶，使产生的CO2逸出，并用石蕊试纸检验瓶中上层液体直到不再变红为止。
分去水层。
4．干燥酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
（提问：用无水硫酸镁进行干燥的目的？）5．蒸馏提纯将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的50mL蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入沸石，蒸馏，收集124—126℃的馏分，详细记录蒸馏时馏出物的沸点。
称量产物，计算产率。
五.注意事项1．水不回流到反应体系中就不要放水。
2．反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。
反应大约需要40 min 左右。
六．思考题1．反应中生成的水如何除去？2．计算反应安全时应分出的水量?。
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乙酸丁酯的制备
一、实验目的与要求
1.、了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。
2、掌握回流分水、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作
二、实验原理
利用乙酸与正丁醇反应制备乙酸丁酯，本实验采用了过量的酸，并及时除去水，提高产率。
三、仪器与试剂
主要仪器：蒸馏烧瓶、分水器、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝器、接引管、分液漏斗、锥形瓶、温度计
主要试剂：正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液、无水硫酸镁
四、实验步骤
1、回流分水向50ml蒸馏烧瓶中加入14.0ml乙酸和10ml正丁醇，振荡下逐滴加入0.5ml浓硫酸，摇匀。
加入磁子，装上球形冷凝器，分水器，接通冷凝水，加热蒸馏烧瓶，回流一小时。
2、分液洗涤回流完毕，冷却。
取下球形冷凝器把分水器中分出的酯层和蒸馏瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中，用15ml水，5%碳酸钠溶液和食盐水。
3、干燥酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥
4、将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的25ml蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装置，加入磁子，蒸馏，收集124~126 ℃馏分，得到乙酸丁酯。
五、结果及讨论
得到无色液体。
六、回答问题
1、本实验采取了哪些措施提高反应的转化率？
乙酸过量及时除去产物水
2、实际上分水为何比理论上多？
因为水与产物乙酸丁酯形成共沸物
3、碳酸钠溶液洗去的主要是什么？是否可用氢氧化钠，为什么？碳酸钠溶液洗去的是催化剂硫酸及未除净的乙酸
否氢氧化钠会促进产物乙酸丁酯的分解
4、本实验是否可用其他干燥剂？
是不可以用中性的无水氯化钙，它与酯形成络合物
可用硫酸钠等。