翻译-多残方法测定蔬菜样品中农药含量的气相串联质谱分析报告
气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留
气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留杜长春方向丽钱一华朱国英（池州市农产品质量安全监测中心，安徽池州24700）摘要：建立一种应用气相色谱串联质谱法对蔬菜、水果中多种农药残留进行分析测定的方法。
样品采用QuEChERS方法进行前处理，用1%乙酸的乙腈溶液提取后，净化包（内含PSA、C18、GCB、MgSO4）净化，应用全扫描模式（Full Scan）对30种农药进行定性，选择反应监测模式（SRM）定量，外标法计算结果。
通过对样品前处理方法的优化，减小了本底值，使定量的准确度得到了提高，在0～0.20mg/kg线性范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.99，添加浓度为0.05～0.20mg/kg，回收率为74%～114%。
本文研究为蔬菜水果中多种农药残留的分析测定提供了可靠依据。
关键词：气相色谱串联质谱；农药残留；QuEChERS；全扫描；选择反应监测中图分类号TS207.53文献标识码A文章编号1007-7731（2018）13-0108-04农药化学品的使用，极大地促进了人类社会的进步和生产力的发展，但随着人们不合理地过量使用农药及高毒、难降解农药的使用，所造成的农药残留问题不仅危害人体健康，而且影响到农产品质量、安全性以及国际农产品进出口贸易，因此，农药残留分析引起了人们的重视和关注。
目前，蔬菜和水果中农药残留的应用较多的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱和快速检测法等［1］。
气相色谱串联质谱因其较强的分离能力、较高的灵敏度、较快的分析速度及较广的分析范围而得到广泛应用［2］。
本文以甘蓝、黄瓜、番茄、白菜、桃子、苹果等日常食用的蔬菜和水果为试验材料，通过气相色谱串联质谱法建立了检测30个农药残留定性与定量分析方法。
1材料与方法1.1材料与试剂乙腈、正己烷：色谱纯，美国TEDIA；乙酸：分析纯，上海天臣化工有限公司；丙酮：分析纯，上海聚泰特种试剂公司；无水乙酸钠、无水硫酸镁、乙二胺-N 丙基烷（PSA）、C18、石墨化炭黑（GCB）：博纳艾杰尔有限公司；30种农药标准物质（1000μg/mL）：农业部环境质量监督检验测试中心（天津）。
气相色谱-串联质谱（GC-MSMS）测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析
试 验 研 究农业开发与装备 2019年第7期摘要：在蔬菜水果农药残留分析中，涉及到多种农药残留分析时，由于样品基质复杂，样品前处理过程会直接影响到最终的定性和定量结果[1]。
重点探讨有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等农药多残留同时分析检测时，比较QuEChERS前处理（方法1）和固相萃取前处理（方法2）两种方法的处理效率及加标回收率。
结果显示，在以黄瓜为基质的条件下，各目标化合物的基质标准曲线相关系数（r2）为0.9974～0.9999，呈现了良好的线性关系；方法1处理简单、方便快捷，且回收率相对比较稳定，回收率保持在81%～128.1%之间，而方法2处理比较繁琐，净化步骤时间较长，回收率保持在79.6%～126.8%之间。
关键词：农药残留；前处理方法；加标回收1 试剂与材料1.1 试剂乙腈（色谱纯，赛默飞世尔），甲苯（色谱纯，赛默飞世尔），乙酸乙酯（色谱纯，赛默飞世尔）），正己烷（色谱纯，赛默飞世尔），乙腈甲苯溶液（V乙腈：V甲苯=3：1）；1.2 标准溶液农药标准品：甲胺磷、速灭磷、氧乐果、仲丁威、α-六六六、六氯苯、乐果、γ-666、五氯硝基苯、嘧霉胺、δ-666、除线磷、乙烯菌核利、马拉硫磷、毒死蜱、三唑酮、噻虫嗪、丁草胺、虫螨腈、亚胺硫磷、联苯菊酯、伏杀硫磷（浓度为1 000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）。
混合标准溶液的配制：分别准确吸取一定浓度的标准溶液加入到10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，配制成浓度为5 μg/mL的标准溶液储备液备用（置于-20℃冰箱中保存）。
标准曲线：分别吸取一定量5 μg/mL 的标准溶液储备液，用黄瓜基质空白溶液逐级稀释为0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL（mg/kg）5个浓度建立标准曲线。
1.3 材料固相萃取柱：TPS；安捷伦QuEChERS提取包（5982-5650CH 其主要成分为：1 g 氯化钠、4 g 硫酸镁、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠），净化包（5982-5256其主要成分为：887.2 mg 硫酸镁、147.7 mg PSA 及 15.1 mg GCB），微孔滤膜（0.02 um）。
翻译-多残方法测定蔬菜样品中农药含量的气相串联质谱分析
多残方法测定蔬菜样品中农药含量的气相串联质谱分析关键词: 气相色谱农药残留多残方法蔬菜综述: 一种进行对新鲜蔬菜中30多级中农药残留检测，量化，并确认的气相色谱串联质谱（GC -MS- MS技术）的方法已发展。
电离的最佳模式有电子碰撞（EI- MS/MS）或化学电离（CI-MS-MS 技术），用于不同类别的农药在一个单一环境中的运行。
农药残留是用二氯甲烷从蔬菜中提取的。
当被测样品使用顶空进样法直接注射10ul 而不通过前处理回收效率可以达到70 -1 19％，所有化合物在两个不同回收率研究中相对标准偏差< 16.9 ％。
化合物的最低检出限是30ng/kg-6ug/kg 。
该方法适用于温室蔬菜中常规农药分析（Almeria ，西班牙）导言: ，因为农药被大量应用于农作物，所以检测食品中农药是一个重要的问题。
控制农药在食品中尤其是在新鲜蔬菜中的残留是一个生产者越来越关心的问题，消费者和政府都要对潜在的风险负责。
许多政府和国际组织建立了食品中农药最高残留限制度。
适量的使用农药是无可厚非的，所以要定期的检测食品中的农药残留。
为此，有必要建立监测程序来保护消费者并且评估食品的质量。
蔬菜中存在的干扰植物可能会对用于监测农药残留的目标化合物的信号产生掩蔽。
这种分析方法较难分析农药在蔬菜中有较大浓度差的情况，更难的是，蔬菜基质成分和农药有较大浓度差。
气相色谱（GC的选择性探测器显示了其测定农药残留的能力，但前提是必须通过质谱（MS）这一个实验室中的必备工具提供明确的结果，甚至定量的测定农药残留。
然而，现在更加流行用气相色谱串联质谱（GC-MS-MS来测定蔬菜中的农药残留。
它在复杂的分析中可以实现高灵敏度和高选择性，并且它不丧失识别功能。
许多的实验室都在一个合适的价格下开始接受离子阱串联质谱要归功于它使用电子冲击（EI）和化学电离（CI）对大多数的农药都有一个大范围的可探测波段。
另一方面，对于样品前处理，最常规分析实验室倾向于使用有机溶剂萃取法从蔬菜中萃取农药是因为化合物有广泛的极性并且其操作简单、速度快和回收率高。
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测农产品是人们日常生活中不可或缺的一部分，但是农产品上可能残留着各种农药，这对人体健康构成潜在的威胁。
高效准确地检测农产品中残留的农药是十分重要的。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的农药残留检测方法，具有良好的灵敏度和选择性。
它的基本原理是首先使用气相色谱将样品中提取出的农药化合物分离开来，然后通过质谱仪对这些化合物进行分析以确定其结构和浓度。
气相色谱质谱联用技术的检测过程首先需要将样品中的农药化合物提取出来。
这可以通过溶剂萃取、固相萃取等方法来实现。
接着，提取出的溶液通过气相色谱仪进行分离，其中最常用的分离方法是气相色谱柱。
柱上的农药化合物会根据其蒸汽压和极性特性决定其保留时间，通过检测这些化合物的保留时间和峰面积可以确定样品中的农药种类和含量。
而质谱仪则用来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通过将化合物分子在电离源中电离产生荷质比，然后根据荷质比以及库的对照来确定化合物的结构和浓度。
质谱仪通常使用惰性气体作为载气，如氮气，甲烷等。
气相色谱质谱联用技术的优势在于其分离能力强，能够实现农药残留物的定性鉴定和定量分析。
该技术的灵敏度高，可以检测到极小浓度的农药残留物。
它的检测速度也相对较快，对于大量样品的检测非常有优势。
气相色谱质谱联用技术也存在一些局限性。
样品的预处理步骤可能会影响结果的准确性，因此需要进行严格的样品处理控制。
该技术对农药的种类和浓度有一定的限制，不同种类和浓度的农药可能需要不同的仪器和条件。
气相色谱质谱联用技术是一种高效准确的农药残留检测方法。
通过这种方法，可以实现对农产品中多种残留农药的快速检测，保障人们的食品安全。
气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法
色谱柱和柱温的选择。色谱柱的选择对检 出限的影响很大，应根据所测农药的性质选择 极性不同的色谱柱。对于GC-MS/MS选用TG5MS石英毛细管柱效果较好，它具有分离能力 强，分析速度快，需要样品量少等特点。从表 1可以看出用TG-5MS色谱柱测得的检出限。
表１ 测得农药的检出限
农药名称 甲基异柳磷
气相色谱串联质谱测定 蔬菜中农药多残留快速检测方法
姜伟 辽宁奉天检测技术有限公司
食 品中危及人身健康和环境安全的农药残 留分析检测是环境监测工作者的重要研 究内容之一。但因其体系复杂、痕量组分，给 快速分离和准确测定带来了很大的困难。一次 成功的分析需要许多条件的正确选择和结合， 尤其是萃取和净化方法的成功应用。传统样品 的前处理技术存在许多不足，如单个样品提 取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操 作者及环境带来危害。现代样品制备技术正向 着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动 化的方向发展。建立一种快速、简便、廉价、 有效、灵敏、安全的多残留农药检测方法是目 前国际上的热点研究课题。
气相色谱测定条件 色谱柱：TG-5MS 30m×0.25mm× 0.25μm 进样口温度：250℃ 离子源温度：250℃ 传输线温度：280℃ 进样方式：PTV 进样口，不分流进样 柱温：60℃保持2min，以15℃/min升到 150℃，保持2min，以10℃/min升到300℃， 保持7min 载气流速：1.0mL/min 进样量：1uL
用TG-5MS测得的检出限 /mg·L-1
0.00104
对硫磷
0.00295
毒死蜱
0.00109
甲氰菊酯
0.00350
氯氰菊酯
0.0555
氰戊菊酯
0.0472
气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留
气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留作者：陈敏来源：《科技风》2017年第26期摘要：目的：探讨气相色谱—质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留的效果。
方法：建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的气相色谱—质谱联用分析方法。
结果：平均回收率为79.78%～118.34%。
结论：该方法可有效检测果蔬中的常用农药残留。
关键词：农药残留；果蔬；质谱联用仪生鲜蔬果已经成为一种大众生活中必不可少的食品，但是由于在水果蔬菜生产过程中，通常会存在不同种类农药的使用，造成果蔬中残留有多种农药物质，对人们的身体健康造成极大的影响。
所以，对高效灵敏的果蔬农药残留分析技术进行构建，对农业经济的发展具有较大研究价值。
本文通过气相色谱质谱联用法，来对果蔬中10种主要农药残留进行检测。
1 试验部分1.1 仪器与试剂FinniganTraceGCDSQ型气相色谱质谱联用仪，CNWBONDCarbonGCB石墨化炭黑固相萃取柱，TDL5型离心机。
丙酮、二氯甲烷、氯化钠（650℃，烘4h）为分析纯，10种农药溶液的浓度为：1000mg·L1，其纯度都要超过97.0%。
在实验室准别足量的纯水，电阻率是18.2MΩ·cm。
1.2 仪器工作条件色谱条件DB5毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm），其中的所含气体为氦气，对应的流量是1.2mL·min1，所处温度条件为250℃，分流比主要是1：10；溶剂延迟7min；对应的进样量为1μL。
对应的质谱条件为电子轰击离子源（EI），其温度为250℃，能量是70eV；装置的接口温度需要处在250℃的条件下，对离子模式（SIM）定量进行选取，以及获取2～3个离子定性。
1.3 样品处理方法样品去皮后，称取果蔬样品25.00g，对丙酮水（5+1）溶液添加100mL，均质3min，过滤，于40℃水浴下，旋转蒸发到接近干燥。
加入20g·L1氯化钠溶液100mL和二氯甲烷100mL 萃取，重复提取2次，从而获取一定量的二氯甲烷层。
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究
气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究摘要建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。
研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。
该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。
关键词农药残留;固相萃取;气相色谱法;白菜1材料与方法1.1试验仪器14-C气相色谱仪;SE-30弹性石英毛细管柱;Acculab电子天平;高速食品粉碎机;高速分散匀质机。
1.2试验试剂与材料试验试剂:氰戊菊酯、乙腈(色谱纯)、苯、正己烷、丙酮、氯化钠。
试验材料:白菜。
1.3色谱条件SE-30弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);毛细管柱进样口温度:280 ℃;检测器温度:320 ℃;柱箱温度:260 ℃;尾吹气:60 mL/min;载气:氮气,纯度≥99.99%,流速:4.0 mL/min;进样量:0.5μL。
采用不分流进样方式,重复3次。
1.4氰戊菊酯测定方法1.4.1标准储备液配制。
准确称取0.001 2 g氰戊菊酯标准品,用少量苯溶解,然后用正己烷稀释到100 mL容量瓶中定容,摇匀。
1.4.2标准曲线的制作。
准确移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL标准液分别置于已贴好标签的5个10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.60、1.20、1.80、2.40、3.00 μg/mL的氰戊菊酯标准使用液。
根据1.3中色谱条件,采用面积外标法进行定量测定。
1.4.3氰戊菊酯标准品色谱图。
配制氰戊菊酯浓度为1.20 μg/mL的农药标准使用液。
根据1.3的色谱条件,待仪器基线稳定后,取稀释后标准使用液0.5μL进样,连续数针后观察其重现性,待相邻2针的响应值变化小于1%,此时可采用保留时间定性。
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多残方法测定蔬菜样品中农药含量的气相串联质谱分析关键词:气相色谱农药残留多残方法蔬菜综述 :一种进行对新鲜蔬菜中30多级中农药残留检测，量化，并确认的气相色谱串联质谱（ GC - MS - MS技术）的方法已发展。
电离的最佳模式有电子碰撞（EI- MS/MS ）或化学电离（CI-MS-MS 技术），用于不同类别的农药在一个单一环境中的运行。
农药残留是用二氯甲烷从蔬菜中提取的。
当被测样品使用顶空进样法直接注射10ul而不通过前处理回收效率可以达到70 -1 19％，所有化合物在两个不同回收率研究中相对标准偏差< 16.9 ％。
化合物的最低检出限是 30ng/kg-6ug/kg 。
该方法适用于温室蔬菜中常规农药分析（ Almeria ，西班牙）导言:，因为农药被大量应用于农作物，所以检测食品中农药是一个重要的问题。
控制农药在食品中尤其是在新鲜蔬菜中的残留是一个生产者越来越关心的问题，消费者和政府都要对潜在的风险负责。
许多政府和国际组织建立了食品中农药最高残留限制度。
适量的使用农药是无可厚非的，所以要定期的检测食品中的农药残留。
为此，有必要建立监测程序来保护消费者并且评估食品的质量。
蔬菜中存在的干扰植物可能会对用于监测农药残留的目标化合物的信号产生掩蔽。
这种分析方法较难分析农药在蔬菜中有较大浓度差的情况，更难的是，蔬菜基质成分和农药有较大浓度差。
气相色谱（GC）的选择性探测器显示了其测定农药残留的能力，但前提是必须通过质谱(MS)这一个实验室中的必备工具提供明确的结果，甚至定量的测定农药残留。
然而，现在更加流行用气相色谱串联质谱(GC-MS-MS)来测定蔬菜中的农药残留。
它在复杂的分析中可以实现高灵敏度和高选择性，并且它不丧失识别功能。
许多的实验室都在一个合适的价格下开始接受离子阱串联质谱要归功于它使用电子冲击(EI)和化学电离(CI)对大多数的农药都有一个大围的可探测波段。
另一方面，对于样品前处理，最常规分析实验室倾向于使用有机溶剂萃取法从蔬菜中萃取农药是因为化合物有广泛的极性并且其操作简单、速度快和回收率高。
然而，他们一般需要一个清洗步骤以减少误差这个过程浪费了时间和金钱并且增加了实验的不确定度。
这种清洗步骤将包括潜高峰期重叠和频繁的清洗仪器。
当然，使用特定技术，减少样品基质进入柱和检测器，如使用顶空进样，加上选择性的MS / MS法，可避免的必要性清理步骤，使方法更适合实验室常规分析农药残留。
本实验描述了气相色谱串联质谱使用不同的电子碰撞（EI-MS/MS）和化学电离（CI-MS-MS）方法检测并确定确定30多类农药的新鲜蔬菜。
该方法已成功应用到大约8000新鲜植物实际样品检测中（Almeria，西班牙）。
实验试剂：农药标准品和咖啡因（部标准，IS）经过Ehrenstorfer博士（德国）进行纯度鉴定。
二氯甲烷，环己烷，丙酮，甲醇（用于分析农药残留）来自Scharlau （西班牙）。
已有解决方案是在丙酮中浓缩农药到75-550mg/L并存放在-30 ℃的低温环境，正在使用的方法是用适量的环己烷稀释并储存在-4℃无水硫酸钠中以待分析使用仪器：saturn2000 GC - MS（瓦里安公司美国）该气相色谱仪（型号CP- 3800 ）装有8200自动取样器（100ul注射器），分裂分流程序升温注射器1079，大容量注射模式和电子流量控制（ EFC）系统。
一个熔硅制成未经使用的毛细管柱2m x 0.25mm（美国）作为备用柱连接到一个DB – 5ms（ 30m x 0.25mm i.d.x0.25um）的分析柱。
离子阱电极加入SilChrom 涂层以减少化学反应。
质谱仪是使用EI和CI模式而串联质谱选择启用。
根据我们的实验条件专门设立了一个目标组分质谱图库。
此外，其他质谱图库提供的图谱也可以访问。
使用的载气是氦气。
一个断路器（Hamilton Beach 美国），一个Polytron PT2100 （ Kinematica 公司瑞士），一台旋转蒸发仪R-114 （ Biichi ，Flawil ，瑞士）用于加工蔬菜样本样品收集和储存：新鲜蔬菜按照79/700/CEE指令进行抽样和运输后，存放在4℃直到在24小时之用于提取和分析，以避免出现稳定问题。
提取工艺：将两公斤蔬菜样本切碎。
准确称取50克到烧杯并用105mL二氯甲苯提取2分钟。
加入80g无水硫酸钠。
静置2分钟，然后用一个12cm的布氏漏斗过滤，再用滤纸和无水硫酸钠过滤一遍。
滤液收集在一个圆底烧瓶中。
溶剂在旋转蒸发仪上转干（水沐浴在35-40℃）。
干燥物用5毫升环己烷重新溶解。
取1毫升样品放入2毫升进样瓶中并加入50ul 标准溶液（ 20mg/Kg ）。
用正己烷定容到2ml备用仪器条件：在进样口打开的情况下用' sandwich '注射技术注射10ul样品到气相色谱中。
在0.5min的时候关闭，然后在3.5min的时候再次打开。
载气压力设置在8psi（保持26min），以2psi/min的速度从8psi减少到6psi（保持13min），然后以3psi/min的速度增大到9psi（保持15.1min）。
注射器温度设定为以100℃/min的速度从70℃（保持0.5min）升温到300℃（保持10min）。
柱温修正为以50℃/min的速度从70℃（保持3.5min）升温到150℃，然后以5℃/min的速度升温到180℃（保持5min），接着以4℃/min的速度升温到205℃（保持5min），最后以4℃/min的速度升温到300℃（保持5min）。
质谱仪要每周校准一次。
所有的化合物利用非共振波的模式进行分析。
电离模式（EI或CI ）按照被分析物设定。
两种模式电压都设定为1700V乘数补偿，+200 ;trap，多种传输线的温度分别为200℃，50℃和280℃;自动增益控制（AGC）打开。
对于CI模式发射电流设置为30uA，自动增益控制电离扫描时间为100usec,自动增益控制目标值为2000，独立窗口5。
在EI模式下，这些数值分别是80uA，1500usec，5000。
在酶联模式这些价值分别为80剂， 1500 psec ，独立窗口3.对每个分析物都用特定的ms/ms分析。
表一为每个样品列出了具体的质谱。
结果与讨论气相色谱串联质谱工具变量该气相色谱色谱条件进行了优化，以单独的农药进行监测。
第一个标准的混合物以不同温度和气体流量的程序进行测试。
为了提高灵敏度，用10ul的常规注射器。
一个有机塞子被插在了注射段，以减少通过分析柱和检测器的弄药量。
对于质谱检测器，自动增益控制（ AGC ）通常是用目标离子来填充离子阱来优化灵敏度。
优化到CI模式达到2000的和EI模式达到5000。
更大的价值在于每一种情况下都可能导致储存目标离子信号间的静电相互作用。
一般来说，母公司离子被选定为最高分子量的最高强度。
所有化合物都选定为非共振波的形式（碰撞诱导解离，CID）。
优化其余母离子CID参数产生的MS - MS谱在10至30 ％之间。
大多数情况下选择量化以获得的高峰值，除了一些组分提产生的顶峰（ heptenofos ）或主要离子是一组（α- 硫丹）。
图1 是α-硫丹的一组串联质谱图谱。
图2是一个黄瓜试样中所有成分的图谱。
图3是甲胺磷在CI和EI模式下的响应值对比图。
提取变量二氯甲烷萃取是一个有效、简单的方法，对大多数化合物都有良好的回收率。
对比较脏的试样比如蔬菜建议先通过清洗步骤在进行分析，特别是使用大容量注射。
这是必要的，因为存在的干扰物质可能与目标分析物共同洗脱并污染分析系统。
但是，干扰问题可以通过有机分离小柱和每周更换防御柱来解决。
这样，样品处理会更简单，速度更快而且更便宜。
它每天都可以进行一些样品分析，这对一个常规的分析实验室来说是非常重要的。
确认方法鉴定目标样品保留时间窗口（ RTW ）被定义为从每个混合物的10个空白样品的第二校准线±10标准偏差的平均保留时间（见表二）。
量化目标离子仪器的校准是通过注射在三个不同的浓度水平下提取的农药空白样品（见表二）。
农药的响应值的线性关系是通过测量相对于标的面积来研究。
用标与外标进行对比并且原点（0.0）包括在线性回归曲线可以获得更好的量化结果。
在所有情况下基峰由量的多少决定。
当R2 >0.9校准曲线被视为是有效的。
对于所有的农药，良好的仪器响应值线性关系的反应浓度区间如表二所示，所有情况下确定系数>0.984。
被建议的方法的效率由了评价未被污染的黄瓜在两种不同的浓度曲线下的农药回收率来研究（n=10）（见表三）。
平均回收率数据和相对标准偏差（ RSD ％）也于表三显示。
回收率在70％至120 ％表明假定的方法是有效的。
所有化合物在有效的时间区间。
在所有情况下RSD<16.9 ％。
10个已萃取并进样的蔬菜空白样品的色谱信号被IUPAC推荐为鉴定（LED）和定量(LOD)的方法。
结果列于表三。
目标离子鉴定要确定一个实际样品中先前鉴定的混合物是通过样品的串联质谱图谱和以前的参考普进行对比来确认。
参考光谱是通过每天注射的空白黄瓜样品中农药浓度的第二个校准点来获得并保存的。
对比结果（FIT）扩展到1000的最佳匹配（相同的光谱）。
FIT的价值必须通过>aFIT 对于每一个混合物开始细节被定义为FIT平均-250来得到。
FIT的平均值是通过注射10个无污染的黄瓜样品对比混合农药的第二校准线来得到。
表三列出了每一个混合物的临界值。
样品的质量标准常规分析为了保证在常规分析中所取得的成果的质量，一些质量标准也已确定。
对于这一点，空白的提取物，一个空白样品提取添加浓度的第二次校准水平，校准曲线每天都在处理同一套样品。
空白提取避免由于污染可能在提取过程或试剂使用造成的假阳性。
无信号检测应该在目标分析物的保留时间。
用空白样品校正提取程序的效率和帮助检测由于提取不当或仪器原因造成的问题。
当一个被测样品有确定的波谱，就能推得这个被分析样品的较好的结果。
当结果是阴性或低于第一校准点，它们可被加工时加样回收率为60％-130 ％。
校准曲线是用来检查的浓度的线性工作围，以避免由于基质效应或仪器的问题导致的量化错误。
表四总结的资料是参数和标准审定通过的方法和常规分析质量标准。
方法的使用接近8000种不同的新鲜蔬菜样品（绿豆，黄瓜，辣椒，番茄，茄子，西瓜，甜瓜，豌豆和骨髓）通过所提出的方法已在农药残留实验室C.U.A.M.位于E1EJIDO(Almeria，Spain) 被分析。
自动搜索和数据系统的识别菜单进行农药常规质量分析标准识别，量化和确认。
自2000年9月至2001年3月，此方法已证明在控制几种新鲜大棚蔬菜的农药残留是非常有用的，即使浓度也低于欧盟和由不同国家的法律设立的最高残留量（MRLS）。