完整版实验十三苯乙酮的制备
苯乙酮的制备(精)
苯乙酮的沸点文献值为202.0℃，熔点为20.5℃， 折光率l.5372。
图1、带滴 液漏斗和 气体吸收 装置的反 应装置
乳胶管联结 气体吸收
NaOH水 溶 液
苯乙酮的制备
• 实验目的
⑴ 了解Friedel－Crafts酰基化反应的机理及应用； ⑵ 掌握无水实验操作技术。• Fra bibliotek验原理O
+
无 水 AlCl3 (CH3CO)2O
操作步骤
迅速称取25g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 30 mL 经金属钠干燥过的苯，启动搅拌，由滴液漏斗滴加重新 蒸馏过的醋酸酐6mL(约6.5g，0.06mol)和无水苯10mL的 混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始，伴随有反应混 合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过 于激烈。滴加完后，在水浴（或电热套）上回流0.5h， 至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。
将三颈瓶冷却，在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。 当瓶内固体物质完全溶解后，分出苯层。水层每次用 15mL苯萃取两次。合并苯层，依次用5％的氢氯化钠溶 液、水各20mL洗涤，然后用无水硫酸钠(镁)干燥。
将干燥后的粗产物过滤，蒸去苯以后（温度升到140 ℃左右，停止加热） ，将粗产物转移到50mL的蒸馏
思考题
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器的装 置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取研磨三氯化铝？ 2、反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸? 3、指出如何由傅—克反应制备下列化合构：(1) 二苯甲烷；(2)苄基苯基酮；(3)对硝基二苯酮。
实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。
仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
苯乙酮的制备
答：芳烃在Lewis 酸如无水AlCl3存在下，与烷基 化试剂(如卤代烷)或酰基化试剂(如酸酐或酰 氯)作用，得到芳环上的氢被烷基或酰基取代 的产物，这类芳环的亲电取代反应统称为傅 克反应。前者称傅克烷基化反应，后者称傅 克酰基化反应。在傅克烷基化反应中，Lewis 酸(如AlCl3)仅作催化剂。而在傅克酰基化反 应中，无水AlCl3不仅作催化剂，还能与产物 酰基苯中的羰基氧结合成盐。故为了反应的 顺利进行，就需要多加一些Lewis 酸：无水 AlCl3。
主要物料及其物理常数
化合物 苯 醋酸酐 苯乙酮 分子量 熔点 沸点 密度 溶解性 （℃） （℃） （g/cm3） （水） 5.5 -73.1 20.5 80.1 0.8786 不溶 反应 不溶
78.11 102.09 120.15
139.6 1.0820 202 1滴液漏斗、回流、 干燥及气体吸收的反应装置。 ② 加料：迅速称取10g无水AlCl3 放入100ml三口瓶中，再加入 16ml无水苯。 ③ 自滴液漏斗慢慢滴加4ml乙酸 酐，边加边摇，约15min加完。 沸水浴上搅拌，直到无氯化氢 气体放出。
注意事项
I. 所用仪器和试剂必须干燥，称 取和加入AlCl3时应快速。 II. 注意正确安装氯化氢气体吸收 装置，防止倒吸。 III.乙酸酐的滴加速度要慢。 IV. 蒸馏时，尽可能用小瓶，以减 少损失。
思考题
① 什么是傅克(Friedel-Crafts)反应？为什么 傅克酰基化反应所用的Lewis 酸如AlCl3比傅 克烷基化反应中的用量大？
②
在尾气吸收装置中，氯化氢的出口处是应 该远离水面还是深入到水中？为什么？
• 答：氯化氢的出口处既不能远离水面也不能 深入到水中。因为远离水面，则有相当部分 的氯化氢气体不被吸收而逸出，造成空气污 染；若深入到水中，则因氯化氢在水中溶解 度大(273K时，1体积水可溶解500体积的氯化 氢)，一旦氯化氢被吸收完(或反应结束)，则 容易造成倒吸现象，影响反应结果。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮，化学式为C6H5C(CH3)2CO，也被称为二甲基苯乙酮，是一种有机化合物。
它是一种具有水稳定性的有机溶剂，常用于有机合成和溶液聚合反应中。
苯乙酮的制备方法多样，可以通过多种途径合成。
其中最常见的方法是通过酰化反应制备。
一种常用的制备方法是通过对甲苯与COCl2（氯化亚碳）的反应制备。
具体反应步骤为：
将甲苯与COCl2反应生成叔丁基苯甲酮。
反应条件为在常温下进行，并加入催化剂，如三乙基胺（TEA）。
C6H5CH3 + COCl2 -> C6H5C(CH3)Cl + HCl
然后，将生成的叔丁基苯甲酮与盐酸反应，生成相应的盐酸酯。
通过水解反应，将盐酸酯转化为苯乙酮。
另一种制备苯乙酮的方法是通过碱性条件下的酸酐和苯乙酮水解反应。
具体步骤如下：
将酸酐与盐酸中和，生成稳定的酸盐。
然后，加入苯乙酮和氢氧化钠（NaOH）溶液，进行水解反应。
这种方法相对简单，但产率较低。
另外一种制备苯乙酮的方法是通过酰化反应。
准备好苯基甲酸和酸性催化剂，如三氧化硼（B2O3）或四甲基硅酸（TMSA）。
苯乙酮的制备研究方法有多种，可以选择适合自己实验条件和目的的方法。
每种方法都有其优缺点，需要根据具体情况进行选择。
苯乙酮的合成
试验十苯乙酮的合成一、简介•苯乙酮，英文：acetophenone, 或者methylphenyl ketone, acetylbenzene。
分子式C8H8O，分子量：120.15.•苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制备出来的。
将苯甲酸钙和乙酸钙的混合物蒸馏得到。
在褐煤焦油的重油馏分中含有少量苯乙酮。
自然界中存在于Stirlingia latifolia的精油中，可以从其中分馏结晶得到；也存在于岩蔷薇、大鄩麻、香熏草及各种植物中，还存在于海狸香净油中。
1．物理化学性质在室温下为无色至淡黄色液体或无色晶体。
具有香豆素和扁桃的气味，有甜香尖刺气息，苦的芬芳的风味。
有强的吸湿性。
熔点19.46℃；沸点201.7℃（1013kPa）、95℃（2.579kPa）、79（1.290kPa）；相对密度d4201.0280；折射率n D201.5325；闪点（闭杯）82℃；粘度（20℃）0.93mPa.s；溶解度0.55％（在水中），几乎可与所有有机溶剂混溶。
2．产品规格及用途二、本次实验的目的（本次实验为考察实验）• 学习付氏酰基化反应原理和操作• 学习使用气体吸收装置以及巩固萃取、洗涤和蒸馏等基本反应操作。
三、实验原理付氏酰基化反应就是芳香化合物利用Lewis 酸，如AlCl 3、BF 3、H 2SO 4等作催化剂，与酰基化试剂，如酰氯、酸酐和羧酸等发生亲核取代反应。
四、反应操作流程• 准备：100ml 三口瓶，球冷，气体吸收装置（NaOH 的水溶液，一烧杯水中加入几粒NaOH 即可），搅拌，恒压滴液漏斗• 快速加入AlCl3和苯，滴加乙酸酐，控制反应温度，以免副反应多，显白烟。
• 保证充分反应。
滴加完毕，反应稍慢，室温加热，直到无HCl 冒出为止。
大约需要1小时。
• 将反应瓶置于冷水浴中，慢慢加入混合的盐酸—冰水，使固体溶解，若不溶解继续加酸，待固体全部进行分液，水相用30ml 石油醚萃取两次，合并有机相并用10％NaOH 和水分别洗涤。
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备
一、实验目的
学习用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳酮的原理和操作方法； 掌握无水操作及防潮气体吸收回流装置的安装和使用。
二、实验原理
F-K反应：芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下。同酰氯或酸酐作用， 在苯环上引入酰基的反应。 当苯环上有一个酰基取代后，因它是间位定位基，使苯环的活性降低，不 会生成多元取代物的混合物。用酸酐做酰基化试剂时，因有一部分三氯化铝 与酸酐作用和能与芳酮生成配合物，所以1mol的酸酐需要3mol的三氯化铝， 实际上还要过量10~20%。 此反应为放热反应，常有一个诱导期，操作时要注意温度变化，不可盲目 快加。
有机基础实验：正溴丁烷的制备
五、注意事项
1. 严防倒吸！（会爆炸）
2. 滴加过程要控制反应速度，注意诱导期
3. 反应液倒入盐酸溶液中，一定要慢、搅拌、通风橱进行操作 4. 有机层干燥后所有使用的仪器要干燥
5. 前馏分和正馏分均有毒，注意密封，回收。
六、实验结果
状态、颜色、气味、沸程、实际产量、理论产量、产率等
有机基础实验：正溴丁烷的制备
三、试剂与原料
反 应 瓶
25.0g三氯化铝 20mL 苯
恒压 滴液 漏斗
8.0mL乙酸酐 10mL 苯
其它：浓盐酸，水，石 油醚，5%碳酸氢钠，无 水Байду номын сангаас酸镁，无水氯化钙
有机基础实验：正溴丁烷的制备
四、实验装置
拉直或用夹子固定，切 忌漏斗完全浸入水中， 可使漏斗倾斜，露出至 少1/2, 防止倒吸！！！
杯中（慢、搅拌、在通风橱进行，可戴护目镜），固体完全溶
解后冷至室温，转移至分液漏斗，分出有机层，水层用石油醚 萃取两次（每次15mL）。合并有机层，依次用5%氢氧化钠溶 液、水各20mL洗涤。 3. 有机层用无水硫酸镁干燥。 4. 简单蒸馏装置，回收前馏分，收集198~202oC的馏分（注意放 水或换空气冷凝管）
苯乙酮的制备
苯⼄酮的制备【实验⽬的】1、学习利⽤Friedel—Crafts酰基化反应制备芳⾹酮的原理和⽅法。
2、学习⽆⽔操作。
【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳⾹酮的最重要和最常⽤的⽅法之⼀，可⽤FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis 酸作催化剂，催化性能以⽆⽔AlCl3和⽆⽔AlBr3为最佳。
本实验采⽤⽆⽔AlCl3作催化剂，⽤苯和⼄酐反应制苯⼄酮。
反应⽅程式为：+(CH3CO)2O⽆⽔AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏⽃、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三⾓烧瓶、铁圈、⼩烧杯、分液漏⽃、漏⽃、⼲燥管、电炉、。
2、药品：⽆⽔苯、⼄酐、⽆⽔AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、⽔、⽆⽔氯化钙、⽆⽔硫酸镁。
【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）⽆⽔AlCl3 加⼊25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）⽆⽔苯如图1所⽰，⼲燥管中装⽆⽔氯化钙。
2mL(约2.15g，0.02moL)⼄酐（从滴液漏⽃缓慢加⼊）⾄⽆氯化氢⽓体逸出停⽌实验。
⼩磁⼦、沸⽯【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒⼊9mL浓盐酸和18mL冰⽔的混合物(在通风橱中进⾏)，将反应混合物倒⼊分液漏⽃中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。
分液混合物分液上层：有机层下层：⽔层加⼊2×4mL苯分液有机层合并有机层依次⽤8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL⽔洗涤，⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥。
然后在⽔浴上蒸馏回收苯。
【实验注意事项】1、本实验要求⽆⽔系统，实验过程中应尽量避免体系敞⼝在空⽓中。
2、滴加⼄酐时应控制速度，使反应平稳进⾏；反应过程中严格控制好反应温度。
3、苯有毒，是致癌物质之⼀，不要接触⽪肤或吸⼊蒸⽓。
4、注意反应终点和反应混合物处理时⼀定在通风橱内进⾏。
5、⽆⽔三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以⽩⾊粉末打开盖冒⼤量的烟，⽆结块现象为好。
(完整版)10-苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
了解无水实验的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis酸的种类和用量。
[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装，分液漏斗的正确使用。
[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。
【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；了解无水实验的操作要点；初步掌握电磁搅拌器的使用；学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作；掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[提问] 本次实验原理是什么？[讲述] （评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。
酰卤和酸酐是常用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。
Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。
由于芳香酮可与AlCl3形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。
烷基化反应中AlCl3/RX（摩尔比）是0.1，酰基化反应中两者摩尔比为1.1。
由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/RCOX（摩尔比）是2.2。
无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9（3）。
图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯（16 mL，约14 g，0.18 mol，过量）；无水AlCl3（13 g，0.097 mol）；乙酐（4 mL，约4.3 g，0.04 mol）。
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苯乙酮的制备实验十三:
一、实验目的克酰基化制备芳酮的原理和方法；1、学习傅-、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
2
二、实验原理酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无Friedel-Crafts）ZnCl和AlCl等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPABF 水FeCl，，3323作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反
应的溶剂。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：COCH AlCl无水33+O
（CHCO)+COOHCH233
具体过程：δOAlCl3OOOOAlClAlCl332AlCl++3HClCOOAlClCHCH233 CHCHOOCHCHδ3333红色溶液AlClO3OHCOCH23Al(OH)ClHCl++CH23
HO2Al(OH)Cl+CHCOOHCHCOOAlCl2332HClAl + 3Cl + HO Al(OH)Cl22三、实验药品及其物理常数
四、主要仪器和材料
#)玻璃搅拌四氟搅拌套塞机械搅拌器水浴锅电炉隔热垫木板升降台(19三口烧瓶(100
1
######)(19(14空心塞直形干燥大小头(口14) +塞19球形冷凝管、mL19)×3)恒压滴液漏斗(14×2)####)温度计(300(19℃) )蒸馏头(19直形冷凝)螺帽接头管(19×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19####)量筒(100 mL)三角漏斗锥形瓶(50 mL、19(19管冰)空气冷凝管(19)真空接引管(19)五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
减压蒸馏提纯高沸物装置⑷⑶常压蒸馏回收低沸物装置六、操作步骤
2
10 g 无水AlCl15 mL苯溶液(3 mL 乙酐+5 mL苯)3
操作要点及注意事项】【。
所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，⑴仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
搅拌器转动要灵活。
搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。
检验气密性：⑵
尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。
要研碎，但易吸水，所以加AlCl加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。
⑶3料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。
用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。
乙酸搅拌滴加：⑷
酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。
可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体搅拌回流：⑸
系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。
注意温度的控制、回流气圈的高度。
回流。
HCl气体产生）时间的控制（至无降温时要防止尾气管倒吸碱液。
水解至固体物全部溶解。
⑹搅拌水解：用酸水解前就要降温，分液：注意上下层的取舍。
⑺
萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注意萃取：⑻
减轻环境的污染。
所有苯层合并。
锥形瓶中干燥。
洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100 mL⑼
干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机干燥：⑽
物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。
# 仪器，所有仪
器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气19 常压蒸馏：回收苯，用⑾梨形烧瓶中。
接
触明火。
蒸馏结束后将残留液转入25 mL#（先抽真空，所有仪器要干燥，仪器，接口处要涂硅
油脂。
注意操作规程用减压蒸馏⑿：14。
如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。
再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）3
七、实验结果
1、产品性状：；
2、馏分：℃－℃、Pa；
3、理论产量：；
4、实际产量：；
5、产率：；
八、实验讨论
1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。
2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的苯3和AlCl ？3
3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？
4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、NH等基团存在时对反应不利，甚至不发2生反应，为什么？
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
4。