苯乙酮的制备(精)
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也叫丙酮苯，是一种有机化合物，化学式为C6H5COCH3，具有强烈的香气和刺激性。
因其广泛应用于工业和医药领域，因此对其制备方法进行深入研究，具有很高的实用价值。
本文对苯乙酮的制备研究进行探讨，介绍其常用的制备方法以及反应机理。
1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。
反应机理：酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除，形成羰基负离子，然后与苯发生亲核加成反应，最终得到苯乙酮。
2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应，生成苯甲基酮，然后再将其经过酸催化偶联反应，得到苯乙酮。
二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮，其含有酮基和苯环，可以经过多种反应。
1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。
例如，苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应，生成咪唑类物质。
反应机理：氧化铜催化下，苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子，生成一种带负电荷的羰基中间体，接着，中间体进一步与氨发生亲核加成反应，得到产物。
2.催化加氢反应反应机理：在铂等贵金属催化剂作用下，氢气分子可以在铂催化剂表面吸附，然后分解成氢原子，接着，氢原子在催化剂表面反应，生成苯乙醇。
3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。
例如，苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下，可以生成苯乙醛。
反应机理：在催化剂的作用下，苯乙酮中的羰基吸引氢离子，然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。
最后，α,β-不饱和醛在氢气的作用下，被还原成为苯乙醛。
苯乙酮广泛应用于工业和医药领域，如：1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料，广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。
2.医药领域总之，苯乙酮的制备方法和反应机理的研究，具有很高的实用价值，在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。
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精制流程图
COCH 3 CH 3 COOAlCl 2
AlCl 3 COCH 3
AlCl 3
COCH 3 CH 3 COOH
AlCl 3 H 2 O
HCl
有机相
COCH 3
水相
COCH3
HCl H2O
乙酸乙酯萃取（2次）
有机相 10%NaOH洗, 15mL水洗 无水硫酸镁干燥
水浴蒸出乙酸乙酯和苯
④反应液冷却，倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中 冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离（取哪一层？）
⑤水相用10mL乙酸乙酯萃取（2次）
⑥合并有机相,15mL 10%NaOH洗, 15mL水洗, 有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?)
⑦ 过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在电热套蒸 出残留乙酸乙酯和苯后.改用空气冷凝管蒸馏，收集 195~202℃馏分,即得产品,秤量,计算产率.
水相
收集195~202℃馏分
COC3H 蒸馏
COC3H
注意事项
I. 水和潮气对本实验有很大影响，所用仪器和试剂必须干 燥，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。研 细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速，避免长时间暴露 在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。
II. 注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 III. 在无水三氯化铝催化的酰基化是个放热反应，不能一次
苯乙酮 120.15 20.5 202 1.0281 不溶
操作步骤
① 安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体 吸收的反应装置。
② 加料：迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三 口瓶中，再加入16ml无水苯。
③ 自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐，边加边摇， 约15min加完。水浴上搅拌，直到无氯化氢 气体放出。
实验十四 苯乙酮的制备(预习指导)
实验十四 苯乙酮的制备（6学时）一、实验目的1．学习利用Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。
2．巩固无水实验操作的基本技巧。
3．学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。
4．巩固醛酮的化学性质及鉴别方法。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一，酸酐是常用的酰化试剂，无水FeCl 3,BF 3,ZnCl 2 和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可用多聚磷酸PPA 作催化剂。
酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
该类反应一般为放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。
用苯和乙酸酐制备苯已酮的反应方程式如下：主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOH3O AlCl 3+3O反应机理：傅—克酰基化反应催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl 3=1：2.2（苯乙酮和乙酸都与当量的三氯化铝生成络合物，三氯化铝不能再参与反应，失去催化活性，故必须过量）。
三、试剂及器材1．器材： 50mL 三颈烧瓶，25mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，恒压滴液漏斗，温度计，电磁搅拌器，电热套（酒精灯），分液漏斗，250 mL烧杯1个，长颈漏斗1个，干燥管，10 mL、5 mL、100mL量筒。
2．试剂：醋酸酐、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸镁，沸石，碎冰四、主要试剂及产品的物理常数五、实验内容与仪器装置1．实验内容（1）合成向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。
在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释），开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加，切勿使反应过于激烈，滴加速度以烧瓶稍热为宜。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也被称为乙苯酮，是一种有机化合物，化学式为C8H8O。
它是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。
本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。
目前，苯乙酮的制备方法主要有四种：烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。
1. 烯丙基化法：烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。
一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔，它和很多齐聚试剂（如醇、醛、酮等）反应可以得到苯乙酮。
苯乙炔可以与酮类反应，生成相应的苯乙酮。
2. 芳香亲核取代法：芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。
常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。
芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂，从而使得反应条件温和。
3. 还原反应法：还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇，然后进一步氧化为醛或酮，从而制备苯乙酮。
常用的还原剂有金属氢化物（如锂铝氢化物）、酸性溶液（如硫酸和亚硫酸）等。
4. 酸解反应法：酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。
乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。
酸解反应法的优点是操作简单，但副反应较多，需要选择适当的酸和反应条件，以提高产率。
还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备，如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。
这些方法相对较新，需要更多的研究来完善优化。
苯乙酮的制备方法多种多样，可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。
在制备苯乙酮的过程中，需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素，以达到高效、高产的目的。
未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面，进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。
实验五苯乙酮的制备讲义
实验五 苯 乙 酮 的 制 备1、实验目的:二、 了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理, 学习苯乙酮的制备方法； 三、 学会电磁搅拌器的作用, 掌握有毒气体的处理方法。
实验原理:芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。
因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮:主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOHCCH 3O AlCl 3H O +CCH 3O1.催化剂的用量大, 乙酸酐: AlCl3=1:2.2。
四、 2.反应体系必须严格无水, 否则三氯化铝水解失效。
五、 3、产物有有毒气体氯化氢, 故装置应考虑吸收。
六、 4、反应放热, 且要反应完全, 还需加热, 反应体系温度高于反应物和溶剂沸点, 故应采用回流、滴加装置。
七、 主要试剂与产物的物理常数名称 M b.p./℃ 密度 S乙酐 102.09 13978.4 1.0820 溶于乙醇, 溶于乙醚、苯、氯仿。
苯 78.11 80.1 0.879 不溶于水, 溶于乙醇、乙醚等许多有机溶剂。
苯乙酮120.15202.31.0281微溶于水, 易溶于许多有机溶剂。
四、实验装置（如图）锥形瓶中装搅拌子, 锥形瓶上装二通管, 一颈装恒压漏斗, 一颈装球形冷凝管；冷凝管上端横装干燥管, 后装长颈漏斗, 用碱液吸收。
五、操作步骤向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。
在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释）, 开始少加几滴, 待反应发生后再继续滴加, 切勿使反应过于激烈, 滴加速度以烧瓶稍热为宜。
加完后（约需10~15min）, 待反应速度稍缓和后, 水浴加热回流, 直到不再有氯化氢气体逸出为止。
苯乙酮的制备
实验六苯乙酮的制备一、实验目的1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应；2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。
二、实验原理傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。
(CH3CO)2O CH3COOH 无水AlClCH3O三、主要仪器和试剂1.仪器：电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、氯化钙干燥管；2.试剂：苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液。
四、实验仪器及装置图五、实验操作流程搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏，收集92~96度六、实验操作步骤现象、解释1、干燥仪器，及保证药品的无水。
2、20g无水三氯化铝和30ml苯，在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物；搅拌下缓慢滴加，反应开始，放出氯化氢气体，三氯化铝溶解，体系升温，控制温度，加料时间约20min。
3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞，用电热套加热保持缓缓回流1h。
4、回流后，将三口瓶用冰水浴冷却至5～10℃，不断搅拌下滴加80ml20％盐酸至固体溶解。
分液漏斗分出苯层，水层用30ml苯分两次萃取。
用20ml氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。
分出苯层，用无水硫酸镁干燥。
5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶，加沸石，蒸出苯，温度升到140℃左右，停止加热。
收集116～120℃/8.00kPa的馏分。
七、产率的计算，n D 20=1.5372。
纯苯乙酮，无色油状液体，熔点20℃，沸点202℃，d204=1.026。
苯乙酮的制备实验报告
苯乙酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 原料准备
1.2 实验步骤
1.2.1 反应体系
1.2.2 反应条件
1.2.3 操作步骤
1.2.4 产物提取
1.3 实验结果分析
实验目的
本实验旨在通过苯乙酮的制备实验，让学生掌握重要的有机合成技术，提高其对化学反应机理的理解能力。
原料准备
- 苯
- 乙酰氯
- NaOH
- 水
- 氯仿
实验步骤
反应体系
在反应釜中，加入适量苯和乙酰氯，同时控制好反应温度。
反应条件
控制反应的温度在适宜范围内，观察反应进程，及时调整反应条件。
操作步骤
1. 将苯加入反应釜中；
2. 加入适量的乙酰氯；
3. 控制反应温度并搅拌均匀反应体系；
4. 加入NaOH溶液进行中和反应；
5. 分离产物层并进行提取。
产物提取
通过对反应产物进行适当的提取步骤，得到苯乙酮等目标产物。
实验结果分析
通过对实验过程、反应条件和产物的分析，总结实验结果，对实验过
程中的问题进行讨论，并提出改进措施，以提高实验的准确性和效率。
(完整版)10-苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
了解无水实验的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis酸的种类和用量。
[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装，分液漏斗的正确使用。
[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。
【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；了解无水实验的操作要点；初步掌握电磁搅拌器的使用；学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作；掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[提问] 本次实验原理是什么？[讲述] （评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。
酰卤和酸酐是常用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。
Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。
由于芳香酮可与AlCl3形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。
烷基化反应中AlCl3/RX（摩尔比）是0.1，酰基化反应中两者摩尔比为1.1。
由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/RCOX（摩尔比）是2.2。
无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9（3）。
图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯（16 mL，约14 g，0.18 mol，过量）；无水AlCl3（13 g，0.097 mol）；乙酐（4 mL，约4.3 g，0.04 mol）。
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苯乙酮的沸点文献值为202.0℃，熔点为20.5℃， 折光率l.5372。
图1、带滴 液漏斗和 气体吸收 装置的反 应装置
乳胶管联结 气体吸收
NaOH水 溶 液
苯乙酮的制备
• 实验目的
⑴ 了解Friedel－Crafts酰基化反应的机理及应用； ⑵ 掌握无水实验操作技术。• Fra bibliotek验原理O
+
无 水 AlCl3 (CH3CO)2O
操作步骤
迅速称取25g经研碎的无水AlCl3(放入三颈瓶中)+ 30 mL 经金属钠干燥过的苯，启动搅拌，由滴液漏斗滴加重新 蒸馏过的醋酸酐6mL(约6.5g，0.06mol)和无水苯10mL的 混合溶液(约20min滴完)。反应立即开始，伴随有反应混 合液发热及氯化氢急剧产生。控制滴加速度,勿使反应过 于激烈。滴加完后，在水浴（或电热套）上回流0.5h， 至无氯化氢气体逸出为止(此时三氯化铝溶完)。
将三颈瓶冷却，在搅拌下慢慢滴加100 mL冷却的稀盐酸。 当瓶内固体物质完全溶解后，分出苯层。水层每次用 15mL苯萃取两次。合并苯层，依次用5％的氢氯化钠溶 液、水各20mL洗涤，然后用无水硫酸钠(镁)干燥。
将干燥后的粗产物过滤，蒸去苯以后（温度升到140 ℃左右，停止加热） ，将粗产物转移到50mL的蒸馏
思考题
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器的装 置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取研磨三氯化铝？ 2、反应完成后为什么要加入冷却的稀盐酸? 3、指出如何由傅—克反应制备下列化合构：(1) 二苯甲烷；(2)苄基苯基酮；(3)对硝基二苯酮。