对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备
机密 第 1 页 2022-4-27-liuyu实验 5 对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2．掌握基本操作：①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：AlCl 3/Ac 2O=2.2三、实验步骤CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH++2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。
迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。
边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。
加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。
当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。
合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10 mL）的10%氢氧化钠溶液和（10 mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。
有机层粗产物水层苯萃取2次（4ml/次）合并苯层水层碱洗水洗水层有机层（弃去）无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量（无色透明油状液体）四、实验注意事项：①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
对甲氧基苯乙酮合成工艺
对甲氧基苯乙酮合成工艺在化学的奇妙世界里，对甲氧基苯乙酮就像一颗独特的明珠，有着它独特的魅力和广泛的用途。
今天，咱们就来好好唠唠它的合成工艺，这可真是个有趣又充满挑战的事儿呢。
我有个朋友小李，他就在一家化工企业里参与和对甲氧基苯乙酮相关的项目。
他常跟我说：“这对甲氧基苯乙酮啊，别看它只是个化合物，合成起来那可得讲究不少门道。
”可不是嘛！合成对甲氧基苯乙酮的方法有好几种呢。
其中一种常见的方法就是从苯乙酮出发。
你想啊，苯乙酮就像是一个基础的建筑模块，我们要在这个基础上进行改造。
就好比你有一个普通的房子框架，你要把它改造成一个独具特色的建筑一样。
我们得先把苯乙酮的结构中的一部分进行修饰，这就像是给房子重新装修。
在这个过程中，会用到一种很重要的试剂，那就是碘甲烷。
这碘甲烷啊，就像是一把神奇的钥匙，能够开启反应的大门。
我们把苯乙酮和碘甲烷放在一起，再加上合适的反应条件，就像给它们安排了一个舒适的反应环境，像温度啊、溶剂啊这些条件都得恰到好处，就如同你给植物浇水施肥得适量一样，多了少了都不行。
这时候，就会发生一种反应，叫做甲基化反应。
这个反应可不像你想象的那么简单直接哦。
它就像一场精心编排的舞蹈，每个分子都有它自己的角色和动作。
苯乙酮分子中的氧原子就像一个热情的舞者，它渴望和碘甲烷中的甲基结合。
在反应条件这个“音乐”的引导下，它们慢慢地靠近、融合。
不过这个过程中也可能会出现一些小插曲，比如说副反应。
这副反应就像是调皮捣蛋的小鬼，总是想在关键时刻出来捣乱。
我的另一个朋友小王，他是专门研究如何减少副反应的。
他总是皱着眉头说：“哎呀，这些副反应可真让人头疼。
就像你在盖房子的时候，突然来了一群捣乱的小动物，把你刚砌好的墙给弄歪了。
”他尝试了很多办法，比如说调整反应的温度，就像调整室内的温度来让居住者更舒适一样。
温度高一点或者低一点，可能整个反应的进程就会发生变化。
如果温度太高，就像是把舞者们放在一个过于炎热的环境里，它们可能会因为太兴奋而乱了舞步，导致产生更多的副反应产物。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也叫丙酮苯，是一种有机化合物，化学式为C6H5COCH3，具有强烈的香气和刺激性。
因其广泛应用于工业和医药领域，因此对其制备方法进行深入研究，具有很高的实用价值。
本文对苯乙酮的制备研究进行探讨，介绍其常用的制备方法以及反应机理。
1.酸催化法该方法是通过酸性催化剂催化苯与丙酮反应生成苯乙酮。
常用的酸性催化剂有硫酸、磷酸、五氧化二磷等。
反应机理：酸性催化剂可以将丙酮中的α-氢离子去除，形成羰基负离子，然后与苯发生亲核加成反应，最终得到苯乙酮。
2.氧化偶联法该方法是通过将苯和丙酮溶于碱性氧化剂中进行氧化反应，生成苯甲基酮，然后再将其经过酸催化偶联反应，得到苯乙酮。
二、苯乙酮的反应机理苯乙酮是一种α-酮，其含有酮基和苯环，可以经过多种反应。
1.酮的加成反应苯乙酮的酮基可以发生羰基加成反应。
例如，苯乙酮与氨在氧化铜的催化下发生反应，生成咪唑类物质。
反应机理：氧化铜催化下，苯乙酮中的羰基吸引了氨中的一个氢离子，生成一种带负电荷的羰基中间体，接着，中间体进一步与氨发生亲核加成反应，得到产物。
2.催化加氢反应反应机理：在铂等贵金属催化剂作用下，氢气分子可以在铂催化剂表面吸附，然后分解成氢原子，接着，氢原子在催化剂表面反应，生成苯乙醇。
3.酮的羟醛化反应苯乙酮可以经过羟醛化反应变成苯乙醛。
例如，苯乙酮经过氢气和催化剂的作用下，可以生成苯乙醛。
反应机理：在催化剂的作用下，苯乙酮中的羰基吸引氢离子，然后经过析出水产生α,β-不饱和醛。
最后，α,β-不饱和醛在氢气的作用下，被还原成为苯乙醛。
苯乙酮广泛应用于工业和医药领域，如：1.工业领域苯乙酮作为有机合成材料，广泛应用于合成香料、染料、药物、树脂、柔性泡沫材料等领域。
2.医药领域总之，苯乙酮的制备方法和反应机理的研究，具有很高的实用价值，在生产和科研领域都有广泛的应用和重要的作用。
真空精馏技术提纯对甲基苯乙酮的研究
１ １ 分析 方法 ．
采 用安 捷 伦 ６ ２ ８０气 相 色谱 ，柱类 型 为 Ｄ Ｂ一１ ，柱 规格 ７ ０３ ｍ× ０ｍ× ．５ Ｉ ． ２ｍ ６ ０ ２ ｍ，检测器 采用 ＦＤ，气化室 和检测器 ， ｚ Ｉ 的温 度 均 为 ３０ ℃ ，进 样 器 为分 流形 式 ，分 流 比为 １： ０ ，进 ０ １０ 样量 为 ０ ２ｔ ． Ｌ，载气 为氮气 ，积分方法采用 面积归一法 。 ｘ
２ ２ 塔顶和 塔釜 温度 的变化 以及 对产 品纯 度的 影响 ．
图 ４为 操 作压 力 下 ，塔 顶 、塔 釜温 度 随 时 问 的化 曲线 。在 全 回流 阶 段 ，塔 顶 温 度 、塔 底 温 度 和 产 品 纯 度 都 升 高 直 到 趋 于 稳 定 ；在 ０～ ６ ｉ 采 用 回流 比为 １ 行 操 作 ，随 着 轻 组 分 的切 ２ ８ｍ ｎ ５进
分 在塔 顶富集 ；然后 ，采用较大的 回流 比将 沸点较轻 的杂质切 除 ，同 时 又 避免 大量 有 效 成 分 对 甲基 苯 乙 酮 被 蒸 ，此 阶 段 为 轻 杂质脱 除段 ；当塔顶馏 出物 中的对 甲基苯 乙酮达 到要求 时 ， 开 始 收 集 ，此 后 采 用 恒 回流 比操 作 一 段 时 间 ，得 到 合 格 产 品 ；
（ １天津天 大天 久科技 股份 有 限公 司 ，天 津 ３０７ ；２化 学 工程联合 国家重 点 实验 室 ，天津 ００２ ３０７ ） ００２
摘 要 ：采用真空间歇精馏技术对对甲基苯乙酮原料进行了分离实验研究，实验结果表明：采用变回流比操作，操作压力
不超 过 ５ ０ｋ ａ ． Ｐ ，釜温低于 １０℃ ，产 品中对 甲基苯 乙酮 的质量分数可达 到 ９ ％ 以上 ，间 甲基苯乙酮的质量分数低于 ０ ５ 。 ５ ９ ．％
对甲基苯乙酮的合成思考题
对甲基苯乙酮的合成思考题实验八对甲基苯乙酮制备先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器 100ml三颈瓶一个研钵一个恒压滴液恒压滴液漏斗漏斗一一个个回流冷凝管一个干燥管一个温度计导管一个实验八对甲基苯乙酮的制备对甲基苯乙酮的制备黄治炎****************.cn办公室：致知楼1759 实验室：致知楼1527-152 实验内容• 1. 实验目的• 4. 实验步骤•• 2. 2. 实验原理实验原理•• 5. 5. 思考题思考题• 3. 药品和仪器 1、实验目的 1、研究利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；22、、研究无水实验操作研究无水实验操作，，进一步掌握蒸馏进一步掌握蒸馏、、尾尾气吸收等操作。
2、实验原理AlCl /C-Electrophile: The Friedel-Crafts Reaction 3 Charles Friedel James Mason Crafts (132-190) (139-1917) Friedel-Crafts酰基化机理：存在存在的副反应的副反应：：存在存在的副反应的副反应：： 3、药品和仪器• 药品：甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。
• 主要仪器：1 ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等 4 、实验步骤、实验步骤、、实验步骤实验步骤 1）对甲基苯乙酮的）对甲基苯乙酮的制备制备））对甲基苯乙酮的对甲基苯乙酮的制备制备（1）研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝：快研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝速称取约约15 克三氯化铝克三氯化铝，并约约克三氯化铝克三氯化铝将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯甲苯甲苯甲苯的研钵中的研钵中。
在甲苯保护在甲苯保护甲苯甲苯甲苯甲苯下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为白色细粉为止。
（2 ）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。
对甲基苯乙酮实验报告
对甲基苯乙酮实验报告甲基苯乙酮是一种有机化合物，也被称为甲基酮或P2P。
它是一种无色液体，具有特殊的气味。
甲基苯乙酮在化学实验中被广泛用于合成药物和香料，但由于其易制毒的性质，也被滥用于非法制造毒品。
在这篇文章中，我们将探讨甲基苯乙酮的性质、用途以及相关的实验报告。
首先，让我们来看一下甲基苯乙酮的化学性质。
甲基苯乙酮的分子式为C9H10O，它属于酮类化合物。
它的分子结构中含有一个酮基（C=O）和一个苄基（C6H5CH2-）。
这种化合物在常温下为液体，具有较低的沸点和熔点。
它可以溶解在许多有机溶剂中，如醇类、醚类和酮类溶剂。
甲基苯乙酮在实验室中有着广泛的用途。
首先，它是合成药物的重要原料之一。
许多药物的合成过程中需要使用甲基苯乙酮作为中间体。
例如，一些止痛药物和抗癫痫药物的合成过程中都需要使用甲基苯乙酮。
其次，甲基苯乙酮还被用于合成香料。
许多香水和香精的制造过程中都需要使用甲基苯乙酮来提取或合成芳香物质。
然而，由于其易制毒的性质，甲基苯乙酮也被非法滥用于毒品制造。
甲基苯乙酮是制造合成毒品甲基苯丙胺（冰毒）的主要原料之一。
由于其合成过程相对简单，甲基苯乙酮成为了非法毒品制造者的首选物质之一。
这也使得甲基苯乙酮成为了一种受到严格监管的化学品。
在实验室中进行甲基苯乙酮的实验需要严格遵守相关的安全操作规程。
首先，实验者应该戴上适当的防护眼镜和手套，以防止甲基苯乙酮对眼睛和皮肤的刺激。
其次，实验操作应该在通风良好的实验室中进行，以避免甲基苯乙酮的蒸气对呼吸系统的危害。
此外，实验者应该掌握正确的操作方法，并遵循实验方案中的步骤。
在进行甲基苯乙酮实验时，实验者需要注意一些关键的实验参数。
首先，实验者应该控制好反应温度。
甲基苯乙酮的合成过程中，反应温度的控制对产率和产物纯度有着重要影响。
其次，实验者应该选择合适的催化剂和溶剂。
不同的催化剂和溶剂对甲基苯乙酮的合成过程有着不同的影响。
最后，实验者应该掌握好反应时间和反应物的摩尔比例，以确保实验的准确性和可重复性。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮，化学式为C6H5C(CH3)2CO，也被称为二甲基苯乙酮，是一种有机化合物。
它是一种具有水稳定性的有机溶剂，常用于有机合成和溶液聚合反应中。
苯乙酮的制备方法多样，可以通过多种途径合成。
其中最常见的方法是通过酰化反应制备。
一种常用的制备方法是通过对甲苯与COCl2（氯化亚碳）的反应制备。
具体反应步骤为：
将甲苯与COCl2反应生成叔丁基苯甲酮。
反应条件为在常温下进行，并加入催化剂，如三乙基胺（TEA）。
C6H5CH3 + COCl2 -> C6H5C(CH3)Cl + HCl
然后，将生成的叔丁基苯甲酮与盐酸反应，生成相应的盐酸酯。
通过水解反应，将盐酸酯转化为苯乙酮。
另一种制备苯乙酮的方法是通过碱性条件下的酸酐和苯乙酮水解反应。
具体步骤如下：
将酸酐与盐酸中和，生成稳定的酸盐。
然后，加入苯乙酮和氢氧化钠（NaOH）溶液，进行水解反应。
这种方法相对简单，但产率较低。
另外一种制备苯乙酮的方法是通过酰化反应。
准备好苯基甲酸和酸性催化剂，如三氧化硼（B2O3）或四甲基硅酸（TMSA）。
苯乙酮的制备研究方法有多种，可以选择适合自己实验条件和目的的方法。
每种方法都有其优缺点，需要根据具体情况进行选择。
第八章+塞来克西的生产工艺原理
Claisen(克莱森)缩合反应
1) H3C O C CH3 + O C OCH3 H3C CH2 + CH3OH
一、1-(4-甲基苯基)-4,4,4-三氟丁烷-1,3-二酮的合成
O H3 C CH3 (CH3CO)2O/AlCl3 or CH3COCl/AlCl3 H3 C (8-5) O CH3 F3C O O O (8-7) CF3 H3 C (8-3) CF3 O O CF3
1. 对甲基苯乙酮（8-5）与三氟乙酸乙酯（8-6）缩合的路线。 对甲基苯乙酮（8-5）在甲醇钠作用下与三氟乙酸乙酯（8-6）缩合 得1-(4-甲基苯基)-4,4,4-三氟丁烷-1,3-二酮（8-3），收率为94 ％。该路 线原料价廉易得，总收率高。 2. 对甲基苯乙酮（8-5）与三氟乙酸-β-三氟乙酯（8-7）缩合的路线 在六甲基二硅叠氮锂（LHMDS）作用下，对甲苯乙酮（8-5）与三 氟乙酸-β-三氟乙酯（8-7）在四氢呋喃中缩合得（8-3）。收率为86 ％。 该法所用试剂昂贵，收率也低于三氟乙酸乙酯（8-6）路线。
O C H3C
C H2
O C
CF3
(8-3)
2. 工艺过程 氩气保护下，将（8-5）溶于甲醇中并加入25％的甲醇 钠甲醇溶液。将混合物搅拌5 分钟，加入（8-6）。回流24 小时后，将混合物冷至室温并浓缩。加入100mL10％盐酸 并将混合物用乙酸乙酯萃取四次，萃取液用无水硫酸镁干 燥，过滤并浓缩，得棕色油状物，收率94％。产物无需进 一步纯化，可直接投入下一步反应。 3. 反应条件及影响因素 （8-5）的α-氢活性较小，在甲醇钠作用下缩合效果较 好。甲醇钠与（8-5）的摩尔比应为1：1.1 左右；反应在无 水条件下进行。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
对甲基苯乙酮的制备
一、实验目的
1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；
2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；
3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；
4.复习固体干燥液体的方法和原理；
5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用
二、实验原理
先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。
（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例：
HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)
HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(
然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应：COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+
副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。
向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置
仪器选择：
反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗
洗涤装置：分液漏斗
干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个
减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干）
反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。
洗涤装置：分液漏斗；涂凡士林，检漏，铁圈选择，静置时小孔凹槽位置，放液顺序，回收装置。
减压蒸馏装置：十字夹、万用夹的夹法，毛细管插入的深度，冷凝管的位置和进出水口，温度计的安装，燕尾管的安装，凡士林的涂抹位置，接收瓶的固定，真空泵与燕尾管的连接，安全瓶的用法，整套装置的美观，装置气密性的检查，加热、抽压、停止、拆装置的顺序，气压计的使用，收集馏分温度范围的计算。
四．实验试剂及其参数
无水甲苯(20+5)mL，醋酸酐3．7 mL(约4．0 g，0．039 mol)，无水三氯化铝13．0 g(0．098mol)，浓盐酸，10％氢氧化钠溶液，5%氢氧化钠溶液，无水氯化钙。
药品名称分子式分子量熔点
/℃
沸点/℃折光率n D20密度/g/ml
甲苯
乙酸酐对甲基苯乙酮C7H8
（CH3CO）2O
C9H10O
92.14
102.09
134.18
-93
-73.1
28℃
110.6
138.6
225（98.1kPa），
112.5（1.47kPa）
93-94（0.93kPa）
1,4961
1.5335
0.8669
1.08
1.0051
（20/4℃）
五、实验步骤
在100 mL三颈烧瓶上安装搅拌器、滴液漏斗和上口装有无水氯化钙干燥管的冷凝管，干燥管与一气体吸收装置相连。
快速称取13．0 g无水氯化铝，研碎放入三颈烧瓶中，立即加入20 mL无水甲苯（尾气吸收装置用5%氢氧化钠溶液吸收尾气，大约1cm深即可），在搅拌下通过滴液漏斗缓慢地滴加3．7 mL醋酸酐与5 mL无水甲苯的混合液，约需15 min滴完。
然后在沸水浴加热30 min 至无氯化氢气体逸出为止。
待反应液冷却后，将三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下缓慢滴入30 mL浓盐酸与30 mL冰水的混合液。
刚滴入时，可观察到有固体产生，而后渐溶。
当固体全部溶解后，用分液漏斗分出有机层，依次用水，10％氢氧化钠溶液，水各10 mL洗涤，用无水硫酸镁干燥（锥形瓶必须是干燥的，且带塞子，干燥剂要加够，干燥时间至少15min）。
将干燥后的甲苯溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集93-94℃（0.93kPa）馏分，得对甲基苯乙酮。
注意
[1]无水三氯化铝的质量是实验成功的关键，称量、研细、投料都要迅速，避免长时间曝露在空气中。
为此，可以在带塞的锥形瓶中称量。
本实验三氯化铝的实际用量(摩尔比)约是酸酐的2．5倍。
[2]仪器应充分干燥，并要防止潮气进入反应体系中，以免无水氯化铝水解，降低其催化能力。
[3]气体吸收装置末端应接一个倒置的漏斗，且把漏斗半浸入水中，这样既可防止在放热反应进行时反应液的暴沸，也可避免冷却时水的倒吸。
[4]混合液滴加速度不可太快，否则会产生大量的氯化氢气体逸出，造成环境污染，并且还会增加副反应。
[5]冷却前应撤去气体吸收装置，以防止冷却时气体吸收装置中的水倒吸至反应瓶中。