10-苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案
［实验名称］苯乙酮的制备
［教学目标］学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
了解无水实验
的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝
管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
［教学重点］Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis酸的种类和用量。
［教学难点］Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装，分液漏斗的正确使用。
［教学方法］启发式，讨论法，演示法，归纳法
［教学过程］
［引言］
【实验内容】苯乙酮的制备。
【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；
了解无水实验的操作要点；
初步掌握电磁搅拌器的使用；
学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作；
掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
［提问］本次实验原理是什么？
［讲述］（评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCI 3、AlCI ?、ZnCI 2等Lewis 酸作催化剂。
酰卤和酸酐是常用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。
Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。
由于芳香酮可与AlCl 3形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂
用量要大得多。
烷基化反应中AlCl 3/RX （摩尔比）是0.1,酰基化反应中两者摩尔比
为1.1。
由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl 3反应，所以AICI3/RC0X （摩
尔比）是2.2。
+ （CH3CO）2O 无水AICl3•「丁COCH 3
［演示］【实验装置】参见 P.12图1-9 （3）。
干燥管和NaOH 尾气吸收装置
［讲述］【投料】 无水苯（16 mL ，约14 g ，0.18 mol ，过量）；无水AICI 3（ 13 g ，0.097
mol ）； 乙酐（4 mL ,约 4.3 g ， 0.04 mol ）。
［讲述］【实验步骤】
按实验装置图1搭好装置
［1-3］，尾气HCI 用稀NaOH 溶液吸收。
加料［4］，加入搅 拌子，开动电磁搅拌器［5］。
冷水浴冷却，通过恒压滴液漏斗滴加乙酐， 约10 min 滴完。
以95 o C 的热水浴保持反应液（草绿色）回流至无 HCI 为止，约50 min ⑹。
冷却，搅拌下将产物缓慢倒入
20 mL 浓盐酸和30-40 g 碎冰中［7］。
分液取上层， 下层用苯［8］萃取2次，8 mL/次，合并萃取液。
用10% NaOH 中和至pH 值约为7,分 液；再用
9 mL 水洗涤，分液。
上层粗产品用无水 MgSO 4干燥。
小火常压蒸馏，除尽苯［9］。
换空气冷凝管和接收瓶，收集
195-202 C 的馏分，称 重，产量约2.5 g （产率50%左右）。
纯苯乙酮为无色透明油状液体，沸点为
202 o C , 20 °C 的折光率1.5372。
【实验操作流程图】 图1苯乙酮制备装置图 小火蒸除尽苯以后，换空气冷凝管和接收瓶
图2蒸馏苯和苯乙酮装置图
100 mL三颈瓶：C6H6,无水AlCl 3
搅拌，滴加4 mL乙酐，约10 min 冷水浴冷却
1 1
95 °C水浴回流约50 min，至没有HCI产生
20 mL浓盐酸和30-40 g碎冰配成稀盐酸反应混合物
倒入冰的稀盐酸中搅匀
T
分液，取上层
下层用苯萃取2次，8 mL/次上层
下层弃去上层萃取液
i
..合并
粗产品：苯乙酮的苯溶液|
10% NaOH中和至中性，分液
” 9 mL水洗涤，分液
.无水MgSO4干燥
小火常压蒸馏，除尽苯
收集195-202°C馏分
产品：苯乙酮|
[讲述]【注释】
[1] Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮是一个无水反应，要求仪器无水，试剂无水，反
应过程中隔绝水汽。
因而，本实验前一天要通知学生烘仪器：100 mL三颈瓶，14 口
19塞，球形冷凝管，干燥管，恒压滴液漏斗，3个空心塞，25 mL和10 mL量筒各一
个。
以上仪器全部放在一个600 mL的大烧杯中烘干。
[2] 为了撤换外浴方便，不用搅拌器自带的铁杆固定整个装置，而改用铁架台固定。
[3] 反应过程中隔绝水汽：干燥管中要装填块状的无水CaCl2，通过一个单孔塞和一段玻
管连接尾气吸收部分。
用单孔塞固定一个倒置的短颈漏斗，悬于烧杯中稀NaOH （学生自己用固体NaOH 配置）液面上，高度为离液面约0.5 cm 左右。
[4] 试剂无水：无水纯苯；无水AlCl 3 必须随用随开封，选用亮晶晶的，称量、敲碎和加料都要迅
速。
[5] 电磁搅拌器的使用：先将调速开关调至最低，然后开启电源，再将搅拌速度调至合适的速度。
防
止因突然开启时由于搅拌过快，引起搅拌子剧烈跳动而撞碎三颈瓶。
[6] 利用这个时间段，安排学生再烘一套蒸馏用仪器，包括空气冷凝管和2 个接收瓶。
[7] 用冰的稀盐酸终止催化反应，因此过程剧烈放热，所以要加冰，且在通风橱中进行。
如果催化剂
多了，可以再滴加HCl 以溶解。
[8] 用普通苯萃取，原则是少量多次。
[9] 蒸馏过程中，当苯已经除尽，温度计的示数会快速上升，超过130 o C 时，暂时停止
加热。
稍冷，换上空气冷凝管，继续加热。
当温度再次急剧上升超过130 o C,换下接收苯的三角烧瓶，换上一个洁净的、干燥的接收瓶收集苯乙酮。
作业】P.108 第1， 4 题。
苯乙酮性质、用途及生产工艺
苯乙酮的特性、用途与生产工艺概述：苯乙酮,又称乙酰苯，沸点(℃):,相对密度(水=1):(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):,是最简单的芳香酮，其中芳核（苯环）直接与羰基相连。
以游离状态存在于一些植物的香精油中。
纯品为无色晶体。
市售商品多为浅黄色油状液体。
有像山楂的香气。
微溶于水、易溶于多种有机溶剂，能与蒸气一同挥发。
苯乙酮分子结构：甲基C原子以sp3杂化轨道成键，苯环和羰基C原子以sp2杂化轨道成键。
苯乙酮能发生羰基的加成反应、α活泼氢的反应，还可发生苯环上的亲电取代反应，主要生成间位产物。
苯乙酮可在三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。
另外，由乙苯催化氧化为苯乙烯时，苯乙酮为副产物。
苯乙酮主要用作制药及其他有机合成的原料，也用于配制香料。
用于制香皂和香烟，也可用做纤维素醚，纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂，有催眠性。
现在苯乙酮大多以异丙苯氧化制苯酚和丙酮的副产品获得，它还可由苯用乙酰氯乙酰化制得。
苯乙酮的制备：【仪器及药品】药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置【操作步骤】向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,无水苯。
在搅拌下将4ml（约,）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。
加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。
将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层），水层用苯萃取两次（每次8ml）。
合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备（6学时）【实验目的】学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法【实验原理】1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。
制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。
Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。
在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。
由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理：反应历程：O C O CH 3C OCH 3+ AlCl 3OC CH 3Cl + OC CH 3O AlCl 2从反应历程可看出：1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。
氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应：OC CH 3Cl O C CH 3O AlCl 2+ AlOCl4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。
5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代）【实验仪器及药品】药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置【主要反应试剂及产物的物理常数】【实验装置图】图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置【实验步骤】向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。
苯乙酮性质、用途及生产工艺
苯乙酮的特性、用途与生产工艺概述：苯乙酮,又称乙酰苯，沸点(℃):202.3,相对密度(水=1):1.03(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):4.14,是最简单的芳香酮，其中芳核（苯环）直接与羰基相连。
以游离状态存在于一些植物的香精油中。
纯品为无色晶体。
市售商品多为浅黄色油状液体。
有像山楂的香气。
微溶于水、易溶于多种有机溶剂，能与蒸气一同挥发。
苯乙酮分子结构：甲基C原子以sp3杂化轨道成键，苯环和羰基C原子以sp2杂化轨道成键。
苯乙酮能发生羰基的加成反应、α活泼氢的反应，还可发生苯环上的亲电取代反应，主要生成间位产物。
苯乙酮可在三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。
另外，由乙苯催化氧化为苯乙烯时，苯乙酮为副产物。
苯乙酮主要用作制药及其他有机合成的原料，也用于配制香料。
用于制香皂和香烟，也可用做纤维素醚，纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂，有催眠性。
现在苯乙酮大多以异丙苯氧化制苯酚和丙酮的副产品获得，它还可由苯用乙酰氯乙酰化制得。
苯乙酮的制备：【仪器及药品】药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置【操作步骤】向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,0.18mol)无水苯。
在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。
加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。
将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取两次（每次8ml）。
苯乙酮的制备.
5 吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配， 200mL，特别注意防止倒吸。 6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜 ，滴的太快温度不易控制。
7、苯以分析纯为佳，最好用钠丝干燥24小时以上 再用。
8、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形 式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物 的干燥方法之一。
七、思考题
1、水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置 和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称 取无水三氯铝？
2、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的 混合物？
将反应物冷至室温，在搅拌下倒入盛有50mL 浓盐 酸和50g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进 行）。当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗， 分出有机层，水层每次用10mL 苯萃取两次。合并 有机层和苯萃取液，依次用等体积的 5%氢氧化钠
溶液和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去苯 ，再在 石棉网上蒸去残留的苯，当温度上升至 140℃左右时，停止加热，稍冷却后改换为 空气冷凝装置 ，收集ห้องสมุดไป่ตู้98-202℃馏分 ，产量 约5-6g。
二、实验原理
主要反应
+ (CH3CO)2O AlCl3
COCH3 + CH3COOH
副反应：乙酸酐和氯化铝的水解反应
三、主要仪器与试剂
50mL 三颈瓶 ，冷凝管，滴液漏斗，干燥管， 氯化氢气体吸收装置，分液漏斗，烧杯，空 气冷凝管
20g 无水三氯化铝 ，30mL 无水苯，7mL 乙 酸酐，50mL 浓盐酸，50g 碎冰烧杯，5%氢 氧化钠溶液，水，无水硫酸镁。
乙酸酐和氯化铝的水解反应三主要仪器与试剂?50ml三颈瓶冷凝管滴液漏斗干燥管氯化氢气体吸收装置分液漏斗烧杯空气冷凝管气冷凝管?20g无水三氯化铝30ml无水苯7ml乙酸酐50ml浓盐酸50g碎冰烧杯5氢氧化钠溶液水无水硫酸镁
苯乙酮的制备
实验六苯乙酮的制备一、实验目的1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应；2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。
二、实验原理傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。
(CH3CO)2O CH3COOH 无水AlClCH3O三、主要仪器和试剂1.仪器：电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、氯化钙干燥管；2.试剂：苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液。
四、实验仪器及装置图五、实验操作流程搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏，收集92~96度六、实验操作步骤现象、解释1、干燥仪器，及保证药品的无水。
2、20g无水三氯化铝和30ml苯，在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物；搅拌下缓慢滴加，反应开始，放出氯化氢气体，三氯化铝溶解，体系升温，控制温度，加料时间约20min。
3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞，用电热套加热保持缓缓回流1h。
4、回流后，将三口瓶用冰水浴冷却至5～10℃，不断搅拌下滴加80ml20％盐酸至固体溶解。
分液漏斗分出苯层，水层用30ml苯分两次萃取。
用20ml氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。
分出苯层，用无水硫酸镁干燥。
5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶，加沸石，蒸出苯，温度升到140℃左右，停止加热。
收集116～120℃/8.00kPa的馏分。
七、产率的计算，n D 20=1.5372。
纯苯乙酮，无色油状液体，熔点20℃，沸点202℃，d204=1.026。
(完整版)10-苯乙酮的制备
苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。
了解无水实验的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis酸的种类和用量。
[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装，分液漏斗的正确使用。
[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。
【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；了解无水实验的操作要点；初步掌握电磁搅拌器的使用；学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作；掌握分液漏斗的使用和萃取操作。
[提问] 本次实验原理是什么？[讲述] （评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。
酰卤和酸酐是常用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。
Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。
由于芳香酮可与AlCl3形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。
烷基化反应中AlCl3/RX（摩尔比）是0.1，酰基化反应中两者摩尔比为1.1。
由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/RCOX（摩尔比）是2.2。
无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9（3）。
图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯（16 mL，约14 g，0.18 mol，过量）；无水AlCl3（13 g，0.097 mol）；乙酐（4 mL，约4.3 g，0.04 mol）。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究作者：殷福东姜福元来源：《消费导刊》2019年第14期摘要：本文将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
关键词：催化剂苯乙酮一、苯乙酮的制备方法将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
而在工业上常通过乙苯空气氧化法来制备苯乙酮。
除此之外，在催化氧化乙苯来制备苯乙烯时，苯乙酮可以作为副产物生成。
工业生产出来的苯乙酮中通常含有酸性物质，水和苯酚等杂质，可以用硫酸干燥然后减压分馏来精制以除去这些杂质，或者是在干燥和无光照条件下，在熔融状态时分步结晶精制，在低温时也可以用戊烷来精制。
接下来将介绍一些制备苯乙酮时常用的方法。
（一）工业上制备苯乙酮时一般直接用乙苯在常压下空气氧化。
但这种方法污染比较严重且转化率不高，不但如此，分离和提纯生成的副产物使反应的成本上升。
（二）将苯和乙酸、乙酐或者乙酰氯反应，以三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。
苯与乙酸酐酰化法这种方法对环境有污染且产率较低，而且生成的副产物中有醋酸会腐蚀设备。
（三）分解苯甲酸法在一定条件下苯甲酸可以发生分解反应生成水、二氧化碳以及苯乙酮。
这样生成的副产物容易分离且成本较低，缺点是转化率低并且对反应条件要求高，而且还容易形成其他的产物，因此工业生产一般不采用这种方法。
（四）苯乙醇氧化制苯乙酮在高温高压条件下通过苯乙醇制备苯乙酮，但苯乙醇成本较高，并不适用于工业生产。
（五）高温高压下苯乙烯催化氧化法在高溫高压下使用催化剂以及氧化剂氧化苯乙烯可以制备苯乙酮，但苯乙烯同苯乙醇类似，在作为原料使用时价格昂贵不适用于大规模应用。
（六）乙苯多相氧化法这种方法是在氧化剂以及催化剂都具备的条件下对乙苯选择性氧化来制备苯乙酮，近几年的探索重点集中在化学催化这一方面。
二、苯乙酮的生产前景苯乙酮可以作为医药、香料、染料生产领域中的原料，由氧化乙苯而制得苯乙酮，对于饱和碳氢键选择氧化、石油化工下游产品的研究开发以及精细化工的发展有着非常重要的意义。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料，被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。
其制备方法有多种，包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。
本文将探讨苯乙酮的制备研究，介绍不同方法的原理和优缺点，以期为相关领域的科研工作者提供参考。
一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应，生成苯乙酮。
催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物，也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。
该方法操作简便，但设备投资较大。
2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇，再经过氧化反应得到苯乙酮。
还原剂可选用金属钠、金属铝等。
该方法将苯甲醛作为原料，可利用多种合成途径制备苯乙酮。
首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛，然后再进行氧化反应制备苯乙酮。
该方法所需原料易得，操作简便，适合工业生产。
优点：原料易得，反应途径简单。
缺点：设备投资大，氧化反应选择催化剂需要谨慎，对环境要求高。
优点：利用多种还原剂可制备苯乙酮，适用性广。
缺点：苯甲醛原料价格较高，还原剂对环境有一定的影响。
3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点：原料易得，操作简便，适合工业化生产。
缺点：反应条件要求严格，氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。
三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展，利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。
通过优化酶的反应条件和酶的特异性，可以提高合成效率，并减少对环境的污染。
2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中，绿色合成方法备受关注。
包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法，致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。
3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用，包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。
这些催化剂不仅可以提高合成效率，还可以减少催化剂的使用量，降低成本。
苯乙酮的制备方案
苯乙酮的制备一、工作目标1.学习实验室中利用Friedel-Crafts酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。
2.掌握带有机械搅拌和气体吸收的加热回流装置的操作方法。
3.掌握带干燥管和吸收有害气体的回流装置使用4.掌握终点监控的方法原理5.掌握有机液体的干燥及高沸点化合物的蒸馏6.掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术二、工作内容1.解读方案，并确定初步方案2.列出准备单（仪器、试剂以及相关溶液的配制）3.进行试验1)带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建2)物料的投放3)水浴回流装置的搭建4)反应一段时间，进行反应终点的监控5)粗产物的干燥（有机液体的分离与干燥）6)粗产物的蒸馏提纯7)空气冷凝的装置的搭建4.对馏出物进行称重5.结束工作（装置的拆除、清洗、归还）6.数据的处理与总结7.计算产率并撰写报告三、工作进程与安排四、苯乙酮合成准备单1.试剂：2.仪器：五、 苯乙酮的合成原理芳酮一般通过辅克反应来制备，该反应在无水三氯化铝存在下由酰氯或酸酐与芳烃反应得到高产率的芳酮。
本实验以乙酸酐为酰化试剂，与苯发生乙酰化反应制备苯乙酮，其中苯既是反应物，又作为反应溶剂，可用下列反应式表示：+CH 3COCCH 3O O无水 AlCl 3CCH 3O+ CH 3COOH具体反应过程：CH 3C O O CCH 3O+ AlCl 3CH 3C O O CCH 3O AlCl 3AlCl 3（红色溶液）CCH 3O AlCl 3+ H 2O CCH 3O+ Al(OH)Cl 2 + HCl白(放热)CH 3COO AlCl 2 + H 2O Al(OH)Cl 2 + CH 3COOH (放热) Al(OH)Cl 2 + HCl AlCl 3 + H 2O 六、苯乙酮合成工作步骤1. 在250mL 三口烧瓶中，分别安装搅拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。
在冷凝管上端装上氯化钙[1]干燥管，并连接气体吸收装置[2]，用水做吸收液。
有机化学-实验 苯乙酮的制备
O
CH3 C
+
O
CH3 C
O
AlCl3
O C CH3 + CH3COOH
催化剂用量大原因：
（1）产物醋酸根消耗AlCl3 （2）产物苯乙酮与等摩尔的AlCl3形成稳定的配合物。
实验装置与操作关பைடு நூலகம்点
实验装置
搅拌干燥回流装置
蒸馏装置
实验装置与操作关键点
操作关键点
1. 加料迅速准确，防止试剂吸湿。 2. 控制好乙酐的滴加速度，从而控制反应，必要时可用
冷水冷却烧瓶。 3. 水浴加热至不在有HCl气体产生（石蕊试纸检验）。 4. 配合物水解反应中若仍有沉淀析出，可补加HCl。 5. 萃取前后分液时注意区分产物苯乙酮与水所在的相。 6. 精馏时确保仪器干燥。
实验讨论
1. 你认为影响苯乙酮产率的关键因素有哪些？ 2. 反应完成后为何要加入浓HCl和冰水的混合物分解产物？ 2. 精馏苯乙酮时为何选择空气冷凝管?
有机化学实验
苯乙酮的制备
江苏大学化学化工学院
Contents
1 实验目的
2
实验原理
3
实验装置与操作关键点
4
实验讨论
实验目的
1. 掌握F－C酰基化反应制备芳酮的原理和方法。 2. 巩固回流、萃取、蒸馏等基本操作，掌握防潮回流及有毒 气体的处理方法。
实验原理
F－C酰基化反应－－芳烃在催化剂存在下与酰基化试剂 作用，芳环上的氢原子被酰基取代。 F－C酰基化反应是 制备芳酮的重要方法。
That’s all