2,2-二氯-1,3-苯并二氧口恶茂与伯醇及2-巯基乙醇的竞争性反应
2_2_羟基苯基_吡啶并噻唑类化合物的合成_结构及光谱性质研究_覃彪
， ， ， ， ＝１ ４． ７， ７． ２Ｈ ｚ ２ Ｈ） ８． ５ ３（ ｄ Ｊ ＝８． ５Ｈ ｚ ， ， ， ， ， １ Ｈ） ８． ０ ４（ ｄ Ｊ＝９． ０Ｈ ｚ １ Ｈ） ７． ８ ９（ ｄ Ｊ＝ ， ， ， ， ８． ０Ｈ ｚ １ Ｈ） ７． ７ ８～７． ７ ３（ ｍ， １ Ｈ） ７． ６ ３（ ｄ ｄ ， ， ， ， Ｊ＝８． ５， ４． ６Ｈ ｚ １ Ｈ） ７． ５ ２（ ｔ Ｊ ＝７． ９Ｈ ｚ ， ， ， ／ １ Ｈ） ７． ３ ６（ ｄ Ｊ＝９． ０Ｈ ｚ １ Ｈ） ．Ｅ Ｉ ｍ ｚ －ＭＳ： （ ） 。 ３ ２ ６． ０ ３ ７ ０ Ｃ Ｂ Ｆ Ｓ １ ６Ｈ ９ ２Ｎ ２Ｏ
］ ５ ８ － ， 具有广泛的应用 前 景 ［ 引起了人们极大的研究 ］ ９ １ １ － 。 ＨＰ 兴趣 ［ Ｔ 分子通常以烯醇式的构型处于基
态， 当被紫外 光 激 发 后 可 发 生 激 发 态 质 子 转 移 生 成其异构体 ， 即 ＨＰ Ｔ 的酮式结构 。 这时发生的荧 光通常表现 为 两 个 发 射 带 ， 荧光峰值波长较短的 荧光峰值有较大 Ｓ 荧光带为 正 常 荧 光 ， ｔ ｏ ｋ ｓ位 移 的的荧 光 带 是 互 变 异 构 体 （ 酮 式 构 型） 发射的荧
１ ４］ 。结构用 通过半经 验 等 值 法 进 行 吸 收 校 正 ［ 集， ［５］ ， 非氢原子坐标及 Ｓ ＨＥ Ｌ Ｘ Ｓ ９ ７ 程序直接法解出 １
， ， ， ， ， Ｊ＝４． ６Ｈ ｚ １ Ｈ） ８． ６ ２（ ｄ Ｊ＝８． ５Ｈ ｚ １ Ｈ） ， ， ， ７． ７ ５～７． ５ ９（ ｍ， ３ Ｈ） ７． ２ ４（ ｄ Ｊ ＝８． ５Ｈ ｚ ， ， ， ／ １ Ｈ） ７． ０ ８（ ｔ Ｊ ＝７． ６Ｈ ｚ １ Ｈ） ．Ｅ Ｉ ｍ ｚ －ＭＳ： ） 。 ２ ７ ６． ０ １ ０ ３（ Ｃ Ｂ Ｆ Ｓ １ ２Ｈ ７ ２Ｎ ２Ｏ （ １． ２． ３ ３ ３ ２ ２ －（ －羟 基 萘 ） － －甲 亚 胺 基 ） － －巯 基 吡 啶 （ ） 的合成 Ｌ ２ 再依次加入 在单口烧瓶中 加 入 ３ ０ｍ Ｌ 甲 醇， ， ） 和２ ３ ２ ６ ３ ０ｍ ５ｍｍ ｏ ｌ １ － 氨基－ － 巯基吡啶 （ － 羟基－ － ｇ ， ） ， 萘甲醛 （ 加热回流 ， 反应液呈暗 ８ ６ １ｍ ５ｍｍ ｏ ｌ ｇ 红色 ， 反应 ４ｈ 后 ， 冷 却 至 室 温， 浓缩至１ 过 ０ｍ Ｌ， 甲醇洗 ， 甲醇中重结晶得黄绿色固体 滤收集固体 ， ， 产率 ７ Ｌ ２ １ｇ １％ 。
二氯萘醌117-80-6
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无数据资料 生殖细胞诱变 无数据资料 致癌性 致癌性 - 老鼠 - 经口肿瘤发生：符合RTECS标准的成瘤性。 肺，胸，或者呼吸系统：肿瘤 血：肿瘤。致 癌性 - 老鼠 - 皮下的肿瘤发生：符合RTECS标准的致癌性。 血：肿瘤。 IARC: 此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（一次接触） 无数据资料 特异性靶器官系统毒性（反复接触） 无数据资料 潜在的健康影响
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14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : 6.1
国际海运危规 : 6.1
国际空运危规 : 6.1
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14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : III
国际海运危规 : III
国际空运危规 : III
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :是
国际海运危规 海运污染物 : 否 国际空运危规 : 否
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EN374如果以溶剂形式应用或与其它物质混合应用，或在不同于EN374规定的条件下应用，请与 EC批准的手套的供应商联系。这个推荐只是建议性的,并且务必让熟悉我们客户计划使用的特定情况 的工业卫生学专家评估确认才可.这不应该解释为在提供对任何特定使用情况方法的批准. 身体保护 全套防化学试剂工作服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和含量来选择。 呼吸系统防护 如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具，请使用全面罩式多功能微粒防毒面具N99型 （US）或P2型（EN143）防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式，则 使用全面罩式送风防毒面具。呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的 呼吸器和零件。
药物合成考试题及答案
第一章卤化反应试题一．填空题。
(每空2分共20分)1.2Cl和2Br与烯烃加成属于（亲电）（亲电or亲核）加成反应，其过渡态可能有两种形式：①( 桥型卤正离子 )②（开放式碳正离子）2.在醇的氯置换反应中，活性较大的叔醇，苄醇可直接用（浓HCl ）或（ HCl ）气体。
而伯醇常用（LUCas）进行氯置换反应。
3.双键上有苯基取代时，同向加成产物（增多）{增多，减少，不变}，烯烃与卤素反应以（对向加成）机理为主。
4在卤化氢对烯烃的加成反应中，HI、HBr、HCl活性顺序为（HI>HBr>HCl ）烯烃RCH=CH2、CH2=CH2、CH2=CHCl的活性顺序为( RCH=CH2>CH2=CH2>CH2=CHCl ）5写出此反应的反应条件-----------------( NBS/CCl hv,4h)Ph3CCH2CH CH2Ph3CCH CHCH2Br5 二．选择题。
（10分）1.下列反应正确的是（B）A. B.C.(CH3)3HCH2CHCl(CH3)3C CHCH3ClD.Ph3C CH CH22CCl4/r,t.48h3CHCBrCH2Br2.下列哪些反应属于SN1亲核取代历程（A）A．(CH3)2CHBr+H2O(CH3)2CHOH+HBrB．CH2I+CH2CNNaCN+NaIC. NH3+CH3CH2I CH3CH3NH4+ID. CH3CH(OH)CHCICH3+CH3CHOCHCH3CH3ONa3.下列说法正确的是（A）A、次卤酸新鲜制备后立即使用.B、次卤酸酯作为卤化剂和双键反应, 在醇中生成卤醇, 在水溶液中生成卤醚.C、次卤酸(酯)为卤化剂的反应符合反马氏规则, 卤素加在双键取代基较多的一端;D、最常用的次卤酸酯: 次氯酸叔丁酯(CH3)3COCl是具有刺激性的浅黄色固体.4.下列方程式书写不正确的是（D）A.RCOOH RCOCl + H3PO3PCl3B.RCOOH RCOCl + SO2 + HClSOCl2C.D.5、N-溴代乙酰胺的简称是（C）A、NSBB、NBAC、NBSD、NCS 三．补充下列反应方程式（40分）1O EtO t-BuOCl / EtOH-55~0℃OEtOClOEt.2.CH3(CH2)2CH2CH=CHCH3NBS / (PhCO)2O24CH3(CH2)2CHCH=CHCH3Br3.4.5.6.7.8.9.10. NHCOOHNHCOOC2H5C2H5OH, H2SO4Br NO2BrHNO3 / H2SO4BrBrC.H2CH2COCH3四．简答题(20分)1.试从反应机理出发解释酮羰基的α-卤代在酸催化下一般只能进行一卤代，而在碱催化时则直接得到α-多卤代产物。
药物合成考试题和答案
第一章卤化反应试题一．填空题。
(每空2分共20分)1.Cl和2Br与烯烃加成属于（亲电）（亲电or亲核）加成反应，其过2渡态可能有两种形式：①( 桥型卤正离子)②（开放式碳正离子）2.在醇的氯置换反应中，活性较大的叔醇，苄醇可直接用（浓HCl ）或（HCl ）气体。
而伯醇常用（LUCas）进行氯置换反应。
3.双键上有苯基取代时，同向加成产物（增多）{增多，减少，不变}，烯烃与卤素反应以（对向加成）机理为主。
4在卤化氢对烯烃的加成反应中，HI、HBr、HCl活性顺序为（HI>HBr>HCl ）烯烃RCH=CH2、CH2=CH2、CH2=CHCl的活性顺序为( RCH=CH2>CH2=CH2>CH2=CHCl ）5写出此反应的反应条件-----------------( NBS/CClhv,4h)Ph 3CCH 2CH CH 2Ph 3CCH CHCH 2Br 5二．选择题。
（10分）1.下列反应正确的是（B ） A.C CH C BrCCH 3Br 2+=B.C.(CH 3)3HC H 2C HCl (CH 3)3C C H CH 3ClD.Ph 3C CH CH 22CCl 4/r,t.48h3CHC Br CH 2Br2.下列哪些反应属于SN1亲核取代历程（ A ） A ．(CH 3)2CHBr+H 2O(CH 3)2CHOH +HBrB ．CH 2I +CH 2CNNaCN+NaIC. NH 3+CH 3CH 2ICH 3CH 3NH 4+ID. CH 3CH(OH)CHCICH 3+CH 3C H OC H CH 3CH 3ONa3.下列说法正确的是（A ） A 、次卤酸新鲜制备后立即使用.B 、次卤酸酯作为卤化剂和双键反应, 在醇中生成卤醇, 在水溶液中生成卤醚.C 、次卤酸(酯)为卤化剂的反应符合反马氏规则, 卤素加在双键取代基较多的一端;D 、最常用的次卤酸酯: 次氯酸叔丁酯 (CH3)3COCl 是具有刺激性的浅黄色固体.4.下列方程式书写不正确的是（D ）A.RCOOH RCOCl + H 3PO 3PCl 3B.RCOOH RCOCl + SO 2 + HCl SOCl 2C.N HCOOHN HCOOC 2H 5C 2H 5OH, H 2SO 4D.5、N-溴代乙酰胺的简称是（C ）A 、NSB B 、NBAC 、NBSD 、NCS三．补充下列反应方程式（40分）BrNO 2BrHNO 3 / H 2SO 4BrBr1OEtO t -BuOCl / EtOH-55~0℃OEtOCl OEt .2.CH 3(CH 2)2CH 2CH=CHCH 3NBS / (PhCO)2O 24CH 3(CH 2)2CHCH=CHCH 3Br3.CH 2=CHCH 2C CHBr 2BrCH 2CHBrCH 2C CH4.R -CH=CH -CH 2-CH -OHOX 2OO RX5.PhCCCH 3CCPhBrBrCH 36.PhCHCH 2PhH C OHCH 2BrNBS/H 2O 25o C,35min7.COClClOHCClCl 28.COOAgNO 2BrO 2NBr 2/CCl 4加热3h9.10.O HB rO HO HBrBr1molBr /CS t-BWNH2-70c四．简答题(20分)1.试从反应机理出发解释酮羰基的α-卤代在酸催化下一般只能进行一卤代，而在碱催化时则直接得到α-多卤代产物。
基于氟硼二吡咯（BODIPY）类染料的生物硫醇荧光探针的研究进展
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023基于氟硼二吡咯（BODIPY）类染料的生物硫醇荧光探针的研究进展雷 圆（云南师范大学，云南 昆明 650500）摘 要：由于生物硫醇的荧光探针能够更好地理解与生物硫醇种类有关的各种生理和病理过程，因此引起了人们越来越多的兴趣。
氟硼二吡咯（BODIPY）荧光团显示出出色的光学性能，可以通过在BODIPY核心的各个位置引入各种功能单元来轻松定制这些荧光团。
系统地总结了基于BODIPY的荧光探针用于生物硫醇检测的开发，重点是优先检测单个生物硫醇。
关键词：氟硼二吡咯；生物硫醇；荧光探针中图分类号：O657.3 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1197-04生物硫醇包括半胱氨酸（Cys）、同型半胱氨酸（Hcy）、还原性谷胱甘肽（GSH）和硫化氢（H2S），在生物系统中起着至关重要的作用[1]。
硫化氢作为最简单的生物硫醇，是通过酶过程和非酶过程内源性产生的[2]。
硫化氢水平异常可能导致各种问题，如亨廷顿氏病、帕金森氏病和阿尔茨海默氏病[3]。
异常水平的Cys对肝损伤、皮肤损伤、毛发脱色、生长缓慢、癌症等均有影响[4]。
Hcy一直被认为是心血管疾病和阿尔茨海默病的危险因素[5]。
GSH是细胞内最丰富的生物硫醇（1~10 mmol·L-1），由于其独特的氧化还原特性和亲核性，在人类健康和疾病中发挥着关键作用[6]。
因此，检测和监测生物硫醇的水平对于理解生物硫醇在生理和病理过程和诊断中的功能非常重要。
荧光成像是监测生物环境中的目标和生物过程的强大技术，特别是由于其高灵敏度、优秀的时空分辨率和活细胞中分析物的传感和相当简单的技术实现[7-8]。
确保对复杂的细胞内感兴趣的分析物的高度选择性和敏感的反应，发生不同类型反应的介质是荧光探针设计的关键要求。
Sc(Ⅲ)催化硫醇对邻亚甲基苯醌的亲核加成反应合成邻羟基苄硫醚衍生物
2019 年 4 月
高等学校化学学报
CHEMICAL JOUＲNAL OF CHINESE UNIVEＲSITIES
No．4
725 ～ 732
doi： 10．7503 / cjcu20180599
Sc（ Ⅲ） 催化硫醇对邻亚甲基苯醌的 亲核加成反应
合成邻羟基苄硫醚衍生物
张 硕，于一涛，李庆刚，赵 宁，侯梓桐，刘一帆， 李 冰，牟秋红，李金辉，王 峰，彭 丹
彭 丹，女，博士，副研究员，主要从事有机催化反应和有机硅化学方面的研究． E-mail： lonarpeng@ aliyun．com
726
高等学校化学学报
Vol．40
生成邻亚甲基苯醌，并发生亲核加成反应构建了邻羟基苄硫醚． 对产物的结构采用核磁共振波谱、红 外光谱和高分辨质谱进行了确证．
1（ DCM） 和四氢呋喃（ THF） 均为分析纯，购自国药集团化学试剂有
限公司． Bruker AV400 型核磁共振波谱仪，CDCl3 为溶剂，TMS 为内标仪（ 瑞士 Bruker 公司） ； Agilent Q-
TOF 6510 型高分辨质谱仪，电喷雾离子化技术（ ESI） ，直接进样法进样（ 美国 Agilent 公司） ； Nicolet710 型红外光谱仪（ 美国尼高力公司） ； 柱层析使用 200 ～ 300 目硅胶． 1．2 实验过程
基于以上研究背景，我们希望发展简单高效的硫醇对邻亚甲基苯醌的亲核加成反应方法． 本文以 2-［羟基（ 苯基） 甲基］苯酚类化合物和硫醇为原料，1，2-二氯乙烷（ DCE） 为溶剂，在 Sc（ Ⅲ） 促进下原位
收稿日期： 2018-08-27． 网络出版日期： 2019-04-03． 基金项目： 山东省自然科学基金（ 批准号： ZＲ2017BB033） 、山东省科学院青年科学基金（ 批准号： 2018QN0030） 和国家自然科学基 金（ 批准号： 51503118） 资助． 联系人简介： 张 硕，男，博士，助理研究员，主要从事有机催化反应方面的研究． E-mail： e50687e@ 163．com
2,2-二对基苯氧基-1,3-苯并二氧（口恶）茂的合成及其晶体结构
2,2-二对*基苯氧基-1,3-苯并二氧（口恶）茂的合成及其晶体结构
合成了2,2-二*-1,3-苯并二氧口恶茂(DCBZ),并用得到的DCBZ与对*基*反应得到2,2-二(对*基苯氧基)-1,3-苯并二氧(口恶)茂(DPBZ).对DPBZ用IR、1HNMR进行0414,Rw=0.1044.晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=15.7093(4)nm,b=8.7799(2)nm,c=13.5336(3)nm,β=102.840(2)o,V=1819.96(7)nm.3,Z=4.化合物通过分子间的弱*键作用和π-π堆积形成超分子结构,分子中2个对*基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边.图6,表4,参16.
投诉
药物合成简答题
1、试以乙酸甲酯与Me 3SiCl 形成的烯醇硅醚为例说明烯醇硅醚在烃化、酰化反应和迈克尔反应中的应用。
烯醇硅醚的合成CH 2=COMeLDA/Me 3SiClOSiMe 3CH 3CO 2Me烯醇硅醚的应用2. H +/H 2O2. H +/H 2O1. CH 2CHCOR/TiCl 42. H +/H 2O1. RX/TiCl 41. RCOCl/TiCl 4R CH 2CO 2MeRCO CH 2CO 2MeRCOCH 2CH 2CH 2CO 2MeCH 2=COMeOSiMe 32、试以2-戊酮与氯化三甲基硅在Et 3N 存在下生成的烯醇硅醚为例说明烯醇硅醚在烃化、酰化和迈克尔加成反应中的应用。
烯醇硅醚的合成（1分）：CH 3CH 2CH 2COCH 3Me 3SiCl/Et 3N- Et 3NHClCH 3CH 2CH=CCH 3OSiMe 3烯醇硅醚的应用（3分）：X 2CH 3COCHRCH 2CH 32. H +/H 2OCH 3COCH(COR)CH 2CH 31. RX/TiCl 41. RCOCl/TiCl 4CH 3COCHXCH 2CH 31. RCOCHCH 2/TiCl 42. H +/H 2O2. H +/H 2OCH 3COCH(CH 2CH 2COR)CH 2CH 3CH 3CH 2CH=CCH 3OSiMe 33、试以2-丁酮与氯化三甲基硅在LDA 存在下生成的烯醇硅醚为例说明烯醇硅醚在烃化、酰化和迈克尔加成反应中的应用。
（1）合成（2分）：烯醇硅醚通常用烯醇负离子与ClSiMe 3反应制得，不对称酮在三乙胺存在下，与ClSiMe 3反应，生成多取代的烯醇硅醚占优势（B ）而在LDA 存在下，生成少取代的烯醇硅醚（A ）占优势。
CH 3CH 2COCH 3Me 3SiCl/LDACH 3CH 2C=CH 2OSiMe 3（2）以（A ）为例说明烯醇硅醚在有机合成中的应用（3分）：X 2RCH 2COCH 2CH 32. H +/H 2ORCOCH 2COCH 2CH 31. RX/TiCl 41. RCOCl/TiCl 4XCH 2COCH 2CH 31. RCOCHCH 2/TiCl 42. H +/H 2O2. H +/H 2ORCOCH 2CH 2CH 2COCH 2CH 3CH 3CH 2C=CH 2OSiMe 34、试以2-萘满酮与六氢吡啶生成的烯胺为例说明烯胺在卤化、羟醛和酰化反应中的应用。
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Ｖｏ ．２ ． Ｉ ９Ｎ ４ ｏ
Ｄｅ ２ ０ ｃ． ０ ｒ ７
２２ ， 一二 氯 一１３ ， 一苯 并 二 氧 茂 与 伯 醇 及 ２一巯 基 乙醇 的竞 争性 反 应
张利 芝
（ 湖南科技大学 化学化工学院， 湖南 湘潭 ４ １ｏ ） １＂ ： ２
摘
要 ： ２２ 以 ， 一二 氯 一１３ ， 一苯 并二氧 茂与一系列 以 １ １ ： 摩尔 比混合 的伯 醇与 ２ 一巯基 乙 并二 氧 曝 茂 （ ， ２２一ｄ ｈｏ —ｌ３ ｅｚｄ ｘｌ； ｉ ｌｏ ， 一ｂｎｏｉ ｏ 简写 Ｄ Ｂ ） ｃ ｒ ｏ ｅ Ｃ Ｚ 由于其 化 学 结构 的独 特性 ， 是一类 化学 性质 很活 泼 的试 剂 ， 与许 多 含 活泼 氢 的 化合 物 反 应 。蒋 历辉 ［２ 细研 究 了 Ｄ Ｂ 能 １］ ，详 Ｃ Ｚ与 醇 、 醇 的反应 ， 硫 发现 伯醇 比伯硫 醇 更容 易转 化成 氯代 烷烃 。霍 平 ［实验 表 明醇 比硫 醇更 容 易与 Ｄ Ｂ ３ ］ Ｃ Ｚ反 应得 到相 应 的氯 代烷 烃 ， 即在 与 Ｄ Ｂ Ｃ Ｚ反 应 时醇 的反应 活性 比硫 醇大 。本 文初 步 研 究 Ｄ Ｂ Ｃ Ｚ与伯 醇 和 ２ 一 巯基 乙醇 的混合 溶 液反应 时伯 醇和 ２一巯 基乙 醇 的相 对反 应 活性及 其转 化成 氯代 产物 的 相对 能力 。
表明 ： 丁醇 、 异丁醇比２一巯基 乙醇 的反应活 性大 ， 相应 的生成氯代产 物的转化 率比 ２ 一巯基 乙醇高 ； 异戊 醇、 仲戊醇、 辛醇的 反 应活性比 ２ 一巯基 乙醇小 ， 相应 的生成 氯代 产物 的转化率 比２一巯基 乙醇低 。 关键词 ：， 一二氯 一１３ ２２ ， 一苯并二氧 曝茂 ； 一巯基 乙醇 ； 醇 ； ２ 伯 反应活性 中图分 类号 ：６ １４ ０２ ． 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ １ ２ １２ａ ）４ ０ ０ —０ １７ —０３ （０ｒ ０ — １５ ４ ７
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第２ ９卷 第 ４期 ２ ／年 ｌ １７ Ｘ ２月
湘潭师范学院学报（ 自然科 学版 ） Ｊｕｎ ｌ ｆ ｉ ｇ ｎＮ ｒ ｌ ｎ ｅｓｙ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉ ｎ ｏ ｒ ａ ｔ ｏｍａ Ｕ ｉ ｒｉ（ ａ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄ ｉ ） ａｏＸ ｎ ａ ｖ ｔ ｕ ｅ ｔ ｏ
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 与试剂 ．
仪器 ： 国 Ｐ 美 Ｅ公 司 Ｐ Ｅ一２０ ００型 Ｆ —Ｉ ｒ Ｒ光谱 仪 ， 上海 海欣 色谱 仪器公 司 Ｇ Ｃ一９０海欣 气 相色谱 仪 ， ５ 瑞
士 Ａ ａｃ ｖｒｅ公司 Ａ ａｃ ０ ｉ ｖｒｅ４Ｏ＋ Ｓｌ ｓ ｔ ｅ ｔ， ｉ ｏｉ ｉ ｔｕ ｎ １ 岛津公 司 Ｇ ｄ ｎ ｒ ｎ ｓ ３本 Ｃ一２ １ ０ ０一Ｑ ２ １ ｏ Ｐ ０ ０
［ ，］ 法制得 。 ４ ５方
１２ Ｄ Ｂ ． Ｃ Ｚ与 ２ 一巯 基 乙醇 的反 应
： 一 Ｈ
Ｏｏ Ｃ）Ｃ ＞ ＩＳ ＋ＣＨＩ ＝ （＋ ＨＨ
Ｄ Ｂ Ｇ 一疏基 乙醇 的反应 Ｃ Ｚ Ｎ２
将２ 一巯基 乙醇 （５８ ，．３ｍ １￣Ｄ．０ｍ ２ ．３ｇ０３ ｏ） ［ｋ５ Ｌ三 颈 圆底 烧 瓶 中 ， 氮 气 ， 水 浴 条件 下 ， 慢 地加 入 通 冰 缓 Ｄ Ｂ １ ．４ｇ００ ｏ）滴加 完 后 ， 温反 应 ３ｈ 产 物常 压 蒸馏 得 到 ２６ Ｃ Ｚ（５ ８ ，．８ｍ １， 常 ， ．８ｇ２一氯 乙硫 醇 ， 率 ３ ．％ 产 ３６
收 稿 日期 ：ｏ７—０ —２ ２ｏ ５ ８
作者简介 ： 张利芝 （ ７ 一）女 ， １ ７ ， 湖南双峰人 ， ９ 硕士生 ， 研究方向 ： 物理有机化学。
ｌ ０５
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（ ＤＢ 以 Ｃ Ｚ的反应 量来 计算 ） 。 Ｈ—Ｎ （ Ｄ １， ０ ｚ ｐ ｍ） ： ．３ ．７ ｔ Ｊ ＝７ ２Ｈ ，２ ） ．３ ．９ ｍ，Ｈ） ．８～１ ＭＲ Ｃ Ｃ３ ４ ０ＭＨ ， ｐ ３ ３ ６ ～３ ６ （ ， ． ｚ Ｈ ，２ ８ ～２ ８ （ ２ ，１ ６ ． ７ （ ，Ｊ＝８ ４Ｈ ，１ ；Ｉ ６ ｎ ｖ ９５ ｍ一 （ Ｈ 一，一Ｃ ３ ， ６ ｍ一 （ Ｈ） ３ ｍ一 （ ２ｔ ． ＿ Ｈ） Ｒ（ ｈ ） ：２ １ｃ 一Ｃ ２ ｚ Ｈ ） ２５７ｃ 一Ｓ ，１４ ５ｃ １ Ｓ— Ｃ ２ ，１ ５ ｍ一 （ Ｈ 一Ｃ） ７ ０ｃ Ｃ ２ １；Ｇ Ｈ ） ０ｃ Ｃ ２ １， ２ ｍ一（ Ｈ 一Ｃ） Ｃ—Ｍ （ ＩＩ ｚ ％） ９ （ ＋２ ２ ） ９ （ ， ２ ， ０ Ｓ Ｅ） （ ： ８ Ｍ Ｔ ， ７ ， ６ Ｍ ８ ） ６ （ １ ， ７ １ｏ ， ５ １ ） １４ ） ４ （０ ） ３ （９ 。
１３ Ｄ Ｂ ． Ｃ Ｚ与伯醇 、 一巯基 乙醇 混合 溶液 的反应 ２
通过 ５ 种不同的伯醇和 ２ 巯基乙醇以 １１ 一 ： 的摩尔 比混合 ， 且每种伯醇和 ２ 巯基 乙醇的混合溶液与 一 ＤＢ Ｃ Ｚ的反应均作两组对照实验 ， 控制反应条件 ， 分别通过气相色谱检测其与 Ｄ Ｂ Ｃ Ｚ的反应（ 每组反应及气 相色谱分析均作平行实验 ） 。
１３ １ Ｄ Ｂ ．． Ｃ Ｚ与异 丁醇 和 ２ 一巯基 乙醇 的混合 溶液 的反 应
试 剂 ：， 一苯并 二氧 嗯 茂 ， １３ ２一巯 基 乙醇 ， 伯醇 、 氯代 烷烃 均购 自 Ａ ｒ ｒａｉｓ Ｎ ｗＪｒ ｙ Ｕ Ａ， ｃｏ Ｏｇｎｃ， ｅ ｅ ｅ， Ｓ 五氯 ｓ ｓ
化磷购 自上海化学试剂有限公司 ， 所用醇及 ２ 一巯基 乙醇等均在实验前蒸馏 、 纯化处理 ， Ｃ Ｚ Ｄ Ｂ 根据文献