固溶处理对Al_Zn_In阳极元素分布和电化学性能的影响_齐公台
铝电解槽阳极电流分布在线监测理论分析计算
冶金冶炼M etallurgical smelting铝电解槽阳极电流分布在线监测理论分析计算张旭贵（中铝郑州有色金属研究院有限公司，河南 郑州 ４５００４１）摘 要：铝电解槽阳极电流分布影响到电解槽的稳定运行，实际生产中需要对阳极电流分布进行跟踪和检测，人工测试不但劳动强度大，而且在数据分析上存在一定的滞后性，阳极电流分布的在线检测可以实时监控电解槽阳极电流分布状态，出现偏流可以及时调整，为铝电解槽稳定高效生产提供保障。
本文针对铝电解槽阳极电流分布在线检测算法进行了理论分析，给出了详细的计算公式，为铝电解槽阳极电流分布在线检测提供理论支持和参考。
关键词：铝电解槽；阳极电流分布；在线监测；分析计算中图分类号：ＴＦ８２１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１６－００１６－２Theoretical analysis and calculation of on-line monitoring of anode current distribution in aluminum reduction cellZHANG Xu-gui（Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ ｍｅｔａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｌｔｄ ｏｆ Ｃｈａｌｃｏ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５００４１，Ｃｈｉｎａ） Abstract: Ｔｈｅ ａｎｏｄｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｃｅｌｌ ａｆｆｅｃｔｓ ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ ｃｅｌｌ． Ｉｎ ａｃｔｕａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ， ｉｔ ｉｓ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｔｏ ｔｒａｃｋ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔ ｔｈｅ ａｎｏｄｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ． Ｍａｎｕａｌ ｔｅｓｔｉｎｇ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｈａｓ ｇｒｅａｔ ｌａｂｏｒ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｈａｓ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ｌａｇ ｉｎ ｄａｔａ ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｔｈｅ ｏｎ－ｌｉｎｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｏｄｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｃａｎ ｍｏｎｉｔｏｒ ｔｈｅ ａｎｏｄｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｉｎ ｒｅａｌ－ｔｉｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｂｉａｓ ｃｕｒｒｅｎｔ ｃａｎ ｂｅ ａｄｊｕｓｔｅｄ ｉｎ ｔｉｍｅ Ｓｔａｂｌｅ ａｎｄ ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｓ ｇｕａｒａｎｔｅｅｄ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｏｎ－ｌｉｎｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｌｇｏｒｉｔｈｍ ｏｆ ａｎｏｄｅ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｃｅｌｌ ｉｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ， ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔａｉｌｅｄ ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎ ｆｏｒｍｕｌａ ｉｓ ｇｉｖｅｎ， ｗｈｉｃｈ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ｓｕｐｐｏｒｔ ａｎｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｏｎｌｉｎｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｏｄｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｃｅｌｌ． Keywords: ａｌｕｍｉｎｕｍ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｉｃ ｃｅｌｌ； ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ ｃｕｒｒｅｎｔ； ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｌｉｑｕｉｄ； ｅｎｅｒｇｙ ｓａｖｉｎｇ铝电解槽是铝电解生产过程中最重要的一个环节，在电解槽的运行过程中，槽内的物料平衡与能量平衡状态都是在不断的变化，还有诸多因素也影响到槽况的实时变化[1，2]。
时效处理对不同晶粒组织Al-Zn-Mg合金腐蚀性能的影响
第 55 卷第 1 期2024 年 1 月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.55 No.1Jan. 2024时效处理对不同晶粒组织Al-Zn-Mg 合金腐蚀性能的影响王鹏宇1，叶凌英1, 2, 3，柯彬1，董宇1，刘胜胆1, 2, 3(1. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083；2. 中南大学 教育部有色金属材料和工程重点实验室，湖南 长沙，410083；3. 中南大学 有色金属先进结构材料与协同创新中心，长沙，410083)摘要：以中强Al-Zn-Mg 合金为研究对象，采用晶间腐蚀、电化学极化曲线测试、慢应变速率拉伸等试验，结合OM 、TEM 、SEM 、EBSD 等组织分析方法研究时效处理和晶粒组织对合金腐蚀性能的影响。
研究结果表明：随着双级时效时间的延长，再结晶晶粒合金的抗腐蚀性能逐渐提升，从欠时效处理到过时效处理，晶间腐蚀等级由4级降为2级，电化学腐蚀电流密度由27.71 μA/cm 2降为0.098 μA/cm 2，应力腐蚀指数由79.15降至18.40；纤维晶粒合金与同时效阶段的再结晶晶粒合金相比，其抗腐蚀性能显著提升，其中，晶间腐蚀最大深度降低了35.9%，电化学腐蚀电流密度降低了81.4%，年腐蚀速率降低了81.9%，应力腐蚀敏感指数降低了46.2%。
中强Al-Zn-Mg 合金腐蚀性能的提升主要源于其较低的再结晶分数和较低的大角度晶界占比。
关键词：Al-Zn-Mg ；晶粒组织；腐蚀性能中图分类号：TG146.2 文献标志码：A 开放科学(资源服务)标识码(OSID)文章编号：1672-7207（2024）01-0055-14Effect of aging treatment on the corrosion performance of Al-Zn-Mg alloys with different grain structuresWANG Pengyu 1, YE Lingying 1, 2, 3, KE Bin 1, DONG Yu 1, LIU Shengdan 1, 2, 3(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central SouthUniversity, Changsha 410083, China;3. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center,Central South University, Changsha 410083, China)Abstract: The effects of aging treatment and grain structure on the corrosion performance of the alloywere收稿日期： 2023 −03 −02； 修回日期： 2023 −05 −11基金项目(Foundation item)：国家重点研发计划项目(2022YFB3403700)；河南省紧固连接技术重点实验室资助项目(JGLJ2208)(Project(2022YFB3403700) supported by the National Key Research and Development Program of China; Project(JGLJ2208) supported by Key Laboratory of Fastening Connection Technology of Henan Province)通信作者：叶凌英，博士，教授，从事高性能铝合金研究；E-mail ：******************.cnDOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2024.01.005引用格式： 王鹏宇, 叶凌英, 柯彬, 等 .时效处理对不同晶粒组织Al-Zn-Mg 合金腐蚀性能的影响[J].中南大学学报(自然科学版), 2024, 55(1): 55−68.Citation: WANG Pengyu, YE Lingying, KE Bin, et al. Effect of aging treatment on the corrosion performance of Al-Zn-Mg alloys with different grain structures[J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2024, 55(1): 55−68.第 55 卷中南大学学报(自然科学版)investigated by using the medium-strength Al-Zn-Mg alloy as the research object, and using intergranular corrosion, electrochemical polarization curve test, and slow strain rate tensile tests, combined with OM, TEM, SEM, and EBSD observations, respectively. The results show that the corrosion resistance of the recrystallized grain alloy gradually improves with the extension of the double-stage aging time, the intergranular corrosion grade decreases from grade 4to grade 2, the electrochemical corrosion current density decreases from 27.71 μA/cm2to 0.098 μA/cm2, and the stress corrosion sensitivity factor decreases from 79.15 to 18.40 when the treatment method changes from the under-aging treatment to the over-aging treatment. The corrosion resistance of the fiber grain alloy is significantly improved compared with that of the recrystallized grain alloy at the same aging stage, including a 35.9% reduction in the maximum depth of intergranular corrosion, an 81.4% reduction in the electrochemical corrosion current density, an 81.9% reduction in the annual corrosion rate, and a 46.2% reduction in the stress corrosion sensitivity index. The improvement in corrosion performance is mainly due to the lower recrystallization fraction and lower percentage of large-angle grain boundary of the medium-strength Al-Zn-Mg alloy.Key words: Al-Zn-Mg; grain structure; corrosion propertiesAl-Zn-Mg合金具有中等强度和优秀的焊接性能，广泛应用于航空航天和高铁领域[1−2]，但该类合金在服役过程中容易发生应力腐蚀、晶间腐蚀等局部腐蚀，对使用性能造成了显著影响[3−4]。
铝锂合金粗大第二相颗粒和夹杂物的成分_概述说明
铝锂合金粗大第二相颗粒和夹杂物的成分概述说明1. 引言1.1 概述铝锂合金是一类重要的结构材料，在航空航天、汽车制造和其他高强度轻型结构领域具有广泛应用。
然而，铝锂合金中存在着粗大第二相颗粒和夹杂物，这些颗粒和夹杂物对材料性能产生了显著影响。
1.2 文章结构本文旨在综述铝锂合金中的粗大第二相颗粒和夹杂物的成分组成、特性研究方法以及它们对材料性能的影响。
文章按如下结构展开：引言、铝锂合金粗大第二相颗粒和夹杂物的成分、特性研究方法、对材料性能的影响以及结论与展望。
1.3 目的通过深入研究和概述铝锂合金中粗大第二相颗粒和夹杂物的成分，我们可以更全面地了解这些微观结构对铝锂合金整体性能的贡献。
同时，了解这些微观结构组分的存在形式以及它们在不同条件下可能发生的变化，可以为相关研究人员提供指导，进一步优化铝锂合金的制备工艺和性能表现。
以上是“1. 引言”部分的内容。
2. 铝锂合金粗大第二相颗粒和夹杂物的成分2.1 定义与分类铝锂合金中的粗大第二相颗粒和夹杂物是指在合金中存在且尺寸较大的非铝基础金属晶体或化合物颗粒，以及其他材料残留或被意外引入的微小颗粒。
根据其来源和组成，可以将这些成分分为几类。
一种常见的分类方式是根据其化学成分将其划分为以下几类：1) 金属晶体相：包括铜、镁、锌等杂质。
2) 金属间化合物相：包括Al3Li、Al7Cu2Fe等。
3) 非金属夹杂物：如碳化物、氧化物、硅化物等。
此外，根据其形态和尺寸还可以进一步细分为：1) 粗大第二相颗粒：尺寸较大的非铝基础金属晶体或化合物颗粒。
它们通常具有明显的晶体结构，并能够裂解或断裂。
2) 夹杂物：微小颗粒，通常沿晶界存在于铝锂合金中，可能产生杂质偏析和局部应力集中。
2.2 成分组成铝锂合金粗大第二相颗粒和夹杂物的成分取决于不同合金的配方和传统制备工艺。
铝锂合金通常含有较高的纯铝（一般超过90%），并在其基础上添加不同比例的锂以及其他合金元素，如铜、镁、锌等。
固溶处理对AZ91D镁合金时效态微观组织和性能的影响
（ Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｒ ｅ ｃ ｙ ｃ ｌ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ Ｎ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕ ｓ Ｍ Ｉ ｅ ｔ ａ １ ｓ 。 ｈ ｏ ｕ ｕ ｌ １ ｉ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｈ， ｝ 啪 ７ ３ ０ ０ ５ ０ ， ｃ ｍ）
Ｅｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｎ ａ ｇ ｅ ｄ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ ｏ ｆ ｍａ ｇ ｎ ｅ ｓ ｉ ｕ ｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ＡＺ９ １ Ｄ
度出现 ２ 个峰值， 较铸态时分别提高 ２ ２ ． ２ 、 ３ ４ ， 硬度提高了３ ５ ． ８ 、 ３ ４ ． ７ ．
关键词 ： Ａ Ｚ ９ １ Ｄ镁合 金；固溶处理 ；时效处理 ； ８ － Ｍｇ １ ７ １ ２ 相； 力学性 能
中图分类号 ： Ｔ Ｇ１ ４ ６ 文献标 志码 ： Ａ
淀相 Ｍ Ａ１ 。 主要在 晶界处 不连 续析 出细小条 状 晶； 而在 晶 内则连续 析 出颗 粒状 或短棒状 晶． 固溶 时效处理 后 析 出的 Ｍｇ ， Ａ １ １ ２ 相尺寸较铸 态时大幅减小． 晶 内析 出的 ［ ￣ Ｍｇ １ ７ Ａｌ ｎ相尺寸和 间距小 于 ４ ０ ０ ｎ ｍ时， 对提 高合金 力
．
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍａ ｇ ｎ ｅ ｓ ｉ ｕ ｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ＡＺ９ １ Ｄ Ｏ ｎ ｓ ｕ ｂ ｓ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｉ ｎ ｇ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ —
重固溶再时效对2040铝合金组织和性能的影响
第 54 卷第 12 期2023 年 12 月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.54 No.12Dec. 2023重固溶再时效对2040铝合金组织和性能的影响陈俊伟，罗兵辉，凌凯，邓攀，沈紫怡，柏振海(中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)摘要：在制动产生的高温环境下，飞机轮毂用2040合金性能会逐渐衰减。
本文提出一种重固溶再时效的热处理方法用以恢复合金的性能，实现合金的回收再使用。
首先，采用热暴露(200 ℃/100 h)方式来模拟制动过程中轮毂服役的高温环境，使合金失效；其次，设置未进行热暴露处理的合金作为对照，将2组合金一同进行重固溶再时效处理(510 ℃/1.5 h+165 ℃/15 h)；最后，通过金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电化学和晶间腐蚀等测试方法探究合金组织与性能的变化。
研究结果表明：重固溶再时效处理使晶粒略微增大，晶内粗大的强化相消失，Ω相数量增多且分布均匀，失效的合金力学性能(313 MPa)恢复至原始T6态(448 MPa)；重固溶处理使部分金属间化合物粒子(Al 2Cu 相和Al 2CuMg 相)发生回溶，减少了其周围溶质贫乏的腐蚀敏感区域；无沉淀析出带(PFZ)宽度变窄，减少了腐蚀裂纹扩展的通道。
飞机轮毂用2040合金因受热失效后，重固溶再时效处理能够有效恢复合金的力学性能，同时还增强了耐腐蚀能力。
关键词：重固溶再时效；Ω相；金属间化合物粒子；回溶；无沉淀析出带中图分类号：TG146.2 文献标志码：A 开放科学(资源服务)标识码(OSID)文章编号：1672-7207（2023）12-4673-14Effect of re-solution and re-aging on microstructure andproperties of 2040 aluminum alloyCHEN Junwei, LUO Binghui, LING Kai, DENG Pan, SHEN Ziyi, BAI Zhenhai(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)Abstract: Under the high temperature environment generated by braking, the performance of 2040 alloy for aircraft wheel hub would gradually decay. In this paper, a heat treatment method of re-solution and re-aging was proposed to restore the performance of the alloy and achieve reusing. Firstly, heat exposure(200 ℃/100 h) was used to simulate the high temperature environment of the wheel hub during braking, so that the alloy failed. Secondly, the alloy without heat exposure treatment was set as a control way. The two groups of alloys were treated by re-solution and re-aging (510 ℃/1.5 h+165 ℃/15 h). Finally, the changes of microstructureand收稿日期： 2023 −03 −11； 修回日期： 2023 −05 −20基金项目(Foundation item)：湖南省科技专项资助项目(2020GK2100) (Project(2020GK2100) supported by the Science andTechnology Special Project of Hunan Province)DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2023.12.007引用格式： 陈俊伟, 罗兵辉, 凌凯, 等. 重固溶再时效对2040铝合金组织和性能的影响[J]. 中南大学学报(自然科学版), 2023, 54(12): 4673−4686.Citation: CHEN Junwei, LUO Binghui, LING Kai, et al. Effect of re-solution and re-aging on microstructure and properties of 2040 aluminum alloy[J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2023, 54(12): 4673−4686.第 54 卷中南大学学报(自然科学版)properties of the alloy were investigated by optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM), transmission electron microscope(TEM), electrochemical and inter-granular corrosion test methods. The results show that the re-solution and re-aging treatment increases the grain size, the coarse strengthening phase in the grain disappears, the uniform distribution of Ωphase appears and the number increases, and the mechanical properties of the failed alloy(313 MPa) are restored to the original T6 state(448 MPa). Through re-solutiontreatment, the intermetallic compound particles(Al2Cu phase and Al2CuMg phase) in the microstructure arepartially re-dissolved, which reduces the corrosion sensitive area with solute-poor. The width of the precipitation free zone(PFZ) becomes narrower, reducing the channel of corrosion crack propagation. In summary, after the failure of 2040 alloy for aircraft hub due to heat, the re-solution and re-aging treatment can effectively restore the mechanical properties of the alloy, and also enhance the corrosion resistance.Key words: re-solution and re-aging; Ω phase; intermetallic particle; re-dissolved; precipitation free zoneAl−Cu−Mg−Ag系合金具有较小的质强比、优异的热稳定性和抗疲劳性能，在航空航天领域具有广阔的应用价值[1−3]。
金属冶炼过程中的阳极效应
定义
阳极效应发生时，电解过程受到干扰，电流效率降低，导致生产效率下降。
降低生产效率
为了消除阳极效应，需要提高电解质的温度和浓度，这会增加能耗和生产成本。
增加能耗
阳极效应会导致电极表面的腐蚀和剥落，对电极的寿命产生影响。
对电极的破坏
根据发生原因分类
可分为化学阳极效应和电化学阳极效应。化学阳极效应是由于电解质中杂质的影响，导致阳极氧化反应的异常；电化学阳极效应则是由于电解过程中的电极反应动力学的变化引起的。
实验结论
金属冶炼过程中的阳极效应受到电流密度和金属元素性质的影响。通过控制冶炼条件，可以有效地减少阳极效应的发生，提高金属冶炼的效率和质量。
建议
在金属冶炼过程中，应充分考虑阳极效应的影响，合理选择电流密度和金属元素。同时，加强冶炼过程的监控和数据采集，以便更好地了解阳极效应的发生机制和规律，为优化金属冶炼工艺提供科学依据。
深入探究阳极效应的机理：尽管对阳极效应的产生机制已有一定了解，但对其具体过程和影响因素仍需进一步深入研究。例如，气体在电极表面的具体形成和作用机制、不同电极材料对阳极效应的影响等。
THANKS.
阳极效应的实际应用
04
随着科学技术的不断发展，阳极效应的应用将得到进一步优化和改进，提高金属冶炼和其他领域的生产效率。
技术创新与优化
未来阳极效应有望在更多领域得到应用，如能源、生物医学等，为人类社会的可持续发展提供支持。
拓展应用领域
总结与展望
05
阳极效应对金属冶炼过程的影响
01
阳极效应是指冶炼过程中阳极的电流效率降低，导致阳极上金属的溶解速率减慢的现象。这一效应对整个冶炼过程产生重要影响，可能导致金属纯度下降、能耗增加等问题。
稀土元素和固溶处理对Al阳极电化学性能的影响
稀土 元 素 和 固溶 处 理对 Ａ 阳极 电 化学 性 能 的影 响 ｌ
屈钧娥 齐 公 台 张 磊
（ 华中科技 大学 化学系 武汉 ４ ０ ７ ） ３ ０ ４
摘要
对 灿 一ｚ —Ｉ ｎ ｎ—Ｓ —Ｍｇ Ａ —ｚ —Ｉ Ｓ Ｍｇ Ｅ２种 Ａ 台金阳极进行 固溶处理． ｎ 和 ｌ ｎ ｎ —Ｒ ｌ 测定了经 固涪处理
ＫＥ ＲＤ ａｕ ｎ ｍ ｌ ｙ ｓｃｉｃ ｌ ｎ ｄ ｓｒｒ ａｔ ｌｍ ｎ （ Ｅ） ｓｌｔ ｎｔ ａｍｅ ｔ Ｙ ＷＯ Ｓ ｌｍｉｕ ａ ｏ ，ａｒ ｉａ ａ ｏ ｅ，ａｅｅｒ ｅ ｅ ｔＲ ． ｕｉ ｅｔ ｎ ｌ ｆ ｉ ｈ ｅ ｏ ｏ ｒ
固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究
固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究
齐建起;周纪承;庞微;何俊峰;苏媛媛;廖志君;伍登学;卢铁城
【期刊名称】《稀有金属材料与工程》
【年(卷),期】2007(36)A01
【摘要】采用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系,经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤,尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备,并通过改变原料配比和焙烧工艺,借助XRD等分析,研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氮气气氛中的氧化对制备粉体物相组成的影响,并在采用适当的原料配比和焙烧工艺下,制备得纯相ALON陶瓷粉体,并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析。
【总页数】4页(P88-91)
【关键词】固相反应法;纯相;ALON粉体
【作者】齐建起;周纪承;庞微;何俊峰;苏媛媛;廖志君;伍登学;卢铁城
【作者单位】四川大学物理系和辐射物理及技术教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TG146
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中;李永祥;胡述涛;侯国文
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第30卷 第1期2009年 2月材 料 热 处 理 学 报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTVol .30 No .1February 2009固溶处理对A-l Zn -In 阳极元素分布和电化学性能的影响齐公台, 邱于兵, 蔡启舟, 冉 伟(华中科技大学化学与化工学院,湖北武汉 430074)摘 要:对A-l 2Zn -0103In 阳极分别进行/510e @10h+空气冷却0和/510e @10h+水冷却0处理,采用电子探针(EPMA)和能谱分析,考察了主要析出相形貌和成分的变化,测定了铝阳极的基本电化学性能。
结果表明:固溶处理使铝阳极晶内和晶界析出物中的Zn 含量降低而Fe 、Si 被保留,A-l Zn 金属间化合物数量减少,晶界析出物发生断裂、球化现象。
基体中Zn 的增加和晶界A-l Zn 化合物数量减少削弱了铝阳极析氢腐蚀和晶间腐蚀,使铝合金阳极电流效率提高。
关键词:铝合金; 牺牲阳极; 固溶处理; 显微组织; 电化学性能中图分类号:TG14612; TG156194 文献标识码:A 文章编号:1009-6264(2009)01-0075-05Influence of heat treatment on elements d istribution andelectrochemical properties of A-l Zn -In anodeQI Gong -tai, QI U Yu -bing, C AI Q-i zhou, RAN Wei(School of Chemistry and Chemical Engineering,Huazhong University of Science and Technology,W uhan 430074,China)Abstract :The A-l 5Zn -0103In alloy anodes were treated at 510e for 10h,and then were cooled by air or water,respectively.A JXA -8800electron probe microanalyzer and an EDAX q uantitative energy dispersive X -ray analyser were used to examine the microstructure of the anodes before and after heat treatmen t,and electrochemical properties of the anodes were tested.By heat treatment,the solubility of Zn in alu minum is increased and that of Fe and Zn is retained un -change,the quantity of A-l Zn metallic compounds is evidently decreased,the strip precipitates along grain boundaries is broken to spheric shape.With the increasing of Zn content in aluminum matrix and the reducing of A-l Zn metallic compounds precipi tated along grain boundaries,the hydrogen evoluti on corrosion and intergranular corrosion of the alu minum anode are weakened,and i t leds to the high current efficiency for aluminum alloy anode.Key words :alu minum alloy;sacrificial anode;solution treatment;microstructure;electrochemical property收稿日期: 2007-12-17; 修订日期: 2008-10-28基金项目: 国家自然科学基金(50671041)作者简介: 齐公台(1964-),男,博士,副教授,主要研究:材料化学及腐蚀与防护,发表研究论文30余篇,E -mail:qigongtai@ 。
铝合金广泛用于钢铁设备阴极保护的牺牲阳极材料。
纯铝表面极易被氧化而产生钝化行为,所以不能直接用做牺牲阳极[1]。
为此,必须向纯铝中添加Zn 、In 、Ga 、Sn 等少量合金元素[2,3]。
合金元素一部分溶于A -Al 中,一部分以偏析相形式存在,它们对铝阳极的活化和电化学性能都有着显著的影响。
铝合金阳极中,关于杂质及合金元素含量与铝阳极电化学性能的关系研究较多,提出了杂质及合金元素对电位、电流效率等阳极性能影响的一般规律[4,5]。
关于铝阳极活化机理,试验结果表明,铝阳极的活化溶解既与合金元素种类和含量有关,又与电解质有关,较著名的理论有合金元素溶解-再沉积机理、离子吸附机理等[6,7]。
热处理是减少合金元素偏析及改善铝阳极电化学性能的有效途径。
如经过510e 水淬处理的A-l Zn -Sn 阳极的电化学性能更优[8];经400e 水淬处理,Hg 在A-l Zn -Hg 中的溶解度降低[6];经510e @4h 固溶处理,A-l Zn -In -Mg -Ga -Ca 的铸造缺陷和溶解中的晶粒脱落减少[9]等。
有文献报道[10],固溶处理可减少合金元素的偏析。
本文通过微观分析和电化学测试,探讨固溶处理对A-l 5%Zn -0103%In 阳极中合金元素分布及电化学性能的影响。
1 实验材料和方法采用含量为99176%的高纯铝和高纯锌Zn 、In,按质量分数A-l 5%Zn -0103%In 称取合金元素质量,铟用铝箔包紧。
铝锭于760e 电阻坩锅炉熔化后加入锌锭至完全熔化,用C 2Cl 6除气、扒渣,将In 包压入铝液中熔化后,轻轻搅匀、扒渣,在铸铁模具中浇铸成520m m @60mm 的圆棒,自然冷却。
从铸棒上截取516mm @48mm 和516m m @10mm两种圆柱体,表面粗糙度为116L m,在510e 保温10h,取出后分别在空气中冷却和水淬。
长试样一端引出导线,清洗后两端用绝缘胶密封,留工作面积14cm 2,用于电化学性能测定。
短试样用环氧树脂固封,端面用金相砂纸打磨,分别用W115和W015金刚石磨膏抛光,丙酮清洗,HF015%溶液腐蚀30s 后,用于显微组织观察。
用JXA -8800R 电子探针(EPMA),摄取析出相形貌照片,并对析出相成分进行能谱分析。
采用恒电流法测定铝阳极电化学性能,阴阳极面积比60B 1,阳极工作电流密度1mA P cm 2,试验时间288h,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),介质为3%的NaCl 溶液。
2 结果与讨论211 铝阳极微观组织在JXA -8800R 型电子探针下观察了铝阳极的微观形貌,见图1。
铝阳极微观组织为典型的树枝状结构,图中灰色部分为固溶体,白色部分为晶界及析出物。
在高放大倍数下观察,析出物大部分以长链状形式分布于晶界,小部分以颗粒状分布在固溶体。
从图1可以看出,未经热处理的铸造铝阳极试样微观组织中的析出物数量较多,经510e @10h+空气冷却试样析出物数量减少,经510e @10h+水冷却试样析出物数量最少。
固溶处理使铝合金析出物球化,数量减少,且冷却速度越快,球化和减少越显著。
图1 A-l 5%Zn -0103%In 阳极微观形貌的EPMA 照片(a)未热处理试样;(b)510e @10h+空气冷却试样;(c)510e @10h+水冷却试样Fig 11 EPMA micrographs of A-l 5%Zn -0103%In anode(a)before heat treatmen t;(b)510e @10h+cooled by air;(c)510e @10h+cooled bywater图2 铝阳极晶界析出物的EPMA 照片(a)未热处理试样;(b)510e @10h+空气冷却试样;(c)510e @10h+水冷却试样Fig 12 EPMA micrographs of precipitate along grain boundaries i n A-l 5%Zn -0103%In anode (a)before heat treatmen t;(b)510e @10h+cooled by air;(c)510e @10h+cooled by water固溶处理使铝阳极晶界长链状析出物和晶内颗粒状析出物的成分都发生了变化。
图2为晶界析出物的电子探针形貌,其中未经热处理试样晶界析出物成分(图2(a)点1)能谱曲线见图3。
铝阳极晶内析出物的电子探针形貌见图4,图5为经510e @10h+空气冷却试样晶内析出物成分(图2(b)点1)能谱曲线。
表1列出了铝阳极试样析出物成分的能谱分析结果,由此可看到,固溶处理使析出物中Zn 含量减少,Fe 含量增多,且冷却越快,变化越显著。
由于合金中In 含量很低,大都溶于铝固溶体中,因此,在晶界析出物76材 料 热 处 理 学 报第30卷图3 未热处理试样晶界析出物成分能谱曲线Fig 13 EDS spectrum of precipitate along grain boundariesin A-l 5%Zn -0103%In anode before heat treatment和晶内析出物中均未检测到In 。
212 铝阳极电化学性能测定了3种试样在25e 的3%NaCl 溶液中的开路电位U o 、工作电位U w 、电流效率G 、析氢引起的电流效率损耗G H ,并由此计算得到铝阳极颗粒机械脱图5 经510e @10h+空气冷却试样晶内析出物成分能谱曲线Fig 15 EDS spectrum of precipitate within grai n in A-l 5%Zn -0103%In anode after heati ng at 510efor 10h and then cooli ng by air落引起的电流效率损耗G D ,结果见表2。
固溶处理前后铝阳极开路电位U o 、工作电位U w 变化不明显,但固溶处理使铝阳极的电流效率升高,析氢减弱,铝阳图4 铝阳极晶内析出物的EPMA 照片(a)未热处理试样;(b)510e @10h+空气冷却试样;(c)510e @10h+水冷却试样Fig 14 EPMA micrographs of precipi tate withi n grain of A-l 5%Zn -0103%In anode (a)before heat treatmen t;(b)510e @10h+cooled by air;(c)510e @10h+cooled by water表1 铝阳极析出物的化学成分(wt%)Table 1 C omposition of the precipitate in A -l 5%Zn -0103%In anode(wt%)Process Precipi tate along grain boundari esPrecipitate within grain Al Zn Fe Si Al Zn Fe Si Before heat treatment 731638.4114.74 3.2175.95 6.8113.06 4.18510e @10h+cooled by air 73.09 4.1919.38 3.3471.80 4.5619.47 4.16510e @10h+cooled by water73.884.4718.722.9368.262.0124.315.42表2 铝阳极电化学性能Table 2 Electrochemical performance of aluminum anodeProcess U o P V (vs SCE)U wP V (vs SCE)G P %G H P %G D P %Before heat treatment -0.965-0.92669.4323.047.54510e @10h+cooled by air -0.964-0.93281.5415.49 2.98510e @10h+cooled by water-0.964-0.92782.8514.753.0877第1期齐公台等:固溶处理对A-l Zn -In 阳极元素分布和电化学性能的影响极颗粒脱落引起的电流效率损失减小。