红外光谱仪的结构及特点PPT课件
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红外光谱仪--原理及结构
第二页，共12页。
红外光谱仪的组成
• 红外光源 • 分光元件
– 棱镜或光栅 – 干涉仪 • 样品腔
• 检测器
• 数据处理系统
第三页，共12页。
色散型红外与干涉型红外原理图
第四页，共12页。
光栅型红外光谱仪
红外光源
参考
狭缝 Chopper
样品
第五页，共12页。
光栅 检测器
傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）
红外光谱仪--原理及结构
第一页，共12页。
红外光谱仪的分类
红外分光光度法是鉴别物质和分析物质结构的有用手 段，已被广泛用于各种物质的定性鉴别和定量分析， 并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
到目前为止红外光谱仪已发展了三代： 棱镜式色散型红外光谱仪
光栅型色散式红外光谱仪（60年代）
干涉型红外光谱仪（傅立叶变换红外光谱仪）
色散型与FTIR光谱性能比较表（三）
色散型
FTIR
7. 杂散光易造成虚假读数。
7. 使用调制音频测量，杂散光 不影响检测。
8. 样品受红外光束聚焦加热， 8. 放于分束器后测量，大量辐
易产生热效应。
射由分束器阻挡。样品又接
收调制波，故使热效应极小
。
9. 样品自身的红外辐射会被检 9. 检测器仅对调制的音频信号
测器接收。
有反应。
第十页，共12页。
麦克逊干涉仪工作原理
检测器
动镜
要求：
▪入射光与反射光平行 ▪光路准直
分束器
定镜
第十一页，共12页。
谢谢
第十二页，共12页。
栏限制光束，使光通量降低
检测灵敏度高。
，检测灵敏度下降。
5. 使用色散法，在某时间间隔
红外光谱仪的组成
• 红外光源 • 分光元件
– 棱镜或光栅 – 干涉仪 • 样品腔
• 检测器
• 数据处理系统
第三页，共12页。
色散型红外与干涉型红外原理图
第四页，共12页。
光栅型红外光谱仪
红外光源
参考
狭缝 Chopper
样品
第五页，共12页。
光栅 检测器
傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）
红外光谱仪--原理及结构
第一页，共12页。
红外光谱仪的分类
红外分光光度法是鉴别物质和分析物质结构的有用手 段，已被广泛用于各种物质的定性鉴别和定量分析， 并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
到目前为止红外光谱仪已发展了三代： 棱镜式色散型红外光谱仪
光栅型色散式红外光谱仪（60年代）
干涉型红外光谱仪（傅立叶变换红外光谱仪）
色散型与FTIR光谱性能比较表（三）
色散型
FTIR
7. 杂散光易造成虚假读数。
7. 使用调制音频测量，杂散光 不影响检测。
8. 样品受红外光束聚焦加热， 8. 放于分束器后测量，大量辐
易产生热效应。
射由分束器阻挡。样品又接
收调制波，故使热效应极小
。
9. 样品自身的红外辐射会被检 9. 检测器仅对调制的音频信号
测器接收。
有反应。
第十页，共12页。
麦克逊干涉仪工作原理
检测器
动镜
要求：
▪入射光与反射光平行 ▪光路准直
分束器
定镜
第十一页，共12页。
谢谢
第十二页，共12页。
栏限制光束，使光通量降低
检测灵敏度高。
，检测灵敏度下降。
5. 使用色散法，在某时间间隔
红外光谱培训(课件)
• 固体样品制样
• 固体样品制样由压模进行，压模的构造如 图所示：
• 压模由压杆和压舌组成。夺舌的直径为13mm， 两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄 片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、 湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。 • 组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在 底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品， 再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转 动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、 弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t，保持 3min。
液体池构造如下图所示：
• 液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、 前窗片和前框架 7 个部分组成。一般后框架和 前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯 化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和 聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的 作用，厚度为 0.01～2mm。 • 液体池的装样操作将吸收池倾斜 30°，用注 射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注 入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯 塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去 溢出的液体后，便可进行测试。
• 压片法：
• 粉末状样品常采用压片法。将研细的粉末 分散在固体介质中，并用压片器压成透明 的薄片后测定。固体分散介质一般是KBr， 使用时将其充分研细，颗粒直径最好小于 2μm（因为中红外区的波长是从2.5μm开始 的）。本底最好采用相应的分散介质 （KBr）。
傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来 的新一代红外光谱仪，它具有以下特点： 一. 扫描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图； 二. 光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气 体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品； 三. 分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测 定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配 置，就可以得到整个红外区的光谱。 因此红外光谱被广泛应用于有机化学、高分子化 学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医 药、环境等领域。
红外光谱(最全最详细明了)课件
THANKS
感谢观看样ຫໍສະໝຸດ 制备固体样品液体样品
气体样品
注意事项
研磨成粉末，与KBr混合 压片或涂在ZnSe窗片上
。
稀释在适当的溶剂中， 涂在CaF2或ZnSe窗片
上。
通过干燥管进入光谱仪 。
避免样品中的水分和二 氧化碳干扰，确保样品
纯净。
实验操作
打开红外光谱仪电源，预热 稳定。
调整仪器至最佳状态，如光 路对中、调零等。
对实验操作的要求
总结词
红外光谱实验操作需要一定的技巧和经验，以确保结 果的准确性和可靠性。
详细描述
红外光谱实验涉及到样品的制备、仪器操作和谱图解析 等多个环节。每个环节都需要一定的技巧和经验，以确 保结果的准确性和可靠性。例如，在样品的制备过程中 ，需要选择合适的制样方法，以获得均匀、平整的样品 ；在仪器操作中，需要正确设置参数，以保证谱图的质 量；在谱图解析中，需要具备丰富的经验和专业知识， 以准确解析谱图特征。因此，进行红外光谱实验的人员 需要经过专业培训和实践经验的积累。
红外光谱(最全最详细 明了)课件
contents
目录
• 红外光谱基本原理 • 红外光谱与分子结构的关系 • 红外光谱的应用 • 红外光谱实验技术 • 红外光谱的局限性
01
红外光谱基本原理
红外光谱的产生
分子振动
分子中的原子或分子的振动，导致偶 极矩变化。
偶极矩变化
辐射吸收
分子吸收特定波长的红外光，导致振 动能级跃迁。
02
01 03
放入样品，记录光谱。
实验结束后，关闭仪器，清 理样品。
04
05
注意事项：保持室内温度和 湿度的稳定，避免仪器受到
波谱分析第三章02红外光谱仪幻灯片PPT
来增加波数范围，狭缝宽度应可调。 狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输
出减少。为减少长波局部能量损失，改善检测器响应，通 常采取程序增减狭缝宽度的方法，即随辐射能量降低，狭 缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。 检测器及记录仪:
红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释 电检测器和碲镉汞检测器等。
1700oC
高波数区（> 1000cm-1）有 更强的发射；稳定性好； 机械强度差；但价格较高。
低波数区光强较大；波数 SiC 1200-1500oC 范围更广；
坚固、发光面积大。
吸收池: 红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片； 不同的样品状态〔固、液、气态〕使用不同的样品池，固 态样品可与晶体混合压片制成。
M=
= 8 — 10
分光器的孔径
M决定了测定时的最小试样。
2.多重衰减全反射〔ATR) 对一些不溶、不熔且难粉碎的试样及不透明外表的涂层可
采用ATR测定。 一束红外光射入具有高折射指数的晶体后如果在晶体与样
品的界面处，光的入射角大于临界角，那么光线几乎完全由 此界面上发生全反射。
但光线要稍许穿反射外表之下才反射回来。
波谱分析第三章02红外光 谱仪幻灯片PPT
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一、仪器类型与构造
色散型 干预型〔付立叶变换红外光谱仪〕
当粉末状试样受红外光辐射后，除了有反射和透射外， 还有大量的向各个方向的散射光，应用特殊设计的凹面镜， 把这些散射光全部收集起来，使之进入红外光谱仪，最终 得到试样的漫反射光谱图。
出减少。为减少长波局部能量损失，改善检测器响应，通 常采取程序增减狭缝宽度的方法，即随辐射能量降低，狭 缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。 检测器及记录仪:
红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释 电检测器和碲镉汞检测器等。
1700oC
高波数区（> 1000cm-1）有 更强的发射；稳定性好； 机械强度差；但价格较高。
低波数区光强较大；波数 SiC 1200-1500oC 范围更广；
坚固、发光面积大。
吸收池: 红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片； 不同的样品状态〔固、液、气态〕使用不同的样品池，固 态样品可与晶体混合压片制成。
M=
= 8 — 10
分光器的孔径
M决定了测定时的最小试样。
2.多重衰减全反射〔ATR) 对一些不溶、不熔且难粉碎的试样及不透明外表的涂层可
采用ATR测定。 一束红外光射入具有高折射指数的晶体后如果在晶体与样
品的界面处，光的入射角大于临界角，那么光线几乎完全由 此界面上发生全反射。
但光线要稍许穿反射外表之下才反射回来。
波谱分析第三章02红外光 谱仪幻灯片PPT
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一、仪器类型与构造
色散型 干预型〔付立叶变换红外光谱仪〕
当粉末状试样受红外光辐射后，除了有反射和透射外， 还有大量的向各个方向的散射光，应用特殊设计的凹面镜， 把这些散射光全部收集起来，使之进入红外光谱仪，最终 得到试样的漫反射光谱图。
红外光谱图文课件PPT
红外光谱可以监测化学反应过程中分 子结构的动态变化，有助于理解反应 机理。
04
红外光谱实验技术
Байду номын сангаас
样品制备技术
01
02
03
固体样品制备
将样品研磨成粉末，然后 与KBr混合压制成透明片 或与Ge晶片接触测量。
液体样品制备
将液体样品涂在CaF2或 NaCl晶片上，或使用液膜 法测量。
气体样品制备
将气体样品通过吸收池， 利用适当的吸收剂吸收后 进行测量。
红外光谱的表示方法
谱图
红外光谱图是以波长为横坐标，以透 射比或吸光度为纵坐标绘制的图谱。
峰的位置与强度
特征峰与峰带
特征峰是指特定官能团对应的吸收峰， 峰带则是由多个特征峰组成的区域， 可以反映分子中存在的官能团及其结 构特征。
峰的位置表示特定波长的红外光被吸 收，峰的强度则反映该波长下分子振 动的程度。
红外光谱图文课件
目录
• 红外光谱基本概念 • 红外光谱与分子结构的关系 • 红外光谱的应用 • 红外光谱实验技术
01
红外光谱基本概念
红外光谱的产生
分子振动
分子中的原子或分子的振动会产 生能量变化，当这些变化与红外 光相匹配时，光被吸收，形成红 外光谱。
分子振动类型
分子振动主要有伸缩振动和弯曲 振动两种类型，伸缩振动是指原 子沿键轴方向的往复运动，弯曲 振动则是指分子构型的变化。
02
仪器维护
定期对仪器进行校准和维护，确保测量准确性。
03
安全防范措施
了解并遵守实验室安全规定，避免直接接触有毒有害物质；在操作过程
中注意防止气体泄漏和火灾事故的发生；实验结束后，应按照实验室规
定正确处理废弃物。
04
红外光谱实验技术
Байду номын сангаас
样品制备技术
01
02
03
固体样品制备
将样品研磨成粉末，然后 与KBr混合压制成透明片 或与Ge晶片接触测量。
液体样品制备
将液体样品涂在CaF2或 NaCl晶片上，或使用液膜 法测量。
气体样品制备
将气体样品通过吸收池， 利用适当的吸收剂吸收后 进行测量。
红外光谱的表示方法
谱图
红外光谱图是以波长为横坐标，以透 射比或吸光度为纵坐标绘制的图谱。
峰的位置与强度
特征峰与峰带
特征峰是指特定官能团对应的吸收峰， 峰带则是由多个特征峰组成的区域， 可以反映分子中存在的官能团及其结 构特征。
峰的位置表示特定波长的红外光被吸 收，峰的强度则反映该波长下分子振 动的程度。
红外光谱图文课件
目录
• 红外光谱基本概念 • 红外光谱与分子结构的关系 • 红外光谱的应用 • 红外光谱实验技术
01
红外光谱基本概念
红外光谱的产生
分子振动
分子中的原子或分子的振动会产 生能量变化，当这些变化与红外 光相匹配时，光被吸收，形成红 外光谱。
分子振动类型
分子振动主要有伸缩振动和弯曲 振动两种类型，伸缩振动是指原 子沿键轴方向的往复运动，弯曲 振动则是指分子构型的变化。
02
仪器维护
定期对仪器进行校准和维护，确保测量准确性。
03
安全防范措施
了解并遵守实验室安全规定，避免直接接触有毒有害物质；在操作过程
中注意防止气体泄漏和火灾事故的发生；实验结束后，应按照实验室规
定正确处理废弃物。
红外光谱最全最详细明了分解ppt课件
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
1.3.2 分子结构对基团吸收谱带位置的影响
（1）诱导效应（I效应）：基团邻近有不同电负性的取代 基时，由于诱导效应引起分子中电子云分布的变化，从而 引起键力常数的改变，使基团吸收频率变化。
4. 色散型红外光谱仪主要部件
(1) 光源
能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成 的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm；
室温下，非导体，使用前预热到800 C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长2050mm；不需预热；两端需用水冷却；
(2) 单色器
(2)共轭效应（C效应）： 共轭效应要求共轭体系有共平面性。
（3）瞬间偶极矩大，吸收峰强；键两端原子电 负性相差越大（极性越大），吸收峰越强； （4）由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的 吸收峰，基频峰； （5）由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个 弱的吸收峰，倍频峰.
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
某一基团的特征吸收频率，同时还要受到分子结构 和外界条件的影响。
同一种基团，由于其周围的化学环境不同，其特征吸 收频率会有所位移，不是在同一个位置出峰。
基团的吸收不是固定在某一个频率上，而是在一个范围 内波动。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
红外光谱仪内部结构
红外光谱仪内部结构
红外光谱仪的内部结构主要包括以下几个部分：
1. 光源：红外光谱仪通常使用一种光源来产生红外光，常见的光源有卤素灯、氘灯和红外激光器等。
2. 样品室：样品室是放置待测样品的位置，通常有一个透明窗口用于红外光的透射。
3. 分光装置：分光装置用于将进入光谱仪的红外光分成不同的波长或波数区间，常见的分光装置有棱镜、光栅和倒置光路等。
4. 探测器：探测器用于接收并测量样品中透射或反射的红外光信号，常见的探测器有热电偶、半导体探测器和光电倍增管等。
5. 信号处理部分：红外光谱仪的信号处理部分包括放大器、滤波器、模数转换器和数据处理系统等，用于放大、滤波、数字化和处理探测器接收到的光信号。
总的来说，红外光谱仪的内部结构包括光源、样品室、分光装置、探测器和信号处理部分，这些部分的配合工作可以实现对样品的红外光谱分析。
红外光谱-全ppt课件
1905年科伯伦茨发表了128种有机和无机化合物的 红外光谱，红外光谱与分子结构间的特定联系才被确 认。
到1930年前后，随着量子理论的提出和发展，红 外光谱的研究得到了全面深入的开展，并且测得大量 物质的红外光谱。
1947年第一台实用的双光束自动记录的红外分光光 度计问世。这是一台以棱镜作为色散元件的第一代红外 分光光度计。
较高频率。
C-H弯曲振动：1475-1300 cm-1 ，甲基的对称变形 振动出现在1375 cm-1处 ，对于异丙基和叔丁基，
吸收峰发生分裂。
亚甲基平面摇摆：800-720cm-1对判断-(CH2)n-的碳
链长度有用， n>4 725,
n=3 729-726,
n=2 743-734, n=1 785-770
H
H
H
υ C=C υ =C H
1645cm-1 3017cm-1
1610cm-1 3040cm-1
1565cm-1 3060cm-1
精选课件
21
氢键效应（X－H）：
形成氢键使电子云密度平均化（缔合态），使体系 能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形 变宽。
如: 羧酸 RCOOH (RCOOH)2
（5）所需样品用量少，且可以回收。红外光谱分析一次 用样量约1~5mg，有时甚至可以只用几十微克。
精选课件
5
红外光谱基本原理
化学键的振动与频率：
双原子分子中化学键的振动可按谐振子处理。
m1
m2
用虎克定律来表示振动频率、原子质量和键力常数之间的关系：
υ＝ 1 2
若用波数取代振动频率,则有下式:
μ为折合原子量
μ=
M1M2 M1 M2
到1930年前后，随着量子理论的提出和发展，红 外光谱的研究得到了全面深入的开展，并且测得大量 物质的红外光谱。
1947年第一台实用的双光束自动记录的红外分光光 度计问世。这是一台以棱镜作为色散元件的第一代红外 分光光度计。
较高频率。
C-H弯曲振动：1475-1300 cm-1 ，甲基的对称变形 振动出现在1375 cm-1处 ，对于异丙基和叔丁基，
吸收峰发生分裂。
亚甲基平面摇摆：800-720cm-1对判断-(CH2)n-的碳
链长度有用， n>4 725,
n=3 729-726,
n=2 743-734, n=1 785-770
H
H
H
υ C=C υ =C H
1645cm-1 3017cm-1
1610cm-1 3040cm-1
1565cm-1 3060cm-1
精选课件
21
氢键效应（X－H）：
形成氢键使电子云密度平均化（缔合态），使体系 能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形 变宽。
如: 羧酸 RCOOH (RCOOH)2
（5）所需样品用量少，且可以回收。红外光谱分析一次 用样量约1~5mg，有时甚至可以只用几十微克。
精选课件
5
红外光谱基本原理
化学键的振动与频率：
双原子分子中化学键的振动可按谐振子处理。
m1
m2
用虎克定律来表示振动频率、原子质量和键力常数之间的关系：
υ＝ 1 2
若用波数取代振动频率,则有下式:
μ为折合原子量
μ=
M1M2 M1 M2
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-
7
工作原理
图6~11 傅立叶变换红外分光光度计构成示意图
-
8
图6~12 用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图
-
9
二.仪器的主要部件
1.光源
a.能斯特灯：是由氧化锆，氧化钇和氧化 钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结 而成.工作温度 1750oC，使用波数范围为 400～5000cm-1
优点：(1)发光强度大
图6~9：测热辐射计
-
5
图6~10：真空热电偶
-
6
2.傅立叶变换红外分光光度计
傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉 的方法，并经过傅立叶变换而获得红外光谱 的仪器。
傅立叶变换红外光谱的特点
a. 扫描速度极快
b. 具有很高的分辨率
c. 灵敏度高
d. 其他优点：如光谱范围宽；测定精度高，
重复性可达0.1％；杂散光干扰小…
计中最常用的一种检测器 （b）高莱池：高莱池是一种灵敏度较高
的气胀式红外检测器。
-
3
图6~8：高莱池检测器示意图
-
4
（c）电阻测辐射热计：将很薄的黑化金 属片（热敏元件）作受光面，装在惠斯登 电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时， 它吸收红外辐射温度升高，其电阻值发生 改变，使电桥失去平衡，便有信号输出。 根据电阻变化的测量即是对红外辐射强度 的测量。
-
11
2.吸收池，石英，玻璃对红外光都有吸收。 所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制作。 如NaCl，KBr和TlBr-TlI。要求在特定的 恒湿环境下工作，注意防止和减少吸收 池窗口侵蚀。被测试样力求干燥。
3.单色器
4.检测器：真空热电偶。
抽真空作用：提高分析灵敏度，减少热 传导。
-
12
特点： a).具有高度特征性。 b).应用范围广，可分析有机化合物， 无机化合物及高聚物。 c).操作简便，分析速度快，不破坏样品。 不受样品状态影响。 d).灵敏度低，只能用于分析单一的纯 物质。
(2)稳定性较好
(3)使用寿命6～12个月，寿命短。
缺点：机械强度较差，价格昂贵，使用
时要预热。
ห้องสมุดไป่ตู้
-
10
b.硅碳棒：由炭化硅烧结而成，为一实心 棒。中间为发光部分，工作范围1200～ 1400oC
图6~13
波段范围400～5000cm-1，机械强度好， 坚固，寿命长，发光面积大。工作前不 需要预热。
§6～2 红外光谱仪的结构及特点
一.仪器的结构简图及分析过程 1.色散型红外光光度计 （1）仪器的工作原理 仪器组成：光源，吸收池，单色器，检测
器以及记录显示装置。 仪器的工作原理：依据“光学零位平衡”
-
1
图6~7：色散型红外分光光度计工作原理
-
2
(2)仪器的主要部件 a.光源:常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。 b吸收池 c单色器 d检测器 （a）真空热电偶：是目前红外分光光度
-
13