TLC显色剂
TLC显色试剂及配方大全

TLC 显色试剂及配方大全显色试剂显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂; 另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
显色剂 种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l .通用显色剂① 硫酸常用的有四种溶液: 硫酸-水(1 :1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇 (1: 1)溶液; 1.5mol /L 硫酸溶液与 0.5-1.5mol /L 硫酸铵溶液,喷后 110oC 烤15mi n ,不同有机化合物显不同颜色。
② 0.5 %碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③ 中性 0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④ 碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I : 1%高锰酸钾溶液;溶液n : 5%碳酸钠溶液;溶液I 和溶液 n 等量混合应用。
喷1 .6 %高锰酸钾浓硫酸溶液 (溶解时注意防止薄层。
⑤酸性高锰酸钾试剂 爆炸) ,喷后薄层于 180OC 加热 15 ~20mi n 。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5 %重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时 150OC 烤⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120OC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mOl/L 盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I : 1%铁氰化钾溶液;溶液n:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液n等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:烃类(1)①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银0.1g溶于水Iml,加2-苯氧基乙醇lOOmI,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴检出物:不饱和烃。
溶液:I .荧光素0.1g溶于乙醇IOOmI;n. 5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷⑴,然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
TLC_显色剂

碘:不饱和或芳香族化合物配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶紫外灯:含共厄基团的化合物,芳香化合物硫酸铈:生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁:苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮) :广谱, 有荧光活性配制方法:% 桑色素+甲醇茚三酮:氨基酸配制方法:茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 醋酸二硝基苯肼(DNP) :醛和酮配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素) :广谱配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 + 浓硫酸高锰酸钾:含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法: KMnO4 + 10g K2CO3 + 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月溴甲酚绿:羧酸,pKa<=配制方法:在100ml乙醇中,加入溴甲酚绿,缓慢滴加的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈:广谱配制方法:235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 :广谱配制方法:135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + mL of 冰醋酸 + mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 :萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)磷钼酸(PMA) :广谱配制方法: 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇碘:适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法:在100ml 广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g 碘粒,30g 硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法: KMnO4 + 10g K2CO3 + 10% NaOH +200mL 水. 使用期3 个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈:生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法:% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法:茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法:12g 二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇广谱配制方法:15g 香草醛+ 250mL 乙醇+ 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸,pKa<=配制方法:在100ml 乙醇中,加入溴甲酚绿,缓慢滴加的NaOH 水溶液,刚好出现蓝色即至。
TLC常用试剂配制及显色方法

TLC常用试剂配制及显色方法(一)通用显色剂1.重铬酸钾——硫酸一般有机物均能显色,不同化合物显示不同颜色。
喷洒剂:5克重铬酸钾溶于100ml,40%硫酸中。
喷洒后加热至150oC斑点出现。
2.碘:检查一般有机物(1)碘蒸汽:在一个密闭玻璃皿先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色,有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液,取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
3.碘——碘化钾溶液:很我有机物虽黄色(配法见后)。
4.5%——磷钼酸乙醇溶液:喷后120oC烤,还原性物质显兰色,再用氨气熏,则背景变为无色。
5.20%磷酸乙醇溶液:喷后120oC,还原性物质显兰色。
6.碱性高锰酸钾试剂:还原性物质在淡红背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。
溶液II:5%碳酸钠溶液。
溶液I和溶液II等量混合使用。
7.中性0.05%高锰酸钾溶液:易还原性物质在淡红背景上显黄色。
8.硝酸银——氢氧化铵(Tollen’--zoffaronl)试剂,喷后105oC 烤5~10分钟,还原性物质显黑色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液。
溶液II:氢氧化铵溶液。
临用前溶液I和溶液II以1:5混合。
注意:放久则形成爆炸性的叠氦化银。
9.硝酸银——高锰酸钾试剂:还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液:2N氢氧化铵溶液:2N氢氧化钠(1:1:2)。
临用前配制。
溶液II:高锰酸钾0.5g,碳酸钠1g,加水成100ml 溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。
10.四唑试剂:还原性物质,在室温或微加热时显紫色。
溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液。
溶液II:6N氢氧化钠溶液。
临用前溶液I和溶液II等量混合。
11.铁氰化钾:三氯化铁试剂:还原性物质显兰色,再喷射2N/L盐酸溶液,则兰色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液。
溶液II:2%三氯化铁溶液。
TLC显色剂大全

TLC显色剂大全显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l.通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液易复原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂复原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,复原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂复原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
最全的TLC经验薄层层析显色剂

最全的TLC经验薄层层析显色剂TLC(Thhin-layer chromatography)是一种常用的分析技术,利用固定相上的物质分离样品中的化合物。
在TLC分析中,选择合适的显色剂是非常重要的,它可以使分离后的化合物形成明显的色斑,便于后续的观察和分析。
以下是一些常用的TLC显色剂及其应用经验:1.碘气(I2)显色剂:碘气广泛应用于氨基酸、激素、脂肪类化合物等的分析。
在整个TLC显色的过程中,容器内需维持相对湿润的环境,这有助于碘分子与分离出的化合物结合并形成色斑。
2.磷钼酸(H3PO4-MoO3)显色剂:磷钼酸显色剂对一些有机物具有较高的选择性,适用于血红素、古菌素等类似化合物的分析。
但是,过多的样品可能会导致背景的显色。
3.臭氧-有机酸显色剂:臭氧-有机酸显色剂可用于许多有机物的分析,如甾体激素、有机酸等。
显色过程中需要在高浓度臭氧气体下进行,非常危险,必须小心操作。
4.特殊显色剂:一些特殊化合物需要使用特殊的显色剂才能形成色斑,例如卡尔曼反应、尼特罗蒽酮反应等。
这些显色剂需要额外的处理步骤,并需要小心操作以避免有毒物质的接触。
此外,除了选择合适的显色剂,还有一些TLC操作经验值得注意:1.选用合适的固定相:根据分析样品的理化性质选择合适的固定相。
非极性固定相适用于极性化合物的分离,疏水性固定相适用于疏水化合物的分离等。
2.控制溶剂系统:在TLC中,正确的溶剂系统对于样品的分离非常重要。
使用不同比例的溶剂混合物,根据样品的极性和亲水性来优化分离效果。
3.控制样品施加的量:在施加样品前,要先进行样品的预处理,并确保样品施加均匀。
过多的样品可能会导致色斑扩散,影响分离效果。
4.控制板子的浸渍时间:浸渍时间的控制也非常重要,如果时间过短,样品可能没有完全被吸附;如果时间过长,可能会扩散过多的色斑,导致分离效果不佳。
5.注意保护眼睛和皮肤:在整个TLC显色的过程中,一些显色剂具有刺激性和毒性。
在操作时,必须佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜等,以避免对人体健康的影响。
TLC常用显色剂

TLC常用显色剂适用范围显色剂名称配制方法使用方法显色通用碘蒸气将碘结晶置于密闭容器产生饱和碘蒸气放入碘蒸汽数分钟黄棕色硫酸浓H2SO4:MeOH(1:1)或5%H2SO4乙醇溶液喷雾110℃加热5min各种颜色磷钼酸试液5%5%磷钼酸乙醇溶液磷钼酸乙醇溶液喷雾120℃加热蓝色具还原性物质中性KMnO40.05%KMnO4水溶液喷雾淡黄色背景黄色斑点生物碱改良碘化铋钾试剂Dragendoff’sreagentⅠ.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸和40mlH2O Ⅱ.8g碘化钾溶于20mlH2O贮存液:Ⅰ与Ⅱ等体积混合喷雾剂:1ml贮存液、2ml冰醋酸和10mlH2O混合喷雾桔红色碘-碘化钾试剂(wagner’s reagent) 1gI2和10gKI加50mlH2O溶解,再加2ml冰醋酸,用H2O稀释至100ml 喷雾棕褐色硫酸铈-硫酸试剂将0.1g硫酸铈悬浮与4mlH2O,加1g三氯乙酸煮沸,后滴加浓H2SO4至浑浊消失喷雾110℃加热8min各种颜色还原糖草酸苯胺试剂0.9g苯胺溶于0.1N草酸水溶液100ml中喷雾100℃加热粉红-棕红糖茴香醛-硫酸试剂1ml浓H2SO4加至含0.5ml茴香醛的50ml乙醇溶液中(用时配)喷雾105℃加热颜色不一a-萘酚-硫酸试剂(Molish’reagent)21ml 15%-萘酚乙醇溶液,13ml浓H2SO4,87mlEtOH,8mlH2O混合喷雾100℃加热3~6min蓝色(鼠李糖橙色)黄酮碱性试剂氨气,10%NaOH或KOH甲醇溶液喷雾前后在日光和紫外灯下观察本身颜色或荧光加强或改变三氯化铝试剂1%或5%AlCl3乙醇溶液醋酸镁试剂2%MgAc2甲醇溶液三氯化铁试剂1-2%FeCl3乙醇溶液蒽醌酸性试剂氨气,10% KOH甲醇,3%NaOH或NaCO3溶液喷雾日光和紫外灯下观察同上醋酸铝试剂0.5%AlCl3溶液醋酸镁试剂0.5%MgOAc2甲醇溶液喷雾90℃显色5min 紫色或红色等1适用范围适用范围 显色剂名称显色剂名称配置方法配置方法使用方法使用方法显色显色香豆素,酚芳香胺和能偶合的杂环化合物重氮化氨基苯磺酸试剂酸试剂0.9g 对氨基苯磺酸加热溶解于9ml 12N HCl 中,用水稀释至100ml,100ml,取取10ml,10ml,冷却,冷却,加热冰冷的4.5%4.5%亚硝酸钠亚硝酸钠10ml,010ml,0℃放置℃放置15min,用前加等体积1%NaCO 3喷雾喷雾不同颜色不同颜色酚 三氯化铁-铁氰化钾试剂化钾试剂 Ⅰ. 2%FeCl 3乙醇溶液乙醇溶液Ⅱ. 2%铁氰化钾水溶液铁氰化钾水溶液 使用前Ⅰ、Ⅱ等量混合使用前Ⅰ、Ⅱ等量混合喷雾喷雾蓝-紫色蓝-紫色 挥发油挥发油香草醛-硫酸试剂5%5%香草醛乙醇溶液香草醛乙醇溶液100ml,100ml,临用临用加4ml 浓H 2SO 4喷雾喷雾110℃加热℃加热各种颜色各种颜色 茴香醛-硫酸试剂1ml 浓H 2SO 4加入50ml 冰醋酸中冷却加0.5ml 茴香醛茴香醛 喷雾喷雾 105℃加热℃加热各种颜色各种颜色 有机酸有机酸甲红-溴酚兰指示剂示剂1g 甲红、3g 溴酚兰溶于95%EtOH100ml 如展开剂有HOAc,HOAc,先于先于先于 120℃挥去喷雾喷雾 黄色背景红色斑点红色斑点 溴甲酚绿指示剂溴甲酚绿指示剂1ml 浓H 2SO 4加至含0.5ml 茴香醛的50ml 乙醇溶液中(用时配) 蓝色背景黄色斑点黄色斑点皂甙皂甙血球试液血球试液取羊血或兔血1份,加玻璃球不断振摇除去玻璃球和凝集的血蛋白,加pH7.4磷酸缓冲液7份稀释而成份稀释而成喷雾喷雾 红色背景白色斑点白色斑点皂甙、萜皂甙、萜磷钼酸试剂磷钼酸试剂5%5%磷钼酸乙醇溶液磷钼酸乙醇溶液磷钼酸乙醇溶液喷雾喷雾140℃加热℃加热5~10min深蓝色深蓝色皂甙、强心苷、甾、萜三氯化锑试剂三氯化锑试剂 25%25%或饱和三氯化锑氯仿溶液或饱和三氯化锑氯仿溶液或饱和三氯化锑氯仿溶液 喷雾喷雾 100℃加热℃加热 5min同上同上五氯化锑试剂五氯化锑试剂25%25%五氯化锑氯仿溶液五氯化锑氯仿溶液五氯化锑氯仿溶液 同上同上 各种颜色各种颜色 甾体、三萜三萜 氯磺酸-乙酸试剂 氯磺酸-乙酸氯磺酸-乙酸(1:2) (1:2)喷雾喷雾 130℃加热℃加热 5min 各种颜色紫外灯下观察观察 皂甙皂甙 三氯乙酸试剂三氯乙酸试剂 三氯乙酸:乙酸三氯乙酸:乙酸(1:2) (1:2) 喷雾喷雾 120℃加热℃加热黄色黄色 强心苷、甾体三氯乙酸试剂三氯乙酸试剂Ⅰ.25%.25%三氯乙酸的乙醇或氯仿三氯乙酸的乙醇或氯仿溶液Ⅱ.取Ⅰ取Ⅰ10ml 10ml 加过氧去氢4滴或与新配置的3%3%氯胺氯胺T 水溶液4:1混合混合喷雾喷雾110℃加热℃加热7~10min 紫外灯下观察荧光观察荧光皂甙及甾醇 醋酐-浓硫酸试剂(Liebermann-Bur chard chard’’s reagent)冷却下,小心将5ml 醋酐与5ml 浓硫酸混合,并将其加入50ml 无水乙醇中(用前配置)无水乙醇中(用前配置) 喷雾喷雾100℃加热℃加热 10min 长波紫外灯下观察灯下观察强心甙强心甙Kedde Kedde’’sreagent 2%3,5-2%3,5-二硝基苯甲酸甲醇溶液与二硝基苯甲酸甲醇溶液与2N 氢氧化钾溶液用前1:1混合混合喷雾喷雾 紫红色紫红色 碱性三硝基苯试剂Ⅰ.间三硝基苯试剂100mg 溶于二甲基甲酰氨40ml 40ml,再加浓硫,再加浓硫酸3~4滴加水至100ml Ⅱ.Ⅱ.5%5%5%碳酸钠溶液碳酸钠溶液碳酸钠溶液先喷雾Ⅰ再喷雾Ⅱ90~100℃ 加热5min 浅橙色背景橙色红斑点斑点氨基酸氨基酸茚三酮试剂茚三酮试剂 茚三酮0.3g 溶于正丁醇100ml,加冰醋酸3ml 或0.2%0.2%乙醇溶液乙醇溶液乙醇溶液 喷雾喷雾110℃加热℃加热 蓝紫色蓝紫色 1,2-1,2-萘醌萘醌萘醌-4--4--4-磺酸磺酸试剂试剂1,2-1,2-萘醌萘醌萘醌-4--4--4-磺酸磺酸0.02g 溶于5%碳酸钠溶液100ml 中(用前配置)置) 喷雾喷雾 室温干燥室温干燥 各种颜色各种颜色。
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TLC显色剂大全显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l.通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
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TLC显色剂大全TLC显色剂大全显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l.通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液易复原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂复原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,复原性化合物显蓝色,再用氨气薰,那么背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂复原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,那么蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保存荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
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TLC显色剂配制
碘:不饱和或者芳香族化合物
配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶
紫外灯:含共厄基团的化合物,芳香化合物
硫酸铈:生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液
氯化铁:苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.
桑色素(羟基黄酮) :广谱, 有荧光活性配制方法:0.1% 桑色素+甲醇
茚三酮:氨基酸配制方法:1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸
二硝基苯肼(DNP) :醛和酮配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇
香草醛(香兰素) :广谱配制方法:15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸
高锰酸钾:含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛
配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月
溴甲酚绿:羧酸,pKa<=5.0 配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈:广谱配制方法:235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 :广谱配制方法:135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.
茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 :萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)
磷钼酸(PMA) :广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇。