高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究
反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠工艺研究
反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠工艺研究反相悬浮法是一种重要的高分子合成方法，在工业生产中得到广泛应用。
通过该方法可以实现高分子量聚合物的合成，其中聚丙烯酸钠是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用领域。
本文将探讨反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的工艺研究。
1.背景介绍聚丙烯酸钠是一种重要的高分子材料，具有优异的水溶性和吸水性，在水处理、医药、纺织、建材等领域有着广泛的应用。
合成高分子量的聚丙烯酸钠至关重要，可以通过反相悬浮法实现高效合成，该方法在工业上得到广泛应用。
2.反相悬浮法的原理反相悬浮法是一种在非极性有机溶剂中进行高分子聚合反应的方法。
在反相悬浮法中，水溶性单体经过乳化剂的包覆形成微米级乳液，通过高分子聚合反应形成高分子微球，最终获得高分子量的聚合物产物。
反相悬浮法具有操作简便、产率高、成本低等优点，适用于合成多种高分子材料。
3.工艺参数的优化在反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的过程中，涉及到多个工艺参数的优化。
首先是反应温度的选择，温度对于高分子聚合反应的速率和产率有着重要的影响，通常在较高的反应温度下可以提高反应速率，但也会增加副反应的可能性。
其次是乳化剂的种类和用量，乳化剂的选择和用量会影响乳液的稳定性和粒径分布，进而影响高分子微球的形成和性能。
此外，还需考虑反应物的配比、搅拌速率、反应时间等因素，通过对这些工艺参数的优化，可以实现高效、高产率的合成。
4.实验方法在实验中，首先需要准备所需的反应单体、溶剂、乳化剂等原料，将反应单体溶解于溶剂中，加入适量的乳化剂后进行搅拌，形成均匀的乳液。
随后，在一定的反应条件下进行聚合反应，反应结束后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到高分子聚合物产物。
最后通过对产物进行分析测试，如红外光谱、分子量分布等，评价合成效果。
5.结论通过反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的工艺研究，可以得到高质量的聚合物产物，并且具有高效、低成本的优点。
在工业生产中，可以根据实际需求对工艺参数进行优化，实现更好的合成效果和经济效益。
聚丙烯酸钠PAA的合成工艺与应用领域研究
聚丙烯酸(钠)PAA(S)的合成工艺与应用领域研究---------------鑫泰水处理聚丙烯酸(钠)作为重要的工业助剂,在工业生产中有着举重若轻的地位,那么聚丙烯酸(钠)就是什么合成的,主要合成工艺有哪些,目前对聚丙烯酸(钠)的应用研究有哪些？下面,小编对聚丙烯酸(钠)进行比较全面的介绍,给大家做个参考:1、聚丙烯酸(钠)基本性质2、聚丙烯酸(钠)的聚合方法3、水溶液法合成聚丙烯酸(钠)的工艺技术4、聚丙烯酸(钠)的主要应用领域聚丙烯酸(钠)的基本性质物理性质:聚丙烯酸钠就是一种水溶性高分子化合物,相对分子质量小可以到几百,大可以到几千万,外观为无色或淡黄色液体、粘稠液体、凝胶、树脂或固体粉末,它最大的特点就就是易溶于水。
化学性质:由于分子中含有大量羧基,故可与碱、醇、胺发生反应,还可以进行脱水、讲解与络合反应,应用前景十分广泛。
质量指标:聚丙烯酸(钠)的聚合方法目前合成聚丙烯酸(钠)的主要方法就是水溶液法聚丙烯酸(钠)的聚合属于自由基聚合自由基的聚合机理:链引发(如下图)链终止(如下图)链转移(如下图)链自由基有可能转移的方向有:单体、溶剂、引发剂、大分子、链转移剂链转移对聚合的影响:对小分子转移降低平均分子量对大分子转移使聚合物支化聚丙烯酸(钠)的聚合方法1、水溶液聚合法-目前在工业上普遍采用2、反相悬浮聚合-用于合成高分子吸水树脂3、本体聚合-可以反应,但就是难于控制4、辐射聚合-无助剂适合应用于食品卫生用品5、水向沉淀聚合-能有效降低反应物黏度水溶液法聚合成聚丙烯酸(钠)的工艺技术间歇式水溶液聚合-静置水溶液聚合法1、原料为40%浓度的丙烯酸水溶液2、用活性炭处理,除去阻聚剂3、用NaOH中与丙烯酸4、将丙烯酸钠以雾状送入聚合装置5、用浓盐水循环冷却6、持续静置聚合连续式水溶液(如下图)1、丙烯酸钠水溶液供给到可动的聚合板上2、丙烯酸纳的水溶液在反应区中连续反应3、反应完成后,聚合物带在干燥箱中烘干4、由刮刀从输送带刮下聚丙烯酸(钠)的主要功能低分子量(约1000-5000),主要起分散作用中等分子量(约1万-100万),主要起增稠作用高分子量(约100万-1000万),主要起絮凝作用超高分子量(1000万以上)的聚丙烯酸钠不再溶于水,在水中溶胀,生成水溶胶,主要做吸水剂低分子量聚丙烯酸钠的应用状况:分散剂、阻垢剂、水泥减水剂、钻井泥浆降失水剂高分子量聚丙烯酸钠的应用状况:絮凝剂、增稠剂、保湿剂、吸水树脂。
聚丙烯酸钠增稠剂合成工艺研究
食品添加剂聚丙烯酸钠合成工艺研究摘要：采用水溶液聚合法，以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为混合引发剂，研究了单体浓度、引发剂各组分用量、反应温度及反应时间对产物相对分子质量的影响，并探索了制备聚丙烯酸钠的工艺条件，实验表明：反应温度为40-45℃，反应时间为4h，过硫酸铵用量为0.02%，亚硫酸氢钠用量为0.01%，单体浓度为45%，可获得相对分子质量为3000-3500万的聚丙烯酸钠，通过企业检测，满足食品添加剂的要求。
关键词：高分子、聚丙烯酸钠、合成工艺Synthesis technology research of food additive Sodium Polyacrylate Abstract：Adopting aqueous solution polymerization, we used (NH4)2S2O8-NaHSO3 as mixed initiator to carry on the experiment, The influences, such as monomer concentration, initiator dosage of components, reaction temperature, reaction time, on product relative molecular mass were studied, And explored the technological conditions of sodium polyacrylate preparation. The results showed that sodium polyacrylate (30,000,000—35,000,000) could be polymerized at 40-45℃for 4h, with (NH4)2S2O8 of 0.02%, NaHSO3 of 0.01%, the monomer concentration of 45%, Satisfied the food additive requirements by the enterprise detection.Key words：macromolecule；sodium polyacrylate；synthesis technology聚丙烯酸钠是近年来开发的重要精细化工产品之一，根据聚合条件不同，分子量可从几百至千万以上。
聚丙烯酸钠的合成及应用
1、涂料和粘合剂聚乙炔可以作为涂料和粘合剂的原材料，因其具有优良的 抗疲劳和耐腐蚀性能，可以使材料在使用过程中保持良好的稳定性和耐久性。同 时，聚乙炔易于加工和制造，可以通过不同的加工方法（如溶液涂敷、熔融挤出 等）应用于各种材料表面，起到防护、装饰等作用。
2、纤维聚乙炔纤维具有优异的力学性能和化学稳定性，可广泛应用于纺织、 航空航天、军事等领域。例如，利用聚乙炔纤维制备的复合材料具有高强度、高 韧性、抗疲劳等特性，可用于制造飞机机身、卫星等高性能产品。
二、聚丙烯酸钠的应用领域
聚丙烯酸钠由于其优良的性能和广泛的应用价值，在多个领域得到了应用。 以下是聚丙烯酸钠的一些主要应用领域：
1、食品领域：在食品领域，聚丙烯酸钠主要用作增稠剂、稳定剂和乳化剂。 例如，在制备冰淇淋、雪糕等冷冻食品时，加入适量的聚丙烯酸钠可以提高产品 的稠度和稳定性，防止冰晶的形成，提高口感和保鲜效果。此外，聚丙烯酸钠还 可以用作果酱、番茄酱等食品的稳定剂和增稠剂，提高产品的质量和稳定性。
一、聚丙烯酸钠的合成方法
聚丙烯酸钠是由丙烯酸或丙烯酸酯在引发剂的作用下，通过自由基聚合反应 制备的高分子聚合物。其合成方法通常包括以下步骤：
1、丙烯酸或丙烯酸酯的预处理：将丙烯酸或丙烯酸酯进行精制，除去杂质 和阻聚剂等。
2、引发剂的制备：通常采用过氧化物、偶氮化合物等自由基引发剂，制备 聚合反应所需的自由基。
3、安全与环保问题：在聚丙烯酸钠的生产过程中，需要注意安全和环保问 题。例如，在聚合反应过程中要严格控制温度和压力，避免发生安全事故。同时， 要注重废水、废气和废渣的处理，尽可能减少对环境的污染。
总之，聚丙烯酸钠作为一种具有广泛应用价值的聚合物材料，其合成及应用 备受。了解其合成方法、应用领域以及生产工艺和质量控制等方面的内容，对于 更好地发挥其作用和应用价值具有重要意义。
聚丙烯酸钠的生产工艺流程,以及与其工艺流程相近的产品
聚丙烯酸钠的生产工艺流程，以及与其工艺流程相近的产品聚丙烯酸钠（Sodium Polyacrylate）是一种合成聚合物，因其出色的吸水性而被广泛使用。
它在个人护理产品（如超吸水性尿布）、农业、医疗保健产品以及工业应用（如水凝胶、水处理等）中都有应用。
聚丙烯酸钠的生产工艺流程：1. 单体制备：聚合的主要原料是丙烯酸单体，通常需要通过蒸馏过程纯化，以去除抑制剂和其他杂质。
2. 中和反应：丙烯酸单体与碱（如氢氧化钠）反应，进行部分或完全中和，生成丙烯酸钠单体溶液。
3. 聚合反应：在反应釜中，加入丙烯酸钠单体溶液、引发剂（如过氧化物）和可能的链转移剂或交联剂。
在严格控制的条件下（如温度、压力、氧气排除），进行自由基聚合反应，通常在加热和搅拌条件下进行。
根据所需的产品特性，聚合时间可以从几分钟到几小时不等。
4. 后处理：聚合物形成后，可能需要加热以终止反应或添加终止剂。
根据所需的最终产品形式，聚合物可能需要通过机械挤压、切割或干燥等步骤转化为粉末、颗粒或其他形式。
5. 净化和干燥：产品可能需要进一步的洗涤和净化步骤，以去除残留的单体、溶剂或催化剂。
最终的聚合物通过喷雾干燥或烘干得到。
6. 包装和储存：最终产品根据规格包装为袋装或桶装，存储在干燥处，以备运输和销售。
与聚丙烯酸钠生产工艺相近的产品：1. 聚丙烯酸（Polyacrylic Acid）：此产品的制造过程与聚丙烯酸钠类似，但通常不进行中和步骤，直接聚合丙烯酸单体。
2. 聚甲基丙烯酸甲酯（Poly(methyl methacrylate) 或PMMA）：虽然原料和应用不同，但PMMA的聚合过程（包括引发剂的使用、聚合条件的控制等）与聚丙烯酸钠的生产类似。
3. 聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol, PV A）：PV A的制造涉及醋酸乙烯的聚合和醋酸基团的水解，这与聚丙烯酸钠的合成过程在聚合和后处理阶段具有相似之处。
这些过程都需要精细的化学工程技术和严格的质量控制，以确保产品的一致性和性能标准。
反相微小乳液合成速溶高分子量聚丙烯酸钠
第33卷 第3期河南师范大学学报(自然科学版)V ol.33 N o.3 2005年8月J ournal of Henan N ormal Universit y(N atural S cience)A ug.2005 文章编号:1000-2367(2005)03-0087-04反相微小乳液合成速溶高分子量聚丙烯酸钠3杨玉峰1,孟晓玲2,张西安3(1.河南教育学院化学系,郑州450003;2.濮阳职业技术学院,河南濮阳457000;3.开封广播电视大学,河南开封475000)摘 要:以聚异丁烯丁二酰亚胺、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用反相微小乳液法合成了速溶高分子量聚丙烯酸钠.研究了乳化剂和p H值对聚合体系稳定性的影响以及(N H4)2S2O8—甲基丙烯酸—N、N—二甲氨基乙酯(DMA EMA)—Na HSO3引发剂、单体浓度、烯丙醇对聚合物性能的影响.结果表明,最佳的实验条件:p H值等于10;乳化剂用量为5%(油相);引发剂浓度分别为0.06%、0.04%、0.02%(W单体);烯丙醇的浓度为0.08%(W单体);单体浓度为40%(水相).在最佳实验条件下,合成聚合物分子量超过2×107,且溶解性能优于溶液聚合和反相悬浮聚合所得产品.关键词:聚丙烯酸钠;反相微小乳液;合成;速溶;高分子量中图分类号:O632.5 文献标识码:A高分子量聚丙烯酸钠(PNaAA)是近些年来国内外广泛开发的丙烯酸钠化工产品之一,分子量的范围在106～107之间,结构为聚阴离子型电解质.通过聚阴离子间的架桥,使悬浮粒子相互凝聚成团,加速悬浮粒子沉降.应用其絮凝沉降作用,在食品添加剂、铝红泥的絮凝、动植物蛋白废水、生活用水、氯碱工业、盐水精制等方面都有广泛的应用.聚丙烯酸钠就合成方法上讲有本体聚合;溶液聚合;珠状聚合[1]等.目前国内广泛采用水溶液聚合和反相悬浮法聚合.前者聚合物分子量分布宽、溶解性差、传热困难,过程易发生交联、爆聚现象;后者大都用于高分子吸水树脂的合成[2～7].采用反相微小乳液法合成高分子速溶聚丙烯酸钠未见有报道.作者在反相微小乳液下制备水溶性高分子聚丙烯酸钠,探讨了乳化体系、p H值对聚合过程稳定性的影响及引发体系、烯丙醇和单体的浓度对聚合物性能的影响.1 实验部分1.1 原料及试剂丙烯酸(AA),工业级,北京东方化工厂,使用时经冷却结晶法纯化处理;120#溶剂油,工业级,经活性炭吸附处理;过硫酸铵,分析纯;亚硫酸氢钠,分析纯;氢氧化钠,化学纯;十二烷基硫酸钠(SDS),化学纯;聚异丁烯丁二酰亚胺(PCE),分子量在2000～3000,辽宁锦州化工厂;丙烯酰胺,化学纯;醋酸钠,分析纯;甲醇,分析纯;甲基丙烯酸—N、N—二甲氨基乙酯,化学纯;烯丙醇,化学纯.1.2 合 成在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、通气管的四颈瓶中加入一定量的溶剂油,聚异丁烯丁二酰亚胺,搅拌溶解均匀,并通氮驱氧;在另一烧杯中加入丙烯酸,用氢氧化钠溶液进行中和后,加入丙烯酰胺,十二烷基硫酸钠,烯丙醇,乙酸钠为水相;在高速搅拌下,滴加水相,进行乳化,通N2驱氧后加入氧化—还原引发剂,在45℃下恒温4h.升温到共沸脱水,出水量达75%左右即可停止加热;降温分层,待聚合物完全沉降后,将含有乳化剂的上层溶剂回收,循环使用;聚合物经干燥得粉末状产品.3收稿日期:2005-03-15基金项目:河南省自然科学基金资助项目(984071300)作者简介:杨玉峰(1963-),男,河南夏邑人,河南教育学院副教授,从事有机合成的科研工作.1.3 分析测试1.3.1 聚合物分子量的测定采用乌氏粘度计法[8],在30℃,2mol/L NaO H 溶液中测定聚丙烯酸钠特性粘度[η],并以下两式计算分子量.[η]=3.38×10-3P 0.43(1)M =P ×94(2)1.3.2 溶解性能测定取聚丙烯酸钠样品0.3g ,加入100g 去离子水,在45℃下搅拌溶解,观察溶解情况并记录完全溶解时间.2 结果与讨论2.1 反相微小乳液聚合体系稳定性的研究将水溶性的单体在乳化剂的作用下分散到油相所得的乳液,按颗粒径的大小可分普通乳液(1～10μm )、微小乳液(0.1～1μm )、微乳液(0.01～0.1μm ).普通乳液由于粒径大,它是热力学不稳定的体系,粒子易发生聚结,聚合过程中易发生粘浆、粘釜、甚至爆聚.微乳液则是热力学稳定体系,聚合过程平稳,许多专业人士开展微乳条件下聚合的研究[9].但至今未见工业化生产,其原因形成微乳表面活性剂用量太大(约在20%),生产成本高;大量的表面活性剂和助剂在聚合过程发生链转移反应,使聚合物的分子量降低.微小乳液具有较好的抗分散质点聚结能力和动力稳定性.同时适当的乳化剂较小用量即可形成.因此,它是一种较理想的反相乳液聚合体系.表1 乳化剂用量对体系稳定性的影响乳化剂添加量(w %油相)实验现象SDS5团聚PCE3团聚PCE4有一定量的粘素PCE5体系稳定均匀PCE +SDS4.8+0.2体系稳定均匀PCE +SDS 4.8+0.4粘壁2.1.1 乳化剂及用量对稳定性的影响反相乳液法合成高分子聚合物常用的乳化剂:Span 系列、脂肪醇聚氧乙烯醚、OP 系列、吐温系列、AO T 、十二烷基硫酸盐等.本研究选用一种高分子表面活性剂———聚异丁烯丁二酰亚胺.以十二烷基硫酸钠为辅助活性剂,丁二酰亚胺形成乳液(w/o ),乳化机理与一般乳化剂有所不同,它并不形成典型的球形、棒型等油包水的乳胶粒子,而是形成由长链聚异丁烯贯穿几个乳胶粒子的互连网络乳胶结构[10].正是由于这种特殊的乳胶微观结构,使它形成的乳化液,粒子颗粒小,具有相当高的稳定性.表2 p H 对聚合体系稳定性的影响p H 体系的稳定性3爆聚、结块4凝胶7反应平稳9反应平稳11反应平稳十二烷基硫酸钠的加入,有利于提高水相中单体的浓度,增加体系的稳定性.乳化剂用量对体系稳定性见表1.实验条件为单体总质量为40g (含丙烯酰胺5g ),CH 3COONa ,1.52%(占单体的质量数,以下同);DMA EMA 为0.04%;Na HSO 3为0.02%;烯丙醇为0.08%;p H 为10;w (油相/水相)=1.25;45℃;聚合4h.以下实验条件均同.从表1可以看出,表面活性剂占油重量的5%左右时,即可形成较为稳定的聚合体系.进一步测量4、5组实验聚合所得的粒子直径在0.6～0.9μm 范围内.随着十二烷基硫酸钠量的增加体系变得不稳定.这是因为一旦形成w/o 的乳液,当HLB 增大,亲水性增强.增大PCE 用量,乳液稳定,但粘度升高.综合考虑,选用PCE +SDS =(4.8+0.2)%为宜.2.1.2 p H 值对聚合体系稳定性的影响在酸性条件下,丙烯酸的聚合速度快,加之丙烯酸的聚合热大(77.3kJ mol -1),热量来不及转移,体系温度升高,导致聚合反应速度的进一步提高,发生爆聚.实验表明,p H =1～4.5聚合速度快;p H =7～8聚合速88河南师范大学学报(自然科学版) 2005年度最低,反应最平稳,随着p H 值的升高,聚合速度加快;p H =9～11,几乎没有变化;p H 值对聚合体系稳定性的影响见表2.考虑到体系的稳定性,聚合物的分子量及水溶性,本文选取p H =10左右为宜.2.2 反应体系的选择及对聚合物性能的影响2.2.1 引发剂体系的选择及用量对聚合物分子量的影响过硫酸铵是一种水溶性引发剂,单独使用时,引发温度较高,通常在70～80℃.在如此高的温度下,很难获得高分子量的聚合物.以三级脂肪胺或亚硫酸氢钠作还原剂,采用氧化—还原引发体系,可以大大降低引发温度,使聚合反应在较低的温度下进行,一般在30～40℃温度下即可.单独以过硫酸铵—亚硫酸氢钠作引发体系,诱导期短,分解速度快,开始时自由基就多,聚合反应速度过快,不利于高聚物的生成;单独以(N H 4)2S 2O 8—DMA E 2MA 作引发体系,诱导期长,有少量的交联反应发生,产物中有极少量不溶凝胶.若把二者结合起来,前期Na HSO 3起作用较大,后期DMA EMA 起作用较大,两者协同作用,克服了各自的缺点,起到了互补的作用.在整个聚合过程中能平稳进行,得到高分子量的聚合物.故本研究选用(N H 4)2S 2O 8—DMA EMA —Na HSO 3三元引发体系.引发剂的用量对产品的分子量的高低影响很大.浓度太低,引发剂分解的活性中心少,不足以引发聚合反应;浓度太高,产生的自由基多,符合一般的自由基聚合规律,分子量亦偏低.考察了(N H 4)2S 2O 8的浓度对聚合物分子量的影响(如图1).图1表明(N H 4)2S 2O 8在小于0.05%时随着浓度增加,聚合物的分子量亦增大;当超过0.07%时,继续增加,分子量反而降低,最佳的引发剂浓度在0.06%左右.表3 单体浓度对PNaAA 分子量的影响单体浓度(w %)分子量(107)200.1250.8301.5352.140232.2.2 单体浓度对聚合物分子量的影响单体浓度对聚合物分子量的影响如表3.随着单体浓度的升高,不仅聚合反应速度加快,且分子量亦升高,这是因为引发剂产生的自由基在单体浓度高时,易进行链增长反应,因而易形成高分子聚合物;单体浓度小,单体分子与引发剂分解产生的自由基碰撞机会少,不易引发聚合反应.在本实验条件下,单体浓度小于15%,一般聚合反应进行不完全.若单体浓度大于40%,一是受丙烯酸钠的溶解度限制;二是聚合反应速度太快,易爆聚.故选择单体浓度为40%.2.2.3 烯丙醇对聚合物性能的影响氧化还原引发体系引发剂分解产生自由基的速率快,则～C H 2 C HCOONa 的数目多.一方面它可以引发单体链增长;另一方面该自由基之间碰撞机会增多发生链终止反应,得不到高分子量聚合物,同时易发生交联反应,造成产物溶解性能差.我们在聚合体系中加入烯丙醇发现对产品性能影响很大,它不仅提高了聚合物的分子量,而且改善了聚合物的性能.烯丙醇对产品性能的影响如图2.从图2可以看出烯丙醇的浓度在0.08%之前,增大浓度,聚合物的分子量升高,溶解性能提高.这是因为烯丙醇浓度大,可以有效地控制聚合速度,使自由基传递平稳进行,易形成长链的聚合物,抑制交链反应.当达到0.08%后继续增大,尽管溶解性能好,但分子量降低.这是因为烯丙醇也是一个链转移剂,在聚合反应过程中,它使自由基发生链转移反应.也就是说当烯丙醇的浓度达到0.08%后,为提高产品的溶解性而继续增大它的浓98第3期 杨玉峰等:反相微小乳液合成速溶高分子量聚丙烯酸钠度是以降低产品的分子量为代价.表4 PNaAA 溶解性能比较样品溶解时间/min 分子量(×107)产地1#400.12辽宁2#36 2.1进口3#303河南4#25 2.5自制5#16 2.3自制2.3 产品溶解性能比较聚丙烯酸钠的水溶性不仅与分子量有关,更与合成的方式、条件有关.不同厂家生产的PNaAA 溶解性比较如表4.其中1#、3#产品均为水溶液聚合法所得,4#为反相悬浮法所得.从表4可以看出,本实验自制5#样品,溶解速度优于另外4个样品,且分子量高于1#、2#与4#相当.这是由于5#自制样品采用反相微小乳液聚合体系,产品颗粒细小、均匀,无交联产物.故溶解性好.3 结 论3.1 反相微小乳液体系是反相乳液法合成高分子聚丙烯酸钠的一种较理想体系,它较反相乳液法表面活性剂的用量少得多;较反相悬浮法体系稳定,聚合平稳,聚合物溶解性好等优点.3.2 采用三元引发体系,(N H 4)2S 2O 8—DMA EMA —Na HSO 3较佳的用量分别为0.06%,0.04%和0.02%;p H 控制在10左右;烯丙醇浓度为0.08%;单体浓度40%;本实验条件下合成聚合物分子量超过2×107.参 考 文 献[1] 大森英三.丙烯酸酯及其聚合物—Ι[M ].朱传棨译.北京:科学工业出版社.1987.54-55.[2] 邹胜利,陈雪萍.反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠[J ].化学反应工程与工艺,2002,18(4):296-298.[3] 薛 峰,王芳苹.反相悬浮聚合反应制备聚丙烯酸钠吸水剂[J ].沈阳化工学院学报,1996,10(2):164.[4] 李登好.聚丙烯酸钠超强吸水剂的合成[J ].江苏化工,1997,25(5):17-18.[5] 田大听,过俊石,谢洪泉.反相悬浮法合成超强吸水剂[J ].应用化学,1997,14(5):15-17.[6] 林润雄,黄毓礼,牛爱杰.丙烯酸—丙烯酸钠自交联共聚合成高吸水树脂的研究[J ].陕西化工,1998,27(2):16-18.[7] 王京芳,潘勤生.自交链型丙烯酸酯乳液共聚反应稳定性的研究[J ].河南师范大学学报(自然科学版),1997,25(1):96-97.[8] 大森英三.丙烯酸酯及其聚合物—Ι[M ].朱传棨译.北京:科学工业出版社.1987.85.[9] 罗青枝,王德松.EHP 引发AM/DMMC 反相微乳液聚合的研究[J ].功能高分子学报,2003,16(1):74.[10] 徐国财.新型高效乳化剂—丁二酰亚胺[J ].化工进展,2002,(2):39.Synthesis of Q uick Dissolving High Molecular Weight PolyacrylateSodium by R everse MicrolatexYAN G Yu 2feng 1,M EN G Xiao 2ling 2,ZHAN G Xi 2an 3(1.Depart ment of Chemistry ,Henan Institute of Education ,Zhengzhou 450003,China ;2.Puyang Vocational &Technical College ,Puyang 457000,China ;3.Kaifeng Radio &Television University ,Kaifeng 475000,China )Abstract :Synthesized quick dissolving high molecular weight polyacrylate sodium by reverse microlatex with polyisobu 2tylene succimide and sodium dodecyl sulfate as emulsifying agent.The effect of emulsifying agent and p H on the stability of the polymeric system was investigated.The effect of (N H 4)2S 2O 8-DMA EMA -Na HSO 3initiator and concentration of monomer and allyl alcohol on the performance of the products was also investigated.It is shown that the optimal experimental conditions are p H ,10;emulsifying agent use level ,5%(oil system );initiator concentration ,0.06%,0.04%,0.02%(monomer weight );allyl alcohol concentration ,0.08%(monomer weight );monomer concentration ,40%(water system ),respectively.The molecular weight of the synthesized product at the optimal experimental conditions is greater than 2×107.The solubility of the product is better than that synthesized by reverse suspension and solution polymerization.K ey w ords :polyacrylate sodium ;reverse microlatex ;synthesis ;quick dissolving ;high molecular weight 09河南师范大学学报(自然科学版) 2005年。
高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究
高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究第28卷第2期V01.28No.2中州大学JOURNAL0FZHONGZHOUUNIVERSITY2011年4月Apr.2011高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究刘艳丽,王少鹏,赵国欣,耿风华.,冯冲(1.中州大学实验管理中心,郑州450044;2.中州大学4e.,x-食品学院,郑州450044;3.中国地质大学长城学院,河北保定071000)摘要:采用水溶液聚合法,研究了单体浓度,引发剂用量,反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃一45':E,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯酸钠分子量高达10一1O.关键词:聚丙烯酸钠;合成工艺;高分子中图分类号:TQ325.14文献标识码:A文章编号:1008—3715(2011)02—0124-02高分子量的聚丙烯酸钠是近年来国内外开发的丙烯酸类精细化工产品之一,其微观结构为聚阴离子型电解质,通过聚阴离子间的架桥使悬浮粒子相互凝聚成团,加速悬浮粒子的沉降,在食品添加剂,铝红泥的絮凝,动植物蛋白废水的处理等方面都有独特的应用.丙烯酸钠水溶液聚合具有实施方便,设备筒单,产品凝胶含量低,体系稳定等优点,但存在聚合后期黏度大,散热困难等问题,难以制得高分子量聚丙烯酸钠.本文以制备高分子量的聚丙烯酸钠为目标,探讨了单体浓度,引发剂用量,反应温度,反应时间等因素对聚丙烯酸钠分子量的影响,为高分子量聚丙烯酸钠的工业化生产提供基础.1.仪器和试剂1.1仪器电动搅拌器:JJ一1型江苏金坛市中大仪器厂;电子天平:FA2104N型上海精密科学仪器有限公司;恒温水浴锅: HH一2型郑州杜甫仪器厂;乌氏黏度计:宁波天叵仪器厂.1.2试剂丙烯酸(CP):北京东方化工厂;过硫酸铵(AR):天津市科密欧化学试剂有限公司;氢氧化钠(AR):洛阳化学试剂厂.2.方法2.1丙稀酸的纯化由于丙烯酸含有较多杂质,影响后续的聚合反应,采用减压蒸馏的方法重新提纯丙烯酸,收集新蒸馏的丙烯酸单体,用于下步实验.2.2聚丙烯酸钠的制备在三颈反应瓶中加入新蒸馏的丙烯酸单体,再加入氢氧化钠水溶液至中性,反复三次抽真空,充高纯氮气,保持体系在无氧条件下反应,最后加入过硫酸铵引发剂引发聚合.聚合反应完全后,干燥,粉碎,得到白色粉末状产品.2.3聚丙烯酸钠分子量的测定用0.2mol/L的NaOH溶液配制浓度分别为0.05g/mL,0.037mL,0.025g/mL,0.018g/mL的聚丙烯酸钠溶液,于30~C恒温水溶中测定其黏度,并计算分子量.3.结果与分析3.1反应温度对产物分子量的影响采用过硫酸铵用量为0.02%(占丙烯酸钠单体的质量百分含量),单体浓度为45%,反应时间3.5h,考察反应温度对聚丙烯酸钠分子量的影响,结果见图1.'or.～喇反应温度厂C图1反应温度对聚丙烯酸钠分子量的影响从图1可以看出,反应温度越低,分子量越大,35~C一4O℃时,分子量最大,由于温度过低,引发剂需要2h才开始引发反应,且反应完成需大约9h,因此,确定最佳反应温度为40℃一45℃.3.2反应时间对产物分子量的影响采用过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,反应温收稿日期:2011—01—30作者简介:刘艳丽(1975一),女,河南周口人,硕士,中州大学实验管理中心讲师,主要从事化工专业教学与研究.?124?度40~(2—45%,考察反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,结果见图2.cor_～删反应时间/h图2反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响从图2可以看出,随着反应时问的延长,有利于单体聚合成更长的分子链,相对分子量增大,但当反应时间大于4h以后,相对分子量随反应时间的延长增加缓慢.因为随着反应时间的延长,反应体系中单体的浓度越来越低,聚合速率越来越低,相对分子质量增加幅度逐渐减小.综合考虑,确定4h为最佳反应时间.3.3引发剂对产物分子量的影响采用单体浓度为45%,反应温度为40℃一45℃时,反应时间4h,考察引发剂过硫酸铵用量对产物分子量的影响,结果见图3co～嘲过硫酸铵用置,%图3引发剂用量对聚丙烯酸钠分子量的影响从图3可以看出,聚丙烯酸钠分子量随着过硫酸铵用量的增大而减小,但用量太少时,由于引发不完全,也会使分子量降低,因此,过硫酸铵最佳使用量为0.02%.3.4单体浓度对产物分子量的影响采用过硫酸铵用量为0.02%,反应温度为40℃一45℃,反应时间4h,考察单体浓度对产物分子量的影响,结果见图4. (o一～单体浓度/%图4单体浓度对聚丙烯酸钠分子量的影晌从图4可以看出,随单体浓度的增加,产物相对分子质量不断增加.因为单体浓度越高,单体之间相互聚合的机会就越多,容易形成长的分子链;浓度低时,单体间相互聚合的机会就变小,不容易形成长的分子链.但由于受单体在水溶液中饱和溶解度的限制,确定45%为最佳单体反应浓度.4.结论以上试验表明:引发剂用量,单体浓度,反应时间,反应温度都会影响聚丙烯酸钠的分子量.从整体上看,引发剂用量增加,反应温度提高会降低产物分子量,单体浓度提高及反应时间延长,会提高产物的分子量.通过对各种影响因素的分析及结合实际情况,确定合成高分子量聚丙烯酸钠的最佳条件:反应温度为4O℃一45~C,反应时间4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度45%,合成的聚丙烯酸钠分子量可达1O一10参考文献:[1]曾之平,赵红坤,白永康.聚丙烯酸钠盐的制备及应用[J].河南化工,1997(5):8—9.[2]韩慧芳,崔英德.聚丙烯酸钠的评述[J].广东化工,2003(5):23,25.[3]王颖.高分子量聚丙烯酸钠的合成及应用[JJ.贵州化工,2004,29(2):67.[4]陈双玲,赵京波,刘涛,等.反相乳液聚合制备聚丙烯酸钠[J].石油化工,2002,31(5):361—364.(责任编辑吕志远) SynthesisResearchonHighMolecularWeightSodiumPolyacrylateLIuYan—li.WANGShao—ping.ZHAOGuo—xin,GENGFeng—hua,FENGChong(1.ExperimentAdministrationCenter,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,China;2.CollegeofChemicalEngineeringandFood,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,C hina;3.ChinaUniversityofGeosciencesCollegeGreatWallCollege,HebeiBaoding071000,Chi na)Abstract:Inthepresentstudies,theeffectsofmonomerconcentration,initiator,reactiontemp eratureandre—actiontimeonpolyacrylicacidsodiummolecularweightwereinvestigatedwithaqueoussolutionpolymerization.Thesodiumpolyacrylate(10.一10)wereobtainedundertheconditionofreactiontemperatureof40℃一45,reac- tiontimeof4h,(NHd),S,0Rof0.O2%andthemonomerconcentrationof45%. Keywords:sodiumpolyacrylate;synthesistechnology;macromolecule?125?。
聚丙烯酸钠生产工艺
聚丙烯酸钠生产工艺
聚丙烯酸钠是一种重要的高分子化合物，广泛应用于纺织、造纸、建材等行业。
下面简要介绍一种聚丙烯酸钠的生产工艺。
首先，聚丙烯酸钠的生产需要原料丙烯酸、溶剂和催化剂。
将丙烯酸和溶剂按一定比例混合，然后加入适量的催化剂，通过搅拌使其均匀混合。
接着，将混合好的原料倒入反应釜中，并加热至一定温度。
温度的控制对反应的进行至关重要，一般可选取60～90℃的范围。
催化剂的作用下，丙烯酸开始聚合生成聚丙烯酸。
在反应过程中，需要不断地进行搅拌，以保持反应物的均匀性。
同时，还需对反应釜的压力进行监控，如果压力过高，需要适时进行泄压处理。
聚合反应进行一段时间后，可对反应物进行分离和纯化。
分离过程常采用离心机进行，将聚合物和溶剂分离。
然后将分离得到的聚合物经过洗涤、干燥等处理，最终得到聚丙烯酸钠。
聚丙烯酸钠生产过程中需严格控制反应条件和操作参数。
首先，要确保原料的质量和比例准确无误；其次，要控制反应温度的稳定性，避免产生副反应或反应不完全；另外，搅拌速度、压力等参数也需要适时调整。
总的来说，聚丙烯酸钠的生产工艺相对较为简单，但仍需要严
格控制各个环节，以保证产品的质量和效益。
生产过程中还需注意安全生产，确保工作人员的安全和工作环境的卫生。
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３ 中国地 质 大 学 长城 学院 ， ． 河北保 定 ０ １０ ） ７ ００
摘 要 ： 用水溶液聚合 法 ， 究 了单体 浓度 、 采 研 引发剂 用量、 反应 温度及反 应时 间对 聚丙烯酸钠分子 量的影响 ，
合 反应 完全 后 ， 干燥 ， 粉碎 ， 得到 白色粉末状产品 。
２ ３聚 丙烯 酸 钠 分 子 量 的测 定 ．
用 ０ ２ ｏ Ｌ的 Ｎ Ｏ 溶 液 配 制 浓 度 分 别 为 ０ ０ ｇ ｍ 、 ．ｍ ｌ ／ ａＨ ．５／ Ｌ
子 的沉 降， 在食 品添加剂 、 铝红泥 的絮凝 、 动植物蛋 白废 水的
收 稿 日期 ：０ １— １— ０ ２ １ ０ ３ 作者简介 ： 刘艳 丽 （９ ５ ） 女 ， 南周 口人 ， 士 ， 州 大 学 实验 管理 中心 讲 师 ， 要 从 事 化 工 专 业 教 学 与 研 究 。 １７ 一 ， 河 硕 中 主
・
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度４￣ ４％， ０（ ５ 考察反应时间对 聚丙烯 酸钠分子 量 的影 响 ， ２—
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减压蒸馏 的方 法重 新提 纯丙 烯酸 ， 收集新 蒸馏 的丙 烯 酸单
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２ ２聚 丙烯 酸钠 的制 备 ．
图 １ 反 应 温 度 对 聚 丙 烯 酸 钠 分 子 量 的影 响
从图 １ 以看出， 可 反应温度越低 ， 分子量越大 ， ￣ ４℃ ３ Ｃ一 Ｏ ５ 时， 分子量最大 ， 由于温度过低 ， 引发剂需要 ２ ｈ才开始引发反 应， 且反应完成需大约 ９ ， ｈ 因此 ， 确定最 佳反应温度为 ４ ℃ 一 ０
处 理 等 方 面都 有 独 特 的 应 用 。 丙 烯 酸 钠 水 溶 液 聚 合 具 有 实
０ ０ ７ ｍ ０ ０ ５ ／ Ｌ ０ ０ ８／ Ｌ的聚丙 烯 酸钠 溶液 ， ．３ Ｌ、． ２ ｇ ｍ 、 ． １ ｍ ｇ 于 ３ ￣恒温水溶 中测定其黏度 ， ０Ｃ 并计算分子量 。
３ 结 果 与 分 析 ．
１ 仪器 和试 剂 ．
１ １仪 器 。
采用过硫酸铵用 量为 ０ ０ ％ （ ．２ 占丙烯 酸钠单 体 的质量
百分含量） 单体 浓度为 ４ ％ ， ， ５ 反应时 间 ３５ ， ．ｈ 考察反应温度
对 聚丙 烯 酸 钠 分 子 量 的 影 响 ， 果 见 图 １ 结 。
电动搅 拌器 ： Ｊ Ｊ一１型江 苏金 坛 市 中大仪 器 厂 ； 子天 电 平 ：Ａ １４ Ｆ ２ ０ Ｎ型上海精 密 科学 仪 器有 限公 司 ； 温水 浴锅 ： 恒 Ｈ ２型郑州杜甫仪器厂 ； Ｈ一 乌氏黏度计 ： 宁波天 叵仪器厂 。
探 索出了最佳工 艺条件 ： 反应温度为 ４ ℃ 一 ５Ｅ， ０ ４ ＇ 反应 时间为 ４ ， ： ｈ 过硫酸铵用量为 ０ ０ ％ ， ．２ 单体浓度 为 ４ ％ ， 丙烯 ５ 聚
酸 钠 分 子 量 高达 １ 一１ ０ Ｏ。
关键词 ： 丙烯酸钠 ； 成工艺 ； 聚 合 高分 子
中图分类号 ：Ｑ ２ ．４ Ｔ ３ ５ １
３ １反 应 温 度 对 产 物 分 子 量 的影 响 ．
施方便 、 设备筒单 、 品凝胶 含量低 、 系稳定 等优 点 ， 存 产 体 但
在 聚合 后期 黏度 大、 散热 困难等 问题 ， 以制 得高 分子量 聚 难 丙烯酸钠 。本文 以制备高分子量 的聚丙烯 酸钠为 目标 ， 探讨了单体浓度 、 引发剂用量 、 反应 温度 、 反应时 间等 因素对 聚丙烯 酸钠 分子量的影响 ， 为高分子量聚丙烯酸钠 的工业 化 生产提供基础。
第２ ８卷
Ｖ０ ． １２８
第 ２期
Ｎｏ． ２
中州 大 学 学 报
Ｊ ＵＲＮＡＬ ０Ｆ ＺＨＯＮＧ ＨＯＵ ＵＮＩ Ｒ Ｉ Ｙ４月 ０１
Ａｐ ． ０１ ｒ２ １
高分子量聚丙烯 酸钠 的合成工艺研究
刘 艳 丽 王 少鹏 赵 国欣 耿 风 华。 冯 冲 ， ， ， ，
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ８— ７ ５ ２ １ ）２— １４－ ２ １０ ３ １ （０ １０ ０ ２ ０
高分子量 的聚丙 烯酸钠 是近年来 国内外开发 的丙烯 酸 类精细化工产 品之一 ， 其微 观结构 为聚 阴离子 型 电解 质 ， 通
过 聚 阴离 子 间 的架 桥 使 悬 浮粒 子 相 互凝 聚 成 团 ， 速 悬 浮 粒 加
从图 ４可以看出 ， 随单体浓 度 的增 加 ， 产物 相对分 子质 量不断增加。因为单体浓度越高 ， 单体之 间相互 聚合 的机会
１ ２ 试 剂 ．
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ｒ．
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丙 烯 酸 （ Ｐ） 北 京 东 方 化 工 厂 ； 硫 酸 铵 （ Ｒ ： 津 市 Ｃ ： 过 Ａ ）天
科密欧化学试剂有 限公司 ； 氢氧化钠（ Ｒ） 洛阳化学试剂厂 。 Ａ ：
２ 方 法 ．
２． １丙稀 酸 的 纯化
由于丙烯酸含有较多 杂质 ， 影响后 续 的聚合 反应 ， 采用
４℃。 ５
在三颈反应瓶 中加入新蒸馏 的丙烯酸单体 ， 加入 氢氧 再
化钠水溶液至 中性 ， 反复 三次抽真空 ， 充高纯氮气 ， 保持 体系
在无氧条件下反应 ， 最后加入过硫酸铵 引发剂 引发 聚合 。聚
３ ２反 应 时 间 对产 物 分 子 量 的影 响 ．
采用过硫酸铵用量为 ０ ０ ％ ， ．２ 单体浓度 为 ４ ％ ， ５ 反应温
结 果 见 图 ２ 。
反应时间 ４ ， ｈ 考察单体浓度对产物分子量的影响， 结果见图４ 。
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单 体 浓 度／ ％
反 应 时 间／ ｈ
图 ４ 单 体 浓 度 对 聚 丙 烯 酸 钠 分 子 量 的 影 晌
图 ２ 反 应 时 间 对聚 丙 烯酸 钠 分 子 量 的影 响