微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高速工

合集下载

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
可以测定硼铁中的硼含量。

该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。

首先,将硼铁样品加热到一定的温度,使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。

然后,将消失的硼微小粒子进行混合,将其放入等离子体发生器中,并对其进行电感耦合,以极大地提高等离子体中样品的活性。

最后,使用原子发射光谱仪,以电离能谱方式进行检测,从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。

优点:由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强,能够抵抗金属
和非金属离子的干扰,因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。

另外,它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点,被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。

缺点:ICP-AES法测定硼铁中硼含量时,首先需要将样品加热到一定的温度,以使其分解,而这也可能会引起其他元素的改变,从而影响测量结果的准确性。

另外,由于对实验设备的操作要求较高,而且需要高质量的样品,因此在操作上也存在一定的风险和困难。

总之,微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法,有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定,也可以更好地改善结构材料的性能。

总而言之,使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法,它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量,也可以提高
结构材料的性能。

因此,该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域,以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量,实现更加科学和准确的测试。

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。

样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,使所含元素发射各自的特征谱线。

根据各元素特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);由特征谱线的强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。

本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其适用于矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。

1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、色散系统、检测系统等构成,并配有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。

样品引入系统按样品状态不同可以分为液体或固体进样,通常采用液体进样方式。

样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。

样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。

要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。

雾化部分包括雾化器和雾化室。

样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。

要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。

常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。

实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体(ICP)光源电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。

样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。

微波消解ICP—AES测定塑料颗粒中硫元素

微波消解ICP—AES测定塑料颗粒中硫元素

微波消解ICP—AES测定塑料颗粒中硫元素采用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对塑料颗粒中硫元素进行定量分析。

通过优化仪器工作条件,被测元素的检出限为0.016μg/mL,工作曲线的线性系数大于0.999,测定值与标准样品认定值相一致,相对标准偏差小于3.0%。

该方法试剂成本低,空白低,降低劳动强度,改善工作环境等优点,具有较强的实用性和可操作性。

可满足于塑料中硫元素的快速测定。

标签:ICP-AES;塑料颗粒;硫元素Abstract:Microwave digestion and inductively coupled plasma emission spectrometry(ICP-AES)were used to quantitatively analyze sulfur in plastic particles. By optimizing the working conditions of the instrument,the detection limit of the measured elements is 0.016 μg/mL,and the linear coefficient of the working curve is greater than 0.999,which is consistent with the determined value of the standard sample. The relative standard deviation is less than 3.0%. The method has the advantages of low cost of reagent,low blank,low labor intensity and capability of improving working environment. It has strong practicability and maneuverability and can satisfy the need of rapid determination of sulfur in plastics.Keywords:ICP-AES;plastic particles;sulfur隨着工业和科学技术的发展,塑料工业日趋完善,塑料的用途也越来越广泛。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量
牙的锌精矿样品研磨至粒度小于0.082 mm,并置于
105!烘箱中烘干1 h,冷却至室温。
2.4样品处理 称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中,加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1),待剧烈反应停止后,加盖并旋紧容器
盖,置入炉膛内,按照实验步骤消解。 待冷却后取出消解罐,放入微机控温加热板,蒸
关键词铅精矿;锌精矿;稀有金属元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱法 中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌 精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素,随着科学技术的发展,这些含量极低的稀有 金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源,进口量逐年攀升。快速、准 确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素,对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义,而 这些元素含量极低,进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这 些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂,通过选择合适的 同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下,RSD在1.6%〜12.2% 的范围内,加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵 敏度,实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。

化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种广泛应用于化学分析领域的重要技术。

它通过高温等离子体激发原子发射光谱,在元素分析和化学成分检测中发挥着关键作用。

本文将从浅入深地探讨ICP-AES的基本原理、应用领域和发展趋势,以便读者更深入地了解这一分析技术。

1. ICP-AES的原理及基本概念在ICP-AES分析中,样品先经过化学处理,将其中的元素转化为易于激发的原子态。

样品以细雾状喷入电感耦合等离子体中,在高温等离子体中原子被激发、发射特征光谱信号。

这些信号被光谱仪检测、分析,并得到样品中各元素的浓度信息。

ICP-AES技术以其快速、准确和多元素分析的特点,在环境、食品安全、医药等领域得到了广泛应用。

2. ICP-AES在环境监测中的应用环境监测是ICP-AES的重要应用领域之一。

通过ICP-AES技术,可以快速分析水体、土壤和大气中的元素成分,从而评估环境污染程度、监测工业废水、城市垃圾焚烧的排放情况等。

这对保护环境、维护生态平衡具有重要意义。

3. ICP-AES在食品安全中的应用食品安全是社会关注的重要议题,ICP-AES技术在食品成分分析和添加剂检测中具有广泛应用。

通过ICP-AES技术,可以快速准确地测定食品中的微量元素、有害金属和重金属等成分,保障食品安全,维护消费者权益。

4. ICP-AES的发展趋势随着科学技术的不断进步,ICP-AES技术也在不断发展。

近年来,ICP-AES在快速元素成分分析、多元素联合检测等方面取得了新进展,为其在化学分析领域的应用提供了更广阔的空间。

未来,随着ICP-AES技术的不断完善,相信其在环境、食品、医药等领域的应用会更加广泛,为人类社会的可持续发展做出更大的贡献。

总结回顾通过本文的介绍,我们深入了解了ICP-AES技术的基本原理和应用领域。

ICP-AES作为一种重要的化学分析技术,对环境监测、食品安全等方面具有重要意义,其发展趋势也在不断向着更加高效、精准的方向发展。

电感耦合等离子体原子发射光谱 非损伤微测

电感耦合等离子体原子发射光谱 非损伤微测

电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES) 是一种高灵敏度、高分辨率、非损伤的微测技术,被广泛应用于材料分析、环境监测、食品安全等领域。

本文将对ICP-AES技术的原理、优势以及在实际应用中的发展进行详细阐述。

一、ICP-AES技术原理ICP-AES技术利用高温电感耦合等离子体激发样品中的原子发射光谱,通过检测样品中的特征光谱来定量分析其中元素的含量。

具体来说,将待测样品溶解成溶液,喷入高温等离子体中,激发样品中的元素发射特征光谱,然后通过光谱仪进行检测和分析。

ICP-AES技术具有高分辨率、高灵敏度、能同时分析多种元素的特点。

二、ICP-AES技术的优势1. 高灵敏度:ICP-AES技术能够检测到极低浓度的元素,通常在ppb (微克/升)甚至ppt(纳克/升)级别下实现定量分析。

2. 高分辨率:ICP-AES技术能够对样品中的各种元素进行高分辨率的分析,且不受干扰。

3. 非损伤性:ICP-AES技术不会对待测样品造成任何损伤,可实现对样品的多次分析,适用于需要保留样品完整性的分析场景。

4. 多元素同时分析:ICP-AES技术能够同时对多种元素进行定量分析,提高了检测效率。

三、ICP-AES技术在实际应用中的发展1. 材料分析:ICP-AES技术广泛应用于金属材料、合金、陶瓷材料等的成分分析,以及质量控制领域。

2. 环境监测:ICP-AES技术可用于环境水、土壤、大气等样品中有害元素的快速检测,对环境保护具有重要意义。

3. 食品安全:ICP-AES技术可用于食品中微量元素的分析,保障食品质量,检测食品中的重金属等有害物质。

ICP-AES技术作为一种高灵敏度、高分辨率、非损伤的微测技术,被广泛应用于材料分析、环境监测、食品安全等领域,在各个领域中发挥着重要作用。

在未来,随着技术的不断进步,ICP-AES技术将会更加普及,为各个领域的微量元素分析提供更好的解决方案。

四、ICP-AES技术在材料分析中的应用在材料科学领域,ICP-AES技术是一种非常重要的工具,可以对金属材料、合金、陶瓷材料等进行精确的成分分析。

电感耦合高频等离子体发射光谱ICP-AES简介

电感耦合高频等离子体发射光谱ICP-AES简介

电感耦合电感耦合是指一种雷电与电缆之间的电磁感效应。

耦合亦称“交连”。

耦合现象就是两个或两个以上电路构成一个网络时,其中某一电路的电流或电压发生变化,影响其他电路发生相应变化的现象。

也就是说,通过耦合的作用,将某一电路的能量(或信息)传输到其他电路中去。

在电子放大电路中,级间的交连都是依靠耦合电路来实现的。

实现耦合的条件是,电路间必须有公共阻抗存在。

根据公共阻抗的性质,耦合电路分为电阻耦合、电容耦合、电感耦合、电阻电容耦合和互感(变压器)耦合等多种形式。

(引自《实用无线电技术手册》,P.18)电感耦合等离子体ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer) 电感耦合等离子光谱发生仪电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源。

ICP具有环形结构,温度高,电子密度高,惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低,线性范围广,电离和化学干扰少,准确度和精密度高等分析性能。

ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪。

这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。

ICP作为原子化器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到了克服。

由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果。

不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高。

电感耦合高频等离子体发射光谱ICP-AES简介电感耦合高频等离子体发射光谱ICP-AES简介:电感耦合高频等离子体(ICP)是本世纪60年代提出,70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。

等离子体在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、中心原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素成勇【摘要】以HF、HNO3和HC1的混酸(VHF∶VHNO3∶ VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量.考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况.结果表明,样品采用以5 min升温至130℃并保持3 min,再以5 min升温至200℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好;选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰.方法的检出限为5 μg/L(Mg)~60μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L(Mg)~55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素,相对标准偏差(RSD,n=8)≤6.5%,加标回收率在95%~108%之间.%The samples were digested by microwave under optimized digestion procedure with ramped temperature program using mixed acid (Vhf : Vhno3: Vhci = 1 : 6 : 3) as digestion reagent. After the digestion solution was diluted to the mark with water, the content of fourteen impurities including Si, Al, Mn, P, Cu, Co, Cr, Ni, V, As, Cd, Pb, Ca and Mg was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The optimal digestion conditions and spectral interference for sample was investigated. The results showed that the optimal digestion procedure was as follows; increasing the temperature to 130 ℃ within 5 min and keeping for 3 min, and then increasing the temperature to 200 ℃ within 5 min and keepingfor 10 min. The titanium matrix effect and spectral overlapping interference were eliminated by selecting the proper spectral lines as the analytical lines for testing elements, matrix matching and synchronous background correction method. The detection limit of method was 5 μg/L (Mg)-60 μg/L (Si). The background equivalent concentration was 4 μg/L (Mg)-55 μg/L (Si). The proposed method was applied to the determination of fourteen impurity elements in titanium-rich material. The relative standard deviation (RSD,n = 8) was not larger than 6.5%, and the recoveries of standard addition were between 95 % and 108 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】5页(P59-63)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;微波消解;富钛料;杂质元素【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,四川成都 611731【正文语种】中文【中图分类】O657.31钛工业的优质原料金红石(TiO2含量为95%~96%)逐渐枯竭,因此从钛铁矿富集钛的方法研究成为热点。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

Ab s t r a c t Hi g h s pe e d t oo l s t e e l i s a k i nd o f hi g h a l l o y t o o l s t e e l w i t h hi g h c a r b on a nd i s di f f i c ul t t o b e
5 0~ 53
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 l / J . i s s n . 2 0 9 5 — 1 0 3 5 . 2 0 1 4 . 0 2 . 0 1 4
微 波 消解 一 电感耦 合等 离 子体 原 子发 射 光 谱 法 ( I C P — AE S ) 测 定 高 速 工 具钢 中锰 、 磷、 镍、 铜、 铬、 钒
To g e t he r wi t h M i c r o wa v e Di g e s t i o n Te c hn i qu e
H E Xi a oh u, GA N Ri xi n g。W EI Li
( Gu a n gxi Me t a l l ur gi c a l Pr o du c t s Qu a l i t y Su pe r v i s i o n an d Te s t St a t i o n,Na n n i ng,Gu a n gxi 5 3 0 0 2 3,Chi n a)
f ul l y d i g e s t e d i n hy dr o f l u or i c a c iቤተ መጻሕፍቲ ባይዱd, s u l f ur i c a c i d a n d a qu a r e gi a me d i u m. To e l i mi n a t e t he e x c e s s o f hy d r og e n f l u o r i de a c i d,s a t ur a t e d b o r i c a c i d s o l ut i on wa s a d de d t o t h e s ol ut i o n t o f or m c o mp l e x wi t h t h e hy d r o ge n f l u o r i de a c i d. Thr oug h ma t r i x ma t c hi n g,i nf l ue n c e o f t h e i r o n ma t r i x wa s e l i mi n a t e d a nd t hus e ns u r e d t he a ppl i c a t i on o f I CP— AES m e t ho d t o s i mu l t a n e ou s l y d e t e r mi ne t he c o nt e nt s o f m a n ga ne s e, p ho s p ho r u s,c o p pe r ,n i c ke l ,, c hr o mi u m ,v a n a di u m. H i g h s pe e d t oo l s t e e l s t a nd a r ds we r e t e s t e d a n d t he me a s u r e d va l u e wa s c o ns i s t e nt wi t h t h e c e r t i f i e d v a l u e s .The pr e c i s i on s o f t hi s me t ho d we r e i n t he r a n ge of 0 . 55 ~ 4 .1 a nd t he r e c o ve r i e s we r e be t we e n 9 5 .6 a nd 1 1 4 .8 . Thi s m e t ho d c a n m e e t t he
De t e r mi na t i o n o f M a n g a n e s e , Pho s p ho r u s , Ni c k e l , Co pp e r ,
Chr o mi u m a nd Va n a d i u m i n Hi g h _ - S pe e d To o l S t e e l b y I CP_ - AES
何 小虎 甘 日星 韦 莉
( 广 西冶金 产 品质量 监督检 验 站 , 南宁 5 3 0 0 2 3 )
摘 要 高速工具钢为高碳高合金工具钢 , 常温下样品酸溶分解较为困难 , 因此 建立 了微 波 消 解 电 感 耦
合等离子体原子发射光谱法 ( I C P — AE S ) 测 定 高 速 工 具 钢 中锰 、 磷、 镍、 铜、 铬、 钒 的方法 , 利 用 微 波 消 解 提 高 溶 样 的温 度 和压 力 , 在王水 、 氢 氟 酸 和硫 酸介 质 中使 样 品充 分 消 解 , 再 用 饱 和 硼 酸 溶 液 络 合 过 量 的 氢 氟酸 , 基体匹配消除铁基体的影响 , I C P — A E S法 同 时 测 定 锰 、 磷、 镍、 铜、 铬、 钒 的 含 量 。测 定 高 速 工 具 钢 标准样 品, 测定值与标样值 相 吻合 , 方法 的相对 标准偏 差在 0 . 5 5 ~4 . 1 % 。加 标 回 收 率 在 9 5 . 6 ~
u s i n g mi c r o wa v e di ge s t i on t e c h ni q ue, d i g e s t i on t e mp e r a t u r e a nd pr e s s ur e we r e i nc r e a s e d . Sa m pl e s we r e
d i s s o l ve d a t r o o m t e mp e r a t u r e .I n t hi s p a pe r,a mi c r owa ve d i ge s t i o n I CP— AES me t h od wa s e s t a bl i s he d t o d e t e r mi n e Ma ng a ne s e, Phos p ho r u s, Ni c k e l , Co p pe r , Chr o mi u m a nd Va na d i u m i n hi g h s pe e d t o ol s t e e 1 . By
第 4卷 第 2 期
2 0 1 4年 6月
中 国无 机 分 析 化 学
o f I n or g a ni c An a l y t i c a l Che mi s t r y Ch i n e s e J o u r n a l
Vo 1 . 4 ,NO . 2
1 1 4 . 8 , 满足测定要求 。 关 键 词 微 波 消 解 ; I C P — AE S ; 高速工具钢 ; 基 体 匹 配 中 图 分类 号 : 0 6 5 7 . 3 1 ; TH7 4 4 . 1 1 文 献 标 志码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 1 0 3 5 【 2 0 1 4 ) 0 2 0 5 0 — 0 4
相关文档
最新文档