电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP
摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（icp-aes）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁
一、引言
铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。

铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。

所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。

对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。

为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。

国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、x射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（icp-aes）和石墨炉原子吸收法。

一般铝合金中元素的测定分析方法采用icp-aes和石墨炉原子吸收法[9，
14-18]。

icp-aes[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法
而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。

基于以上的背景调研，我们拟采用icp-aes法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。

通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。

二、实验部分
1.主要仪器及实验条件
铝合金样品（元素组成和含量未知），水（二次去离子），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）。

icp 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。

工作参数：射频功率1.15 kw，氩气浓度99.9%，蠕动泵转速50r.min，辅助气流量0.5 l·min-1，雾化器压力0.2mpa，积分时间长波5s、短波15s，冲洗时间30s，观察高度15mm。

2.样品制备
2.1 干扰试验
配制铝（al）元素含量 91.0%，钇（y）元素含量1.0%，其它元素（ti 、cu、mg 、mn 、zn 、cr 、si和fe）的含量各1. 0%的溶液。

标记为sample 1。

2.2 校准曲线
分别配制各金属元素ti 、cu、mg 、mn 、zn 、cr 、si和fe
的标准空白溶液和标准溶液。

其中，标准溶液中金属元素的含量分别为0. 05%、0. 10%、0. 15%、0. 20%、0. 30%。

2.3 酸度试验
称取0.10g铝合金试样于100 ml玻璃烧杯中，分别用5、10、15、20和30 ml盐酸溶解铝合金试样，待剧烈反应后加入5ml硝酸至试样完全溶解。

所得溶液样品煮沸，以除去氮的氧化物，之后冷却室温，将溶液移入100 ml容量瓶中，加入2.00 ml 钇（y）内标溶液（0.2mg·min-1），用水稀释至刻度，混匀，待测。

2.4 待测样品制备
称取0.10g铝合金试样于100 ml玻璃烧杯中，用20 ml盐酸溶解铝合金试样，待剧烈反应后加入5ml硝酸至试样完全溶解。

所得溶液样品煮沸，以除去氮的氧化物，之后冷却室温，将溶液移入100 ml容量瓶中，加入2.00 ml 钇（y）内标溶液（0.2mg·min-1），用水稀释至刻度，混匀，待测。

三、结果与讨论
1.干扰试验
icp具有放电较强的激发和电离能力，具有较丰富的原子线和离子谱线，多线光谱的谱线重叠是icp光谱法中最主要的光谱干扰之一。

所以，我们首先研究溶液中基体、合金元素、各共存元素及内标元素间是否有光谱相互干扰。

在光谱仪的谱线库中选出各待测元
素的较灵敏的谱线，对sample 1中样品溶液进行干扰试验测试，在所选择的谱线附近扫描，得到待测元素的谱线扫描图。

测试结果表明，基体、合金元素、各共存元素及内标元素间没有光谱相互干扰。

2.校准曲线
对实验2.2.2中的样品进行校准曲线测试，依次测定各元素的发射强度。

以各元素的浓度c为横坐标，发射强度i为纵坐标进行线性拟合，绘制各元素的标准曲线，计算回归方程和相关系数，结果见表2。

由表2看出，各元素在测试含量范围内呈良好的线性关系。

3.酸度试验
一般而言，盐酸、硝酸等无机酸的引入影响分析物的测试结果，同时也会使谱线强度减小。

为了验证溶解样品所用酸对测试结果的影响，我们在不同酸度条件下（盐酸的加入量的不同，而固定硝酸的加入量相同），对未知铝合金样品进行测试。

对实验2.2.3中的样品进行测试，所得结果如表3所示。

由表3结果可知，盐酸的用量变化，所有元素的强度比没有明显变化，酸度的变化对测试结果影响不大。

我们推测其可能原因是：盐酸的用量不同对待测的元素（ti 、cu、mg 、mn 、zn 、cr 、si和fe）和内标元素钇（y）均具有影响，待测元素和内标元素进入icp激发区域同步增加或减少。

即在测试过程中加入内标元素，可以减小或消除酸加入不同的影响，使得酸度的变化对测试结果影
响不大。

4.准确度和精密度
按所选定的仪器工作参数与分析方法，经过十次平行测定，得到各元素的rsd值（表4）。

由表4结果可知，各元素的rsd值均在0.83-3.35%之间，即本方法有较好的精密度和准确度。

四、总结
本文采用icp-aes对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素（钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁）的组成和含量进行了系统地研究。

通过干扰试验、校准曲线以及酸度试验等研究结果表明，采用icp-aes法测定未知其它元素组成和含量的铝合金样品，其测试结果准确可靠，有较好的精密度和准确度。

参考文献
[1]董天祥；杨春晟；李帆；王荣；杨党纲，国内航空金属材料成分分析技术现状及发展. 材料工程 2002， 12 （3）， 5.
[2]宋仁国，高强度铝合金的研究现状及发展趋势. 材料导报2000， 14 （1）， 20-21.
[3]mazzolani， f.， aluminium alloy structures. taylor & francis： 2002.
[4]杨守杰；戴圣龙，航空铝合金的发展回顾与展望. 材料导报 2005， 19 （2）， 76-80.
[5]张君尧，铝合金材料的新进展（1）. 轻合金加工技术 1998，
26 （5）， 1-6.
[6]李元元；郭国文；罗宗强；龙雁，高强韧铸造铝合金材料研究进展. 特种铸造及有色合金 2000， 6， 45-47.
[7]李大为，金属材料成分分析方法现状与趋势. 工业设计（3）.
[8]周家琥，对常用有色金属的成分研究. 河南科技（3）.
[9]费浩；卢菊生， icp-aes 法测定铝及铝合金中 7 种杂质元素. 冶金分析 2004， 24 （4）， 28-30.
[10]刘英；李宝成；张金娥，高纯金属分析技术. 全国有色金属理化检验学术报告会论文集.
[11]马冲先，中美金属材料标准分析方法的最新进展. 理化检验（化学分册） 10， 042.
[12]薛广鹏，浅析金属材料的分析方法. 科技资讯 25， 072.
[13]赵黎锋，各种金属材料成分分析方法现状与趋势. 科技创新导报（5）， 143-143.
[14]李帆；田丹华；张宝松；王宝如， icp-aes 法测定铝合金中主量元素和杂质元素的方法. 材料工程 2002， 12， 006. [15]卢菊生；盛红伍；侯列奇；倪智勇；李洁， icp-aes 法测定铝硅合金中杂质元素. 冶金分析 2004， 24 （2）， 48-48.
[16]莫庆军，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中 7 种主次量元素. 冶金分析 2006， 26 （5）， 44-47. [17]谢绍金；杨春晟 in icp-aes 测定 2e12 铝合金中的钛，
铜，镁，锰，锌，铬，硅和铁的研究，全国生物医药色谱及相关技术学术交流会（2012）会议手册.
[18]谢绍金；杨春晟， icp-aes 法测定 7b50 铝合金中锌，镁和铜的研究. 分析仪器 2， 27.
[19]boumans， p. w. j. m.， inductively coupled plasma emission spectroscopy. part ii： applications and fundamentals. volume 2. 1987.
[20]汤普森；沃尔什；符斌；殷欣平；分析化学， icp 光谱分析指南. 冶金工业出版社： 1991.。