电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种广泛应用于化学分析领域的重要技术。
它通过高温等离子体激发原子发射光谱，在元素分析和化学成分检测中发挥着关键作用。
本文将从浅入深地探讨ICP-AES的基本原理、应用领域和发展趋势，以便读者更深入地了解这一分析技术。
1. ICP-AES的原理及基本概念在ICP-AES分析中，样品先经过化学处理，将其中的元素转化为易于激发的原子态。
样品以细雾状喷入电感耦合等离子体中，在高温等离子体中原子被激发、发射特征光谱信号。
这些信号被光谱仪检测、分析，并得到样品中各元素的浓度信息。
ICP-AES技术以其快速、准确和多元素分析的特点，在环境、食品安全、医药等领域得到了广泛应用。
2. ICP-AES在环境监测中的应用环境监测是ICP-AES的重要应用领域之一。
通过ICP-AES技术，可以快速分析水体、土壤和大气中的元素成分，从而评估环境污染程度、监测工业废水、城市垃圾焚烧的排放情况等。
这对保护环境、维护生态平衡具有重要意义。
3. ICP-AES在食品安全中的应用食品安全是社会关注的重要议题，ICP-AES技术在食品成分分析和添加剂检测中具有广泛应用。
通过ICP-AES技术，可以快速准确地测定食品中的微量元素、有害金属和重金属等成分，保障食品安全，维护消费者权益。
4. ICP-AES的发展趋势随着科学技术的不断进步，ICP-AES技术也在不断发展。
近年来，ICP-AES在快速元素成分分析、多元素联合检测等方面取得了新进展，为其在化学分析领域的应用提供了更广阔的空间。
未来，随着ICP-AES技术的不断完善，相信其在环境、食品、医药等领域的应用会更加广泛，为人类社会的可持续发展做出更大的贡献。
总结回顾通过本文的介绍，我们深入了解了ICP-AES技术的基本原理和应用领域。
ICP-AES作为一种重要的化学分析技术，对环境监测、食品安全等方面具有重要意义，其发展趋势也在不断向着更加高效、精准的方向发展。
电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定
2017年01月电感耦合等离子体原子发射光谱法、X 射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较洪宏春(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆526000）摘要：通过分析样品的制备、分析方法的精密度等，对电感耦合等离子体原子发射光谱法、X 射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中的铜、铅、锌、镍进行比较。
对电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定所采用的是干扰较少的分析线；X 射线荧光光谱法采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线；摄谱法是不用称样的，所采用的是碘酸钾饱和溶液。
在经过了比较之后，可以得出：等离子体原子发射光谱法测量范围宽、检出限低、精密度高、准确度高，适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定；X 射线荧光光谱法检出限、精密度和准确度在一定程度上可以满足区域地球化学调查规范的要求；摄谱法的检出限、精密度和准确度也是基本符合要求的，但是其分析的流程较长、操作较为繁琐。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；X 射线荧光光谱法；摄谱法；地球化学样品区域地球化学调查样品分析是具备一定的特征的，包括分析元素和样品的数量较多、分析方法检出限低、精密度好等等，基于这些特征，分析方法的选择上需要将区域地球化学调查的要求作为重要的基础和依据，同时将现代分析仪器多元素同时测定的优势充分发挥出来，从而对于分析方法做出更好的选择。
下图为电感耦合等离子体原子发射光谱法和X 射线荧光光谱法原理图。
图1.电感耦合等离子体原子发射光谱法图2.X 射线荧光光谱法1实验部分1.1在实验过程中所应用到的主要设备和需要具备的主要条件是有着相应的设定的。
电感耦合等离子体发射光谱仪：高岩雾化器，其射频功率是1300瓦，等离子体的气流量每分钟是15升，辅助气流量每分钟是0.21升，雾化器气体流量每分钟是0.8升，垂直观测高度是15毫米，溶液提升量是每分钟1.5毫升，读数延迟时间是30秒，自动积分时间在1-5秒的范围之内，重复的次数是两次，主要的观测方式是轴向观测。
ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法
发射光谱分析
根据原子或分子的特征发射光谱研究 物质结构和化学成分
发射光谱的激发光源：火焰、光花、 弧光、激光、等离子体
发射光谱的波长与原子或分子的能级 有关
原子发射光谱定性分析依据
不同元素原子能级结构不同
不同能级间的跃迁产生的谱线有不 同的波长特征
Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm；
Na (Z=11)能级图 由各种高能级跃迁到同 一低能级时发射的一系 列光谱线；
K 元 素 (Z=19) 的 能级图 由各种高能级跃 迁到同一低能级 时发射的一系列 光谱线；
Mg 元素的能级图
基本原理
激发态的原子或离子返回基态时放射 出相应的原子谱线或离子谱线
光谱知识
发射光谱
原子或分子吸收外界能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 荧光光谱
原子或分子吸收光子能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 吸收光谱
原子或分子吸收光子能量，不发射
辐射，把光能转变形成为热能或其 它形式的能量，形成的光谱
原子发射光谱--AES
atomic emission spectrometry,AES
（2）温度升高，谱线强度增大， 但易电离。
谱线的自吸与自蚀
self-absorption and self reversal of spectrum line
自吸
等离子体内中间的温度、激发态原 子浓度高，边缘反之。
中心发射的辐射被边缘的同种基态 原子吸收，使辐射强度降低的现象 为自吸
谱线的自吸与自蚀
由光谱中各谱线波长特征右确定元 素种类
谱线强度
原子由某一激发态 i 向低能级 j 跃迁，所发射的谱线 强度与激发态原子数成正比。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。
应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。
缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。
具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。
对于固体样品，需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂，如酸溶解。
必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法2015年版《药典》四部通则0411电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量（定量分析）。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。
1.仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体后，在6000～10 000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。
实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。
色散系统电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。
检测系统电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。
常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。
固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。
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电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求
电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统
按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因
素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源
电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。
色散系统
电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。
检测系统
电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。
常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。
固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。
检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。
冷却和气体控制系统
冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。
循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。
气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。
2、干扰和校正
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：
一类是光谱干扰，主要包括连续背景和谱线重叠干扰；另一类是非光谱干扰，主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰及去溶剂干扰等。
除选择适宜的分析谱线外，干扰的消除和校正可采用空白校正，稀释校正，内标校正法，背景扣除校正，干扰系数校正、标准加入等方法。
3、供试品溶液的制备
所用试剂一般是酸类，包括硝酸、盐酸、过氧化氢、高氯酸、硫酸、氢氟酸，以及混合酸如王水等，纯度应为优级纯。
其中硝酸引起的干扰最小，是供试品溶液制备的首选酸。
试验用水应为去离子水（电阻率应不小于18MΩ）。
供试品溶液制备时应同时制备试剂空白，标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液保持一致。
固体样品 除另有规定外，一般称取样品适量（0.1g～3g），结合实验室条件以及样品基质类型选用合适的消解方法。
消解方法一般有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。
微波消解法所需试剂少，消解效率高，对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的，可作为首选方法。
样品消解后根据待测元素含量定容至适当体积后即可进行光谱测定。
液体样品 根据样品的基质、有机物含量和待测元素含量等情况，可选用直接分析、稀释或浓缩后分析、消化处理后分析等不同的测定方式。
4、 测定法
分析谱线的选择原则一般是选择干扰少，灵敏度高的谱线；同时应考虑分析对象：对于微量元素的分析，采用灵敏线，而对于高含量元素的分析，可采用弱线。
定性鉴别
根据原子发射光谱中各元素特征谱线的存在与否可以确定供试品中是否含
有相应的元素。
元素特征光谱中强度最大的谱线为元素的灵敏线。
在供试品光谱中，应检出某元素的灵敏线。
定量测定
（1） 标准曲线法
在选定的分析条件下，测定待测元素三个或三个以上的含有不同浓度的标准系列溶液（标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液一致），以分析线的响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，相关系数应不低于0.99。
在同样的分析条件下，同时测定供试品溶液和试剂空白，扣除试剂空白，从标准曲线或回归方程中查得相应的浓度，计算样品中各待测元素的含量。
附 内标校正的标准曲线法
在每个样品(包括标准溶液、供试品溶液和试剂空白)中添加相同浓度的内标(ISTD)元素，以标准溶液待测元素分析线的响应值与内标元素参比线响应值的比值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。
利用供试品中待测元素分析线的响应值和内标元素参比线响应值的比值，从标准曲线或回归方程中查得相应的浓度，计算样品中含待测元素的含量。
内标元素及参比线的选择原则如下：内标元素的选择1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标；2）内标元素与待测元素应有相近的特性；3）同族元素，具相近的电离能。
参比线的选择1）激发能应尽量相近；2）分析线与参比线的波长及强度接近；3）无自吸现象且不受其它元素干扰；4）背景应尽量小。
内标的加入可以通过在每个样品和标准溶液中分别加入，也可通过蠕动泵在线加入。
（2） 标准加入法
取同体积的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除第1个量瓶外，在其它3个量瓶中分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液，分别稀释至刻
度，摇匀，制成系列待测溶液。
在选定的分析条件下分别测定，以分析线的响应值为纵坐标，待测元素加入量为横坐标，绘制标准曲线，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品取用量中待测元素的含量，再以此计算供试品中待测元素的含量。
此法仅适用于第（1）法中标准曲线呈线性并通过原点的情况。