电感耦合等离子体-质谱法.讲课讲稿

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电感耦合等离子体实验讲义

实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。

2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。

3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。

二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。

因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。

电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。

ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。

三、仪器与试样仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样：未知水样品(矿泉水)四、实验内容1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。

2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。

五、实验步骤1．样品处理（1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。

（2）将待测液倒入试管。

2．谱线扫描（1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。

电感耦合等离子体-质谱法 ppt课件

PPT课件
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基体效应：
ICPMS中所分析的试样，—般为固体含量其质量分数小于1％，或质量浓度约为1000ug.mL-1的溶液试样。当溶液中共存物质量浓度高于500—1000ug.mL-1 时， ICPMS分析的基体效应才会显现出来。共存物中含有低电离能元素例如碱金属、碱土金属和镧系元素且超过限度。由它们提供的等离子体的电子数目很多，进而抑制包括分析物元素在内的其它元素的电离，影响分析结果。试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以及产生和输送等离子体的过程。试样溶液提升量过大或蒸发过快，等离子体炬的温度就会降低，影响分析物的电离，使被分析物的响应下降、基体效应的影响可以采用稀释、基体匹配、标准加入或者同位素稀释法降低至最小。
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
RF Power Supply
Basic Instrumental Components of ICP-MS
PPT课件 10
PPT课件 33

同质量类型离子干扰
同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个甚至三个同位素。如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器已能自动进行这种校正。

电感耦合等离子体质谱法 fisher scientific-概述说明以及解释

电感耦合等离子体质谱法fisher scientific-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：电感耦合等离子体质谱法是一种常用的质谱分析技术，利用电感耦合等离子体和质谱仪联合工作，可以高灵敏度地检测化合物并进行定量分析。

Fisher Scientific 公司作为质谱仪领域的知名品牌，具有丰富的经验和先进的技术，推出了多款高性能的产品。

本文将介绍电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点，以及该技术在科学研究和实验室应用中的重要意义。

通过深入了解这些内容，可以更好地了解电感耦合等离子体质谱法在现代科学研究中的作用和应用价值。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分旨在介绍整篇文章的组织框架，帮助读者更好地理解文章的逻辑结构和内容安排。

本文的结构分为引言、正文和结论三部分。

1. 引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。

在概述部分，将简要介绍电感耦合等离子体质谱法和Fisher Scientific公司；在文章结构部分，将介绍整篇文章的组织架构和各部分内容之间的关系；在目的部分，将阐明本文撰写的目的和意义，引导读者对文章内容的期待。

2. 正文部分包括电感耦合等离子体质谱法的原理、Fisher Scientific 公司的背景和产品特点以及电感耦合等离子体质谱法在科学研究和实验室应用中的意义三个小节。

在这一部分中，将详细介绍电感耦合等离子体质谱法的工作原理和应用技术，分析Fisher Scientific公司在该领域的发展历程和产品特点，探讨该技术在科学研究和实验室中的应用及意义。

3. 结论部分包括总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来在该领域的发展和结语三个小节。

在这一部分中，将概括性地总结电感耦合等离子体质谱法的优势、展望未来该技术在科学研究领域的应用前景，并用简短的结语对全文进行总结和回顾。

通过以上结构安排，读者可以清晰地了解文章的整体框架和内容安排，帮助他们更好地理解和欣赏本文的主旨和观点。

电感耦合等离子体质谱法 ppt课件

•
固体样品：除另有规定外，称取样品适量（0.1g ～ 3g ），结合实验室条件以及样品基质类型选用合适的消解方法。消解方法有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。样
1. 标准品贮备液的制备：
分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lmL分别含铅、砷、镉、汞、铜为1μ g、0.5μ g、1μ g、 1μ g、10μ g的溶液。
1
2
坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定，取3次读数的平均值。从标准曲线上计算得出供试品溶液的浓度。
空白试验，根据仪器说明书的要求扣除空白干
THANKS
18
铅、镉、砷、汞、铜测定法—— 电感耦合等离子体质谱法
目录
1
对仪器的一般要求干扰和校正供试品溶液的制备注意事项测定法测定步骤
2
3
4
5
6
什么是电感耦合等离子体质谱法？
•
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素价态分析。测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。本法具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
•
选择内标时应考虑如下因素：
•
（ 1 ）待测样品中不含有该元素（ 2 ）与待测元素质量数接近（ 3 ）电离能与待测元素电离

ICPMS(电感耦合等离子体质谱)基本原理讲课文档

较高的气溶胶传输效率，雾滴直径分布范围窄。ICPMS中，使用较多的雾室主要有：
• Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
ICP-MS 仪器最常使用的雾室
• 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber)
• 撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
ICP-MS
概述
• 检出限优于GFAA
• 比GFAA大得多的线性范围
意味着更少的稀释
•
与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速
度
• 独特的同位素分析能力
• 干扰因素较少，擅长分析难测定元素
如稀土元素,贵金属,铀等
•
•
具有全质量扫描能力，可以进行半定量分析
快速的样品筛选
能与色谱分析联用进行元素形态研究
ICP-MS系统都将气动雾化器作为标准配件，其主要组成部分为：
蠕动泵
雾化器
雾室
一般对进样系统的要求：
• 雾化效率高，雾化器不易堵塞；
• 尽可能减少溶剂导入，以减少氧化物和其它干扰（通常采
导体制冷的双层雾室系统）；
• 进样管路的长度尽可能短，减少记忆效应；
• 进样系统应外置，便于操作、更换或清洗。
用半
ICP-MCMS－多接受器等离子体质谱仪
ICP-TOFMS－飞行时间等离子体质谱仪
DQ-MS－离子阱三维四极等离子体质谱仪
第8页，共83页。
ICP-MS
概述
ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪
一种利用ICP产生离子，而后以四极杆质谱进行分析，
从而完成元素定性和定量的测定方法:
1、ICP – 电感耦合等离子体

电感耦合等离子体质谱同位素检测技术的应用演示文稿

同位素稀释法的误差来源
加入的同位素稀释剂与样品混合不均匀导致，因为混合不均匀，两同位素在制备时将产生选择性地丢失而使比值测量不准确。
ICP-MS质谱的质量分离器，要求被测定的两个同位素不受同量异位素和多原子离子的干扰。如果是由于同量异位素的干扰，则可通过干扰元素的其它同位素进行校正。如果干扰是由于多原子离子，则干扰的排除就比较困难，需进行样品分离和优化仪器参数等途径尽可能减少干扰。
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同位素稀释法的定量公式
CCsM M s W W s A B sR B sA R
• 式中，M为样品中待测元素的相对原子量；Ms为同位素稀释剂中相应元素的相对原子量；W为待测元素样品量，L；Ws是所加入
的同位素稀释剂样品量，L；稀释剂样品相应元素浓度为Cs，μg/L。只要测得R就可计算出待测元素浓度C，μg/L。
生的主要为一价离子；分析速度快，预处理简单
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同位素稀释法的原理
• 同位素稀释法是由Rittenberg等于1940年提出，Gest和Hintenberger等人分别作了理论阐述并总结出了一般计算式。其方法是在分析样品中加入已知量的与待测元素的某一同位素相应的富集同位素，使之与样品成分同位素混合均匀从而改变样品中的待测元素同位素的丰度比，用质谱法测定混合后样品的同位素比值，从而确定待测元素在样品中的浓度。
2.172
2.167
0.08
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标准物质中铅的同位素稀释测定结果
(μg/g)

电感耦合等离子体-质谱法.

• 多原子离子十扰
多原子离子(或分子离子)是ICPMS中干扰的主要来源。一般认为，多原子离子并不存在于等离子体本身中，而是在离子的引出过程中。由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用而形成。氢和氧占等离子体中原子和离子总数的30％左右，余下的大部分是由ICP炬的氩气产生的。ICPMS的背景峰主要是由这些多原子离子结出的．它们有两组：以氧为基础质量较轻的—组和以氩为基础较重的一组，两组都包括含氢的分子离子。例：16O2+干扰32S+
• 等离子体工作原理
(a) 通气 (b) 加电磁场 (c) 点火
(d) 碰撞电离
(e) 形成ICP
样品溶液在ICP中的历程
气溶胶 M(H2O)+X固体 (MX)n
Induction zone
气体 MX
原子 M
离子 M+
2. ICP与MS的接口(Interface)
• 离子的提取
采样锥(sampling cone) 截取锥(skimmer cone)
(Elan 250, Sciex)
• 1990, “It has truly become a technique for MASSES”
(Dr. Koppenaal)
• 2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器
国内：中国科技大学，南京大学，中山大学，南开大学，北京大学，中国地质大学，北京科技大学，浙江大学，厦门大学；中科院高能物理所，广州地化所，长春应化所，生态环境研究所，国家标准物质研究中心，北京有色金属研究总院，国家地质中心，原子能所……
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump

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电感耦合等离子体质谱ICP-MS，是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素，ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。
待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化的电场作用下形成离子。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场，
在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，
进入检测器被计数，根据计数结果可计算出被测样品的浓度。
ICP-MS的应用领域分布
环境与资源学院
电感耦合等离子体-质谱法.
一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介
ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位素分析技术。
二、ICP-MS原理
ICP-MS的工作原理: 在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源（8000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分， MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测。
ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于：一是获得了进样条件和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境；二是将样品快速完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环境。
历史发展-ICP-MS的起源与发展
1960s--70s，问题的提出： ICP-OES基体干扰及光谱干扰，严重制约该技术进一步发展。 1975年----1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作，共同解决一系列关键技术问题。（1）ICP高温与射频场问题；（2）高温等离子体与质谱接口时问题；（3）如何降低等离子体对地电位问题。
与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的不足：
（1）在质量数（m/z）41以下的区域，在测定等质量数低的离子时比较困难。（2）ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单，在选择待测元素的谱线时自由度不够大。（3）当NaCl等盐类共存时，会使测定信号明显降低，受盐类干扰的程度比ICP-AES大。（4）接口部位通常要保持高温，使接口容易损坏或出现故障。（5）由于ICP-MS灵敏度很高，所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等必须严格保持洁净。
ICP-MS的特点：
（1）分析元素种类广泛：绝大多数金属元素和部分非金属元素；（2）能够迅速获取同位素信息；（3）检出限低：多数元素具有非常低的检出限，痕量检测能力
非常快的分析速度，多元素同时分析；（4）线性范围宽：大于9个数量级的线性范围；（5）尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素，贵金属，铀等；（6）半定量分析，能与色谱分析联用进行元素形态研究。
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
1983 ELAN 250 世界第一台商用ICP-MS
1987 ELAN 500 第二代ICP-MS,第一个耐HF 的进样系统
1990 ELAN 5000 第三代ICP-MS，第一个采用分子涡轮泵；环境分析里程碑式的进展。
发展趋势主要是：
——高分辨率扇形磁场（HR-ICP-MS）代替四级杆（ICP-MS）的电感耦合等离子体技术已十分成熟，高分辨率质谱仪在生物蛋白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用，极具潜力。 ——电感耦合等离子体飞行时间质谱（ICP-TOF-MS）将具有良好性能，曾被称为最有希望的下一代质谱仪。 ——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序元素的干扰问题。
1994 ELAN 6000 第四代ICP-MS, 采用扩展线性范围的检测器，应用于更多的日常分析。
1999 ELAN 6100 第五代ICP-MS, 为各应用领域确立了行业标准。
2000 ELAN 6100 DRC 第一代采用DRC技术的 ICP-MS（ Dynamic Reaction Cell，DRC）
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物 •同位素比的研究 •激光熔蚀直接分析固体样品
医药及生理分析：6% •头发、全血、血清、尿样、生物组织等 •医药研究，药品质量控制 •药理药效等的生物过程研究
化工，石化等: 4% •R&D •QA/QC
2001 ELAN DRCPlus 第二代D Technology，AFT）
2002 ELAN 9000 第六代 ICP-MS 2002 ELAN DRC II 第三代DRC
2005 ELAN DRC-e 第四代DRC
随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元素分析有力武器，几乎成为取代传统元素分析技术。
——多种仪器一体化，如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化，扩展功能，扩大了其应用范围。 ——联用技术与元素形态分析迅速发展，如流动注射与ICP-MS （FI—ICP-MS）、高效液相与ICP-MS（HPLC-ICP-MS）、气相色谱与ICP-MS（GC-ICP-MS）及毛细管电泳与ICP-MS（CE-ICPMS）。 ——操作软件功能扩大和不断改进。 ——样品前处理技术不断发展，如微波消解与提取技术、激光溅射技术、超声辅助技术等，但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的环节。