[81页]电感耦合等离子体原子发射光谱分析-讲课
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电感耦合等离子体-质谱法 ppt课件
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基体效应：
ICPMS中所分析的试样，—般为固体含量其质量分数 小于1％，或质量浓度约为1000ug.mL-1的溶液试样。 当溶液中共存物质量浓度高于500—1000ug.mL-1 时， ICPMS分析的基体效应才会显现出来。共存物中含有 低电离能元素例如碱金属、碱土金属和镧系元素且超 过限度。由它们提供的等离子体的电子数目很多，进 而抑制包括分析物元素在内的其它元素的电离，影响 分析结果。试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以 及产生和输送等离子体的过程。试样溶液提升量过大 或蒸发过快，等离子体炬的温度就会降低，影响分析 物的电离，使被分析物的响应下降、基体效应的影响 可以采用稀释、基体匹配、标准加入或者同位素稀释 法降低至最小。
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
RF Power Supply
Basic Instrumental Components of ICP-MS
PPT课件 10
PPT课件 33
同质量类型离子干扰
同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相 同质量的同位素。对使用四极质谱计的原子质谱仪来 说，同质量类指的是质量相差小于一个原于质量单位 的同位素。使用高分辨率仪器时质量差可以更小些。 周期表中多数元素都有同质量类型重叠的一个、二个 甚至三个同位素。 如：铟有113In+和115In+两个稳定的同位素 前者与113Cd+重叠，后者与115Sn+重叠。 因为同质量重叠可以从丰度表上精确预计．此干扰 的校正可以用适当的计算机软件进行。现在许多仪器 已能自动进行这种校正。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
随着科学技术的不断发展，ICP-AES技术在不断改进和完善，为各领域的科学研究 提供了有力支持。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
第二章 电感耦合等离子发射光谱分析
第五节 ICP－AES测光装置
• 主要有光电检测和照相检测两种方式，常用光电 检测。
• 一、照相检测法
• 照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断 干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析 和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。 • 定量分析测谱线的强度，I ∝ C。用测微光度计 测量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用 内标法。
第三步是利用检测计算系统记录光谱,测量谱线波长,
强度或宽度,并进行运算,最后得到试样中元素的含 量.
根据试样的处理方式,分两种方法
直接光谱分析法:不需要预先化学处理,采用粉末 或固体作为试样
化学光谱分析法:试样需要预先经过化学处理,一 般采用溶液作为试样. • 根据待测物质所发射的光谱,确定其中含有的元素 种类—光谱定性分析.
• 通过谱线强度的比较,测定物质中各种元素含量---光谱定量分析.
第二节 ICP概述
• 一 等离子体定义
• 一般是指高度电离的气体，它属于物质的“第四 态”、离子，也含有部分分子和原子，整体呈现 电中性。 • “等离子体”的光源指的是在氩气或氦气等稀有 气体中发生的火焰状放电。电弧法，火花法和火 焰法发射光谱分析的光源也是“等离子体”光源。
（2）荧光光谱分析
• 根据原子或分子的特征荧光光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为紫外光（如汞弧灯）。
（3）吸收光谱分析
• 根据原子或分子的特征吸收光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为连续光源（如钨丝灯）。
二 原子结构和原子光谱
• 基态 激发态 电子从E1-----E2叫跃迁。 • 电子由E低----E高叫激发，原子在光的作用下激 发-------受激吸收。 • 激发态原子由高能级向低能级跃迁,释放出光子------自发发射. • 亚稳态 亚稳态 -----低能级,释放出光子----受激发射. • 受激发射大大弱于受激吸收,因而没有输出.然而 利用激光器可以把受激发射加以放大,获得激光
检测中心-电感耦合等离子体光谱仪(ICP)及其应用介绍 ppt课件
1. 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化, 离解 或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子态， 原子及离子在光源中激发发光。
2. 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。
3. 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析.
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7
2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
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8
2.ICP结构-仪器类型
单道扫描型光谱仪 固定多通道型光谱仪 全谱直读型光谱仪
• 谱线选择灵活 • 定量、定性和半定量分
析 • 仪器价格低 • 分析速度慢，精度稍差
• 多元素同时测定，分析速 度快
• 分析精度高、稳定性好 • 操作简单，消耗少
光谱定量分析的依据是： I = ACb
I：谱线强度。 C：待测元素的浓度。 A：常数。 b: 分析线的自吸系数，在ICP-AES中为1。
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3.ICP方法
定量分析原理1.外标法
配制一组有浓度梯度的标准溶液，依次测量标准溶液的发 射强度值，作出标准工作曲线。
I
I
强度
0 C
I aC
浓度 C
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3.ICP方法
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
B. 内标法的优点
提高主元素的准确度
一个或几个元素准确地加入给标样和 样品
提高精密度与准确度RSD ～0.1 0.5 %
ICP结构示意图
R.F发生器
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2. 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。
3. 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析.
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2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
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2.ICP结构-仪器类型
单道扫描型光谱仪 固定多通道型光谱仪 全谱直读型光谱仪
• 谱线选择灵活 • 定量、定性和半定量分
析 • 仪器价格低 • 分析速度慢，精度稍差
• 多元素同时测定，分析速 度快
• 分析精度高、稳定性好 • 操作简单，消耗少
光谱定量分析的依据是： I = ACb
I：谱线强度。 C：待测元素的浓度。 A：常数。 b: 分析线的自吸系数，在ICP-AES中为1。
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3.ICP方法
定量分析原理1.外标法
配制一组有浓度梯度的标准溶液，依次测量标准溶液的发 射强度值，作出标准工作曲线。
I
I
强度
0 C
I aC
浓度 C
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3.ICP方法
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
B. 内标法的优点
提高主元素的准确度
一个或几个元素准确地加入给标样和 样品
提高精密度与准确度RSD ～0.1 0.5 %
ICP结构示意图
R.F发生器
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电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。
2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。
3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。
4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。
5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。
7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。
电感耦合等离子体质谱法 ppt课件
•
固体样品：除另有规定外，称取样品适量 （0.1g ～ 3g ），结合实验室条件以及样品基质 类型选用合适的消解方法。消解方法有敞口容 器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。样
1. 标准品贮备液的制备：
分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单 元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液 稀释制成每lmL分别含铅、砷、镉、 汞、铜为1μ g、0.5μ g、1μ g、 1μ g、10μ g的溶液。
1
2
坐标，浓度为横坐 标，绘制标准曲线。
测定，取3次读数的 平均值。从标准曲 线上计算得出供试 品溶液的浓度。
空白试验， 根据仪器说 明书的要求 扣除空白干
THANKS
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铅、镉、砷、汞、铜测定法—— 电感耦合等离子体质谱法
目录
1
对仪器的一般要求 干扰和校正 供试品溶液的制备 注意事项 测定法 测定步骤
2
3
4
5
6
什么是电感耦合等离子体质谱法？
•
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源 的一种质谱型元素分析方法。 主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技 术联用，进行元素价态分析。 测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气 溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶 剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子 采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元 素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的 元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
•
选择内标时应考虑如下因素：
•
（ 1 ）待测样品中不含有该元素 （ 2 ） 与待测 元素质量数接近 （ 3 ）电离能与待测元素电离
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
非络伊德
1976年
(M.Floyed) 蒙塔塞 (A.Montaser)和法
塞尔
研制成功程序扫描等离子体 光谱仪用等离子体光源作为 原子荧光光谱仪的原子化器
1979 霍克(R.Hock) 用等离子体作为质谱分析的
1980年 和法塞尔
离子源
1980 1981年
帕森(M.Parson)
编制等离子体谱线表和干扰 线表
1975 年前 后
鲍希隆公司应用研究 所(Baush & Lomb
ARL)和费希尔(Fisher) 科学公司的佳尔阿许
(Jarrell-Ash)分部
相 代 子投继 商体放把 品光市第 等谱场一离仪A开E的S辟推新了广阶IC应段P用-
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感耦等离子体原子发射光谱分析
年代 作者或厂商
技术内容
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。
目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
等离子火焰
1961~ 1962年
里德(Reed)
设计制造了通入切向气流获得稳定 的等离子火焰的石英炬管，并提出
可作为发射光谱分析光源
Hale Waihona Puke 获得实用的稳定的等离 子火焰
1962年
1964~ 1965年
美国法塞尔 (V.A.Fassel)和英
国格林菲尔德 (S.Greenfield)
法塞尔 和林菲尔德
电感耦合等离子体光谱仪(ICP)及其应用介绍 PPT课件
4.样品处理
高压密封罐消解
高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的 聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四 氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯 罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂： 硝酸；硝酸+过氧化氢
谱线强度与浓度的关系
1. 标准曲线法
在ICP-AES定量分析中，谱线强度I与待测元素浓 度c在一定的浓度范围内有很好的线性关系I=KCb。K与 光源参数、进样系统、试样的蒸发激发过程以及试样 的组成等有关。b与试样的含量、谱线的自吸有关，称 为自吸系数。在高浓度时，b1，曲线发生弯曲。
光谱定量分析的依据是： I = ACb
2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
2.ICP结构-仪器类型
单道扫描型光谱仪 固定多通道型光谱仪 全谱直读型光谱仪
• 谱线选择灵活 • 定量、定性和半定量分
析 • 仪器价格低 • 分析速度慢，精度稍差
• 多元素同时测定，分析速 度快
• 分析精度高、稳定性好 • 操作简单，消耗少
全谱直读式的等离子光谱仪，它采用 中阶梯光学系统结合固体检测器(CID ，CCD)，既具有单道的灵活性，又 有多道的快速与稳定。
Plasma点火原理
炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电 。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离 时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作 用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管 同轴的环形电流。
原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞 产生更多的电子与离子。磁场的强度和方向随时间而 变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向 ，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体 在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的 “电火焰”光源。
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紫铜管(内通冷却水 )绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
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外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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ICP-AES进入商业应用的几个主要进展
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同时起步。
1974年，北京化学试剂研究所 1977年吉林省铁岭市电子仪器厂生产了我国第一台自激 式等离子体发生器
交流电弧
与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一 些，但弧温较高，出现的离子线比直流电弧 中多。由于有控制放电装置，故电弧较稳定。 广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍差。 这种电源常用于金属、合金中低含量元素的 定量分析。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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火花
由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间 内通过分析间隙的电流密度很大(高达 1000050000 A/cm2，因此弧焰瞬间温度 很高，可达10000K以上，故激发能量大， 可激发电离电位高的元素。由于电火花是 以间隙方式进行工作的，平均电流密度并 不高，所以电极头温度较低，且弧焰半径 较小。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K ， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵 敏度高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
但等离子体炬不是通常意义上的火焰，一般的化学火焰是可燃 物剧烈燃烧，产生的热量使气体升温而发光，而等离子体炬中没 有可燃烧的物质，更谈不上燃烧了。它的高温是强大的电流克服 电阻作功而产生的高温。
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◆FI-ICP-AES 即将流动注射装置与等离子体原子 发射光谱联用，可大大提高ICP-AES对某些 元素的检测能力。
◆ICP-AFS 即将等离子体原子发射光谱与原子荧光 光谱仪联用。现在美国的Baird公司生产这 种设备。
◆LC-ICP-MS 利用LC将样品溶液的组分进行分 离，再利用ICP-MS进行测试。现在美国的 Thermo fisher公司生产这种设备。
[81页]电感耦合等离子体原子发射光谱分析-讲课
ICP发射光谱法包括三个主要的过程
1 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成 气态原子、并进一步使气态原子激发而产生 光辐射；
2 将光源发出的复合光经单色器分解成按波 长顺序排列的谱线，形成光谱；
3 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
2.电感耦合等离子体原子发射光谱产生和发展的历史 初期几个主要阶段
1985年北京第二光学仪器厂生产的7502型ICP光量计通 过鉴定。
目前我国已有多家厂商在生产ICP-AES。与国际先进水 平相比国产ICP-AES还有较大差距，主要是高频发生器的 稳定性还有待提高。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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3. 等离子体的联用技术： ◆LC-ICP 高效液相色谱仪与等离子体原子发射
光谱仪联用，将ICP作为高效液相色谱仪 的检测设备。 ◆GC-ICP 即将气相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用。 ◆ICP-MS 即将等离子体光谱仪与质谱仪联用。 将ICP作为质谱仪的离子源，将受光部分 改为质谱仪，不仅能进行高灵敏度的元素 分析，还能进行元素的状态分析。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。
目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
含有中性原子和分子，还含有大量的电子和离子， 因此，等离子体是电的良导体。之所以称之为等 离子体，是因为其中含有的正负电荷密度几乎相 等，从整体上来看整个体系是电中性的。
在近代物理中把电离度大于0.1%的气体称 为等离子体。因为这时气体的导电能力已达到最 大导电能力的一半。按照这个定义，电弧放电和 火光放电的高温部分，太阳和其它恒星的表面电 离层，都是等离子体，而一般的化学火焰，由于 电离度较小，不称之为等离子体。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体炬焰
等离子体炬焰的产生
形成稳定的等离子体炬焰必须满足下列三个条件： 高频电磁场、工作气体及能维持气体放电的石英炬 管。
使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样 形成难离解的化合物，而且它本身的光谱简单。
2020/11/22Fra bibliotek感耦等离子体原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体的基本概念
等离子体是指被电离的气体。这种气体不仅
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体又有高温等离子体和低温等离子
体之分。
高温等离子体：当温度达到106108 K时，几乎所有的 分子和原子都完全离解并电离。 低温等离子体：当温度低于105K时，气体只是部分电离。
本文的ICP放电所产生的等离子体的温度大约为60008000K， 属于低温等离子体。