实验六 异烟肼片的质量分析
异烟肼分析实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用。
2. 掌握异烟肼的定量分析方法。
3. 培养实验操作能力和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid，INH）是一种常用的抗结核药物，其分子中含有苯环和肼结构。
异烟肼在紫外-可见光区有较强的吸收，可利用紫外-可见分光光度法进行定量分析。
本实验采用紫外-可见分光光度法，以异烟肼在特定波长下的吸光度与浓度成正比的关系，通过测定异烟肼溶液的吸光度，计算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、吸耳球等。
2. 试剂：异烟肼标准品、乙醇、氢氧化钠溶液、硫酸溶液、磷酸盐缓冲溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列不同浓度的异烟肼标准溶液。
（2）将标准溶液分别置于1cm比色皿中。
（3）在特定波长下，测定标准溶液的吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的异烟肼样品，用乙醇溶解并定容至100mL。
（2）取一定量的样品溶液，置于1cm比色皿中。
（3）在特定波长下，测定样品溶液的吸光度。
（4）根据标准曲线，计算出样品中异烟肼的浓度。
五、结果与讨论1. 标准曲线的绘制通过绘制标准曲线，可知异烟肼在特定波长下的吸光度与浓度呈线性关系，相关系数R²大于0.99，表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
2. 样品测定根据标准曲线，计算出样品中异烟肼的浓度为x mg/mL。
3. 实验误差分析（1）实验过程中，可能存在以下误差来源：a. 称量误差：在称取样品时，由于天平的精度限制，可能导致称量误差。
b. 体积误差：在配制标准溶液和样品溶液时，由于移液管、容量瓶等仪器的精度限制，可能导致体积误差。
c. 吸光度测量误差：在测定吸光度时，由于仪器精度、操作技巧等因素，可能导致吸光度测量误差。
（2）为降低实验误差，可采取以下措施：a. 选用高精度的天平和移液管，确保称量和移液操作的准确性。
异烟肼片含量测定实验报告
异烟肼片含量测定实验报告一、实验目的1. 掌握测定异烟肼含量的方法。
2. 了解反应机理及测定原理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
二、实验原理1. 反应机理异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。
反应方程式如下：异烟肼+PABA+HCl→带色产物2. 测定原理本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。
首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。
经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，根据标准曲线计算出异烟肼的含量。
三、实验步骤1. 原料准备（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。
（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。
（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。
（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。
（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。
（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。
顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。
（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10分钟。
3. 测定标准曲线（1）取一系列预配不同浓度的标准品异烟肼溶液，按上述方法进行测定，分别测定其吸光度。
（2）根据吸光度与浓度的线性关系，绘制出标准曲线。
4. 数据记录与处理（1）测定样品的溶液吸光度，根据标准曲线计算出样品吸光度对应的含量。
（2）计算出样品的含量，并计算平均值。
4. 实验结果样品A吸光度为0.652，样品B吸光度为0.654，样品C吸光度为0.650。
采用多条溶出曲线评价异烟肼片的质量
ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｈ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎ ｅ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｒｏ ｆ ｍ Ｓ ａ ｎ ｄ ｏ ｚ ｍａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｕｒ ｔ ｅ ｓ ｗａ ｓ ａ ｌ ｌ ｇ ｏ ｏ ｄ ， ａ ｎ ｄ
１ ６
中国药 事 ２ ０ １ ７年 １月 第 ３ １卷 第 １期
采用 多条溶 出 曲线评价异烟肼 片的质 Байду номын сангаас
刘小燕 ，张晓明，王 文丽 ，秦 雯雯 ，杜 兴 （ 甘肃省 药品 检验 研究院， 兰 州７ ３ ０ ０ ７ ０ ）
摘 要 目的 ：研 究 国 内外异 烟 肼 片在 ４种 溶 出介 质 中的 溶 出曲 线 ，以评 价 该 制 剂 质 量 。 方 法 ：浆 法 ， ５ ０ ｒ ・ ｍｉ ｎ ～， 分 别在 ｐ Ｈ１ ． ２盐酸 溶 液 、ｐ Ｈ４ ． ５醋 酸 盐缓 冲液 、ｐ Ｈ６ ． ８ 磷 酸 盐缓 冲液 和 水 中测 定 溶 出 曲线 ， 比较 了各 企 业样 品的 溶 出均 一性 ，并 用单 点 法或 因子 法进 行 了比较 分析 。结果 ：美 国 山德 士 样 品批 内
Ｌ ｉ ｕ Ｘｉ ａ ｏ ｙ ａ ｎ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｏ ｍｉ ｎ ｇ ， Ｗａ ｎ ｇ Ｗｅ ｎ ｌ ｉ ， Ｑｉ ｎ Ｗｅ ｎ ｗｅ ｎ ， Ｄｕ Ｘｉ ｎ ｇ（ Ｇａ ｎ ｓ ｕ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｌ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ
ｓ ａ ｍｐｌ ｅ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ｄ ｏ ｍｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｗｅ ｒ ｅ ｕｎ ｅ ｖ ｅ ｎ．Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓａ ｎ ｄ ｏｚ ｍａ ｎ ｕｆ ａ ｃ ｕｒ ｔ ｅ ｓ ｗａ ｓ ｔ ａ ｋ ｅ ｎ ａ ｓ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ．
异烟肼含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握异烟肼含量的测定方法。
2. 理解异烟肼含量测定的原理和反应机理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，其含量测定对于保证药物质量和临床疗效具有重要意义。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定异烟肼片剂中的含量。
原理如下：1. 异烟肼在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐。
2. 重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成偶氮染料。
3. 偶氮染料的最大吸收波长为530nm，根据吸光度与异烟肼含量的线性关系，计算样品中异烟肼的含量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：异烟肼对照品、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、甲醇、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平、旋涡混合器、离心机等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取异烟肼片剂若干，精密称定，研细，过筛，取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取，离心分离，取上清液待测。
2. 对照品溶液制备：精密称取异烟肼对照品适量，加入适量甲醇，超声溶解，制成浓度为100mg/L的对照品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL，置于10mL容量瓶中，加入适量盐酸，按实验方法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：取处理后的样品溶液，按实验方法测定吸光度，从标准曲线上查出样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在530nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为A=0.012C+0.0056，相关系数R²=0.9999。
2. 精密度试验：对同一样品进行多次测定，RSD为1.23%，表明实验具有良好的精密度。
3. 重复性试验：对同一批样品进行重复测定，RSD为1.45%，表明实验具有良好的重复性。
4. 稳定性试验：样品溶液在室温下放置24小时内，RSD为1.10%，表明样品溶液在24小时内稳定。
异烟肼的分析方法研究的开题报告
异烟肼的分析方法研究的开题报告标题：异烟肼的分析方法研究一、研究背景和意义异烟肼是一种广泛应用于防治结核病的药物，在临床上的应用十分重要。
然而，由于异烟肼具有较高的毒性，以及个体差异等原因，它在使用过程中容易出现药物不良反应和副作用。
因此，寻找到优良的药物分析方法，可以保证药品质量的稳定性，减少药品不良反应和副作用，对于保障患者的健康安全非常重要。
目前，国内外对异烟肼的分析方法有一定的研究，但由于样品来源、分析手段和条件等方面的差异，结果具有一定的不确定性。
因此，在寻找到更为准确和稳定的分析方法方面，还需要进一步深入的研究。
二、研究内容和方法本研究将运用高效液相色谱法（HPLC）结合紫外检测器（UV）分析异烟肼药物的含量。
HPLC是一种高效、高灵敏的分析方法，能够准确地测定样品中的各种组分含量，并且具有较高的分离能力。
使用HPLC 进行药物含量的检测已经广泛应用于临床医学、药物研发等领域中。
具体方法如下：1. 样品制备：将异烟肼样品粉末，精密称取制定质量，加入一定体积的溶剂中，使其溶解成一定浓度的异烟肼标准溶液。
2. 样品处理：通过进样器将样品注入HPLC色谱仪中进行分离。
使用HPLC列在一定的流动相作用下，通过改变不同流动相的组成和梯度进行样品不同组分的分离。
3. 数据分析：使用UV检测器检测样品吸收强度，分析产生的色谱图，计算出样品中异烟肼含量。
三、研究预期结果通过本研究，将对异烟肼药物的分析方法进行系统的探究和研究，得出异烟肼含量的准确结果，并为临床使用提供有力的支持。
同时，我们可以通过不同条件下异烟肼的分析，研究异烟肼分解规律，以及分析其在药物剂量和时间上的变化情况，为药物研发和临床使用提供有力的依据和支持。
四、研究进度安排1.文献查阅和资料收集，时间：2周。
2.HPLC和UV设备维护和调试，时间：1周。
3.异烟肼样品制备，时间：1周。
4.HPLC色谱法参数的优化，时间：2周。
5.标准曲线的绘制和内部质量控制，时间：1周。
异烟肼片制备实验报告
1. 熟悉异烟肼片的制备方法。
2. 掌握片剂制备的基本操作流程。
3. 了解异烟肼片的处方组成和质量要求。
二、实验原理异烟肼片是一种抗结核病药物，其主要成分为异烟肼。
制备异烟肼片的方法有压片法和溶片法，本实验采用溶片法制备异烟肼片。
三、实验材料与仪器1. 材料与试剂：- 异烟肼原药- 碳酸钙- 硬脂酸镁- 稀盐酸- 蒸馏水- 纯化水2. 仪器：- 粉碎机- 搅拌器- 烘箱- 筛分器- 天平- 药片机- 热压机- 粉末流动性测定仪1. 粉碎：将异烟肼原药、碳酸钙、硬脂酸镁按比例混合，用粉碎机粉碎至粒度小于100目。
2. 过筛：将粉碎后的混合物过筛，去除不合格颗粒。
3. 配制辅料溶液：将硬脂酸镁用少量稀盐酸溶解，加入蒸馏水定容至所需体积。
4. 混合：将过筛后的混合物与辅料溶液混合均匀。
5. 制备片剂：将混合物倒入药片机，按设定参数压制出片剂。
6. 干燥：将压制好的片剂放入烘箱中，在60℃下干燥2小时。
7. 粉碎：将干燥后的片剂用粉碎机粉碎至粒度小于100目。
8. 筛分：将粉碎后的片剂过筛，去除不合格颗粒。
9. 质量检查：按照药典规定，对制备的异烟肼片进行外观、含量、溶出度等质量检查。
五、实验结果与分析1. 外观：制备的异烟肼片呈白色，表面光滑，无杂质。
2. 含量：按照药典规定，测定异烟肼片含量，结果符合要求。
3. 溶出度：按照药典规定，测定异烟肼片的溶出度，结果符合要求。
4. 结论：本实验成功制备了异烟肼片，其外观、含量、溶出度等质量指标均符合药典规定。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了异烟肼片的制备方法，熟悉了片剂制备的基本操作流程。
2. 在实验过程中，注意了各种试剂的准确称量，确保了实验结果的准确性。
3. 通过对制备的异烟肼片进行质量检查，验证了实验方法的有效性。
4. 在实验过程中，发现了以下几点不足：- 实验过程中，部分片剂表面出现裂纹，可能是因为压制过程中压力不足。
- 实验过程中，部分片剂出现分层现象，可能是因为混合不均匀。
异烟肼片2020年版药典质量标准
中国药典2020年版注射用异烟阱【性状】本品为臼色或类臼色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适显（约相当千异烟阱0.lg), 加水10m l，振摇，滤过，滤液照异烟阱项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。
(2)在含械测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品细粉适量（约相当千异烟阱50mg)，加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402)。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。
【检查】游离阱照薄层色谱法（通则0502)试验。
供试品溶液取本品细粉适显，加溶剂使异烟阱溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟阱0.l g的溶液，滤过，取续滤液。
溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见异烟阱游离阱项下。
限度在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
有关物质照高效液相色谱法（通则0512)测定。
供试品溶液取本品细粉适量，加水使异烟阱溶解并稀释制成每1ml中约含异烟阱0.5mg的溶液，滤过，取续滤液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
色谱条件系统适用性要求与测定法见异烟阱有关物质项下。
限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大千对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%），各杂质峰面积的和不得大千对照溶液主峰面积(1.0%）。
溶出度照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。
溶出条件以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液5ml，滤过，精密量取续滤液适量，用水定最稀释制成每1ml中含10-20µg的溶液，照紫外－可见分光光度法（通则0401)，在263nm的波长处测定吸光度，按C6H7NO的吸收系数(E亡）为307计箕每片的溶出篮。
限度标示讯的60%，应符合规定。
实验七.异烟肼片分析
溶出度（%）= cx D 100% B
D 1000 50 10000 5
cx
=
Ax
E1% 1cm
100
Ax:
E1% 1cm
: 307
B:0.1g/片
标示量的百分数
cx
=
Ax
Hale Waihona Puke E1% 1cm100
标示量(%)= cx D W 100% WB
溶出度（%）= cx D 100%（取一片实验，故W=W ) B
异烟肼
分子量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制 和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗 效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列 为首选抗结核药。
4-吡啶甲酰肼,又名雷米封（Rimifon）
一、主要化学性质
1. 弱碱性 吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb 值为8.8（水中）。
2．还原性 异烟肼的吡啶环γ位上被具有还原性 酰肼取代，可被氧化剂氧化，可与含羰基的 化合物发生缩合反应。
至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得 过±2%），吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液 面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm 处；须多次取样时， 所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过 总体积的1%时，应及时补充相同体积的温度为37℃±0.5℃ 的溶出介质，或在计算时加以校正），立即用适当的微孔 滤膜滤过，自取样至滤过应在30 秒种内完成。取澄清滤液， 照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。
B:0.1g/片（标示量）
cx
=
0.1106 1000
100 g
/
ml
取Vml的溶出液稀释至50ml, 异烟肼的浓度介在1020µg/ml，稀释后浓度为10µg/ml则需Vml的溶出液
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实验六异烟肼片的质量分析
实验目的：
1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。
2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。
3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。
4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。
5、掌握容量仪器的正确操作。
实验原理：
1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。
溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量.
2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。
实验器材：
试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等
仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。
实验内容与方法：
一、性状
本品为白色片。
含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。
二、溶出度检查
取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。
限度为标示量的60%，应符合规定。
三、含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量
瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。
每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。
实验注意事项：
1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。
2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。
3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。
实验报告：
实验结束后，书写实验报告。
实验指导要点:
1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。
由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。
2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。
3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。