14第十四章 中药制剂分析
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药物分析-中药制剂分析
适用于具挥发性的可随水蒸气 蒸出的组分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、 超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理 超声波在液体中以疏密相间的形式
向物体辐射，出现“空化”现象（气泡 的 形成、产生及破裂现象），形成超过
7、 超临界流体萃取 （SFE法）
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂，而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
（6） CO2价格便宜，纯度高，容易 取得，且在生产过程中循环使用，从 而降低成本；
（7） 该技术易与其他仪器联用实现 自动化
（二）纯化方法
1、 萃取法 利用药物与杂质溶解性能
的不同进行分离 例 含生物 碱 HH 2 O 样 水 品 弃 层 生去 物碱盐
氨水
氯仿 游 离 生 物
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
苍术酮 苍术炔
（三）色谱鉴别
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、 超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理 超声波在液体中以疏密相间的形式
向物体辐射，出现“空化”现象（气泡 的 形成、产生及破裂现象），形成超过
7、 超临界流体萃取 （SFE法）
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂，而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
（6） CO2价格便宜，纯度高，容易 取得，且在生产过程中循环使用，从 而降低成本；
（7） 该技术易与其他仪器联用实现 自动化
（二）纯化方法
1、 萃取法 利用药物与杂质溶解性能
的不同进行分离 例 含生物 碱 HH 2 O 样 水 品 弃 层 生去 物碱盐
氨水
氯仿 游 离 生 物
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
苍术酮 苍术炔
（三）色谱鉴别
第14章 中药制剂分析概论
• • 成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
•大黄酸葡萄糖苷 •小檗碱 •黄连碱 •黄岑苷
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41.1 34.5
6.3 77.4
51.6 96.8 37.5 94.5 12.0 93.7 77.6 98.5
第14章 中药制剂分析概论
•7.•剂型繁多，辅料干扰大
•丸、散、片、锭、合、酒、酊、 •膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等
•物与适量基质混合制成的 半 ••常用基•固质体外乳油用剂脂制型性剂（、乳水膏溶剂性）
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•检查项目
•装量 •微生物限度
第14章 中药制剂分析概论
•（三）•半流体制剂 • 药材提取液的浓缩液
•煎膏剂(膏滋) •流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
•（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
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第14章 中药制剂分析概 论
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2020/11/25
第14章 中药制剂分析概论
•第十四章 复习内容
•1、了解中药制剂的分类及中药制剂 • 分析的特点 •2、熟悉中药制剂分析的一般程序 •3、掌握中药制剂常用的定量分析方 •法
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第14章 中药制剂分析概论
•第一节 概述
•一、定义
•（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 • 制其质量
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第14章 中药制剂分析概论
பைடு நூலகம்
•（四）•固体制剂 • 药材提取物、药材粉末加赋 形剂、制备而成
• 中药制剂是根据药典、制
剂规范和其它规定的处方，将中
药的原料药物加工制成具有一定
规格，可以直接用于防病、治病
的药品。
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药物分析14第十四章中药制剂分析PPT课件
药物分析
21
1、 煎膏剂(膏滋) 药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
相对密度
检查项目 不溶物 装量
7/15/2020
微生物限度
药物分析
22
2、 流浸膏剂与浸膏剂（半/固）
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部 溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
7/15/2020
药物分析
23
生产提取溶剂大多为水或稀醇
检测时一般需经有机提取后分析
有效成分明确且有 适当方法 ，测定有
效成分的含量
对于流浸膏，有 的测总固体量以 控制其质量
7/15/2020
药物分析
有效成分不明或无定 量方法的，可 测一定 溶剂的浸出物含量
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
7/15/2020
药物分析
15
二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
栓剂 巴布膏剂
ห้องสมุดไป่ตู้
橡胶膏剂
气雾剂喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂 7/15/2020
药物分析
16
（一）液体制剂 用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
7/15/2020
医学药物分析14第十四章节 中药制剂分析.ppt
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体，
是介于气体与液体之间的一种物相，兼 有气体与液体的一些特性
Tuesday, May 26, 2020
药物分析
49
气体
T↓ 压力↑
超临界流体 T↑ 压力↓
Tuesday, May 26, 2020
药物分析
气体
50
节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物
费时
Tuesday, May 26, 2020
仪器 索氏提取器
药物分析
45
Tuesday, May 26, 2020
药物分析
46
5、 水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气 蒸出的组分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
Tuesday, May 26, 2020
生长环境、采收季节及部位差异 GAP 中药材生产质量管理规范
麻黄 东北→西北（-）麻黄碱含量↑ （+）麻黄碱含量↓
Tuesday, May 26, 2020
药物分析
7
丹参酮 11、12月份含量最高
薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高 益母草 水苏碱 营养期含量最高
益母草碱 营养期含量最低
Tuesday, May 26, 2020
针对不同的剂型，采用相应的方法进 行分离纯化后测定
Tuesday, May 26, 2020
药物分析
15
二、 中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂
散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂
片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂
锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂
第14章 中药制剂分析概论
二、中药制剂分析的特点
1. 中药市场混乱 同物异名 同名异物
贯众 （30多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、 紫萁科、乌毛蕨科）
同物异名现象严重：
重楼为百合科Paris polyphylla Smith. 的根茎又名 七叶一枝花、蚤休、草河车。
拳参为蓼科Polygonum bistra L.的根茎又名草河车。
原理 超声波在液体中以疏密相间的形式
向物体辐射，出现“空化”现象（气泡 的 形成、产生及破裂现象），形成超过
7、 超临界流体萃取 （SFE法）
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体，
是介于气体与液体之间的一种物相，兼 有气体与液体的一些特性
气体
T↓ 压力↑
最高丸数 次
限 量%
高 低
W 每丸 标示重量限量%
高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10 丸
平 均 重 量 或 标 示 重 量 限 量%
高 低
2、 散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
第二节 中药制剂分析的一般程序
取样
提取
纯化
鉴别
检查
含量测定
一、 供试品溶液的制备
（一）提取方法 1、 萃取法
利用溶质在两种互不相溶的溶 剂中溶解度的不同，使物质从一种 溶剂转移到另一种溶剂中，将测定 组分提取出来的方法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
药物分析14第十四章中药制剂分析
*
*
超临界流体萃取
药物分析
7、
（SFE法）
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体， 是介于气体与液体之间的一种物相，兼 有气体与液体的一些特性
*
*
T↓ 压力↑
气体
超临界流体
气体
T↑ 压力↓
D
C
A
B
SFE 工艺流程
氨水
H2O
*
*
常用固定相
药物分析
2、
柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分
（2）保留杂质于柱上
硅胶
氧化铝
大孔吸附树脂
*
*
鉴别试验
药物分析
二、
鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头 乌头碱（毒性） 洋地黄 强心苷（强心） 延胡索 延胡索乙素（镇痛）
通过更换溶剂，使提取更完全
*
*
连续回流提取法
药物分析
4、
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
特点
仪器
索氏提取器
*
*
*
药物分析
水蒸气蒸馏法
药物分析
5、
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定
超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：
它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力；
01
溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具有传质快，提取时间短的优点；
02
超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分；
*
超临界流体萃取
药物分析
7、
（SFE法）
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体， 是介于气体与液体之间的一种物相，兼 有气体与液体的一些特性
*
*
T↓ 压力↑
气体
超临界流体
气体
T↑ 压力↓
D
C
A
B
SFE 工艺流程
氨水
H2O
*
*
常用固定相
药物分析
2、
柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分
（2）保留杂质于柱上
硅胶
氧化铝
大孔吸附树脂
*
*
鉴别试验
药物分析
二、
鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头 乌头碱（毒性） 洋地黄 强心苷（强心） 延胡索 延胡索乙素（镇痛）
通过更换溶剂，使提取更完全
*
*
连续回流提取法
药物分析
4、
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
特点
仪器
索氏提取器
*
*
*
药物分析
水蒸气蒸馏法
药物分析
5、
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定
超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：
它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力；
01
溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具有传质快，提取时间短的优点；
02
超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分；
第14章中药及其制剂分析概论
52
3）超临界流体萃取的因素： 温度、压力、改性剂和提取时间。
53
（二）纯化
萃取的方法不仅用于测定组分的提取， 也可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。
返 回 54
1、 萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同 进行分离
例
含
生
物
碱
样
品H
H2O
水层 生物碱盐 弃去
氨水
氯仿 游离生物碱
55
2、 柱色谱法
（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量
（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量
（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 制其质量
24
（五）固体制剂 药材提取物、药材粉末加赋
形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
第十四章 中药及其制剂分析概论
基本要求 概述 中药及其制剂分析 中待测成分的提取 分离与纯化方法 中药及其制剂分析 的一般程序 练习与思考
返回主目录 1
基本要求
一、掌握中药及其制剂测定前的提取 纯化方法。
二、熟悉中药及其制剂分析的一般程 序与方法。
三、了解中药及其制剂的分类。
返回2
第一节、概 述
常用的超临界流体有超临界CO2，它具有较低的临界 温度（31℃）和临界压力（7390kPa），惰性、无毒、 纯净、价廉。
50
51
2）特点：首先，它具有与液体相似的密度，因而具有 与液体相似的较强的溶解能力；其次，溶质在其中扩散 系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优 点，提取完全一般仅需数十分钟；超临界流体的表面张 力为零，这使它很容易渗透到样品的里面，带走测定组 分；超临界流体萃取的选择性强，通过改变萃取的条件， 如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分；超临界 流体在通常状态下即成为气，因此萃取后溶剂立即变为 气体而逸出，容易达到浓集的目的。
3）超临界流体萃取的因素： 温度、压力、改性剂和提取时间。
53
（二）纯化
萃取的方法不仅用于测定组分的提取， 也可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。
返 回 54
1、 萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同 进行分离
例
含
生
物
碱
样
品H
H2O
水层 生物碱盐 弃去
氨水
氯仿 游离生物碱
55
2、 柱色谱法
（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量
（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量
（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 制其质量
24
（五）固体制剂 药材提取物、药材粉末加赋
形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
（有植物组织与细胞，可做显微鉴别）
第十四章 中药及其制剂分析概论
基本要求 概述 中药及其制剂分析 中待测成分的提取 分离与纯化方法 中药及其制剂分析 的一般程序 练习与思考
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基本要求
一、掌握中药及其制剂测定前的提取 纯化方法。
二、熟悉中药及其制剂分析的一般程 序与方法。
三、了解中药及其制剂的分类。
返回2
第一节、概 述
常用的超临界流体有超临界CO2，它具有较低的临界 温度（31℃）和临界压力（7390kPa），惰性、无毒、 纯净、价廉。
50
51
2）特点：首先，它具有与液体相似的密度，因而具有 与液体相似的较强的溶解能力；其次，溶质在其中扩散 系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优 点，提取完全一般仅需数十分钟；超临界流体的表面张 力为零，这使它很容易渗透到样品的里面，带走测定组 分；超临界流体萃取的选择性强，通过改变萃取的条件， 如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分；超临界 流体在通常状态下即成为气，因此萃取后溶剂立即变为 气体而逸出，容易达到浓集的目的。
第14章中药及其制剂分析概论
费时（8 ~ 24小时）
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
三、中药制剂分析的特点
1,由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分 析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品 一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以 排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不 宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有 效成分的含量一般较低，因此要求方法有较 高的灵敏度。
2，中药制剂的成分和作用复杂，认识其成分 与作用之间的关系还需药学、中西基础和临床 医学界的共同努力。
限 量%
高 低
W 每丸 标示重量限量%
高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10丸
平 均 重 量 或 标 示 重 量 限 量%
高 低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
（一）提取方法
1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法 5．水蒸气蒸馏法 6．超声提取法 7．超临界流体萃取法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
三、中药制剂分析的特点
1,由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分 析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品 一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以 排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不 宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有 效成分的含量一般较低，因此要求方法有较 高的灵敏度。
2，中药制剂的成分和作用复杂，认识其成分 与作用之间的关系还需药学、中西基础和临床 医学界的共同努力。
限 量%
高 低
W 每丸 标示重量限量%
高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10丸
平 均 重 量 或 标 示 重 量 限 量%
高 低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
（一）提取方法
1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法 5．水蒸气蒸馏法 6．超声提取法 7．超临界流体萃取法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
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H
+
U 游离生物碱
氯仿
第二节 中药制剂分析的一般程序
2、 柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分
（2）保留杂质于柱上 硅胶 常用固定相 氧化铝
大孔吸附树脂
第二节 中药制剂分析的一般程序
二、
鉴别试验
鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 麻黄 乌头 洋地黄 延胡索 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头碱（毒性） 强心苷（强心） 延胡索乙素（镇痛）
草乌
二、中药及其制剂分析的特点
4.中药制剂工艺、剂型及辅料的影响
不同剂型、不同生产工艺 复方丹参片：丹参酮和丹酚酸 （先醇、后水提取）
复方丹参滴丸：丹参素（水提取）
二、中药及其制剂分析的特点
4.中药制剂工艺、剂型及辅料的影响
不同辅料的影响 蜡丸 蜜丸 糊剂 曲剂 胶剂 蜂蜡 蜂蜜 糯米粉、黄米粉 发酵 豆油、黄酒、冰糖
水
第二节 中药制剂分析的一般程序
3、 回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分 普通回流装置
特点
仪器
通过更换溶剂，使提取更完全
第二节 中药制剂分析的一般程序
4、 连续回流提取法 样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法 节省溶剂， 特点 提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时 仪器 索氏提取器
2.液体制剂：合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法 提取，经浓缩制成的内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
常含适宜的防腐剂
一般检 查项目
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.液体制剂：酒剂和酊剂
甲醇量检查 （GC） 含乙醇量 （GC）
酒剂
药材用蒸馏酒提取制成 的澄清液体制剂
第二节 中药制剂分析的一般程序
超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：
（4）超临界 （5） CO2是 流体在通常状 一种不活泼的 态下为气体， 气体, 萃取过程 萃取后溶剂可 不发生化学反 立即变成气体 应,且属于不燃 而逸出，易达 性气体,无味、 无臭、无毒， 到浓集的目的； 故安全性好；
5.气体制剂
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
1.中药材及其炮制品
中药制剂的生产原料
质量稳定、可控
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂、注射剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
第二节 中药制剂分析的一般程序
（一）
显微鉴别 （含生药粉制剂）
丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大 选择原则 1、应选有专属性的特征进行鉴别 2、多来源的药材应选择共有的特征进行 鉴别
第二节 中药制剂分析的一般程序
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香
3、珍珠 4、朱砂
5、雄黄
6、黄连
7、栀子
不同药用部位 重量比(%) 周皮 韧皮 木质部 6.9 46.6 46.5 总皂苷含量(%) 2.60 3.04 0.31
不同部位人参皂苷的含量
二、中药及其制剂分析的特点
3.中药制剂中的中药材往往差异较大
中药炮制的影响：化学成分、性味、药理
延胡索（醋制）：生物碱（有效成分） 含草乌制剂（蒸制）：酯型生物碱（毒性成分）
1ml流 浸膏 —— 1g 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材 原药材
检测时一般需经有机提取后分析
有效成分明确且有适当方法 ， 测定有效成分的含量 有效成分不明或无定量方法的， 可 测一定溶剂的浸出物含量
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
4.固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
二、中药及其制剂分析的特点
3.中药制剂中的中药材往往差异较大
中药材的来源
不同采收季节 丹参：丹参酮 11、12月份含量最高 营养期含量最高 营养期含量最低
薄荷：薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高
益母草：水苏碱 益母草碱
丹参
薄荷
益母草
二、中药及其制剂分析的特点
3.中药制剂中的中药材往往差异较大
中药材的来源
第二节 中药制剂分析的一般程序
5、 水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组 分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
第二节 中药制剂分析的一般程序
6、 超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理
超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射， 出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂 现象），形成超过1000个大气压的冲击力
二、中药及其制剂分析的特点 1.中药及其制剂中化学成分复杂
模糊性：有效成分难以确定
整体性：多种化学成分的协同作用
银杏叶提取物：
总黄酮醇苷 （槲皮素、山 奈素、异鼠李素）
萜类內酯
二、中药及其制剂分析的特点
2.中药制剂是按中医理论和用药原则组方
根据药味的君、臣、佐、使地位：
首选君药、贵重药和剧毒药建立分析方法
检查项目
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
3.半固体制剂：煎膏剂，又称膏滋
药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖 制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出 相对密度 不溶物
检查项目
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
3.半固体制剂：流浸膏剂与浸膏剂
药材用适宜的溶剂（水或稀醇）提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂 水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
检查项目
第二节 中药制剂分析的一般程序
取样
鉴别
提取 纯化
检查 含量测定
第二节 中药制剂分析的一般程序
一、 供试品溶液的制备 （一）提取方法 1、 萃取法
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同， 使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定 组分提取出来的方法
第二节 中药制剂分析的一般程序
（1）萃取溶剂的选择.
用于皂苷类
正丁醇
用于生物碱类
氯仿
醋酸乙酯
乙醚、石油醚 用于挥发油
用于黄酮类
第二节 中药制剂分析的一般程序
（2）萃取法水相pH的选择
酸性成分 比其pKa低1~2个pH单位
比其pKa高1~2个pH单位 碱性成分
第二节 中药制剂分析的一般程序
（3）仪器和提取次数（萃取法） 鉴别——1次 分液漏斗 含量测定—— 3 ~ 4次
（6） CO2 价格便宜， 纯度高，容 易取得，且 在生产过程 中循环使用， 从而降低成 本；
（7） 该技 术易与其他仪 器联用实现自 动化
第二节 中药制剂分析的一般程序
（二） 纯化方法
1、 萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离
水层 生物碱盐 例 含生物碱样品 H2O 弃去 氨水
总固体
酊剂
药物用规定浓度的乙醇 提取或溶解而制成的澄清 液体制剂
微生物 限度
一般检查项目
装量
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.液体制剂：注射剂
药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液、 乳状液及供临床前配制成溶液的粉末或浓溶液 的无菌制剂。 注射液
注射用无菌粉末
注射用浓溶液
应与化学药品的注射剂有同样的严格要求
4.固体制剂：散剂
一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内 服和外用散剂 均匀度 水分 检查项目 装量差异 微生物限度
取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平， 在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑
水分
≤9.要点
4.固体制剂：颗粒剂
药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制， 分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂 粒度 水分 溶化性 装量差异 微生物限度
第二节 中药制剂分析的一般程序
7、 超临界流体萃取
（SFE法）
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体，介于气体与 液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些 特性
第二节 中药制剂分析的一般程序
7、
超临界流体萃取 T↓ 压力↑ 超临界流体 T↑ 压力↓ 气体
剂型繁多，辅料干扰大，采用 适宜的提取、分离、分析方法
二、中药及其制剂分析的特点
5.中药制剂中杂质来源具有多途径的特点
非药用部位即未除净的泥沙 重金属及农药 霉变、虫蛀等产生的杂质 洗涤用水的二次污染
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
1.中药材及其炮制品
2.液体制剂
3.半固体制剂 4.固体制剂
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
4.固体制剂：丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制 成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、 浓缩丸、蜡丸、微丸等
检查项目
水分、重量差异 装量差异 (按丸或重量) (按一次剂量分装的)
溶散时限 微生物限度
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
概述
中药制剂：根据药典、制剂规范和其它规定的处 方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以 直接用于防病、治病的药品。
注意：中药制剂必须是以中医药基础理论和用药原则为 指导制成的单方或复方制剂。中药的成方制剂又称为中 成药。
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代 分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门科学。
+
U 游离生物碱
氯仿
第二节 中药制剂分析的一般程序
2、 柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分
（2）保留杂质于柱上 硅胶 常用固定相 氧化铝
大孔吸附树脂
第二节 中药制剂分析的一般程序
二、
鉴别试验
鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 麻黄 乌头 洋地黄 延胡索 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头碱（毒性） 强心苷（强心） 延胡索乙素（镇痛）
草乌
二、中药及其制剂分析的特点
4.中药制剂工艺、剂型及辅料的影响
不同剂型、不同生产工艺 复方丹参片：丹参酮和丹酚酸 （先醇、后水提取）
复方丹参滴丸：丹参素（水提取）
二、中药及其制剂分析的特点
4.中药制剂工艺、剂型及辅料的影响
不同辅料的影响 蜡丸 蜜丸 糊剂 曲剂 胶剂 蜂蜡 蜂蜜 糯米粉、黄米粉 发酵 豆油、黄酒、冰糖
水
第二节 中药制剂分析的一般程序
3、 回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分 普通回流装置
特点
仪器
通过更换溶剂，使提取更完全
第二节 中药制剂分析的一般程序
4、 连续回流提取法 样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法 节省溶剂， 特点 提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时 仪器 索氏提取器
2.液体制剂：合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方法 提取，经浓缩制成的内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
常含适宜的防腐剂
一般检 查项目
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.液体制剂：酒剂和酊剂
甲醇量检查 （GC） 含乙醇量 （GC）
酒剂
药材用蒸馏酒提取制成 的澄清液体制剂
第二节 中药制剂分析的一般程序
超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：
（4）超临界 （5） CO2是 流体在通常状 一种不活泼的 态下为气体， 气体, 萃取过程 萃取后溶剂可 不发生化学反 立即变成气体 应,且属于不燃 而逸出，易达 性气体,无味、 无臭、无毒， 到浓集的目的； 故安全性好；
5.气体制剂
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
1.中药材及其炮制品
中药制剂的生产原料
质量稳定、可控
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂、注射剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
第二节 中药制剂分析的一般程序
（一）
显微鉴别 （含生药粉制剂）
丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 快速，简便，覆盖面大 选择原则 1、应选有专属性的特征进行鉴别 2、多来源的药材应选择共有的特征进行 鉴别
第二节 中药制剂分析的一般程序
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香
3、珍珠 4、朱砂
5、雄黄
6、黄连
7、栀子
不同药用部位 重量比(%) 周皮 韧皮 木质部 6.9 46.6 46.5 总皂苷含量(%) 2.60 3.04 0.31
不同部位人参皂苷的含量
二、中药及其制剂分析的特点
3.中药制剂中的中药材往往差异较大
中药炮制的影响：化学成分、性味、药理
延胡索（醋制）：生物碱（有效成分） 含草乌制剂（蒸制）：酯型生物碱（毒性成分）
1ml流 浸膏 —— 1g 1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材 原药材
检测时一般需经有机提取后分析
有效成分明确且有适当方法 ， 测定有效成分的含量 有效成分不明或无定量方法的， 可 测一定溶剂的浸出物含量
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
4.固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
二、中药及其制剂分析的特点
3.中药制剂中的中药材往往差异较大
中药材的来源
不同采收季节 丹参：丹参酮 11、12月份含量最高 营养期含量最高 营养期含量最低
薄荷：薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高
益母草：水苏碱 益母草碱
丹参
薄荷
益母草
二、中药及其制剂分析的特点
3.中药制剂中的中药材往往差异较大
中药材的来源
第二节 中药制剂分析的一般程序
5、 水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组 分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
第二节 中药制剂分析的一般程序
6、 超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理
超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射， 出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂 现象），形成超过1000个大气压的冲击力
二、中药及其制剂分析的特点 1.中药及其制剂中化学成分复杂
模糊性：有效成分难以确定
整体性：多种化学成分的协同作用
银杏叶提取物：
总黄酮醇苷 （槲皮素、山 奈素、异鼠李素）
萜类內酯
二、中药及其制剂分析的特点
2.中药制剂是按中医理论和用药原则组方
根据药味的君、臣、佐、使地位：
首选君药、贵重药和剧毒药建立分析方法
检查项目
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
3.半固体制剂：煎膏剂，又称膏滋
药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖 制成的半流体制剂
应无焦臭、异味，无糖结晶析出 相对密度 不溶物
检查项目
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
3.半固体制剂：流浸膏剂与浸膏剂
药材用适宜的溶剂（水或稀醇）提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂
硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂 水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
检查项目
第二节 中药制剂分析的一般程序
取样
鉴别
提取 纯化
检查 含量测定
第二节 中药制剂分析的一般程序
一、 供试品溶液的制备 （一）提取方法 1、 萃取法
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同， 使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定 组分提取出来的方法
第二节 中药制剂分析的一般程序
（1）萃取溶剂的选择.
用于皂苷类
正丁醇
用于生物碱类
氯仿
醋酸乙酯
乙醚、石油醚 用于挥发油
用于黄酮类
第二节 中药制剂分析的一般程序
（2）萃取法水相pH的选择
酸性成分 比其pKa低1~2个pH单位
比其pKa高1~2个pH单位 碱性成分
第二节 中药制剂分析的一般程序
（3）仪器和提取次数（萃取法） 鉴别——1次 分液漏斗 含量测定—— 3 ~ 4次
（6） CO2 价格便宜， 纯度高，容 易取得，且 在生产过程 中循环使用， 从而降低成 本；
（7） 该技 术易与其他仪 器联用实现自 动化
第二节 中药制剂分析的一般程序
（二） 纯化方法
1、 萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离
水层 生物碱盐 例 含生物碱样品 H2O 弃去 氨水
总固体
酊剂
药物用规定浓度的乙醇 提取或溶解而制成的澄清 液体制剂
微生物 限度
一般检查项目
装量
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
2.液体制剂：注射剂
药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液、 乳状液及供临床前配制成溶液的粉末或浓溶液 的无菌制剂。 注射液
注射用无菌粉末
注射用浓溶液
应与化学药品的注射剂有同样的严格要求
4.固体制剂：散剂
一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内 服和外用散剂 均匀度 水分 检查项目 装量差异 微生物限度
取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平， 在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑
水分
≤9.要点
4.固体制剂：颗粒剂
药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制， 分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂 粒度 水分 溶化性 装量差异 微生物限度
第二节 中药制剂分析的一般程序
7、 超临界流体萃取
（SFE法）
当压力和温度超过气体的临 界点时所形成的单一相态
超临界流体 是一种处于超临界点之上的流体，介于气体与 液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些 特性
第二节 中药制剂分析的一般程序
7、
超临界流体萃取 T↓ 压力↑ 超临界流体 T↑ 压力↓ 气体
剂型繁多，辅料干扰大，采用 适宜的提取、分离、分析方法
二、中药及其制剂分析的特点
5.中药制剂中杂质来源具有多途径的特点
非药用部位即未除净的泥沙 重金属及农药 霉变、虫蛀等产生的杂质 洗涤用水的二次污染
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
1.中药材及其炮制品
2.液体制剂
3.半固体制剂 4.固体制剂
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
4.固体制剂：丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制 成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、 浓缩丸、蜡丸、微丸等
检查项目
水分、重量差异 装量差异 (按丸或重量) (按一次剂量分装的)
溶散时限 微生物限度
三、中药及其制剂的分类与质量分析要点
概述
中药制剂：根据药典、制剂规范和其它规定的处 方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以 直接用于防病、治病的药品。
注意：中药制剂必须是以中医药基础理论和用药原则为 指导制成的单方或复方制剂。中药的成方制剂又称为中 成药。
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代 分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门科学。