标准溶液的配制与标定
标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配制
标准溶液是具有准确浓度的溶液，用于滴定待测试样。
其配制方法有直接法和标定法两种。
1.直接法
准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
根据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。
例如，称取1.471g基准物质
K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得K2Cr2O7溶液的量浓度=0.02000mol/L。
或将其写作[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.标定法
有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定法。
将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一份溶液）来标定它的准确浓度。
例如HCl试剂易挥发，欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L 的HCl标准溶液时，就不能直接配制，而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液，然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定，从而求出HCl溶液的准确浓度。
在实际工作中，有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液，#检验以消除共存元素的影响，提高标定的准确度。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.313mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取 120gNaOH，溶于 100mL无 CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无 CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
C（NaOH）， mol/L NaOH饱和溶液， mL1560.5280.31317.5280.1 5.6（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001 g ，溶于下列规定体积的无 CO2的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L ），用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（ NaOH）= ------------------------（V—V0）× 0.2042式中： C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L ；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标 GB/T5009.1-2003）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= 0.5mol/LC（HCl）= 0.1mol/L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL 水中，摇匀。
标准溶液的配制与标定国标
标准溶液的配制与标定国标一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液，它的配制和标定对于化学实验的准确性和可靠性具有重要意义。
本文将就标准溶液的配制和标定国标进行详细介绍，希望能够为广大化学实验工作者提供一些帮助。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液时，首先要选择优质的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量起着决定性的作用，因此在选择试剂时应该选择国家标准规定的优质产品。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时，要求精确称量试剂，尽量避免误差的产生。
可以使用精密天平进行称量，确保所称量的试剂质量准确无误。
3. 溶解和稀释。
将精确称量的试剂溶解于适量的溶剂中，并进行充分的混合。
在稀释时，应该严格按照配制标准溶液的要求进行，避免溶液浓度的误差。
三、标准溶液的标定。
1. 标定条件。
在进行标准溶液的标定时，需要在一定的条件下进行，如恒温、恒压、恒容等条件下进行标定，以保证实验结果的准确性。
2. 使用标准物质。
在进行标定时，需要使用已知浓度的标准物质作为参比物质，通过与标准物质进行比较，来确定待测溶液的浓度。
3. 计算标定结果。
通过标定实验的数据，可以利用相关的计算方法来计算出标准溶液的浓度，得到准确的标定结果。
四、国家标准。
我国对于标准溶液的配制和标定制定了一系列的国家标准，其中包括溶液的配制方法、标定方法、质量要求等内容。
在进行标准溶液的配制和标定时，应该严格按照国家标准的要求进行，以确保标准溶液的质量和准确性。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的环节，它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
在进行配制和标定时，需要严格按照相关的要求进行，并且要选择优质的试剂和严格控制实验条件，以确保标准溶液的质量和准确性。
同时，要遵守国家标准的要求，以确保实验结果的可比性和可靠性。
六、参考文献。
[1] 《标准溶液的配制和标定国家标准》。
[2] 《化学实验技术手册》。
[3] 《化学分析实验指导》。
标准溶液的配制及标定标准
标准溶液的配制及标定标准一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型，其浓度和成分都是已知的，可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。
因此，正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。
本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液之前，首先需要选择适当的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响，因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。
同时，要注意试剂的保存条件，避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。
2. 确定浓度。
确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。
根据实验需求和已知试剂的浓度，可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。
3. 按照配制方法进行操作。
在配制标准溶液时，需要按照一定的配制方法进行操作。
通常情况下，可以先称取一定质量的试剂，然后加入适量的溶剂进行稀释，最终得到所需浓度的标准溶液。
三、标准溶液的标定。
1. 标定设备准备。
在进行标定标准溶液之前，需要准备好标定所需的设备。
通常情况下，需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备，并且需要对这些设备进行预处理，以确保实验的准确性。
2. 标定操作流程。
标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤，首先是称取一定体积的标准溶液，然后将其转移至容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
接着是使用分析天平称取待测溶液，加入适量指示剂，最后滴定至终点。
3. 数据处理和结果分析。
在完成标定操作后，需要对实验数据进行处理和结果分析。
通常情况下，可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度，然后根据实验需求来进行结果分析。
四、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节，正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
因此，在进行标准溶液的配制和标定时，需要严格按照操作要求进行，并且对实验数据进行仔细处理和结果分析，以确保实验结果的准确性和可靠性。
标准溶液配制和标定
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30；60；120；……克硫代硫酸钠溶解于水中，稀释至10ml，加5ml三氯甲烷，1克无水碳酸钠，摇匀备用。
2、称取纯铜（电解99.99%）1.0000克于烧杯中，加10ml（1+1）硝酸，微热溶解后，加5ml硫酸（1+1），加热至冒白烟，（加盖表皿）。
冷却、次洗，加水约100ml，加热溶解，冷却。
移入1000ml容量瓶中，定容。
摇匀备用。
（此溶液含铜为1毫克/毫升）3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中，加氨水（1+1）中和并过量2滴，溶液显纯蓝色，加醋酸变成醋酸酸性，过量1ml，溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克，摇匀后，用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色，加5ml淀粉溶液（0.5%）以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝，加硫氢酸钾0.1克，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算：T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中，加少许水，加120克碘化钾，再加少许水，摇动溶解，于10升容量瓶中定容，此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡（99.99%）1.0000克于杯中，加50ml盐酸（1+1）水浴或低温加热溶解（时间会很长，可加双氧水少许会加快溶解速度）。
冷却，移入1000ml 容量瓶中，加80ml浓盐酸，然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升，也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中，加30ml盐酸，加45或50ml水，加2克铝片（分成三小块，不可太碎），剧烈反应结束后，加盖格克尔漏斗（内装饱和碳酸氢钠溶液），加热至溶液澄清，冒均匀大气泡。
取下，冷却，随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温，取下格克尔漏斗，立即加入5ml淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现（30秒内不褪色）。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾，少许水溶液。
标准溶液配制和标定
标准溶液的配制和标定标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。
国家标准（GB 601-88）对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定，配制和标定标准溶液时，必须严格执行。
实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液，也有用滴定度标准溶液和质量体积表示的标准溶液，这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。
配制物质的量浓度标准溶液，基本单元的选择是根据等物质量规则。
表2-4溶液的物质的基)的数值以及它们在滴定中的化学反应，这样选择的基本单元既符合SI 本单元及摩尔质量(MB（国际单位制）的规定，而且它们的摩尔质量（M）的数值，又同以前文献中求得的各物质B的克当量E的数值相同，所配制的物质量浓度与当量浓度相等。
因此，可以充分利用刀以前的所有资料数据。
标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种，但在国标中只规定了标定法。
表2-4 常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量一、标准溶液的配制方法1．直接法准确称取一定量基准化学试剂溶解后，移入一定体积的量瓶中，加水至刻度,摇匀即可。
然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。
直接法配制标准溶液，必须使用基准试剂，它必须具备4个条件：(1)纯度高，要求杂质含量在万分之一以下；(2)组成与化学式相符，若含有结晶水，其含量也应与化学式相符。
如：Na2B47·1OH20，结晶水应恒定为10个；(3)性质稳定，干燥时不分解，称量时不吸潮，不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时不变质；(4)容易溶解，最好具有较大的摩尔质量。
基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳，因此，在使用前必须经过烘干或灼烧处理。
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标准溶液的配制与标定
• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液，是一种已知准确浓度的溶液。
（一）基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求： 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以 上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2，也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩 尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件： ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
（三）标定的两种方法
（1）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶 于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量， 计算出待标定溶液的准确浓度。 （2）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适 的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如：乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等，当然，间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
（五）标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定，标定准滴定溶液浓度时，须两人进行试 验，分别做 四 平行，每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行，测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温（1525度）下，保 存时间一般不超过两个月。
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标准溶液的配制与标定（一）标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。
3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。
4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。
5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。
6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。
8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。
（二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1．配制0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。
0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。
0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。
0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。
2．标定（1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。
（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
3．计算Ｎ＝G/V*0.053式中：G——碳酸钠重量（克）；Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数；0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。
4．注意事项（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。
（2）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
（三）１C(H2SO4)，0.5C(H2SO4)，0.2C(H2SO4)，0.1C(H2SO4)及0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制1．配制0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取3mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
0.5Ｎ硫酸标准溶液，量取15mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
1Ｎ硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
2．标定（1）反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下（2）仪器：滴定管50mL；锥形瓶250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。
（3）标定过程：与1Ｎ；0.5Ｎ；0.1ＮHCl标定方法相同。
3．计算：Ｎ＝G/V*0.0534．注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。
（四）0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液1．配制称取6.4克草酸，溶于1000mL水中，混匀。
2．标定（1）原理：KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O（2）仪器：滴定管50mL，烧杯250mL，吸液管20mL，温度计100℃。
（3）标定过程：准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中，再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液。
用０.１Ｎ高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒，同时做空白试验。
3．计算Ｎ＝（V1-V2）*N1/V式中：N1－－高锰酸钾当量浓度；V1－－滴定消耗高锰酸钾数；Ｖ－－吸取草酸液数；V2－－空白试验高锰酸钾用量数。
4．注意事项（1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起H2C2O4的分解。
H2C2O4→CO+CO2→+H2O（2）溶液有效期一个月。
（五）1C(NaOH)，0.5C(NaOH)，0.2C(NaOH)及0.1C(NaOH)氢氧化钠标准溶液1．配制将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上（1）原理： KHC 8H 4O 4＋NaOH →KNaC 8H 4O 4＋H 2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn In -+H + （无色） （红色） 酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。
（2）仪器：滴定管50mL ；三角瓶250mL ；125mL 。
（3）标定过程分别称取0.4－0.6克、1－1.2克、3克、6克在105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定0.1NNaOH 标准溶液、0.2NNaOH 标准溶液、0.5NNaOH 标准溶液及1NNaOH 标准溶液，准确至0.0002克，分别溶于50mL 、80mL 不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。
同时作空白试验。
3．计算N ＝G/V*0.2042式中：G ——苯二甲酸氢钾之重量（克）V －－氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042－－每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数 4．注意事项（1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
（2）溶液有效期一个月。
（3）氢氧化钠饱和溶液的配制：在1000毫升硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含有的碳酸钠沉淀完全。
取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。
（六）0.1N 高锰酸钾标准溶液 1．配制称取3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸10~15分钟，冷却过滤，用草酸钠标定。
2．标定称取基准草酸钠0.2克（准确至0.0002克）2~3份，分别防于250毫升三角瓶中，加10mL6N 硫酸积50mlL 蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至75~80℃。
立即用0.1N 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不退色为终点（测定结束时温度不低于65℃），同时作空白试验。
3．计算N=0.067V m式中：N ——高锰酸钾浓度m ——草酸钠的重量（克）V ——高锰酸钾溶液的用量（毫升） 0.067——每毫克当量草酸钠的克数 4．注意事项（1）反应必须在酸性介质中进行，但硝酸为强氧化剂，盐酸能被高锰酸钾氧化，都不能使用，只能用没有还原性质的硫酸。
（2）滴定时必须慢速度，特别是开始时，必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二滴，几滴以后才能加滴，但也不能呈线滴，而应成滴滴下，直至溶液呈红色在30秒钟不消失为终点，超过时间不退色为滴定过量，超过时间无色也是过量的表示。
因为高锰酸钾的终点是不稳定的，它会慢慢分解而使红色消失。
（3）高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。
（七）水和氢氧化钙1份氢氧化钙加4分水。
（八）0.1N 标准碘液 1．配制称取13克碘片及35克碘化钾于500mL 烧杯中，加蒸馏水100mL （分几次加）及3滴盐酸，搅拌后使之溶解，然后移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
2．标定用0.1N 硫代硫酸钠基准液进行标定。
用吸管准确吸取0.1N 硫代硫酸钠40毫升于250mL 三角瓶中，用0.1N 碘溶液滴定至浅黄色，然后加3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至浅色为终点。
3．计算N I2=12O S Na O S Na V V N 322322⨯4．注意事项（1）反应必须在中性或酸性中进行。
（2）碘易挥发，因此滴定须在冷溶液中进行。
（3）地淀粉指示剂应在快到终点时加，过早则大量与淀粉生成蓝色物质，这部分碘不易与硫代硫酸钠反应，造成滴定误差。
（九）0.1N 硫代硫酸钠标准溶液1．配制称取26克硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓和煮沸10分钟后冷却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。
2．标定法一称取在120 ℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500mL 具塞锥形瓶中，溶于25mL 煮沸并冷却的水中，加碘化钾2克和4N 硫酸20mL 。
待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250mL 水，用0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。
同时做空白实验校正结果计算：N=0.04903V W⨯式中：W ——重铬酸钾的重量（克） V ——消耗Na 2S 2O 3的毫克数0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。
3．标定法二准确量取0.1N 碘标准溶液30—35毫升，加水100毫升和0.1N 盐酸5毫升，用0.1N 硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。
（注：水100毫升和0.1N 盐酸5毫升所消耗碘量，应作校正。
）计算：N=VV N 11 式中：N 1——碘标准溶液的当量浓度 V 1——碘标准溶液的用量 V ——消耗硫代硫酸钠毫升数 （十）0.005N 硫代硫酸钠取0.7905克硫代硫酸钠，加水至1000毫升 （十一）0.1N 硝酸银标准溶液 1．配制称取17.5克硝酸银，溶于1000毫升水中，混匀。
溶液保存于棕色具塞瓶中。
2．标定称取在500—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2克，准确至0.0002克，溶于70毫升水中，加3%的淀粉液10毫升和荧光素指示剂3滴，在摇动下用0.1N 硝酸银溶液滴定至粉红色。
3．计算N=0.05845V W式中：W ——氯化钠的重量（克） V ——硝酸银溶液的用量0.05845——氯化钠的毫克当量数 （十二）1%铁氰化钾标准溶液 1．配制称取铁氰化钾3克溶于300毫升水中。
2．标定称取50毫升铁氰化钾溶液注入玻璃烧瓶中，加3克碘化钾，1.5克硫酸锌（不含铁），摇匀，以1%淀粉做指示剂，用0.1N 硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。