标准溶液的配制和标定.
标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的配制和标定对于化学实验的准确性和可靠性具有重要意义。
本文将就标准溶液的配制和标定国标进行详细介绍,希望能够为广大化学实验工作者提供一些帮助。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液时,首先要选择优质的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量起着决定性的作用,因此在选择试剂时应该选择国家标准规定的优质产品。
2. 精确称量。
在配制标准溶液时,要求精确称量试剂,尽量避免误差的产生。
可以使用精密天平进行称量,确保所称量的试剂质量准确无误。
3. 溶解和稀释。
将精确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,并进行充分的混合。
在稀释时,应该严格按照配制标准溶液的要求进行,避免溶液浓度的误差。
三、标准溶液的标定。
1. 标定条件。
在进行标准溶液的标定时,需要在一定的条件下进行,如恒温、恒压、恒容等条件下进行标定,以保证实验结果的准确性。
2. 使用标准物质。
在进行标定时,需要使用已知浓度的标准物质作为参比物质,通过与标准物质进行比较,来确定待测溶液的浓度。
3. 计算标定结果。
通过标定实验的数据,可以利用相关的计算方法来计算出标准溶液的浓度,得到准确的标定结果。
四、国家标准。
我国对于标准溶液的配制和标定制定了一系列的国家标准,其中包括溶液的配制方法、标定方法、质量要求等内容。
在进行标准溶液的配制和标定时,应该严格按照国家标准的要求进行,以确保标准溶液的质量和准确性。
五、结论。
标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的环节,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。
在进行配制和标定时,需要严格按照相关的要求进行,并且要选择优质的试剂和严格控制实验条件,以确保标准溶液的质量和准确性。
同时,要遵守国家标准的要求,以确保实验结果的可比性和可靠性。
六、参考文献。
[1] 《标准溶液的配制和标定国家标准》。
[2] 《化学实验技术手册》。
[3] 《化学分析实验指导》。
标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型,其浓度和成分都是已知的,可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。
因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。
本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液之前,首先需要选择适当的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响,因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。
同时,要注意试剂的保存条件,避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。
2. 确定浓度。
确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。
根据实验需求和已知试剂的浓度,可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。
3. 按照配制方法进行操作。
在配制标准溶液时,需要按照一定的配制方法进行操作。
通常情况下,可以先称取一定质量的试剂,然后加入适量的溶剂进行稀释,最终得到所需浓度的标准溶液。
三、标准溶液的标定。
1. 标定设备准备。
在进行标定标准溶液之前,需要准备好标定所需的设备。
通常情况下,需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备,并且需要对这些设备进行预处理,以确保实验的准确性。
2. 标定操作流程。
标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤,首先是称取一定体积的标准溶液,然后将其转移至容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。
接着是使用分析天平称取待测溶液,加入适量指示剂,最后滴定至终点。
3. 数据处理和结果分析。
在完成标定操作后,需要对实验数据进行处理和结果分析。
通常情况下,可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度,然后根据实验需求来进行结果分析。
四、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
因此,在进行标准溶液的配制和标定时,需要严格按照操作要求进行,并且对实验数据进行仔细处理和结果分析,以确保实验结果的准确性和可靠性。
标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标准溶液配制及标定

标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前,首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时,应考虑到实际应用场景中的变化范围,以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围,按照以下步骤进行配制:1.精密称量适量的基准物质,以备用。
2.准备适量的溶剂,如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中,配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要,将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度,需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤:1.准备适量的待测样品,以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法,将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量,得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质,计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值,可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下:C = (m/M) × c其中,C为标准溶液的浓度(mol/L),m为基准物质的质量(g),M为待测样品的摩尔质量(g/mol),c为标准溶液的体积(L)。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性,可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求,则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差,则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中,包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整,以便于日后查阅和使用。
同时,记录的结果应经过审核和批准,以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方,以避免其变质或受到污染。
标准溶液的配制与标定

配制步骤:溶解--转移--洗涤--定容--摇匀
• 2.间接配制法(标定法)
• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上 述基准物质必备的条件。 • 例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分, 纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且 易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分 解,在空气中不稳定等。 • 因此,这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能 用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液, 然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定 其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。
谢谢观赏
注意: 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽 然纯度很高,但只能说明其中杂质 含量很低。由于可能含有组成不定 的水分和气体杂质,使其组成与化 学式不一定准确相符,致使主要成 分的含量可能达不到99.9%,这时就 不能用作基准物质。
• 标准溶液的配制与标定的一般规定:
• 1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其 它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离 子交换水。 • 2.工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液 管等均需较正。 • 3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则 应进行换算)。 • 4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种 方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法 测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得 数字为准。
Hale Waihona Puke 间接法配制的标准溶液标定过程:
基准物质 干燥后的组成 干燥条件℃ 270─300 105─110 140─150 130 105-110 标定对象举例 盐酸、硫酸
名称
碳酸钠
化学式
Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4
标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
标定反应: Cr2O7 2- + 6 I - + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O
反应慢: 提高酸度0.4mol /L, 加过量KI,暗处放置5分钟
I2 + 2S2O3 2- = 2 I - + S4O6 2-
1.51
酸性、碱性、中性:
MnO4- + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH-
0.59
强碱:
MnO4- + e = MnO42-
0.56
COD 是指用强氧化剂定量氧化水中还原性物质所消耗 的氧化剂的量, 以质量浓度ρ(O2)表示, 单位 mg/L。
4MnO4- + 12H+ + 5C = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O 2MnO4- + 5C2O4 2- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
甲醛法
NH4+
过量NaOH
吸收
蒸馏 NH3
HCl标液 NaOH HCl
H3BO3
4NH4+ + HCHO =(CH2)6N4H+ + 3H+ + H2O
pKa = 5.15
一次滴完 酚酞为指示 剂,
x =1 t
三. 络合滴定法测定水泥中 Fe、Al、Ca、Mg
样品 HCl, HNO3 溶解 NH4Cl,△
pH=9.06 选酚酞为指示剂 b. H2C2O4 ·2H2O pKa1=1.22 pKa2= 4.19
Ka1 < 104 一步滴完
K a2
[OH] = Kb1c = 10−9.81 × 0.025 = 10−5.70
pH=8.30 选酚酞为指示剂
3. CO2 的影响: H2CO3消耗 NaOH CO2 的来源: 水中溶解一定量的CO2 固体NaOH 或 NaOH溶液吸收CO2 滴定中空气中的CO2溶入
稀释 Fe 2+
H2SO4 - H3PO4
流水冷却
加H3PO4的目的:
K2Cr2O7滴定 浅绿变紫红 二苯胺磺酸钠
降低Fe3+ / Fe2+条件电位 Eθ ’=0.61, 突跃 0.79 -1.0V
与Fe3+ 络合,消除FeCl4-黄色对终点的影响
五. 碘量法定铜
I3- + 2e = 3I- Eθ = 0.545 较弱的氧化剂,中等强度还原剂 • I2直接滴定强还原剂,称直接碘量法 • 在酸性中强氧化剂与 KI 作用生成 I2,以 Na2S2O3滴定,
• 法扬司法 (Fajans)
AgNO3
吸附指示剂 荧光黄
pH
7-10
Cl-,Br-,I-
二氯荧光黄
4-10
Cl, Br, I-
曙红
2-10
Br-,I-
0.05× 4 = 0.1mol/L 2
[H] = Kac = 10−9.24 × 0.1 = 10−5.12
选用甲基红为指示剂
2. NaOH 易吸水、CO2,不能直接配制,用50% 浓溶液配 a. 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 Mr=204, 110-120 ℃ 干燥
[OH] = Kb1c = 10−8.59 × 0.05 = 10−4.94
滴定前稀释:防止I- 氧化和Cr 3+颜色干扰, 淀粉在接近终点时加入,终点由深兰色变为亮绿色
四. 沉淀滴定的标准溶液 AgNO3 : 用 NaCl标定,在500~600℃下灼烧。 NH4SCN : 用AgNO3标定,以铁铵矾为指示
剂。
§ 4-3 应用实例
一. 混合碱的测定
1. NaOH + Na2CO3 工业烧碱
以酚酞为指示剂,用HCl滴定,消耗V2毫升 HCl + NaOH = NaCl + H2O
wNaOH
=
cV2 ms
× 40.00 ×1000
wNa 2CO3
=
1 2
c(V1 −V2 ) ×106.0 ms ×1000
2. Na2CO3 + NaHCO3 工业纯碱
二. 铵盐中N的测定
有机化合物N
H2SO4 CuSO4
b. Na2B4O7·10H2O 硼砂 在恒湿器 (NaCl和蔗糖饱和溶液) 中保存
Mr= 381.4
B4O7 2- + 5H2O = 2H3BO3 + 2H2BO3-
0.05mol/L
0.1mol/L 0.1mol/L
HCl+H2BO3- = H3BO3+Cl标定 0.1mol/L HCl 化学计量点时 cH3BO3=
浸取 Fe3+、Al3+、 pH = 2 定容 Ca 2+、Mg 2+ 磺基水杨酸
滴定Fe3+
pH = 3.5
过量EDTA标液,△
PAN CuSO4 返滴
测Al3+
尿素水解 试液
pH=6~6.5
Fe(OH)3 Al(OH)3 ↓
Ca 2+ pH=12.6 滴Ca2+ pH=10 滴Mg2+
Mg2+ GBHA
H2CO3的分布
pH
δ H2CO3
δ HCO3-
δ CO32-
4
0.996
0.004
0
9
0.002
0.945
0.053
pH=4 H2CO3为主,不影响
pH=9 HCO3- 为主,消耗等摩尔的OH-
甲基橙为指示剂无影响,酚酞为指示剂有影响。
• 固体NaOH吸收了CO2,标定其浓度结果 偏低;
• 如果溶解基准物质的水中溶解有 CO2,也会使NaOH溶液的标定结果偏低;
(1)双指示剂法
一份 二份
NaOH
Na2CO3
V1 酚酞 V1 酚酞 V2 甲基橙
V2 甲基橙
V2
Na2CO3
V1-V2 NaOH
V2 -V1 Na2CO3
2V1-V2 NaOH
wNa 2CO3
=
cV2 ×106.0 ×100% ms ×1000
wNaOH
=
c(V1 −V2 ) × 40.00 ms ×1000
测定强氧化剂,称间接碘量法 误差来源 是 I - 的氧化, I2的挥发
I- :酸度不可过高,析出 I2 时避光放置 I2↑:加 KI,滴定在室温,析出 I2 在Fra bibliotek瓶中进行,滴定
时不能剧烈摇动
指示剂淀粉,因I2部分氧化淀粉,使终点提前,所以 间接碘量法指示剂在终点前加入,
铜的测定
2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓+ I2 I2 + 2S2O3 2- = 2I- + S4O6 2• 滴定反应在弱酸性介质中 pH=3.5 ~ 4.0 (NH4HF2)
Cu-PAN 在 pH1.9~12.2 使用
CuY + PAN + M = MY + Cu-PAN 接近化学计量点时
Cu-PAN +Y = CuY + PAN
紫红
绿色
三. 氧化还原滴定的标准溶液
氧化还原反应是多步反应,由最慢的一步反应 决定反应的速度。
催化反应
2MnO4 - + 5 C2O4 2- + 16 H+ = 2Mn 2+ + 10 CO2 + 8 H2O
七. 银量法
• 莫尔法(Mohr)
AgNO3, K2CrO4, 6.5-10.5 , 测 Cl-, Br• 佛尔哈德法 (Volhard)
NH4SCN, NH4Fe(SO4)2, 酸性, 测Ag+, 返滴定法,加 过量AgNO3 标准溶液,测 Br-, I-
测Cl-时 AgCl+SCN-=AgSCN+Cl- 加硝基苯或二氯乙烷
若酸性太强 ,I- 氧化,S2O3 2- 分解。 • 滴至淡黄色加淀粉指示剂,若在碱性中,则发生
副反应。 • CuI 沉淀,吸附I2,使结果偏低。在终点前(浅
粉紫色)加KSCN,生成CuSCN↓,不吸附 I2。
六. 高锰酸钾法测定水中化学耗氧量
在强酸性介质中:
Eθ
MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O
Mn2+
Mn(VII)
Mn(VI) + Mn(III)
Mn2+
Mn(IV)
Mn2+
Mn(III)
Mn(III) + n C2O4 2-
Mn(C2O4)n3-2n
Mn(C2O4)n3-2n
Mn(II) + 2n CO2
诱导反应 初级反应 : MnO4- + 5Fe2+ + 8 H+ = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4 H2O
×100%
wNa 2CO3
=
c(V2 − V1) ×106.0 ms ×1000
×100%
wNaOH
=
c(2V1 − V2 ) × 40.00 ms ×1000
×100%
(2)氯化钡法
取两份等体积试样溶液(质量为ms) • 一份以溴甲酚绿为指示剂,用HCl标准溶液
滴定,消耗V1毫升 HCl + NaOH = NaCl + H2O 2HCl + Na2CO3=2NaCl + CO2 + H2O • 另一份加入过量BaCl2溶液,使Na2CO3完全 生成BaCO3↓ Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 ↓+ 2NaCl