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标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。

小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。

分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。

加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。

同时作空白。

按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。

此溶液的浓度为0.1moL/L。

(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。

共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。

同时作空白试验。

按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc

EDTA标准溶液的配制与标定实验报告.doc
氯化铵-铵氧化铝-胺-亚硝酸盐(EDTA)标准溶液的配制与标定实验
实验目的:
实验原理:
氯化铵-铵氧化铝-胺(EDTA)是有机无机化合物,其中含有许多以共轭亲核基团为基
础的配位基团,具有良好的结合能力。

EDTA与碳酸钙、硫酸铝等无机盐都能发生络合方程反应,生成无毒无害、可用作工业以及医学仪器消毒、腐蚀和滤过的络合物,从而使氯化
铵-铵氧化铝-胺具有良好的稳定性。

运用EDTA标准溶液的稳定性,可以调节室温稳定的
常温下的碳酸钠的浓度,使它处于稳定状态。

通过室温下,可以准确测定碳酸钠的浓度。

实验材料与仪器:
仪器:精密天平、加热电极、热水浴、分光光度计
实验步骤:
1.按照制备说明书,将氯化铵-铵氧化铝-胺(EDTA)固体标准品称量到30mL烧杯中,再添加到热水浴中,加热至80℃进行溶解,制备EDTA标准溶液;
2.排出混合液中的空气泡,将溶液补全至500mL,摇匀后用精密天平进行称重;
3.将溶液取出,用pH表进行试量,若pH值大于7,则加入HCl或NaOH调节至7;
4.将调节好的溶液对准分光光度计,经过光谱分析后,测定其发出蓝光的光强度u,
并使用标定曲线进行标定,以确定EDTA标准溶液的浓度。

实验结果:
取样溶液的发出蓝光的光强度u=0.278。

经过标定曲线测定,EDTA标准溶液的浓度为0.1mol/L。

本实验配制了一种EDTA标准溶液,经过标定曲线测定,其浓度为0.1mol/L,结果准
确可靠。

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。

C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。

同时做空白试验。

C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

Kg/ mol 。

二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。

标准溶液配制与标定

标准溶液配制与标定

标准溶液配制与标定一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种重要试剂,它的浓度和成分都是已知的,能够被用来对待测物质进行定量分析。

因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。

本文将介绍标准溶液的配制和标定方法,希望能对广大化学分析工作者有所帮助。

二、标准溶液配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液时,首先要选择纯度高、稳定性好的试剂,以确保所配制的标准溶液质量可靠。

同时,要注意试剂的溶解度和反应性,以免发生不必要的化学反应影响溶液的浓度。

2. 精确称量。

在配制标准溶液时,要使用精密天平进行称量,以确保溶液的浓度准确。

在称量试剂时,应注意避免试剂的挥发和吸湿,避免影响溶液的浓度。

3. 溶解和稀释。

将称量好的试剂溶解于适量的溶剂中,搅拌均匀后,用容量瓶定容至刻度线,即可得到所需浓度的标准溶液。

三、标准溶液的标定。

1. 选择适当的指示剂。

在标定标准溶液时,通常需要使用指示剂来指示滴定终点。

选择适当的指示剂是非常重要的,它应当能够与待测物质发生明显的化学反应,并且在终点处有明显的颜色变化。

2. 进行滴定。

将待测溶液与标准溶液进行滴定,根据滴定反应的特点选择适当的滴定方法,如酸碱滴定、氧化还原滴定等。

在滴定过程中,要控制滴液的速度,严格记录消耗的滴定液体积,以便后续计算浓度。

3. 计算浓度。

根据滴定反应的化学方程式和消耗的滴定液体积,可以计算出待测溶液的浓度。

在计算过程中,要注意考虑到滴定反应的当量关系,确保计算结果的准确性。

四、总结。

标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行配制和标定能够保证分析结果的准确性和可靠性。

在实际工作中,化学分析人员需要严格按照操作规程进行操作,确保每一步都符合标准要求,以提高标准溶液的质量和分析结果的准确性。

以上就是关于标准溶液配制与标定的相关内容,希望对大家有所帮助。

在化学分析工作中,我们需要不断学习和实践,提高自己的操作技能和分析水平,为科学研究和生产实践做出更大的贡献。

标准溶液的标定与配置

标准溶液的标定与配置

标准溶液的标定与配置标准溶液的标定与配置是化学实验中非常重要的一环,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。

标准溶液是指其浓度已知并经过仔细标定的溶液,通常用于分析化学中的定量分析和质量分析。

本文将介绍标准溶液的标定与配置的基本原理和步骤。

一、标准溶液的标定。

1.选择适当的指示剂。

在标定标准溶液时,需要选择适当的指示剂,使滴定终点更加明显,准确。

常用的指示剂有酚酞、甲基橙、溴甲酚绿等。

2.准确称量。

在标定标准溶液时,需要准确称取待测溶液和标准溶液,避免误差的产生。

3.滴定操作。

将待测溶液与标准溶液滴定至终点,记录滴定所需的体积,根据滴定方程式计算出待测溶液的浓度。

二、标准溶液的配置。

1.溶质的溶解。

根据所需浓度和溶液的体积,溶质需溶解在适量的溶剂中,充分搅拌使其充分溶解。

2.容量定容。

将已配制好的溶液转移至容量瓶中,使用洗涤瓶冲洗玻璃棒,使溶液的体积精确到刻度线。

3.摇匀。

用手轻轻摇晃容量瓶,使溶液充分混合,确保浓度均匀。

4.密封保存。

标准溶液配制好后,需要密封保存,避免受到外界影响而改变浓度。

总结:标准溶液的标定与配置是化学实验中非常重要的一环,需要严格按照操作规程进行,避免误差的产生。

标准溶液的准确性直接关系到实验结果的可靠性,因此在标定和配置过程中需要认真对待,确保操作的准确性和可靠性。

在进行标准溶液的标定与配置时,需要注意选择适当的指示剂,准确称量待测溶液和标准溶液,以及进行准确的滴定操作。

在配置标准溶液时,需要注意溶质的溶解、容量定容、摇匀和密封保存等步骤,确保配制的标准溶液浓度均匀稳定。

通过本文的介绍,相信读者对标准溶液的标定与配置有了更深入的了解,希望能够在实验操作中准确地进行标定和配置,确保实验结果的准确性和可靠性。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定的一般规定:1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。

2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。

3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。

4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。

5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。

6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。

8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。

(一)3N硫酸标准溶液配制1.配制0.1N硫酸标准溶液,量取3mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。

0.5N硫酸标准溶液,量取15mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。

1N硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。

3N硫酸标液量取90mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。

切记一定是将浓硫酸往水里慢慢加。

2.标定(1)反应原理:Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1N盐酸标准溶液的“标定”项下(2)仪器:滴定管50mL;锥形瓶250mL;125mL;磁坩埚;称量瓶。

(3)标定过程:基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。

2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。

同时做空白试验。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算:c(NaOH)= (1)()式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g);—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);V1—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);V2M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。

2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式(2)计算:c(HCl)=() (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克(g);V1—盐酸溶液体积,单位为毫升(mL);V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升(mL);M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。

2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。

标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制和标定全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:标准溶液是化学分析实验室中常用的一种溶液,用于测定其他物质的浓度或者进行定量分析。

配制和标定标准溶液是化学实验室中重要的工作之一,下面我们将介绍标准溶液的配制和标定方法。

一、标准溶液的定义标准溶液是指已知浓度的溶液,通常用来标定其他不知道浓度的物质。

标准溶液可以是单一物质的溶液,也可以是多种物质按照一定比例混合的混合溶液。

标准溶液的浓度通常通过称量标准品和定容制备溶液得到。

1. 选用标准品:标准溶液的配制首先要选择合适的标准品,这是得到准确结果的前提。

标准品应该具有高纯度、化学稳定性和易溶性等特点。

硝酸钠、氯化钠等常用的标准品。

2. 稀释计算:根据需要配制的标准溶液的浓度和体积,计算出所需的标准品的质量或体积,然后将其溶解于适量的溶剂中。

3. 定容配制:将称量好的标准品溶解于适量的溶剂中,然后用容量瓶定容至刻度线,轻轻摇匀后即得到标准溶液。

标准溶液是通过标定来确定其精确浓度的,标定的方法一般有直接滴定法、配位滴定法和指示剂滴定法等。

1. 直接滴定法:直接将标准溶液与待测物反应达到终点,通过已知的滴定量和溶液的浓度计算待测物的浓度。

2. 配位滴定法:配位滴定法适用于一些配位化合物的分析,通过金属离子与配体之间的配位反应来确定浓度。

3. 指示剂滴定法:在滴定过程中,加入一种指示剂来指示滴定终点,这样就能准确测定溶液的浓度。

四、标准溶液的存储和注意事项1. 存储条件:标准溶液一般需要保存在密封的褐色玻璃瓶中,并置于阴凉处,避免阳光直射和高温环境。

标准溶液的保存时间一般不宜过长,以免发生化学变化。

2. 注意事项:在配制标准溶液的过程中,需要严格控制实验条件,如称量、定容等操作都要准确无误。

标定时要注意溶液的温度、pH值和反应时间等因素,以确保结果的准确性。

在实验室中,标准溶液的配制和标定是化学分析的重要环节,只有配制出准确的标准溶液,并通过标定确定其浓度,才能保证分析结果的准确性。

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第三章标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。

反应方程式:2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。

除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%, W/W),由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含 Na2 CO3的 NaOH溶液。

待 Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。

此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。

最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。

三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml )、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体( A.R )、 10g/L酚酞指示剂:1g 酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。

四、操作步骤1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH,加 100mL 水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110 ℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL 锥形瓶中,加50 mL 无 CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3 滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。

同时做空白试验。

要求做三个平行样品。

五、结果结算NaOH标准溶液浓度计算公式:mNaOHC =1 2( V -V )× 0.2042式中: m--- 邻苯二甲酸氢钾的质量,gV 1 --- 氢氧化钠标准滴定溶液用量,mLV 2 --- 空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL0.2042--- 与 1mmol 氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g思考题1、配制标准碱溶液时,用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度?2、能否用称量纸称取固体NaOH?为什么?实训二盐酸标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握减量法准确称取基准物的方法。

2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。

3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。

二、原理由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制HCl 标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。

标定 HCl 溶液的基准物质常用的是无水Na 2CO 3,其反应式如下:Na CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2+ H O2 2滴定至反应完全时,溶液pH 为 3.89 ,通常选用溴甲酚绿- 甲基红混合液作指示剂。

三、试剂1.浓盐酸(密度 1.19 )2. 溴甲酚绿 - 甲基红混合液指示剂:量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液( 2g/L ),加入 20mL 甲基红乙醇溶液(1g/L ),混匀。

四、步骤1. 0.1mol · L -1 HCl 溶液的配制用量筒量取浓盐酸9mL ,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至1000mL ,摇匀,贴上标签。

2.盐酸溶液浓度的标定用减量法准确称取约0.15g 在 270~300 ℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,置于 250mL 锥形瓶,加 50mL 水使之溶解,再加10 滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂,用配制好的HCl 溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min ,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

由Na 2 CO3的重量及实际消耗的HCl 溶液的体积,计算HCl 溶液的准确浓度。

五、注意事项1.干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。

2.在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。

因此,在溶液滴定进行至临近终点时,应将溶液加热煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室温后,再继续滴定。

思考题1.作为标定的基准物质应具备哪些条件?2.欲溶解 Na2 CO3基准物质时,加水50mL 应以量筒量取还是用移液管吸取?为什么?3.本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干?为什么?4.标定 HCl 溶液时为什么要称0.15g 左右 Na 2 CO 3基准物?称得过多或过少有何不好?实训三EDTA标准溶液的配制和标定1.了解 EDTA标准溶液标定的原理。

2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。

二、原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称 EDTA )是一种有机络合剂,能与大多数金属离子形成稳定的 1 ∶ 1 螯合物,常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA 在水中的溶解度为120g/L ,可以配成浓度为0.3mol/L 以下的溶液。

EDTA 标准溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。

用于标定 EDTA 标准溶液的基准试剂较多,例如Zn、 ZnO 、 CaCO 3、 Bi 、 Cu 、 MgSO 4· 7H 2 O、 Ni 、 Pb 等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA 溶液浓度时,以铬黑 T 作指示剂,用 pH=10 的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色,即为终点。

三、试剂1. 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)。

2. 氨水 - 氯化铵缓冲液(pH=10):称取 5.4g 氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL 氨水,再加水稀释至100mL。

3.铬黑 T 指示剂:称取 0.1g 铬黑 T,加入 10g 氯化钠,研磨混合。

4.40% 氨水溶液:量取40mL 氨水,加水稀释至100mL。

5.氧化锌(基准试剂)。

6.盐酸四、步骤3. 0.01mol · L -1 EDTA溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠盐(Na 2 H2 Y · 2H 2O ) 4g,加入1000mL水,加热使之溶解,冷却后摇匀,如混浊应过滤后使用。

置于玻璃瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。

贴上标签。

4.锌标准溶液的配制准确称取约0.16g 于 800 ℃灼烧至恒量的基准ZnO ,置于小烧杯中,加入0.4mL 盐酸,溶解后移入200mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。

5. EDTA 溶液浓度的标定吸取 30.00~35.00mL 锌标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加入 70mL 水,用 40% 氨水中和至 pH 为7~8 ,再加 10mL 氨水 - 氯化铵缓冲液( pH=10 ),加入少许铬黑 T 指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。

记下所消耗的EDTA 溶液的体积,根据消耗的EDTA 溶液的体积,计算其浓度。

思考题1. 用铬黑T 指示剂时,为什么要控制pH=10?2.配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?操作中应注意哪些问题?附: 0.05mol · L-1 EDTA滴定液的配制与标定(药典方法)一、试剂a) 稀盐酸:取盐酸234mL ,加水稀释至1000mL 。

b) 0.025% 甲基红的乙醇液:取甲基红0.025g ,加无水乙醇100mL ,即得。

c) 氨试液:取浓氨水400mL ,加水使成1000mL 。

d) 氨 - 氯化铵缓冲液(pH=10.0 ):取氯化铵 5.4g ,加水20mL 溶液后,加浓氨水溶液35mL,再加水稀释至100mL,即得。

e) 铬黑 T 指示剂:取0.1g 铬黑 T,加氯化钠10g ,研磨均匀,即得。

二、步骤1. 配制:称取乙二胺四醋酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O)19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。

2. 标定:取于800 ℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g ,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加 0.025% 甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水 25mL 与氨 - 氯化氨缓冲液(Ph=10.0 )10ml ,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液( 0.05mol/L )相当于 4.069mg 的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。

3.贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

实训四硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、实训目的1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

二、实训原理Na 2S2 O3·5H 2 O 容易风化、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液。

但其在微碱性的溶液中较稳定。

当标准溶液配制后亦要妥善保标定 Na 2S 2O 3 溶液通常是选用 KIO 3 、 KBrO 3 或 K 2Cr 2O 7 等氧化剂作为基准物,定量地将 I — 氧化为 I 2 ,再用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定,其反应如下;上述几种基准物中一般使用KIO 3 和 KBrO 3 较多,因为不会污染环境。

三、试剂1 、基准试剂 KIO 3 ;2、 20%KI 溶液;3、 0.5 mol/LH 2SO 4 溶液;4 、 5g/L 淀粉溶液: 0.5g 可溶性淀粉放入小烧杯中,加水 10mL ,使成糊状,在搅拌下倒入 90 mL 沸水中,继续微沸2min ,冷却后转移至试剂瓶中。

四、实训步骤1、 0.l mol/L Na 2S O 3 标准溶液的配制2称取 13 克 Na 2 23· 5H 2O 置于 400 mL 烧怀中,加入200 mL 新煮沸的冷却的蒸馏S O水,待完全溶解后,加入0.1g Na 2CO 3,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至 500 mL ,保存于棕色瓶中,在暗处放置7 — 14 天后标定;2 、 Na 2 S 2O3 标准溶液的标定 准确称取基准试剂KIO 3 约 0.9 克于 250 mL 烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

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