标准溶液的配制与标定

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硝酸银标准溶液配制及标定

硝酸银标准溶液配制及标定

硝酸银标准溶液配制及标定
硝酸银标准溶液是一种用于滴定氯化物的常用试剂。

以下是硝酸银标准溶液的配制和标定方法:
配制硝酸银标准溶液:
1. 称取约4.788g优质纯硝酸银(AgNO3)固体,溶解于蒸馏水中。

2. 将溶液定容至1000 mL,使得溶液浓度为0.1 mol/L。

标定硝酸银标准溶液:
1. 取一定量的氯化物溶液,加入几滴二氨基四乙酸铜溶液作为指示剂。

2. 用硝酸银标准溶液逐滴滴定氯化物溶液,直到出现由无色转为持久性白色沉淀。

3. 记录滴定所需的硝酸银标准溶液的体积V mL。

计算氯化物浓度:
氯化物的浓度可以通过以下公式计算得出:
C(Cl-)= N(AgNO3) * V(AgNO3)/ V(Cl-)
其中:
C(Cl-)为氯化物的浓度(mol/L);
N(AgNO3)为硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);
V(AgNO3)为硝酸银标准溶液的体积(mL);
V(Cl-)为氯化物溶液的体积(mL)。

注意事项:
1. 检测溶液中的氯化物浓度时,滴定过程中要慢慢滴加硝酸银
标准溶液,直到白色沉淀持久出现才停止滴定。

2. 在滴定时,要定期用试管轻轻摇晃溶液,以确保反应充分。

3. 硝酸银标准溶液应保持在避光条件下储存,以防止光照引起的降解反应。

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。

小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。

分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。

加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。

同时作空白。

按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。

此溶液的浓度为0.1moL/L。

(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。

共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。

同时作空白试验。

按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。

硫酸标准溶液的配制和标定

硫酸标准溶液的配制和标定

硫酸标准溶液的配制和标定
硫酸标准溶液的配制和标定步骤如下:
1. 准备硫酸和去离子水。

选择高纯度的浓硫酸(约98%)和
去离子水,同时准备精密的量杯、烧瓶和磁力搅拌器等实验装置。

2. 根据所需浓度和体积计算出所需硫酸的量。

例如,要配制
1mol/L的硫酸标准溶液,需将1mol的硫酸加入到1L的去离
子水中。

同时还需注意硫酸的密度,不同浓度的硫酸密度会略有差异。

3. 将所需量的硫酸加入到预先准备好的去离子水中,搅拌均匀,直到硫酸完全溶解。

4. 记录溶液的实际体积和浓度。

使用pH计或酸度计等仪器测
定硫酸标准溶液的pH值或酸度,从而计算出硫酸的浓度。


时还需记录溶液的温度和大气压力等实验条件。

5. 根据实际计算的硫酸浓度和体积值,对配制的硫酸标准溶液进行标定,确保浓度值的准确性和可靠性。

需要注意的是,硫酸是一种强酸,在操作过程中要注意安全,避免接触皮肤、吸入气体或者溅入眼睛。

同时还需注意实验室卫生和废弃物的处理。

常用标准溶液的配制与标定

常用标准溶液的配制与标定

水质分析常用标准溶液的配制与标定(中华人民共和国国家标准)GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定(一)氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/l,c(NaOH)=0.5mol/l,c(NaOH)=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。

(1)测定方法:称取表2规定量的105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g;溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时做空白试验。

(2)计算:mC(NaOH)=————————————— (1)(V1-V2)×0.2042式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——氢氧化钠溶液的用量,ml;V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量,ml;0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

(比较:测定方法:量取30.00~35.00ml下属规定的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10%),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:V1×C1C(NaOH)==————————V式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V1———盐酸溶液之用量,ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V————氢氧化钠溶液之用量,ml.(二)盐酸标准溶液【c(HCI)=1mol/l,c(HCI)=0.5mol/l,c(HCI)=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。

表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。

表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。

同时做空白试验。

表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

标准溶液的配制和标定标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。

国家标准(GB 601-88)对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定,配制和标定标准溶液时,必须严格执行。

实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液,也有用滴定度标准溶液和质量体积表示的标准溶液,这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。

配制物质的量浓度标准溶液,基本单元的选择是根据等物质量规则。

表2-4溶液的物质的基)的数值以及它们在滴定中的化学反应,这样选择的基本单元既符合SI 本单元及摩尔质量(MB(国际单位制)的规定,而且它们的摩尔质量(M)的数值,又同以前文献中求得的各物质B的克当量E的数值相同,所配制的物质量浓度与当量浓度相等。

因此,可以充分利用刀以前的所有资料数据。

标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种,但在国标中只规定了标定法。

表2-4 常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量一、标准溶液的配制方法1.直接法准确称取一定量基准化学试剂溶解后,移入一定体积的量瓶中,加水至刻度,摇匀即可。

然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。

直接法配制标准溶液,必须使用基准试剂,它必须具备4个条件:(1)纯度高,要求杂质含量在万分之一以下;(2)组成与化学式相符,若含有结晶水,其含量也应与化学式相符。

如:Na2B47·1OH20,结晶水应恒定为10个;(3)性质稳定,干燥时不分解,称量时不吸潮,不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时不变质;(4)容易溶解,最好具有较大的摩尔质量。

基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳,因此,在使用前必须经过烘干或灼烧处理。

德信诚精品培训课程(部分)内审员系列培训课程查看详情TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情 JIT>>>德信诚深圳培训中心 E-mail:55top@ 报名表下载>>> 公开课计划表2.标定法标定法是首先配制成接近于所需浓度的溶液,然后再用基准物质标定其准确浓度,或用另一种标准溶液对所配制标准溶液进行滴定,并计算出其准确浓度为比较法。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液,是一种已知准确浓度的溶液。
(一)基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求: 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以 上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2,也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩 尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件: ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
(三)标定的两种方法
(1)直接标定:准确称取一定量的基准物,溶 于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量, 计算出待标定溶液的准确浓度。 (2)间接标定:有一部分标准溶液,没有合适 的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如:乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等,当然,间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
(五)标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定,标定准滴定溶液浓度时,须两人进行试 验,分别做 四 平行,每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行,测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温(15­25度)下,保 存时间一般不超过两个月。

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= LC(NaOH)= LC(NaOH)= L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放称取120gNaOH,溶于100mL无CO2置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO的水稀释至21000mL,摇匀。

C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 5628(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸的水中,加2滴酚酞指示液(10 氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。

同时做空白试验。

水,mLC(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO21 808080802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------)×(V—V式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V——消耗氢氧化钠的量,mL;——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;VM——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

Kg/ mol。

二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= LC(HCl)= L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。

C(HCl) HCl,mL190450.19(二)盐酸标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于270—300。

C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。

溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗紫色。

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一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制: 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 C(NAOH)/(mol/L) 氢氧化钠溶液的体积 V/mL 1 54 0.5 27 0.1 5.4 2、标定: 按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NAOH)/(mol/L) 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积 V/mL 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算:

c(NaOH)=m×1000(V1−V2)×M………………………………(1) 式中: m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g); V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL); M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]

二、盐酸标准滴定溶液 1、配制: 按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。 盐酸标准滴定溶液的浓度 c(HCl)/(mol/L) 盐酸的体积 V/mL 1 90 0.5 45 0.1 9 2、标定 按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度 c(HCl)/(mol/L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量 m/g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式(2)计算:

c(HCl)=m×1000(V1−V2)×M………………………………(2) 式中: m—无水碳酸钠质量,单位为克(g); V1—盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升(mL); M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2 Na2CO3)=52.994]

三、硫酸标准滴定溶液 1、配制: 按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。 硫酸标准滴定溶液的浓度 c(1/2 H2SO4)/(mol/L) 硫酸的体积 V/mL 1 30 0.5 15 0.1 3 2、标定 按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度 工作基准试剂无水碳酸钠的质量 c(1/2 H2SO4)/(mol/L) m/g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2 硫酸标准滴定溶液的浓度c[(1/2 H2SO4)],按式(3)计算:

c(1/2 H2SO4)=m×1000(V1−V2)×M………………………………(3) 式中: m—无水碳酸钠质量,单位为克(g); V1—硫酸溶液体积,单位为毫升(mL); V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升(mL); M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2 Na2CO3)=52.994]

四、硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1 mol/L] 1、配制 称取26g五水合硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置2周后用4号玻璃滤锅过滤。 2、标定 称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150mL水(15℃~20℃),用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],按式(4)计算:

c(Na2S2O3)= m×1000(V1−V2)×M…………………………………(4) 式中: m—重铬酸钾质量,单位为克(g); V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(mL); V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升(mL); M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6 K2Cr2O7)=49.031]

五、硫酸铁(Ⅱ)铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L} 1、制剂配制 1.1硫磷混酸溶液 于100 mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色。 1.2 N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)(临用前配制) 称取0.2 g N-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2 g 无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100 mL。 2、配制: 称取40 g 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵,溶于300 mL 硫酸溶液(20%)中,加700 mL 水,摇匀。 3、标定(临用前标定): 称取0.18 g 已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁(Ⅱ)铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。 硫酸铁(Ⅱ)铵标准滴定溶液的浓度{c[(NH4)2Fe(SO4)2] },按式(5)计算:

c[(NH4)2Fe(SO4)2]= m×1000V×M………………………………(5) 式中: m—重铬酸钾质量,单位为克(g); V—硫酸铁(Ⅱ)铵溶液体积,单位为毫升(mL); M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6 K2Cr2O7=49.031)]

六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 1、配制: 按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L) 乙二胺四乙酸二钠的质量 m/g 0.1 40 0.05 20 0.02 8 2、标定: 2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L, c(EDTA)=0.05mol/L] 按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L) 工作基准试剂氧化锌的质量 m/g 0.1 0.3 0.05 0.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],按式(6)计算:

c(EDTA)= m×1000(V1−V2)×M……………………………………(6) 式中: m—氧化锌质量,单位为克(g); V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL); V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL); M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.408] 2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L] 称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],按式(7)计算:

c(EDTA)= m×(V1250)×1000(V2−V3)×M……………………………………(7) 式中: m—氧化锌质量,单位为克(g); V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升(mL); V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL); V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL); M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.408]

七、硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L] 1、配制: 称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液贮存于密闭的棕色瓶中。 2、标定: 称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色。同时做空白试验。 硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO3)],按式(8)计算:

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