细菌纤维素／LiCl／DMAC溶液体系流变性的研究

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细菌纤维素纤维成形工艺与性质研究

细菌纤维素纤维成形工艺与性质研究作者：沈悦赵晓霞朱平来源：《中国纤检》2010年第23期摘要：采用湿法纺丝工艺在LiCl/DMAc溶剂体系下制备细菌纤维素纤维，探讨纺丝液浓度、凝固浴温度和凝固时间对纤维断裂强度的影响，确定纺丝的最佳工艺条件，并且对纤维的聚集态结构、形貌、热学稳定性、物理机械性能等进行了表征。

结果表明当细菌纤维素浓度为3％，水凝固浴温度为35℃，纤维浸没长度为2.5 m，浸没时间为5.2 s时，能够得到性能优异的细菌纤维素纤维。

关键词：细菌纤维素纤维；成形工艺；性质研究细菌纤维素(Bacterial cellulose,简称BC)是由部分细菌产生的一类高分子化合物，为了与植物来源的纤维素相区别，将其称之为“微生物纤维素”或“细菌纤维素”。

细菌纤维素和植物纤维素在化学组成和结构上没有明显区别，都是由很多β－D－吡喃葡萄糖通过β－1，4糖苷键连接而形成的一种大分子直链聚合物，但与植物纤维素相比，细菌纤维素在纯度、吸水性、物理和机械性能等方面具有众多优良性能，人们十分重视它在各个领域的应用研究，尤其是在食品、新型伤口包扎材料、人造皮肤、声音振动膜、高强度纸等领域已进入实用化阶段，在其他领域也显示出十分广泛的商业化应用潜力。

目前，我国细菌纤维素产量低、成本高，人们对细菌纤维素的开发潜能认识还不够，细菌纤维素在纺织上的应用还远没有得到挖掘，开发细菌纤维素纤维及利用细菌纤维素纤维进一步开发高附加值的下游产品具有重要意义，前景十分广阔。

本文对细菌纤维素纤维的成形工艺及性能进行了研究。

本工艺以水为凝固剂，在较低温度下制备了力学性能优良的细菌纤维素纤维。

1试验部分1.1试验药品、材料及仪器1.1.1试验药品氯化锂(分析纯，天津市广成化学试剂有限公司)：二甲基乙酰胺(DMAc，分析纯，天津市博迪化工有限公司)：乙二胺(分析纯，山东莱阳经济技术开发区精细化工厂)：甲醇(分析纯，山东莱阳经济技术开发区精细化工厂)。

纤维素／氯化1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑溶液的流变性能研究

ｌｅｈｅｌｇａｐｏｅｔｓｆｅｕｏｅ［２ＨＭＭ］１ｏｔｎｉｓｄｄｂＲ１０ｅｍｔ．ｅｅｏ．Ｔｅｈｏｏｉｌｒｐｒｅｌｌ／ＣＩＣｌｉｔｉｓＯｓｕｏｓｕｅＡｈｒｈｒ
Ｓｕｙｏｅｌｉｌｅａｉｆｅｕｏｅ［２ＨＭ］Ｃｌｔｎｔｄｆｈｏｇａｂｈｖｒｏｌｌ／ＣＭＩ］ＩｏｉｓｒｏｃｏｃｌｓＯｓｕｏ
ＮＵＨｉａ，ＣＥＧＢ — ｅ，ＡＧＨｎ — ｎＺＮｉＩａ— ｏＨＮｏｗｎＺＮｏｇｊ，ＨＥＧＷｅｔｕ
（ｉｊｎｃａＫｙＬｂｒｏｙｏｉｅｏｉｃｔｎａｄＦｎｔｎｌＦｂｒＴａｊｏｔｃｎｃＵｉｒｔ，ｉｊＴａｉＭｕｉｐｌｅａｏａｒｆＦｂｒＭｄｆａｏｎｕｃｉａｉｅ，ｉｉＰｌｅｈｉｎｖｓｙＴａｉｎｎｉｔｉｉｏｎｎｙｅｉｎｎ
化能显示其表观粘度对温度比较敏感．
关键词：维素；氯化１２羟乙基）＿一纤一（一３甲基咪唑；流变性能
中图分类号：Ｑ５．９Ｔ３２７
文献标识码：Ａ
文章编号：１７ —２Ｘ（０７０．０１０６１０４２０）４０ —４
ｔｍｐｅａｕｒ．ｅｒｔｅ
Ｋｙｗｒｓｅｕｏｅ１（－ｙｒｘｌｈ）一ｔｌｍｄｚｌｍｃｌｒｅｒｅｌｉａｂｈｖｏｅｏｄ：ｃｌｌｓ；一２ｈｄｙｔｙ－ｍｅｙｉｏｕｈｏｄ；ｈｏｇｃｅａｉｒｏｅ３ｈｉａｉｉｏｌ

纤维素溶解再生过程的条件

纤维素溶解再生过程的条件
纤维素溶解再生过程的条件主要包括使用适当的溶剂和再生方法。

常用的溶剂包括有机溶剂，如N-甲基氧化吡咯烷酮（NMPO）和氯化锂/二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）体系等。

这些溶剂在一定的条件下能够将纤维素溶解掉，形成纤维素溶液。

再生方法则主要依赖于溶液的处理和成型技术。

例如，可以通过喷丝技术将纤维素溶液喷射到再生液中，形成再生纤维。

这种纤维具有较高的质量和均匀的纤维度。

另外，整个溶解-再生过程是在一定的温度和压力下进行的，以确保溶剂能够有效地溶解纤维素，并在后续的再生过程中形成稳定的纤维结构。

请注意，纤维素分子链内与分子链间的强氢键作用导致的难溶难融特性，是限制纤维素溶解再生过程的主要因素。

因此，开发新型绿色技术以优化溶解-再生条件，提高纤维素的溶解度和再生效率，是当前研究的重点。

总的来说，纤维素溶解再生过程的条件涉及溶剂的选择、再生方法、以及温度和压力等参数的控制。

这些条件的优化对于提高纤维素再生纤维的质量和性能具有重要意义。

纤维素氯化锂N,N-二甲基乙酰胺溶液的流变性能

第42卷第5期2021年5月纺织学报Journal of Textile ResearchVol.42,No.5May,2021DOI：10.13475/j.fzxb.20200901808纤维素/氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶液的流变性能余美琼1，2，袁红梅1，陈礼辉1（1.福建农林大学材料工程学院，福建福州350108；2.福建技术师范学院海洋与生化工程学院，福建福清350300）摘要为探究纤维素溶液流变性能对其静电纺丝可纺性的影响，研究了纤维素/氯化锂（LiCl）/N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）溶液的稳态流变性能和动态流变性能，并在此基础上进行静电纺丝。

结果表明：纤维素/LiCVDMAc 溶液为假塑性流体，溶液的表观黏度、稠度系数、结构黏度指数均随着温度的升高而减小，随着纤维素质量分数的增加而增大，而非牛顿指数的变化规律则相反;20~60C温度下，质量分数为2.5%和3.0%的纤维素/LiCVDMAc 溶液的非牛顿指数更接近1,具有较稳定的流变性能,且结构黏度指数较小，更易进行纺丝操作;室温下，质量分数为3.0%的纤维素/LiCVDMAc溶液更适宜进行静电纺丝。

关键词纤维素；氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺；稳态流变性能；动态流变性能；静电纺丝；可纺性中图分类号：O636.11；TQ340.6文献标志码:ARheological properties of cellulose/LiCl/N,N-dimethylacetamide solutionYU Meiqiong1，2,YUAN Hongmei1,CHEN Lihui1(1.College of Material Engineering,Fujian Agriculture and Forestry University,Fuzhou,Fujian350108,China； 2.School of Ocean Science and Biochemistry Engineering,Fujian Polytechnic Normal University,Fuqing,Fujian350300,China)Abstract In order to investigate the effect of rheological properties of cellulose solution on the spinnability of electrospinning,the steady and dynamic rheological properties of cellulose/LiCl/N,N-dimethylacetamide(DMAc)solution were studied,and electrospinning was carried out on this basis.It was found that the cellulose/LiCl/DMAc solutions were pseudoplastic fluid.The research results showed that the apparent viscosity,consistency coefficient and structural viscosity index of the solution decrease with the increase of temperature and increase with the increase of cellulose mass fraction,while the variations of non-Newtonian index were opposite.The non-Newtonian indices of the2.5%and 3.0%cellulose/ LiCl/DMAc solutions were closer to1at20-60C,meaning that the solutions have stable rheological properties.The structural viscosity indices of the2.5%and3.0%cellulose/LiCl/DMAc solutions were smaller,making them easier to spin,with 3.0%cellulose/LiCl/DMAc solution the optimal for electrospinning at room temperature.Keywords cellulose;LiC]^N,N-dimethylacetamide;steady state rheology;dynamic rheology;electrospinning；spinnability纤维素是天然有机高分子材料，储量丰富、来源广泛[1-2],因其丰富的可利用性和可生物降解性而备受关注[3]o由于纤维素的热分解温度低于其熔融温度⑷，无法像热塑性聚合物进行热处理[5],对其加工时需要进行化学改性或者溶解在一定溶剂中。

细菌纤维素的研究进展(DOC)

细菌纤维素的研究进展摘要：细菌纤维素是一种天然的生物高聚物，具有生物活性、生物适应性，具有独特的物理、化学和机械性能，例如高的结晶度、高的持水性、超精细纳米纤维网络、高抗张强度和弹性模量等，因而成为近年来国际上新型生物医学材料的研究热点。

概括细菌纤维素的性质，发酵过程，改性方法以及在生物医学材料上的应用。

关键词：细菌纤维素；改性；生物医学材料；应用0 前言细菌合成纤维素是在1886年由Brown首次报道的，是胶膜醋酸菌A.xylium 在静置培养时于培养基表面形成的一层白色纤维状物质。

后来在许多革兰氏阴性细菌，如土壤杆菌、致瘤农杆菌和革兰氏阳性菌如八叠球菌中也发现了细菌纤维素的产生。

细菌纤维素与天然纤维素结构非常相似，都是由葡萄糖以β一1，4一糖苷键连接而成的高分子化合物，此外，细菌纤维素相对于传统的纤维素资源又有其优势，如加工时不用去木质素，可合成高质量的纸张或者加工成任何形状的无纺织物，还可通过发酵条件的改变控制合成不同结晶度的纤维素，从而可根据需要合成不同结晶度的纤维素。

从纤维素的发现至今已有一百多年的历史，但由于无合适的实验手段以及纤维素的产量较低，因此多年来一直未受到足够重视。

近十几年来随着分子生物学的发展和体外无细胞体系的应用，细菌纤维素的生物合成机制已有了很深人的研究，同时在细菌纤维素的应用方面也有了很大进展。

1.细菌纤维素的结构特点和理化特性1.1化学特性经过长期的研究发现，BC和植物纤维素在化学组成和结构上没有明显的区别，均可以视为是由很多D-吡喃葡萄糖苷彼此以(1-4)糖苷键连接而成的线型高分子，相邻的吡喃葡萄糖的6个碳原子不在一个平面上，而是呈稳定的椅式立体结构。

日本的Masuda等采用13C和1H旋转扩散核磁共振分析了BC的纤维素结构，试验结果表明:在CP/MAS13C NMR图谱上出现共振线很大地分裂为低场线和高场线，其原因可能是高场线处的C4与微纤维中CH2OH的混乱的氢键结合在一起的构象不规则所引起的结构缺陷。

纤维素_licl_dmac溶液体系的研究与应用

纤维素/LiCl/DMAc溶液体系的研究与应用李　状1,2,石锦志1,2,廖　兵1,庞　浩13(11中国科学院广州化学研究所,中国科学院纤维素化学重点实验室,广东　510650;21中国科学院研究生院,北京　100049) 摘要:纤维素由于存在大量分子内和分子间氢键导致的结晶性原纤结构而难溶于一般的溶剂,氯化锂/N,N2二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)体系由于能够在纤维素不发生降解的情况下将其完全溶解,且溶液具有良好的热稳定性和时间稳定性,从而成为近年来纤维素研究的热点。

本文主要从纤维素的溶解过程、纤维素在溶液中的状态及其分子量分布和纤维素新材料的制备三个方面综述了LiCl/DMAc体系作为纤维素良溶剂的研究进展,并在此基础上提出了LiCl/DMAc体系目前所面临的问题及发展前景。

关键词:纤维素;LiCl/DMAc体系;溶解;新材料纤维素是大量β2D2吡喃葡萄糖酐经β21,42糖苷键连接而成的直链多糖,存在于植物细胞壁,部分海洋生物外膜以及一些细菌体内[1]。

相比于淀粉、壳聚糖等天然多糖,纤维素在自然界的储量最为丰富,年产量约为115×1012t[2]。

由于其分子的多羟基结构,纤维素分子内和分子间形成有大量的氢键,氢键诱导产生结晶性原纤结构,这种超分子结构使得纤维素不溶于水,并难以被一般的有机溶剂溶解[1,3,4]。

这在很大程度上限制了纤维素的研究与应用。

随着人们对环境保护的日益重视,纤维素作为可生物降解的天然产物近二十年来再次成为研究的热点。

纤维素非水溶剂体系可以制得纤维素均相溶液,这使得纤维素表征更为简便,衍生化反应效率更高,无论在研究还是应用中都具有操作便利的优势,因此成为一个持续发展的领域[3～8]。

目前,纤维素非水溶剂体系的研究主要集中在离子液体、N2甲基氧化吗啉(NMMO)和氯化锂/N,N2二甲基乙酰胺(LiCl/ DMAc)体系三个方面。

相比于前两者,LiCl/DMAc体系具有可溶解大分子量(M w>106)纤维素,纤维素在溶液中不发生降解,溶液粘度室温下随时间变化小和溶剂易回收的特点[3]。

LiCl_DMAc溶剂体系中疏水改性羟乙基纤维素的合成

作者简介：张恒，男，副教授，博士，研究方向：精细化学品，制浆造纸工程。

*基金项目：江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室开放基金（200905）。

LiCl /DMAc 溶剂体系中疏水改性羟乙基纤维素的合成*张恒1，2刘丽丽1赵娜娜1张岩冲1（1．青岛科技大学化工学院，山东青岛266042；2．南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏南京210037）摘要：本文采用大分子反应法，将疏水性单体溴代十二烷（BD ）接枝到羟乙基纤维素（HEC ）上，对羟乙基纤维素进行疏水改性，制备了疏水改性羟乙基纤维素（HMHEC ）。

在LiCl /DMAc 溶剂体系中，研究了催化剂用量、溶胀温度和LiCl 浓度对HMHEC 性能的影响，最佳合成工艺条件为：溶胀温度为150ħ，催化剂KMnO 4用量为0．02%，LiCl 浓度为9%，反应温度为80ħ，反应时间为7h ，m （BD ）/m （HEC ）为0．4。

在LiCl /DMAc 体系中合成的HMHEC 的黏均分子量为3．31ˑ107，临界缔合浓度在0．4g /100mL 左右。

关键词：疏水改性羟乙基纤维素，合成，LiCl /DMAc 溶剂中图分类号：TS727+．3文献标识码：A 文章编号：1671－4571（2011）04-0047-04疏水改性纤维素是一类在分子链中引入了少量疏水基团具有“双亲结构”的水溶性纤维素衍生物。

与一般水溶性纤维素衍生物羧甲基纤维素（CMC ）、羟乙基纤维素（HEC ）相比，由于其溶液中疏水效应的影响，这类聚合物具有更显著的增黏性、耐温耐盐性和抗剪切稳定性，作为涂料中的增稠剂［1］，可广泛应用于纸张涂料，调整涂料在纸页表面的流变性能和保水性能，对涂料涂布操作和涂层性能改善起着重要的作用，具有广阔的应用前景。

LiCl /DMAc 溶剂体系对纤维素是直接溶解，不会产生衍生物，而且具有良好的热稳定性和时间稳定性［2－4］。

在该体系中，LiCl 可以和DMAc 形成Li －O 键和Li －N 键，使Li +和Cl –发生电荷变化，Cl –带有更多的负电荷去进攻纤维素羟基上的氢，从而使纤维素与LiCl /DMAc 之间形成强烈的氢键，导致纤维素溶解。

细菌纤维素在氢氧化钠-尿素水溶液体系中的溶解性能研究

细菌纤维素在氢氧化钠-尿素水溶液体系中的溶解性能研究张海荣;郭海军;王璨;彭芬;熊莲;陈新德【摘要】纤维素经过活化、再生后可以溶解在氢氧化钠/尿素体系中.本文研究了乙二胺活化对细菌纤维素结晶度的影响规律,得到最佳活化条件;然后将活化后的细菌纤维素在LiCl/DMAc体系中溶解再生,得到再生细菌纤维素.最后,使用氢氧化钠/尿素溶液作为再生细菌纤维素的复合溶剂,得到的细菌纤维素的水溶液.通过红外光谱、X射线衍射仪、热重分析仪等分析了细菌纤维素不同处理阶段得到产物的性能.溶解与再生并没有发生化学变化,纤维素的结构基本保持不变,但结晶度有所降低,热稳定性有所提高.【期刊名称】《纤维素科学与技术》【年(卷),期】2015(023)004【总页数】6页(P37-42)【关键词】细菌纤维素;活化;氢氧化钠-尿素溶液,再生【作者】张海荣;郭海军;王璨;彭芬;熊莲;陈新德【作者单位】中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源重点实验室,广东广州510640;中科院广州能源所盱眙凹土研发中心,江苏盱眙211700;中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源重点实验室,广东广州510640;中科院广州能源所盱眙凹土研发中心,江苏盱眙211700;中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源重点实验室,广东广州510640;中科院广州能源所盱眙凹土研发中心,江苏盱眙211700;中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源重点实验室,广东广州510640;中科院广州能源所盱眙凹土研发中心,江苏盱眙211700;中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源重点实验室,广东广州510640;中科院广州能源所盱眙凹土研发中心,江苏盱眙211700;中国科学院广州能源研究所中国科学院可再生能源重点实验室,广东广州510640;中科院广州能源所盱眙凹土研发中心,江苏盱眙211700【正文语种】中文【中图分类】O636.1阳离子纤维素醚是一种溶于水的天然高分子功能材料，具有独特的结构及对人体的皮肤、头发的角质层具有很好的修复和保护作用，广泛用作护发素的调理添加剂、头发织物柔顺剂、血液抗凝结剂和抗血栓的生物材料、抗静电剂和絮凝剂等，用途十分广泛[1-2]。

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素），都是由葡萄糖以Ｄ１．．４，糖苷键连接而成的高分子化合物，但具有纯度高（０％纤维素，１０不含木质素、半纤维素和其他杂质）、提取过程简单、结晶度高、亲水性好等特点Ｌ。据文２Ｊ献报道，目前细菌纤维素只限于简单清洗、处理之后进行粉碎或直接使用【３～。其应用领域主要是造纸、食品等行业中的添加剂、胶黏剂。本研究的目的是将细菌纤维素溶解，制成均匀、稳定的溶液，以制备具有较好性能的用
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第１第３期６卷２００８年９月
纤维素科学与技术
ＪｕｎｌｏｅｌｌｓｃｅｃｎｅｈｏｏｙｏｒａｆＣｌｏｅＳｉｎｅａｄＴｃｎｌｇｕ
表观剪切黏度的计算公式为：７＝忌矿７ ×
（）２
式中，为表观剪切黏度（ａ）为非牛顿指数，以ｌ尉ｌＰ・；ｓｇｇ做曲线，其斜率即为力。
２结果与讨论
２１温度和纤维素含量对细菌纤维素溶液表观剪切黏度的影响．
∞
纤维素纤维。这类纤维由于具有优良的生物性能，可用于伤口治疗等。
细菌纤维素的纺丝是在流动状态下进行的，因此对其流变行为的研究不但在理论上有重要价值，而且对选择成型的工艺具有重要的指导意义。
１实验
１１原料和试剂．
细菌纤维素，江苏登泰生物技术有限公司产品；Ｄ＝３９黏度法）Ｐ５（４。氯化锂（ｉ１，二甲基乙酰胺（ＭＡ）ＬＣ）ＤＣ，高锰酸钾（Ｍｎ４，均为分析纯试剂，上ＫＯ）
量的减少而下降，结构化程度随温度上升和纤维素含量减少而降低。关键词：细菌纤维素：ＬＣ／ｉＩＤＭＡＣ；流变性中图分类号：Ｑ９３文献标识码：Ａ
细菌纤维素是当今生物材料领域的研究热点之一【。细菌纤维素为一种代谢的惰性物ＩＪ
质，是一高纯度的细胞外沉积物。它与植物纤维素、藻类纤维素同属Ｉ型纤维素（天然纤维
（．１东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室，上海２０５；００１
２．南京理工大学化学工程学院，江苏南京２０９）１０４
摘
要：采用锥板式旋转黏度计测定细菌纤维素溶液的流变行为。结果表明，细菌
纤维素溶液为非牛顿流体，随着剪切速率的增大，溶液呈现切力变稀现象。溶液中纤维素含量和温度影响纤维素溶液的流变行为，剪切黏度随温度的上升及纤维素含
∞ ∞ 加 ∞ ∞ ∞ ∞ 加０００００Ｏ００
１－细菌纤维素溶液的稳态流变行为测试．２２
采用德国ＨＡＡＫＥ公司Ｒ１０锥板式控制应力流变仪（ｏａｉａＲｅｍｔ）Ｓ５ＬＲｔｏｌｈｏｅｅ，在不ｔｎｒ同温度（５０５５）和剪切速率下分别测取四个不同质量分数（．２、５、７、９ ℃ １％、２５％、２５．％、３％）的纤维素溶液的剪切应力表观黏度，，剪切速率范围为０１０７ａ．￣６０Ｓ～。剪切应力的计算公式为：＝式中，沩剪切应力（ａ；７为剪切速率（）Ｐ）ｓ；ｋ为黏度系数。（）１
海化学试剂公司产品。ｌ实验方法Ｉ２
１．细菌纤维素溶液制备．１２
细菌纤维素使用前先进行粉碎处理，并在烘箱中６￣燥２。纤维素活化采用０Ｃ干４ｈＤＭＡＣＫＭｎ４系Ｉ于４＂／Ｏ体５Ｃ活化ｌ。不需烘干，直接在ｌ％的ＬＣ／ｈ０ｉＩＤＭＡＣ中溶解，温度
Ｉ、Ｉ
∞ 加 ∞ ∞ ∞ ０００００００加
图ｌ为纤维素／ｉＩＬＣ／ＤＭＡＣ溶液的流动曲线。溶液的表观黏度，随溶液中纤维素质量分７ａ
数减小和温度的升高而下降。根据高分子流动的分段跃迁机理，高分子溶液的流动主要是ｊ分子链重心沿着流动方向发生了位移和链问的相互滑动。温度升高，为链段的滑移提供了能
、１１ＮＯ３０ｒ．６．Ｓｐ．０ｅｔ２０８
文章编号：１０－４５２０）３０６－４０４８０（０８０－０００
细菌纤维素／ｉＩＤＬＣ／ＭＡＣ溶液体系流变性的研究
王丹，孙东平，沈新元木
控制在５￣０Ｃ。待细菌纤维素溶胀至凝胶状停止加热，在室温下放置至溶解。将所得溶液在
收稿日期：２０．７１０７０－３＋通讯作者：沈新元，博士生导师。作者简介：王丹（９９）１７～，女，硕士研究生；主要研究方向：高分子加工与改性。
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第３期
王
丹等：细菌纤维素／ｉｌＭＡ溶液体系流变性的研究ＬＣ，ＤＣ
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离心机中以３５０ｒ￣０ｍｈ的速率处理２ｈ／，脱泡并分离所剩杂质，即得透明溶液。由于细菌纤维素聚合度较大，ＤＭＡＣＫＯ４液体系的溶解度范围较窄，因此配制的溶液较稀。溶液／Ｍｎ溶中细菌纤维素最高质量分数为３％。