碳化法制备高纯碳酸锂 (1)
碳酸锂碳化热解原理
碳酸锂碳化热解原理引言：碳酸锂是一种常见的锂化合物，具有广泛的应用领域，如锂离子电池、玻璃陶瓷、涂料等。
而碳酸锂的生产通常通过碳化热解的方式进行。
本文将介绍碳酸锂碳化热解的原理和过程。
一、碳酸锂的基本性质碳酸锂（Li2CO3）是一种白色结晶固体，具有较高的熔点和热稳定性。
在常温下，碳酸锂能溶于水形成碳酸锂溶液，溶液呈碱性。
二、碳化热解的原理碳酸锂碳化热解是指将碳酸锂加热至一定温度，使其分解为锂氧化物（Li2O）和二氧化碳（CO2）的反应过程。
碳酸锂的碳化热解反应方程式如下：Li2CO3 → Li2O + CO2碳化热解的原理基于碳酸锂的热分解性质。
当碳酸锂受热时，其晶格结构中的化学键断裂，碳酸锂分子内的原子重新组合形成锂氧化物和二氧化碳。
碳酸锂的热分解温度一般为600℃以上，具体取决于反应条件和碳酸锂的物理形态。
三、碳化热解的过程碳酸锂碳化热解的过程可以分为三个阶段：加热阶段、分解阶段和冷却阶段。
1. 加热阶段将碳酸锂样品放入反应器中，并加热到碳化热解温度。
加热的方式可以是电炉加热、气流加热等。
在这个阶段，碳酸锂颗粒吸收热能，温度逐渐升高。
2. 分解阶段当碳酸锂样品达到碳化热解温度时，碳酸锂开始分解。
碳酸锂分子内的化学键断裂，生成锂氧化物和二氧化碳。
由于反应释放热量，反应速率会逐渐加快。
3. 冷却阶段分解阶段结束后，将反应器冷却至室温。
冷却的方式可以是自然冷却或者通过冷却介质进行冷却。
在冷却过程中，锂氧化物和二氧化碳会重新结合成碳酸锂。
四、碳化热解的影响因素碳酸锂碳化热解的效果受多种因素的影响，包括温度、反应时间、反应气氛等。
1. 温度温度是影响碳化热解反应速率和产物生成的重要因素。
温度过低会导致反应速率过慢，温度过高则可能导致产物的失真和生成的杂质增多。
2. 反应时间反应时间是指碳酸锂样品在碳化热解过程中所经历的时间长度。
较长的反应时间可以促进碳酸锂的充分分解，得到更高纯度的产物。
3. 反应气氛不同的反应气氛对碳化热解反应的结果有显著影响。
碳酸锂生产工艺及流程再讲解
碳酸锂生产工艺及流程再讲解随着世界环境问题加剧，国家、企业加快了人类社会转向清洁、节能社会步伐。
其中，电动汽车的发展为新鲜的空气、减少碳排放建立了汗马功劳，占据了新能源行业中一个重要位置。
目前，国内车企都在加速布局动力电池，下游的需求迫使对动力电池的材料、工艺要求越来越高。
锂电池主要由正极活物质、负极活物质、电解液、隔膜四部分组成，其中负极活物质常使用的是碳材料，正极材料中主要以锂基材料占主导地位。
那么作为正极材料的上游原材料含锂矿物处于什么样的发展阶段，锂矿提取工艺又有哪些发展呢？碳酸锂是锂化合物中最重要的锂盐，是制备高纯锂化合物和锂合金的主要原料，在玻璃和陶瓷制造、医药、有色金属冶炼、锂电池电极材料等领域具有广阔的应用前景。
目前，生产碳酸锂原料主要有锂辉石、盐湖卤水、海水等，因生产原料不同，生产工艺也有所不同。
一、国内外碳酸锂研究现状及产业链近年来我国在积极开发盐湖锂资源。
但由于我国盐湖卤水中的镁含量较高，镁和锂这两种元素较难分离，前几年还没有大规模的产业化生产，所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。
由于不同的锂矿物其性质差别很大，从锂矿物中提取碳酸锂的工艺也各不相同，其主要工艺有如下几种。
二、碳酸锂制备工艺（一）锂辉石为原料制取碳酸锂工艺1、硫酸法硫酸法生产碳酸锂收率较高，并可处理Li2O含量仅 1.0～1.5％的矿石。
但是相当数量的硫酸和纯碱变成了价值较低的Na2SO4，应尽可能降低硫酸的配量。
其工艺流程如下：此方法最大优点是浸取烧结所得的溶液中含有110～150g/ L 硫酸锂，经过浸取即可得到比较纯净的溶液。
硫酸法也可用来处理锂云母和磷铝石。
2、锂辉石与硫酸盐混合烧结法将锂辉石精矿与K2SO4(或CaSO4或两者混合物)，在一定温度下混合烧结，经一系列物理、化学反应后，所配人的硫酸盐中的金属元素将矿石中锂置换生成可溶性的硫酸盐，主要杂质则生成难溶于水的化合物，然后将烧结后的熟料浸出分离，锂离子进人溶液，经净化、浓缩、沉淀后得到碳酸锂产品。
碳化分解法提纯碳酸锂粗品
碳化分解法提纯碳酸锂粗品
周晓东;叶华;郭晴;孙明藏;陈武杰
【期刊名称】《有色金属（冶炼部分）》
【年(卷),期】2018(000)004
【摘要】利用碳化分解法对碳酸锂粗品进行提纯,在液固比15∶1、二氧化碳流量0.25 L/min时通气40min,碳酸锂粗品全部溶于水,形成碳酸氢锂溶液.最佳碳化分解条件为:反应温度90℃、反应时间60min,同时在分解过程中持续抽走逸出的二氧化碳气体,此阶段锂的回收率为87.80％,制备的碳酸锂产品纯度达到了电池级碳酸锂的要求.碳酸氢锂母液可循环利用,最大循环次数为5次.
【总页数】4页(P42-45)
【作者】周晓东;叶华;郭晴;孙明藏;陈武杰
【作者单位】中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083
【正文语种】中文
【中图分类】TF123.1
【相关文献】
1.碳化分解法提纯碳酸锂的研究 [J], 汪发波;王林生;文小强
2.碳化分解法提纯碳酸锂的研究 [J], 汪发波;王林生;文小强;
3.西藏扎布耶盐湖粗碳酸锂矿石的碳化提纯 [J], 曾祖亮
4.粗品碳酸锂制备高纯碳酸锂工艺研究 [J], 薛峰峰;郭琬;周苏;曹恒喜
5.基于氢化分解法的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂工艺研究 [J], 王人杰;李明兴;李新义
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碳化分解法提纯碳酸锂的研究
Ｗ ＡＮＧ Ｆａ ． 一 ｂｏ ，Ｗ ＡＮＧ Ｌｉ ｎ－ｓ ｈｅ ｎｇ Ｗ ＥＮ Ｘｉ ａ ｏ－ｑ ｉ ａ ｎｇ。
（ ＇ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， ． Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｇａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ ４ １ ０ ０ ０ ， ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ２ ． Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｗ ｕ Ｒ ａ ｒ ｅ Ｅ ａ ｒ ｔ ｈ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｇ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ ４１ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
纯度 达 ９ ９ ． ６ ０％以上 ， 回收 率达 ７ ０ ． ０％， 满足 电池级碳 酸锂 的要 求．
关键 词 ： 碳 化 分解 法 ； 碳 酸锂 ； 提纯； 影 响 因素
中图分类 号 ： Ｔ Ｆ １ ｌ １ ． １ ２ 文 献标 志码 ： Ａ
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｐ ｕ ｒ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｉ ｔ ｈ ｉ ｕ ｍ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｂ ｙ
第 ４ 卷 第 ２ 期 ２ ０ １ ３ 年 ４月
有 色金 属 科 学与 工程
Ｎｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｒ ｏ ｕｓ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
碳化分解法提纯碳酸锂粗品
（中南 大学 ，长 沙 ４１００８３）
摘 要 ：利 用 碳 化 分 解 法 对 碳 酸 锂 粗 品 进 行 提 纯 ，在 液 固 比 １５：１、二 氧 化 碳 流 量 ０．２５ Ｌ／ｒ ａｉｎ时 通 气 ４Ｏ ｍｉｎ，碳 酸 锂 粗 品 全 部 溶 于 水 ，形 成 碳 酸 氢 锂 溶 液 。最 佳 碳 化 分 解 条 件 为 ：反 应 温 度 ９Ｏ ℃ 、反 应 时 间 ６Ｏ ｍｉｎ，同时 在 分 解 过 程 中 持 续 抽走 逸 出 的二 氧化 碳 气 体 ，此 阶 段 锂 的 回 收 率 为 ８７．８Ｏ ，制 备 的 碳 酸 锂 产 品 纯 度 达 到 了 电 池 级碳 酸锂 的要 求 。碳 酸 氢 锂 母 液 可 循 环 利 用 ，最 大 循 环 次 数 为 ５次 。 关 键 词 ：碳 酸 锂 ；碳 化 分解 ；提 纯 中 图分 类 号 ：ＴＦ１２３．１ 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００７—７５４５（２０１８）０４—００４２—０４
２０１８年 第 ４期
有 色 金 属 （冶炼 部 分 ）（ｈｔｔｐ：／／ｙｓｙ１．ｂｇｒｉｍｍ．ｃｎ）
· ４３ ·
后 调 成 浆 料 ，然 后 向浆 料 中 通 人 二 氧 化 碳 ，搅 拌 ， 碳 酸锂 与二 氧 化碳 反 应 生 成 溶 解 度 较 大 的 碳 酸 氢 锂 ，同时 ，碳 酸 锂 粗 品 中 的 钾 、钠 等 金 属 元 素 进 入 溶 液 中 ，然后 利 用 碳 酸 氢 锂 在 高温 下 分 解 的特 质 ， 加热 碳 酸 氢 锂 溶 液 使 其 分 解 生 成 碳 酸 锂 。钾 、钠 等金 属 元 素 在 溶 液 中呈 离 子 状 态 ，析 出碳 酸 锂 过 程 中大 部 分 不 会 进 入 产 物 中 ，从 而 达 到 提 纯 碳 酸 锂 的 目的 。二氧 化 碳 与碳 酸 锂 粗 品 浆 料 的反 应 是 气 一液一固三 相 反应 ，气 相 的二 氧 化 碳 先 溶 解 进 入 水 中 ，再 逐渐 向气 液 界 面 、液 相 和 液 固界 面 扩 散 ，最 后 与 碳 酸 锂 固体 接 触 ，发 生 反 应 ，生 成 溶 解 度 较 大 的碳 酸 氢 锂 ［１ 。碳 酸 氢 锂 分 解 过 程 中生 成 的 二 氧 化 碳 先 进 入 液 相 ，再 逐 渐 通 过 气 液 界 面 扩 散 到 大 气 中 。
一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法[发明专利]
![一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/9eaca911abea998fcc22bcd126fff705cc175cf5.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010102190.3(22)申请日 2020.02.19(71)申请人 江西赣锋锂业股份有限公司地址 338004 江西省新余市新余经济开发区龙腾路(72)发明人 李良彬 廖萃 廖文华 许鑫 胡志华 叶明 谢军 潘志芳 张阳阳 刘明 彭爱平 李芳芳 (74)专利代理机构 广州正驰知识产权代理事务所(普通合伙) 44536代理人 孙婷(51)Int.Cl.C01D 15/08(2006.01)(54)发明名称一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法(57)摘要本发明公开一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法，包括以下步骤：A、配料；B、连续碳化；C、过滤；D、连续热分解；E、增稠；F、离心分离；G、干燥。
本发明的对热分解产生的二氧化碳进行了回收，降低生产成本，保护大气环境，碳化效率高，在热分解采用两级热分解釜操作，蒸汽消耗小；且整个加工的自动化程度高，在保证产能的同时也降低了人工成本，另外本发明生产出的高纯碳酸锂产品在500℃下水分含量非常低。
权利要求书1页 说明书3页CN 111439761 A 2020.07.24C N 111439761A1.连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.配料：取工业碳酸锂及纯水按质量比为3:97~5:95配成3%~5%的碳酸锂晶浆料；b.连续碳化：将步骤a中的3%~5%工业碳酸锂晶浆料泵入多级的碳化塔内进行碳化处理；c.过滤：从步骤b中的碳化塔的碳化后得到的溶液经过连续过滤，过滤的滤布孔径D50为5~10μm；d.连续热分解：过滤好的碳酸氢锂溶液经过列管式换热器预热后，依次经过一级热分解釜、二级热分解釜进行热分解得到碳酸锂晶浆；e.增稠：二级热分解釜分解得到的碳酸锂晶浆经浓密机增稠至碳酸锂晶浆浓度为30%~50%；f.离心分离：30%~50%的碳酸锂晶浆经下卸料离心机离心脱水得到含水率5%~10%的碳酸锂湿料；g.干燥：碳酸锂湿料经连续圆盘烘干机130~160℃烘干得到高纯碳酸锂成品。
炭化法生产电池级碳酸锂
炭化法生产电池级碳酸锂
炭化法生产电池级碳酸锂是一种常用的工业化生产方法。
具体步骤如下：
1. 原料准备：准备碳酸锂的原料，通常使用含有锂的矿石或含锂废弃物质。
2. 碳化反应：将锂矿石或废弃物质放入高温炉中，在缺氧或低氧的条件下进行碳化反应，产生碳化锂。
3. 水解反应：将碳化锂与水进行反应，生成碳酸锂和氢气。
通常会在反应过程中加入一些助剂，以控制反应的速率和产物的纯度。
4. 过滤和干燥：将反应产生的碳酸锂溶液进行过滤，去除杂质。
然后将过滤液进行干燥，得到电池级碳酸锂的固体产物。
5. 粉碎和包装：将干燥后的固体碳酸锂进行粉碎，使其成为适合包装和储存的颗粒状物质。
最后，将粉碎后的电池级碳酸锂进行包装，以供后续的电池制造使用。
需要注意的是，炭化法生产电池级碳酸锂的过程中需要控制反应条件和原料质量，以确保产物的纯度和质量符合电池制造的要求。
碳化热解提纯碳酸锂工艺流程
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1. 原料预处理。
对锂辉石矿石进行破碎、筛分，除去杂质和超细粉，得到粒度均匀的原料。
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图５碳酸锂的溶解■ 随温度变化曲线
图６母液中Ｆｅ含量 随温度变化曲线
通过上述实验研究．确定最佳碳化条件为：碳化 压力为６ｘｌ旷，６．５ｘｌ旷Ｐａ．碳化时间为２～３ ｈ．碳化温
圈１碳酸锂的溶解■ 随压力变化曲线 圈２母液中Ｆｅ舍■ 随压力变化曲线
度为３０４０℃。
大。一般通入碳化塔的二氧化碳体积分数为２５％一
议［Ｊ】．中国非金属矿１＝业导刊，２０ｌＯ．８４（４）：３－－４． ［２］宋丽英．胡晓湘．胡庆福．中困氧氧化镁生产现状与展望［】］．盐
业与化丁，２０１０，３９（５）：４４—５１． ［３］颜鑫．王佩良，舒均杰．纳米碳酸钙关键技术［Ｍ］．｜匕京：化学ｔ 业出版杜．２００７：５９．
（上接第３７页）
美国、日本的专利记载．采用碳化法最终Ｌｉ２Ｃ０，
参考文献： ［Ｉ］戴忠锋．肖小玲．李法强．等．高纯碳酸锂的制取方法探讨【Ｊ】．盐
湖研究．２００５（２）：５２—５９
产品的纯度可达９９．９９％．回收率在９０％以上…．其
中钙质量分数低于Ｉ．３ｘ１０－５．镁质量分数在４×ｌＯ‘７
以下…。笔者采用碳化法制得５批产品，Ｌｉ：Ｃ０，质量
ｗｏｒｄｓ：ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ；ｈｉｓｈ ｐｕｒｉｔｙ：ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ
碳酸锂是锂化合物中最再要的锂盐．是制备其 他高纯锂化合物和锂合金的主要原料．由工业级 Ｌｉ２Ｃ０３（纯度大于９９％）制备高纯Ｌｉ２Ｃ０３（纯度大于 ９９．９％）的纯化方法有苛化法、重结晶法、电解法以 及碳化法４类…。笔者以工业碳酸锂为原料．与去离
１
实验部分
一１定温度、一一定时间后开始析出碳酸锂晶体。此时发
１．１原料 碳酸锂（工业级．技术指标见表１）：ＣＯ：（纯度≥ ９９．９％）；离子交换树脂（Ｄ１ｌＯ，Ｄｌｌ３，Ｄ１５２，Ｄ４１８）。
表Ｉ
生如下反应：
２ＬｉＨＣＯ，；Ｌｉ２Ｃ０３＋ＣＯｚ Ｔ＋Ｈ抑
将浓缩液进行过滤．母液循环利用．滤饼即为碳酸锂 晶体．将滤饼置于干燥箱控制一・定温度干燥若干小 时即得到高纯碳酸锂。
ｏｐｔｉｍｕｍ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ
ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ
ａｆｔ
ｆｏｌｌｏｗｓ：ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ
Ｗ目ｔｉｏｎ
ｔｉｍｅⅧ
２－３ ｈ，ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＷａｓ ３０－－４０℃，ｂｒａｎｄ ｏｆｒｅｓｉｎ Ｗａｓ Ｄ１１０，ｆｌｏｗｒａｔｅ ｏｆｍｏｔｈｅｒｌｉｑｕｏｒＷａＳ １２０—１４０ ｇ／ｈ．ａｎｄ ｍｉｘｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ＷａＳ ｏｖｅｒ ３０ ｒ／ｓ。Ｕｎｄｅｒ ｓｕｃｈ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ．ｏｆｐｒｅｐａｒｅｄ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｃｏｕｌｄ ｒｅａｃｈ ９９．９９１％， Ｋｅｙ
最佳碳化温度为４０ ｑｃ左右。 同样条件下．各母液中重金属Ｆｅ含量随温度的
变化见图６。由图６可知：母液中的Ｆｅ含量随碳化 温度的上升呈现下降趋势．温度超过３０℃后，母液 中铁离子含量变化不大．均在３ｘ１０＊以下。
固定溶剂（二次蒸馏水）质量为ｌ ３００９，工业级 碳酸锂８０ ｇ，碳化温度为４０℃，碳化时间为２ ｈ，得 到碳酸锂的溶解量随压力变化的曲线，见图ｌ。由图 １可知：当压力为７．５ｘ１０，Ｐａ，碳酸锂的溶解量最大。 同样条件下。各母液中重金属含量（以Ｆｅ为例． 下同）检测结果见图２。由图２可知：压力在４．５ｘ１０５．
［５】于洋．在线分析仪器［Ｍ Ｊ．北京：电子工业出版杜，２００６：１０１—
１０２．１０５．
［６］王复＊．红外线气体分析仪的发展趋势［Ｊ］．分析仪器，１９９６（４）：
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［７］栾辉。曹丽萍，曹昆．ＣＯ：分析仅在我公司的应用［Ｊ】．纯碱Ｔ．／ｋ，
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［８］宋钊，万方，陈晓婷。等．非分散红外线气体法测定生活垃圾填 埋气中二氧化碳［Ｊ］．环境监测管理与技术，２００８，２０（３）：４７—４９． 【９ｊ高程达．石莉雯，唐青云．红补线气体分析器在温富气体观测研
（下特弟５５页）
２．１．３碳化温度的选择 固定溶剂（二次蒸馏水）质量为１ ３００ ｇ．工业级 碳酸锂８０ ｇ．碳化时间为２ ｈ．碳化压力为６×１０５ Ｐａ。 得到碳酸锂的溶解量随温度变化的曲线．见图５。由 图５可知：碳酸锂的溶解最随着温度的升高呈现上 升趋势．但４０℃后碳酸锂的溶解量变化较小。因此。
２．１．２碳化时间的选择 固定溶剂（二次蒸馏水）质量为１ ３００ ｇ，工业级 碳酸锂８０９。碳化温度为４０℃，碳化压力为６ｘ１０５Ｐａ，
得到碳酸锂的溶解量随时间变化的曲线，见图３。由
图３可知：碳酸锂的溶解量随着时间的延长呈现上 涨趋势．但２ ｈ后碳酸锂的溶解量变化不是很明显。 因此，最佳碳化时间为２。３ ｈ。 同样条件下．各母液中重金属Ｆｅ含量随时间的 变化见图４。由图４可知：碳化２ ｈ后，随时间延长 母液中铁离子含量变化不大，均在３×１０。以下。
空泵；树脂柱；不锈钢桶（１００ Ｌ）；数显搅拌器；温度 计；电热炉：ＷＸＹ－－４０５型原子吸收分光光度计。 １．３实验方法 称取一定量的工业碳酸锂及二次蒸馏水置于高
压反应釜。开启搅拌，通入高纯ＣＯ：并开启夹套升
温。此时发生如下反应：
子水混合成水溶液料浆．投入高压釜并通入高纯
ＣＯ：气体；过滤后将滤液依次通过离子交换树脂，然
无机盐工业
３６ ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭ［ＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
第４４卷第７期 ２０１２年７月
碳化法制备高纯碳酸锂
周启立．王莫飞
（中海油天津化工研究设计院，天津３００１３１）
摘要：以工业级碳酸锂为原料．采用碳化法进行提纯．对碳化温度、碳化时间、碳化压力等重要影响因素进行 了实验研究及分析，并确定了最佳反应条件。最佳工艺参数：碳化压力为６ｘｌＯＳ－６．５ｘ１０５Ｐａ，碳化时间为２—３ ｈ，碳化 温度为３０一４０℃．树脂牌号为ＤｌｌＯ．母液流出速度为１２０．１４０ ｅ，／ｈ，分解搅拌速度为３０ ｒ／ｓ以上．此工艺条件下制得的 碳酸锉纯度为９９．９９１％。 关键词：碳化法：高纯：碳酸锂 中国分类号：ＴＱｌ３１，１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６－－４９９０（２０１２）０７—００３６－０２
２．２碱金属离子去除条件的选择 根据杨卉芄等【２】对碳化液离子交换法提纯二次 锂的研究报告．笔者采用４种不同型号的树脂 （ＤｌｌＯ．Ｄ１１３，Ｄ１５２，Ｄ４１８）分别对母液进行处理，以 去除母液中的碱金属离子。 分别取树脂各５００ ｇ。按阳离子交换树脂的处理 方法处理后装人聚乙烯做成的离子交换柱中（长
将经过离子交换柱后的流ｆＩ｛液．在不锈钢桶内 加热蒸发．这时碳酸氧锂分解。过滤后．母液循环再 利用．将滤饼干燥得到产品。需注意的是ＬｉＨＣＯ，分 解过程中若搅拌强度不够．粘壁现象将十分严蘑．而 且分解剧烈并放出大量的ＣＯ：气体。根据数娃搅拌 器砬示，当Ｌｉ：ＣＯ，品体开始析｛｝：时．搅拌器转速应 保持在３０“ｓ以上才不至于发生粘壁现象。
高程达（１９“一），博士，高级丁程师．主要从事温室气
体．环境保护等方面的研究和应用开发工作。已发表论文 ２０余篇，获得同家专利ＩＯ多项。
联系方式
ｇａｏｅｈｄ＠ｂｊｆｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
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Ｌｉ２ｃＯ，＋Ｃ０２＋Ｈ抑一－－－－－２ＬｉＨＣＯｓ
恒温恒压一定时间后碳化反应结束．过滤除去杂质 得到滤液。滤液通过离子交换柱进行离子置换，将流 出液收集。树脂柱加入二次蒸馏水进行反洗再生。流 出液经过滤后置于不锈钢桶．开启搅拌并加热．控制
后搅拌加热除去ＣＯ：气体：再经降温，过滤出沉淀，
然后在适当的温度下烘干得到纯度大于９９．９９％的 高纯Ｌｉ２ｃ０，产品。
∞ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ
ｗａｓ
ａｄｏｐｔｅｄ ｆｏｒ ｐｕｆｉｆｉｃｍｉｏｎ ｏｆ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ．Ｔｈｅ ｋｅｙ ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｆａｃｔｏｒｓ，ｓｕｃｈ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ａｎｄ ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｗｅｍ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ。Ｔｈｅ
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７８．８
７１．５
２．３产品的获得及提高锂回收率的途径
圈３碳酸锂的溶解■ 随时间变化曲线 圈４母液中ｎ舍量 随时间变化曲线
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｂｙ ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ＺｈＯＨ Ｑｉｌｉ，Ｗａｎｇ Ｍｏｆｅｉ （ＣＮＯＯＣ Ｔｉｃｍｊｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ＆Ｄｅｓｔｇｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１３１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ
工业级碳酸锂产品技术指标
％
指标
≤Ｏ。２０
≤Ｏ．０５
≤Ｏ．００８
２结果与讨论
≤ｏｆ６
１‘２氅……。。
万方数据
不锈钢高压反应釜（２ｘ１０ｅＰａ，３ Ｌ）；抽滤瓶：真
”““…。１”８…８””…’”“’“。… 、…一２Ｊ渊嚣纛酸锂的转㈣及产品中的
２０１２年７月 重金属含量。 ２．１．１碳化压力的选择