国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍
羟丙基甲基纤维素化学知识

羟丙基甲基纤维素化学知识羟丙基甲基纤维素(hpmc)可作为生产油脂的原料,实现总糖的利用,提高原料利用率,减少发酵液中底物的残留,降低废水处理成本。
这种hpmc特性有利于分批、分批和连续发酵过程的优化,避免了培养基组成和稀释率的控制等一系列问题。
也有利于发酵过程的调节。
澳智羟丙基甲基纤维素,原料纤维素,精制棉或木浆。
在碱化前或碱化过程中有必要将其粉碎。
粉碎是通过机械能破坏纤维素原料的聚合状态。
结构,为了降低结晶度和聚合,增加其表面积,从而提高了纤维素大分子葡萄糖环基上三个羟基基的反应试剂的可及性和化学反应能力。
虽然羟基丙基甲基纤维素的合成原理并不复杂,但碱、原料粉碎、碱化都有涉及。
然而,以太化、溶剂回收、离心、洗涤和干燥涉及到大量的技术关键和丰富的知识内涵。
对于不同品种的产品,每个环境都有最新的控制条件,如温度、时间、压力和材料流量控制。
辅助设备和控制仪器是产品质量稳定、生产系统可靠、良好的保证。
羟丙基甲基纤维素与其它水溶性醚相似,可用作乳胶漆和水溶性树脂涂料的成膜剂、增稠剂、乳化剂和稳定剂,使涂料具有良好的耐磨性、均匀的涂层和附着力,提高了表面张力、酸碱稳定性和与金属颜料的相容性。
羟丙基甲基纤维素作为白色水性聚醋酸乙烯酯涂料的增稠剂,效果良好.纤维素醚的取代度提高,抗细菌腐蚀能力增强。
产品名称:羟丙基甲基纤维素产品规格:200000粘度,150000粘度,100000粘度,50000粘度产品别名:羟丙基甲基纤维素、羟丙基甲基、hpmc产品简介:1.化学名称和结构:羟丙基甲基纤维素(HPMC纤维素)二、技术要求:质量标准型号指标项目60RT65RT75RT甲氧基28-30%27-30%19-24%羟丙基7-12%4-7.5%4-12%凝胶温度:℃58-6462-6870-90干燥减量≤5%灰份≤1%pH值:1%溶液25 C4-8氯化物(NaCl)≤0.2%砷盐:ppm≤2重金属:ppm≤20粘度(2%水溶液,20°C,mpa)5-100000粘度规格类别规格范围mpa.s特低粘度53-7108-121513-18低粘度2520-305040-60 10080-120高粘度4000 3500-56001200010000-140002000017000-22000特高粘度2500027000-320003000027000-320004000038000-42000注:60RT50等级,凝胶温度60,50作为标称粘度等的其他品牌的组合(RT为“瑞泰”公司拼音前缀)。
羟丙基甲基纤维素生产技术与市场发展现状

羟丙基甲基纤维素生产技术与市场发展现状赵明;吕少一【摘要】综述了国内外羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产技术、应用技术与市场发展的现状。
目前欧美等发达国家更多地采用气相法工艺生产HPMC,单批产量高,反应时间短,劳动强度小;国内生产以液相法工艺为主,反应器通常在15m3以下,劳动强度大,但对设备承压要求低,危险性小。
欧美的HPMC市场已较为成熟,羧甲基纤维素(CMC)与HPMC消费量各占50%;随着中国经济的发展和技术水平的提高,国内HPMC市场处于快速增长阶段,消费量会逐步追平CMC。
欧美由于生产HPMC较早,应用技术较为丰富;国内HPMC应用技术刚刚起步,但随着国内城镇化进程的加快和人民生活水平的提高,建筑、食品和医药将是HPMC应用增长最快的领域。
随着技术的发展和市场的拓宽,在未来10年内,国内将会出现像美国道化学公司和赫克力士公司一样的大企业或跨国公司,并带领国内各纤维素醚企业向前发展,形成百花齐放,百家争鸣的局面。
%Paper summarized domestic and foreign hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) production technology, market and application technology development present situation. At present, Europe and the United States and other developed countries more adopt gas process to produce HPMC, one batch of high output, short reaction time, the labor intensity is small; Domestic production mainly adopt liquid process and the reactor is usually less than 15 m3, labor intensive, but the equipment has low pressure requirements, little risk. Europe and America has a mature HPMC market, carboxymethyl cellulose (CMC) and HPMC consumption respectively accounted for 50%; With the development of China's economy and the raise of the technologylevel, HPMC market is in rapid growth stage, the consumption will gradually be equal to CMC. Because Europe and the United States earlier produce HPMC, the application technology is more abundant; Domestic HPMC application technology has just started, but with the quickening of the process of the domestic urbanization and the improvement of people's living standard, building, food and medicine will be the fastest growth in HPMC application field. With the development of technology and market, in the next 10 years, domestic will appear a few large enterprise or multinational company as the United States Dow Chemical Co., and Hercules Co., and lead the domestic various cellulose ether enterprise to forward develop, form the situation of "letting a hundred flowers bloom, a hundred schools of thought contend".【期刊名称】《纤维素科学与技术》【年(卷),期】2012(020)003【总页数】14页(P57-69,86)【关键词】羟丙基甲基纤维素;生产技术;应用技术;市场【作者】赵明;吕少一【作者单位】北京北方世纪纤维素技术开发有限公司,北京100081;北京北方世纪纤维素技术开发有限公司,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O636.11羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC)是近年来产量、用量与质量都在迅速提升的纤维素混合醚品种,是由棉、木经碱化、环氧丙烷和氯甲烷醚化等过程制成的非离子型纤维素混合醚,HPMC分子结构为[C6H7O2(OH)3-m-n(OCH3)m(OCH2CHOHCH3)n]x。
羟丙基甲基纤维素生产方法

羟丙基甲基纤维素生产方法
羟丙基甲基纤维素(HPMC)是一种水溶性聚合物,常用于制造各种建筑材料、涂料、胶粘剂和药物制剂等。
以下是羟丙基甲基纤维素的生产方法:
1. 原料准备:将纤维素原料(如木质纤维),经过碱法或酸法预处理,得到纤维素酚醛。
2. 酚醛酮化:将纤维素酚醛与酮化剂(如丙酮)反应,生成氧杂环六酮(Oxane-6 Copolymer)。
3. 羟丙基化反应:将氧杂环六酮与氢氧化丙烯酸酯(HPMA)反应,羟丙基化得到羟丙基甲基纤维素。
4. 洗涤和干燥:将羟丙基甲基纤维素进行洗涤去除未反应的杂质和溶剂,并将其干燥得到粉末或颗粒形态的产物。
需要注意的是,羟丙基甲基纤维素的生产过程涉及一系列化学反应和工艺控制,需要在适当的反应条件下进行,以确保产物的质量和性能。
羟丙基甲基纤维素HPMC生产过程中污染源的控制和废水处理方案

羟丙基甲基纤维素HPMC生产过程中污染源的控制和废水处理方案1、国内现有羟丙基甲基纤维素HPMC的生产工艺介绍:目前,国内羟丙基甲基纤维素HPMC的生产工艺基本上都是:一步淤浆法,大致的工艺步骤如下:①预处理:就是通过开棉机将精制棉破碎成直径约1-3厘米的精制棉块,然后进入粉碎机,经高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉。
②碱化:粉碎后的精制棉粉在8-10倍混合溶剂的分散体系中,和碱发生碱化作用,生成具有反应活性的碱纤维素。
③醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应,通过对反应温度、反应时间和配方的控制,来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低,通过对体系环境中氧化剂的含量控制,和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低;采用计算机DCS控制系统,产品质量稳定,工艺性能可靠。
④中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱,使产品的PH值达到规定的要求。
⑤溶剂回收:将中和后的混合体系升温,通过冷凝、冷却回收体系的混合溶剂,回收后的溶剂重复循环利用。
⑥后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,在经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。
二:羟丙基甲基纤维素生产工艺过程及污染源分析1、纤维素原料的预处理(戈麦斯化工以开松工艺为例)现有的HPMC生产工艺都是将纤维素原料——精制棉,经过开松、粉碎、旋风分离、袋式除尘包装等几个步骤来完成纤维素原料的预处理过程。
1、1方框图:精制棉→开包→开松→粉碎→风送→旋风分离器→袋式除尘器↓↓包装包装1、2该过程的物料平衡:(以“绝干”精制棉为基准)1、3 过程的污染源分析本工艺过程的主要污染源为粉尘污染,从以上的物料平衡看,粉尘的主要来源是粉碎过程产生的纤维素微小颗粒,造成空气的粉尘污染。
整个预处理工艺过程的开包和粉碎两个步骤的粉尘产生较少,并且能够控制,这主要是因为:①手工的开包过程,速度较慢,并且还未经粉碎,所以人为因素便可控制粉尘的产生。
②粉碎小骤是全封闭的粉碎机操作,一般情况,正常生产不会产生太多的粉尘,除了在故障状态和检修时。
羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺

羟丙基甲基纤维素(HPMC)生产工艺反应原理:羟丙基甲基纤维素的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是:Rcell –OH(精制棉)+ NaOH(片碱、氢氧化钠)+ CH3Cl (氯甲烷)+ CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell - O - CH2OHCHCH3 (羟丙基甲基纤维素)+ NaCl (氯化钠)+ H2O (水)化学结构式为:工艺流程:精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装1:生产羟丙基甲基纤维素的原料及辅料主要原料为精制棉,辅助材料为氢氧化钠(片碱)、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气。
(精制棉粉碎的目的:通过机械能破坏精制棉的聚集态结构,以降低结晶度和聚合度,增加其表面积。
)2:精确计量与原料质量控制在设备一定的前提下,任何主副原材料的质量及加入量和溶剂的浓度比例都直接影响产品的各项指标。
生产过程体系中含有一定量的水,水与有机溶剂并非完全互溶,水的分散度影响碱在体系中分布。
若没有充分搅拌,则对纤维素均匀碱化与醚化不利。
3:搅拌与传质传热纤维素碱化、醚化都是在非均相(利用外力搅拌均匀)条件下进行的。
水、碱、精制棉及醚化剂在溶剂体系中的分散与相互接触是否充分均匀,都会直接影响碱化、醚化效果。
碱化过程搅拌不匀,会在设备底部产生碱结晶而沉淀,上层浓度低碱化不够充分,结果是醚化结束后体系还存在大量自由碱,但是纤维素本身碱化不够充分,产品取代不均匀,从而导致透明度差,游离纤维多,保水性能差,凝胶点也低,PH值偏高。
4:生产工艺(淤浆法生产过程)(1:)向化碱釜内加入规定量的固体碱(790Kg)、水(系统总水量460Kg),搅拌升温至80度恒温40分钟以上,固态碱完全溶解(2:)向反应釜加入6500Kg的溶剂(溶剂中异丙醇与甲苯的比值为15/85左右);将化好的碱压入反应釜,压碱后向化碱釜喷淋200Kg溶剂以冲洗管道;反应釜降温至23℃,将粉碎精制棉(800Kg)加入,精制棉加入后喷淋600Kg溶剂开始碱化反应。
羟丙基甲基纤维素生产工艺

1 2011104163610 一种纸浆羟甲基纤维素型施胶剂及其制备方法2 2012103202129 一种羟甲基纤维素共聚物型阻水纱的制备方法3 2012105073156 一种利用木质纤维素生物质联产糠醛和5-羟甲基糠醛的方法4 2013103462224 由结冷胶和柠檬酸钾凝胶的羟丙甲纤维素肠溶空心胶囊5 2012101581402 羟丙基甲基纤维素醚的制备工艺6 2012101592784 一种双核离子液体催化纤维素水解制5-羟甲基糠醛的方法7 201210164902X 一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法8 2012100459973 纤维素转化为5-羟甲基糠醛的方法9 2010800381060 羟丙基纤维素粒子10 2011103672971 用竹浆生产羟丙基甲基纤维素的方法11 2011104549654 一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法12 2007100456692 合成纺丝/制膜用碱溶性羟乙基纤维素的方法13 200680031004X 含有控释羟丙甲纤维素基质的药物组合物14 2006800394967 制备包括羟丙基甲基纤维素的水性医药组合物的方法和可获得的医药组合物15 028056256 含有邻苯二甲酸羟丙基甲基纤维素聚合物的固体分散体的药物组合物16 2005800084792 包含羧甲基纤维素钠和羟丙基甲基纤维素的眼液17 2008100186734 羟乙基纤维素的制备方法18 001112287 高取代羟丙基纤维素醚及其制备方法19 998045527 羟丙基纤维素和阴离子聚合物组合物及其作为药物膜包衣的用途20 001182978 低取代羟丙基纤维素21 988110164 用季化羟乙基纤维素和聚合双胍对接触镜片进行消毒22 971946388 包含以交联淀粉和羟丙基甲基纤维素为主要成分的载体的控释药片23 2005100158321 双模板法羟乙基纤维素改性海藻酸盐微球及其制备方法24 911003487 一步法合成交联羧烷基羟烷基纤维素复合醚工艺25 881085200 含水溶性、非电离的疏水改性羟乙基纤维素的胶结组合物及其使用26 2010105786775 具有高的热凝胶强度的羟丙基甲基纤维素、生产其的方法和含有该羟丙基甲基纤维素的食品27 2014100560681 药用辅料羟丙甲纤维素淤浆法生产工艺28 2012104722065 一种高固含量的低取代度羟乙基纤维素溶液的制备方法29 201210511908X 一种羟乙基羧甲基纤维素的制备方法30 201310000118X 羟乙基纤维素-二氧化硅渗透汽化杂化膜的制备方法31 2011800359555 具有提高的醋酸酯和琥珀酸酯取代的醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯32 2011800120455 阳离子化纤维素以及阳离子化羟烷基纤维素的制造方法33 2013103462296 由结冷胶和氯化钙凝胶的羟丙甲纤维素肠溶空心胶囊34 2013103462281 由结冷胶和氯化钾凝胶的羟丙甲纤维素肠溶空心胶囊35 201210300634X 一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法36 2012102636718 一种含有羟甲基纤维素钠的低温磷化液37 2012103130370 一种炔基羟丙基纤维素及其温敏性水凝胶的制备方法与应用38 2010800524223 羟烷基纤维素微粒39 2012100692075 超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺40 2012101451860 一种羟乙基甲基纤维素的制备方法41 2012100345135 一种生产高取代度羟乙基纤维素的工艺42 2012100271818 羟乙基阳离子纤维素提纯方法43 2011102690008 生产低取代羟丙基纤维素的方法44 2011103827258 一种在离子液体中水解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法45 2011103980281 羟乙基纤维素精制方法46 2011800605865 用于个人护理应用的甲基乙基羟乙基纤维素47 2008101178186 多种羟烷基纤维素醚硝酸酯及其制备方法48 2004100128923 一种羧甲基羟乙基纤维素生产工艺49 961155302 用植物棉制做羟乙基纤维素的方法50 2008800049222 附聚的羟乙基纤维素在药物、个人护理品和家庭护理品应用中的用途51 2014102014136 一种温敏性羟丁基纤维素的制备方法52 2012104591957 二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺53 2012103017378 一种可用于制备植物胶囊的羟丙甲纤维素共聚物及其制备方法54 2012100956887 羟丙基甲基纤维素生产废水蒸发回用技术55 201210295258X 一种特低粘度羟丙基甲基纤维素的制备方法56 2012800189987 甲基羟乙基纤维素作为水泥添加剂的用途57 2013103700152 一种微波辅助离子液体催化微晶纤维素转化为5-羟甲基糠醛的方法58 2012101784407 新型溶剂体系下醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯的制备方法59 2012100595709 一种羟丙基甲基纤维素保水性能的检测方法60 2011102504324 疏水缔合羟乙基纤维素化合物及合成方法、钻井液处理剂及应用61 2010800380693 含有羟烷基纤维素的包衣剂62 2003101226952 水中高分散性季氮羟乙基纤维素醚的制备方法63 2009100003367 羟丙甲纤维素组合物及其在制备植物基药用胶囊中的应用64 200610125113X 超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺65 961919272 含有羟丙基纤维素的固体活性成分组合物66 2005100164498 碳酸钙/羟丙基甲基纤维素复合物热凝胶模板制备方法67 2009100571384 高固含量碱溶羟乙基纤维素纤维纺丝原液的制备方法68 2012800458199 含有羟烷基纤维素微粒的口腔内崩解片69 2012104758103 羟丙甲纤维素溶液的配制方法70 2012800567957 羟乙基纤维素接枝的丙烯酸胶乳71 2012105121075 一种羟丙基羧甲基纤维素的制备方法72 201210473521X 一种采用预凝胶法制备羟乙基纤维素纤维的方法73 2011102615026 一步液相法制备羟乙基纤维素的方法74 2013103376089 一种羟丙基甲基纤维素的合成方法75 2013103462243 由卡拉胶和氯化钙凝胶的羟丙甲纤维素肠溶空心胶囊76 2007101299330 一种羟丙甲纤维素眼用即型凝胶77 2007800125838 包含阳离子羟乙基纤维素聚合物的液体衣物洗涤剂78 2003801038542 填充了替普瑞酮的羟丙基甲基纤维素胶囊制剂79 971819874 甲基化羟丙基纤维素及用其制造的温敏产品80 891016228 用作氯乙烯悬浮聚合的悬浮剂及有机液体增稠剂的羟丙基甲基纤维素醚类81 2010102076350 一种羟乙基纤维素纤维的制备方法82 2010101760386 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021156972 羟乙基纤维素的制备方法60 001294415 一步法羟丙基甲基纤维素的制备方法61 001009893 低取代度羟丙基纤维素62 991228596 低取代度羟丙基纤维素的制备方法63 991024745 阳离子化羟烷基纤维素和其制备方法64 911042350 羧烷基羟烷基纤维素压裂液的制取方法65 891026827 一步法合成交联羧甲基羟丙基纤维素复合醚工艺66 881045454 3-烷氧基-2-羟丙基纤维素醚衍生物及其在建筑胶料中的应用67 881071714 制备羧甲基疏水改性的羟乙基纤维素(CMHMHEC)的方法68 861019792 采用新型羟丙基甲基纤维素醚作为悬浮剂聚合氯乙烯的方法付款方式:1、本套技术资料180元2、资料都为电子版的,资料包括相关配方制备工艺等,客户也可以根据自己需要选择适合自己的进行打印。
羟丙基甲基纤维素e5和e15

羟丙基甲基纤维素e5和e15全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:羟丙基甲基纤维素E5和E15是两种常用的增稠剂,它们在食品、化妆品、药物等领域都有广泛的应用。
本文将介绍羟丙基甲基纤维素E5和E15的性质、用途、生产工艺以及市场前景。
羟丙基甲基纤维素(Hydroxypropyl methylcellulose,简称HPMC)是一种合成的半合成聚合物,具有天然纤维素的结构和性质,但比天然纤维素更具水溶性和胶凝性。
HPMC的分子结构中含有羟基和甲氧基,这两种基团赋予其较好的增稠性能和流变性能,同时又保持了纤维素的结构特点。
HPMC根据乙氧基和丙氧基的含量不同可分为多种规格,其中E5和E15是两种常用的规格,具有不同的粘度和增稠效果。
羟丙基甲基纤维素E5和E15主要用作增稠剂和胶凝剂,在食品、化妆品、药物等领域都有广泛的应用。
在食品行业,HPMC可以用于调制酱料、沙拉酱、冷冻食品等制品,能够提高食品的质感和口感,增加食品的稠度和延展性。
在化妆品行业,HPMC常用于制作乳液、面霜、洗发水等产品,能够增加产品的粘稠度和保湿性,改善产品的使用感受。
在药物领域,HPMC可作为胶囊、片剂的包衣材料,也可用于眼药水、口腔溶液等制剂的稳定剂。
羟丙基甲基纤维素E5和E15的生产工艺主要包括酸碱中和、脱水合成、干燥等步骤。
首先将纤维素与氯仿或丙酮溶液中,通过加酸、中和,使甲基化反应发生,生成甲基纤维素。
然后在反应混合物中加入氧丙烯酯等单体,通过脱水合成反应,得到羟丙基甲基纤维素。
最后经过洗涤、过滤、干燥等处理,得到纯净的HPMC产品。
第二篇示例:羟丙基甲基纤维素E5和E15是一种非常重要的水溶性聚合物,在许多领域都有广泛的应用。
它们具有优异的增稠、乳化、分散和稳定性能,在食品、医药、化妆品、建筑材料等行业都有着重要的作用。
羟丙基甲基纤维素E5和E15是由羟丙基甲基纤维素经过不同程度的乙氧基化得到的产物,分别表示其乙氧基化度,E5表示乙氧基化度为5,E15表示乙氧基化度为15。
羟丙基甲基纤维素HPMC相关知识及应用

羟丙基甲基纤维素HPMC相关知识及应用低粘度的纤维素醚被广泛的应用于自流平。
自流平是十分进步先辈的地面动工技能,全般地面在动工职员很少的环境下天然找平,与以往的手工抹平工艺比拟,平整度与动工速度都有了很大的提高。
自流平干混沙浆哄骗了羟丙基甲基纤维素优良的保水性,由于自流平要求拌和匀称的沙浆可以兴许在地面上自动流平,所以所用的水料比较大,加入HPMC,浇完后会控制地外貌的保水性,泌水不较着,使得干燥后地面的强度较高,收缩性小,大大减少龟裂。
羟丙甲纤维素的加入还提供了粘度,还可以作为抗沉淀助剂,增强流动性和泵送性,提高铺地效率。
水下抗失散混凝土:6. 粘结性:HPMC作为一种高性能粘结剂,运用于颜料、造纸、烟草产品和陶瓷产品。
HPMC材料可以调节指标规模宽度,粘度不同的产品应用规模也不同,低粘度的产品主要用于成膜材料,也可以作为片剂崩解剂,对于改善片剂的溶出度效果显著,例如HPMC 水溶液粘度不能小于3cp,如果小于3cp,会使包覆于药物上的包衣膜没有足够的强度,但粘度不能过大,否则无益于崩解;高粘度的产品可以作为片剂粘结剂,主要作为控释缓释制剂的辅料,口服不吸收,安全无毒副作用;中粘产品主要用作助悬剂和增稠剂。
纤维素醚具有重要的性质,增稠性、杰出的水溶性、不变性、保护胶体、成膜性、粘结性能、触变性等等,正是纤维素醚有了这些个重要的性质,使得纤维素醚在石油开采、纺织、合成洗涤剂、采矿、造纸、食品、医药、化妆品、漆片、建筑材料、聚合反应及航天航空等好些个的领域有着广泛的应用,有“工业味精”的美誉在建筑材料上,HPMC的用量很少,仅为0.1%~1%,但是所起的作用是不可代替的,可以用作漆片、灰膏、沙浆和洋灰制品的增塑剂、增粘剂、保水剂、引气剂和缓凝剂,起到了增长和易性、保水性或下层之间粘结力的作用。
纤维素醚是有用的上浆剂,最经常使用的是CMC和HEC,粗品的CMC 就能够用于纺织上浆。
CMC在浆洗工序上用于织物上浆,具有容易退浆的独特的地方,CMC也常和淀粉联合使用,退浆然后只孕育发生少量的废水。
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国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍
国外羟丙基甲基纤维素制备工艺介绍
(1)美国道化学公司(Dow Chem.Co.)制备低羟丙基含量(MS=0.05~0.2)和高甲氧基含量(DS=1.4~2.1)的羟丙基甲基纤维素,是将碱纤维素与大量氯甲烷和少量环氧丙烷反应而制得。
这是种度产品品种,它的2%水溶液,于20℃的粘度在30 mpa•s 以下,凝胶点接近于70℃。
它的中粘度产品的粘度
在40~80 mpa•s,它的凝胶点在65℃左右。
该产品适用于氯乙烯、偏氯乙烯和丙烯腈的聚合,也适用于氯乙烯与偏氯乙烯和丙烯腈与偏氯乙烯的共聚。
(2)德国Henkle and cie 公司制备易溶于水中作胶粘剂用的羟丙基甲基纤维素的工艺,该工艺也属于低羟丙基含量和高甲氧基含量的类型。
具体工艺如:先将10Kg 亚硫酸法精制纤维素加入到35%碱液中,压榨至 2.6 倍,在室温下放置18h,投入到装有回流冷凝器的150L 容积的高压釜中,用氮气冲洗后,导入 1 份环氧丙烷溶于 6 份氯甲烷中的混合液,经1h 升温加热至60℃,再经2h 升温至85℃后,维持该温度1h,此时产生的压力为2.2Mpa,停止加热,经冷却后,将釜中的氯甲烷除去,产品用95%的热水洗涤 2 次;离心甩干至含水量为60%,经冷却后,挤塑切成片状,经锤式粉碎机粉碎,并经空气干燥至含水量为9%,产品粒度为0.2~0.5,4%溶液的粘度为2pa•s,它在室温下不溶于水。
(3)德国Kalle 公司采用连续醚化制备纤维素醚,如甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
该工艺中碱纤维素是采用双螺旋浆压榨机来制备的,它与醚化反应管相连接,醚化液由水压泵强制送入反应管中,反应管外有加热夹套,有热交换器调节液温,用泵循环使用,并具有回流冷凝器来保持反应管恒温,因为反应管内的压力在表压18~29 大气压之间。
反应物呈浓厚的悬浮液,必须具有压力释放旋转出料设备和旋转泵。
出料物中包括纤维素醚,过量的醚化剂、二甲醚、氯化钠和其它副产物,经热水洗涤、离心分离,所得纤维素醚以常规干燥方法干燥得产品,醚化剂经回收,调整醚化剂比例后加以回用。
如将经粉碎的聚合度为500 的纤维素在具有水冷却的连续混合器中与碱液混和,使成为含
有26%NaOH、32%纤维素和42%水的碱纤维素。
由螺旋压榨机使均匀导入反应器中,同时导入纤维素 6 倍量的含有5%环氧丙烷的氯甲烷,于80℃反应温度下,经40min 后出料,得甲氯基含量为26%、羧丙基为3%和粘度
为1Pa•s(2%水溶液,26℃)的羟丙基甲基纤维素。
(4)美国道化学公司曾采用芳香族有机溶剂来作为稀释剂,以使反应中热传导均匀和易于控制温度,反应一经完成后,可经共沸除去大部分水分和副反应有机化合物。
例如将3980 份甲苯、392 份固体NaOH 和145 份水,用氮气换去空气,然后将混合物在搅拌下加热至80℃,1h 后,加入400 份经粉碎的纤维素。
这些混合物采取氮气保护并加热1h 后,将混合物冷却到室温后,加入594 份氯甲烷和101 份环氧丙烷,然后加热至90℃,并保持此温度4h,反应完全后,开启反应釜,取样分析残余碱含量,加入足量甲酸中和残余的氢氧化钠,然后加水进行共沸蒸馏,其水量约为存在于混合物中的90%
的理论量,然后将混合物冷却至70℃,再加甲酸调整PH 至4~6,于70℃与乙二醛反应30min,从反应釜中取出反应物,经离心分离去除甲苯。
产品
于20~25℃以同量的水洗涤 3 次。
经干燥和研磨得白色不溶于水的粉末。
该产品使用时,只要加入碱性物后即溶解于水中。
该产品含有
(5)羟丙基甲基纤维素与其它纤维素醚类产品一样可经酯化改性成为水溶性纤维素醚酯来改善它们的分散性、溶解速度、表面活性和泡沫稳定性等。
例如将110 份纤维素醚在含有3 份NaOH、
约7.5 份Ac2O 的1000 份70%的丙酮中混和成浆,并加热5min,得到产物羟丙基甲基纤维素醋酸酯,经洗涤和浸渍净化,然后干燥而得乙酰基含量 1.2%的具有良好分散性的纤维素醚酯。
另外,经改性粉碎的羟丙基甲基纤维素,可用乙二醛与缓冲剂Na2B4O7•10H2O 来处理,保持PH 为7.5~9.5,可提高其在水中的快速溶解性能。
经改性制成的纤维素醚酯亦可改善成膜后的不透水性。
例如将纤维素醚100 份与乙酸200 份,醋酸钠50 份和四氢化钛酸酐140 份于80℃反应2h 后,再与65℃反应3h,然后加水1600 份,所得羟丙基甲基纤维素钛酸酯含有四氢钛酰基 1.65/无水葡萄糖基团,它所制得的膜对蒸汽的不透气性,可用于药片和染料的基料中。
(6)Dow 化学公司曾在1977 年报道采用连续反应器制备高粘度低羟丙基值的羟丙基甲基纤维素的制备方法,例如经每小时将粉状纤维素20 份
与50%NaOH40 份,环氧丙烷90 份和氯甲烷200 份的速度加入于反应釜中,保持80℃温度,约30min 和约在207×104Pa 表压下得羟丙基甲基纤维素。
所得成品具有甲氧基27.5%和羟丙基 6.5%,它在2%水溶液中的粘主工 1.4Pa•s.。