COD测定流程图
COD的测定方法与步骤
COD的测定方法与步骤化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL 浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
COD标准测定法
COD标准测定法（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注：测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点：1、耗时太多，每测定一个样需回流2个小时；2、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；3、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；4、回流水的浪费；5、毒性的汞盐易造成二次污染。
二对重铬酸钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法1：步骤同标准方法：取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上)。
本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
COD国标法测定步骤
C O D国标法测定步骤标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]重铬酸钾法测定C O d 一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
COD测定步骤PPT课件
不同取样量采用的试剂用量
样品量 mL
0.250mol/L K2Cr2O7 mL
Ag2SO4— H2SO4 mL
HgSO4 g
(NH4)2Fe(S0 滴定前体积
4)2·6H20
mol／L
mL
10
5
滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103—105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、 冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在 滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿 润滤膜，并不断吸滤。
原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化 剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中 未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量 浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在 硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
测定
量取充分混合均匀的试样l00mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再 以每次l0ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸 滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱 中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其 重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重．量差≤0.4mg为止。
测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD 值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg／L”。
注意事项
对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流 以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
COD测量方法
水样氧化消解过程
操作步骤
1.打开消解器。
等待大约10～20分钟左右，消解器红色显示温度上升到165时，蜂鸣提
醒，按▲▼键可取消报警
2.向不同编号的试管加入2.5毫升水样，空白样加蒸馏水
3.加入0.7毫升D试剂
4.加入4.8毫升E试剂
5.全部放入消解器
6.按【10分钟】钟键
7.打开比色开关（注意仪器必须为闭合状态）
8.10分钟后，蜂鸣器响，取出试管放入冷却架中
9.在空气中冷却约2分钟后加入2.5毫升蒸馏水
10.摇匀后，放入冷却架的后排水槽中（水冷槽应提前加入自来水）
11.在水中冷却2分钟至室温，取出准备比色出值
12.首先放入空白样，按【空白】按键校零，依次加入须待测的样比色。
(完整版)COD测定方法
实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法）二、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化）Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定）Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点）三、器材1．250mL 全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2.H 2O ）、0．695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）；V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
COD的测定方法与步骤
化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
哈希COD实验步骤
哈希COD实验检测操作规程
一：采样
现场采集水样，用滤纸过滤干净。
二：配置分析水样
取COD预制管试剂瓶。
(COD量程是10-1500mg/L)
第一瓶用作空白，移取2ml纯净水至预制管内，盖紧拿着盖子摇匀。
第二瓶取移取2ml水样至预制管内，盖紧拿着盖子摇匀。
有几个水样拿几瓶。
摇匀后预制管会发烫属正常现象。
三：消解
开启哈希DRB200消解器，桌面显示COD按左边第一个键就进入升温状态，约七分钟升到150℃会发出提醒声，打开安全罩，按次序把调配好的预制管试剂放入，盖上安全罩，按左边第一个键即进入120分钟消解倒计时。
倒计时结束后会进入降温状态，当降温至120℃会发出提醒声，打开安全罩，将预制管试剂摇匀有次序放入带水烧杯内进行静置并冷却至室温。
消解器继续让它降温，等降到80度以下就可以关机。
四：测量
打开哈希DR900，按选项——所有程序——435号程序COD HR——按开始即选择了该程序。
打开遮光罩把第一瓶空白预制管擦干净放入孔内，盖上遮光罩，按上箭头归零显示屏会显示0mg/l,再依
次把其余的预制管擦干净分别放入孔内，按右边read键进行读取数据。
记录数据乘以相应稀释倍数即得出最终数值。