空气中氮氧化物的测定
氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一：高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法，适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml 吸收液。
当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为 50 ml，采样体积 288 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 12～24 L 时，环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.020～2.5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5g 高锰酸钾（KMnO4）和0.5g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
3.1 冰乙酸。
3.2 盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。
3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/L：取15 ml 浓硫酸（ρ20=1.84 g/ml），徐徐加到500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。
3.4 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中，加入500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液（3.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。
3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)
实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名：学号：班级：组别：指导教师：1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NO X。
NO是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。
NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。
NO X不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。
主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。
通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。
1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。
该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m3。
方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。
NO、NO2课分别测定，也可以测NO X总量。
测NO2时直接用吸收液吸收和显色。
测NO X时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。
将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。
1.3 实验注意事项（1）吸收液应避光。
防止光照使吸收液显色而使空白值增高。
（2）如果测定总氮氧化物，则在测定过程中，应注意观察氧化管是否板结，或者变成绿色。
大气中氮氧化物的测定实验报告
大气中氮氧化物的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过实验方法测定大气中氮氧化物的含量，进一步了解大气污染情况，为环境保护和治理提供科学依据。
二、实验原理。
大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），这两种氮氧化物是大气污染的主要来源之一。
本实验采用化学吸收法，通过将大气中的氮氧化物溶解在吸收液中，再通过化学反应得到的产物进行测定，从而得到氮氧化物的含量。
三、实验步骤。
1. 准备实验设备和试剂，包括吸收瓶、吸收液、分析仪器等；2. 在大气污染较为严重的地区选择实验点，设置吸收瓶，将大气中的氮氧化物吸收到吸收液中；3. 将吸收液中的氮氧化物与试剂进行反应，生成化学物质；4. 采用分析仪器对生成的化学物质进行测定，得出氮氧化物的含量；5. 对实验结果进行统计分析，得出大气中氮氧化物的含量数据。
四、实验结果。
经过实验测定，我们得到了大气中氮氧化物的含量数据。
根据统计分析，我们发现在工业区和交通密集区，氮氧化物的含量明显高于其他地区。
尤其是在高峰时段，氮氧化物的含量更是达到了较高水平，这表明工业排放和交通尾气是大气中氮氧化物的主要来源。
五、实验分析。
大气中的氮氧化物是一种有害的气体污染物，其对人体健康和环境造成了严重的影响。
高浓度的氮氧化物不仅会导致雾霾天气的形成，还会对人体的呼吸系统造成危害，引发呼吸道疾病。
因此，我们需要采取有效的措施来减少氮氧化物的排放，保护大气环境和人民健康。
六、实验总结。
通过本次实验，我们成功测定了大气中氮氧化物的含量，并对其来源和危害进行了分析。
我们应当加强对工业和交通尾气排放的治理，推广清洁能源，减少氮氧化物的排放。
同时，也需要加强大气环境监测，及时掌握大气污染情况，采取有效措施保护环境和人民健康。
七、参考文献。
1. 环境保护部. 大气环境质量标准[S]. GB 3095-2012.2. 郭美玲, 张晓英. 大气污染物的化学测定[M]. 北京: 化学工业出版社, 2008.以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。
1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2））氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540～545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05μg/5mL，当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01μg /m3。
实验五空气中氮氧化物测定
临用前，吸取贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含5.00µg亚硝酸根（NO2-）。
采样
用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进 气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当 湿空气将氧化剂（CrO3）弄湿时，污染后面的吸 收液。以0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微 红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回 实验室，当日测定。采样时，若吸收液不变色， 采气量应不少于12L。
样品测定
采样后，放置15min，将样品溶液移入1cm比色皿中，用绘 制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。若样 品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后 再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。
采样用吸收液
按4份吸收原液和1份水的比例混合。
三氧化铬－海砂（或河砂）氧化管
筛取20～40目海砂（或河砂），用（1:2）盐酸溶液浸泡一 夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及海砂（或河砂）按重 量比（1:20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于 105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬－砂 子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可 适当增加一些砂子，重新制备。
在空气中可被许多氧化剂氧化，如：
N O O 3 N2O O 2
当空气中[O3]≈30ppb，少量的 NO 在1分钟内全 部氧化。
NO2的转化 NO2活泼，是大气主要污染物之一，也是大气
中O3的人为来源。 NO2在阳光下与OH•、 O3等反应
O•H N2O M H3 NO
这是污染大气中气态HNO3的主要来源，同 时也对酸雨和酸雾的形成起重要作用。气态
城市环境化学
实验五 空气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
二、仪器1．多孔玻板吸收管。
2．双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3．空气采样器：流量范围0-1L/min。
4．分光光度计。
三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
十一空气中氮氧化物的测定
3. 亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠(优级纯)在 枯燥器内放置24小时，称取0.3750克溶于水，然后移 入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫 升含250微克NO 2- ，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里， 可稳定三个月。
1.60
1.20
0.80 0.40
0.00
NO2−含量（μg/mL） 0.00
0.10
0.20
0.30 0.40
0.50
加完试剂后，摇匀，避开阳光直射，放置20分钟，用 1厘米比色皿，于波长540纳米处，以水为参比，测定 吸光度。扣除空白试剂的吸光度以后，对应NO 2- 的 浓度ug/mL，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。 用测得的吸光度对5毫升溶液中亚硝酸根离子含量(微 克)绘制标准曲线，并计算各点比值。
2. 测定步骤:
①标准曲线的绘制：取6支10毫升比色管，按表1所 列数据配制标准色列。
实表五 测定二氧化氮时所配制的标准色列
编号
0
1
2
3
4
5
NO2-标准使用液（ml） 0.00
0.40
0.80
1.20 1.60
2.00
吸收原液（mL）
8.00
8.00
8.00
8.00 8.00
8.00
水（mL）
2.00
②采样过程中，如吸取液体积显著缩小，要用水补充到原来的体 积(应预先作好标记)。
③氧化管应于相对湿度为30%～70%时使用，当空气相对湿度大 于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，在使用前，用经过水面 的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时后再使用。
实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物
盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物一、样品采集用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂（三氧化铬）弄湿时，污染后面的吸收液体。
以0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。
采样时，若吸收液不变色，则采气量应不少于12L。
1，采集地点实验C楼3楼实验室的窗口，当时天气阴，目测云量较多，有零星小雨。
当日气温20.1℃，相对湿度100％，气压1008hPa，风向偏东风1.4级。
（由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。
）2，性状描述样品在玻板吸收管中，有较多的气泡，液体颜色略显微弱的粉红色。
二、样品预处理与分析测试1、主要实验步骤（1）绘制标准曲线：取7支10ml具赛比色管，按下表配置标准比色列管号0 1 2 3 4 5 6NO2−标准溶液（ml）0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20吸收原液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00水（ml） 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80NO2−含量（μg /ml）0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6各管摇匀后，避开直射阳光，放置15分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表：NO2−含量0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸光度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522根据上表绘制的标准曲线如下图：其回归方程为：y=0.876x−0.004其中：y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差x—亚硝酸根的含量（μg/ml）（2）样品测定采样后，放置15分钟，将样品溶液移入1cm比色皿中，用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器与试剂
多孔玻板吸收管 空气采样器 三氧化铬氧化管 吸收液 氮氧化物标准溶液
操作步骤
采样 样品测定
计算
分别测定NO、NO2 直接测定氮氧化物总量 样品处理 配置标准系列
采样
（1）分别测定NO和NO2
样气
0.4 L/min
测定结果 为NO2浓度
测定结果
避
CrO3氧化管
为NO浓度
光 采
气
5 ～
f 的影响因素
主要有：NO2的浓度、吸收液的组成、采气速 度、吸收管的结构、共存离子和气温等 当CNO2 =10～350、350～600和600～1000 μg/ml 时，f 分别为0.90，0.85和0.77。实验 中应根据NO2浓度范围选用合适的 f 值。
Saltzman转换系数（f）的测定方法： 用装有10 ml吸收液的吸收管，按照采样方法 采 集 NO2 标 准 气 体 ， 当 吸 收 液 中 [NO2-]≈0.5 g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采 样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量（ W）。按照测定方法测定吸收液中的量（Y） 。 f =Y/W
3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～ 70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化 管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对 湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装 入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管， 平衡1 h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容 器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因 吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及 时更换。
3)
(
A2 b
A0 f
-
a)V k V0
D
•k 为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；
•f 为 Saltzman转换系数，0.88
转换系数 f = 0.88
指的是在吸收液中1 mol NO2（气）能转换为0.88 mol NO2 -（液）, 即NO2（气）→ 0.88 NO2 -（液）
当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系 数（ f ），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。
用二氧化氮气体作标准物质
cNO2
=
( A1
-
A0 - a)×D b
cNO
=
( A2
-
A0 b
- a)×D k
在结果计算中不要除以转换系数（f）。 （为什么？）
注意事项
1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、 运输和保存过程中避免阳光照射。
2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加 一些石英砂重新制备。
空气中氮氧化物的测定
南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心
教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生 实验课时：6学时 课程类型：专业实验课 课程要求：必修 每组人数：2人
实验目的
掌握氮氧化物的测定原理 熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法
了解各种试剂的配制方法
实验原理
空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸 和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶 合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。
红棕色
暗绿色
对氨基苯磺酸 吸
收
盐酸萘乙二胺
重氮反应 偶氮反应
液
冰醋酸 提供显色反应所需的酸度
提高采样效率
边采样边显色 由无色变为玫瑰红色
采样过程中产生丰富的泡沫， 使NO2与吸收液充分接触
（2）测定氮氧化物总量： 样气
0.2 L/min
50ml吸 收液
288 L
或
避 光
采 至
采吸
气收
液
呈
浅
玫
瑰
红
4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用 过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽 量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。
标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度：
标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中NO、NO2的浓度：
第一吸收管
样品溶液A
斜
截 距 稀释倍数
c
第二吸收管样品
NO2 (溶m液gA/m
3
)空白管(溶A液率1 A-bA0
- a)V f V0
标D态体积
采样用吸 收液体积
cNO
(mg/m
色
滴定管
装
液
无色
采样
大气采样器
吸
吹倒
出
采样后
样品测定
样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。
配制标准系列，测定A。
绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
用A样
A 找出浓度
S02浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
计算
24
L
10ml吸收液Байду номын сангаас
1
或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色
三氧化铬-石 英砂混合物
使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧 化铬而污染吸收管。
适用相对湿度：30%～80% 相对湿度→ 低，氧化效率→ 低！ 优点：NO2不损失； NO定量氧化为NO2
3NO + 2CrO 3 → 3NO 2 + Cr2O3