分析化学(第五版)
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)章节题库(原子吸收光谱法与原子荧光光谱法) 【圣才出品】
一、选择题1．原子吸收分析中，发射线的宽度（）。
A．比吸收线的宽B．比吸收线的窄C．与吸收线一样宽窄【答案】B【解析】这是实现峰值吸收的基本条件之一。
2．在原子吸收光谱中，火焰的作用是（）。
A．提供能量使试样蒸发并离解成基态原子B．发射待测原子的特征谱线C．提供能量使试样蒸发，离解并进一步使被测原子激发D．提供连续光源【答案】A3．原子吸收光谱分析中，测量的是（）。
A．峰值吸收B．积分吸收C．分子吸收D．连续光谱4．原子吸收分析中，与火焰原子化法相比，无火焰原子化法的（）。
A．原子化效率高，灵敏度高B．原子化效率低，灵敏度高C．原子化效率高，灵敏度低D．原子化效率低，灵敏度低【答案】A5．由于原子无规则的热运动所引起的变宽是（）。
A．多普勒变宽B．劳伦兹变宽C．赫鲁茨马克变宽D．自然变宽【答案】B【解析】劳伦兹和赫鲁茨马克变宽是压力变宽，自然变宽是在无外界影响的情况下，谱带的自然宽度。
6．原子吸收分光光度法中，常在试液中加入KCl，是作为（）。
A．释放剂B．缓冲剂C．保护剂D．消电离剂【答案】D【解析】由于原子的电离而引起的干扰为电离干扰，常加入易电离元素作为消电离剂。
7．若a和b两组分的吸收光谱互相重叠，干扰组分b的吸收光谱仅有一个吸收峰。
测定a时，用（）。
A．解线性方程组法B．等吸收双波长消去法C．系数倍率法D．以上全部方法都可使用【答案】D【解析】解线性方程组法适合于光谱相互重叠的各种情况；因为干扰组分b的吸收光谱有一个吸收峰，可以找到等吸收的双波长，所以可以选用等吸收双波长消去法；干扰组分无论是否存在等吸收，都可以用系数倍率法消除干扰组分的干扰。
8．关于荧光，正确的叙述是（）。
A．受激分子从激发的各个振动能级返回至基态时所发射出的光为荧光B．荧光波长大于激发光波长C．磷光波长小于荧光波长D．温度升高，溶液中荧光物质的荧光强度增强【答案】B【解析】A项，受激分子从激发态的最低振动能级返回至基态时所发出的光为荧光。
无机及分析化学(第五版)
无机及分析化学(第五版)
1.大分子化合物的概念
•相对分子质量大于10⁴的化合物(纯净物)称为大分子化
合物。
2.大分子物质在溶液中以单分子存在。
像小分子溶液一样，它是一个单向热力学稳定系统。
具有溶解的可逆性。
如:小分子蔗糖与大分子的动物胶分别溶于水中形成溶液。
加热蒸发水，重新得到蔗糖和动物胶，再加水，又能形成溶液。
与溶胶不同的是，一旦积累沉淀，很难用简单的方法使其再次变成溶胶。
3.大分子非常稳定，不像溶胶那样容易聚集和沉降。
•盐析:向水溶液中加入大量的电解质，使小分子物质析
出。
---主要作用:去溶剂化。
•溶剂化:溶质粒子与溶剂分子之间存在较大的相互作用
力。
故溶质溶于溶剂
•盐析和用电解质沉淀是两个完全不同的过程。
4.保护作用
加入适量的高分子溶液(动物胶、蛋白质等。
)加入到易沉淀的溶液中会大大增加溶胶的稳定性。
5.凝胶(一种特殊的分散系统)
胶体颗粒或线性大分子相互连接形成三维网络结构，大量溶剂分子在网络结构的缝隙中被分离，从而失去流动性。
•其性质介于固体和液体之间。
•形成凝胶的过程称为胶凝
•凝胶化过程是网络结构的形成和强化过程。
•凝胶存在是及其普遍的。
《分析化学》电子教材
《分析化学》电子教材使用教材：《分析化学》（第五版）上册武汉大学主编教学参考书：1.《定量分析化学简明教程》彭崇慧等编2.《定量分析中的误差和数据评价》宋清编3.《分离及复杂物质的分析》邵令娴编4.Analytical Chemistry（中译本：李克安等译，分析化学，北京大学出版社，2001）5.Modern Analytical Chemistry, D.Harvey(McGraw Hill)教学课时安排：共15周每周4学时共60学时�第1章概论（4学时）�第2章分析试样的采集与制备（2学时）�第3章分析化学中的误差和数据处理（8学时）�第4章分析化学中的质量保证与质量控制（2学时）�第5章酸碱滴定法（10学时）�第6章络合滴定法（8学时）�第7章氧化还原滴定法（8学时）�第8章沉淀滴定法和滴定分析小结（2学时）�第9章重量分析法（6学时）�第10章吸光光度法（6学时）�第11章分析化学中常用的分离和富集方法（4学时）第1章概论教学目的：1.理解分析化学的学科定义、任务及分类；2.掌握分析方法的选择原则；3.掌握定量分析基本过程及分析结果的表示方法；4.掌握滴定分析法基本原理、相关概念及滴定分析结果的结算。
教学重点：正确理解以下概念：标准溶液、基准物质、滴定分析法、滴定、化学计量点、滴定终点、终点误差；分析化学的分类。
教学难点：根据滴定反应确定计量关系并进行相关的计算。
教学内容：1.1分析化学的定义、任务和作用定义：分析化学是研究测定物质组成的分析方法及其相关理论的科学。
其他定义：itinen：化学表征与测量的科学。
任务：鉴定物质的化学成分定性分析测定各组分的含量定量分析确定物质的结构结构分析作用：a.21世纪是生命和信息科学的世纪，科技和社会生产发展的需要要求分析化学尽可能快速、全面和准确地提供丰富地信息和有用的数据。
b.现代分析化学正在把化学与数学、物理学、计算机科学、生物学、精密仪器制造科学等学科结合起来。
武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
分析化学(第五版)(上)整套教学课件
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响
液体试样的化学组成容易发生变化，应6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
缩分－四分法取样图解
有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那 么 mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2; 即 mQ≥0.8kg;
10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg; 矿石样品要求过100～200目筛，相当于
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与 待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几 种常见的保存方法
《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 10-2
7.峰电位φp,半波电位φ1/2,和半峰电位φp/2
RT 0 .028 p(V )1 /2 1 .1 n F 1 /2n(2 C 5 )
p/21 /2 1 .1R 0 n 9 F T1 /20 .0 n(2 20C 8 5 )
|pp/2|2.2R nF T 5.6 6/n(20C 5)
碳纳米管是由石墨演化而来的，因而仍
有大量离域的电子沿管壁游动，在电化学反 应中对电子传递有良好的促进作用。用碳纳 米管去修饰电极，可以提高对反应物的选择 性，从而制成电化学传感器。利用碳纳米管 对气体吸附的选择性和碳纳米管良好的导电 性，可以做成气体传感器。不同温度下吸附 微量氧气可以改变碳纳米管的导电性，甚至 在金属和半导体之间转换。
5.单扫描极谱法的特点
1)灵敏度高。经典极谱法的测定下限一般为l×10-5mol/L。而单扫描极
谱法的测定下限达 1X10-7mol/L。灵敏度高的原因，主要是由于消除了部分 充电电流,以及极化速度快，等浓度去极剂的峰电流要比经典极谱的扩散电 流值大，如果经典极谱的汞滴周期为3．5秒，单扫描极谱的汞滴周期为7 秒 峰电，流极；化i电d—压—速扩率散V＝电伏流／。秒，其他条件均相同，则：ip/id1/2，式中ip——
Org H +e
1/2H2+Org
Org +BH(质 子 给 予 体 ）
OrgH +B-
三.络合物吸附波
一些物质的阴离子、阳离子或中性分 子可强烈地被吸附在电极上，使其在电极 表面附近的浓度大大高于溶液本体中的浓 度，故在单扫描极谱法中，能获得较大的 电解电流．这类极谱波的灵敏度也很高， 可用于测定痕量电活性物质．应该特别指 出的是，有许多难以直接测定的离子，由 于其络合物中的配体可以还原而能间接的 测定.如测定电位很正或很负的一些金属 离子，如金、镁、钙和稀土等。
分析化学第五版第01章
微量分析
超微量分析
0.1～10mg
<0.1mg
0.01～1mL
< 0.01mL
17
5.按待测成分含量分类
常量成分测定(质量分数>1%)一般采用化学分析法
微量成分测定(质量分数0.01%～ 1%)
痕量成分测定(质量分数<0.01%)一般采用仪器分析法
6.按分析的目的分类
例行分析：日常生产分析 仲裁分析：裁判分析
Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods, instrumentation and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time. Extracted from: Kellner R, Mermet JM, Otto M, et al. Analytical Chemistry, Weinheim, Wiley-Vch, 1998 中译本 , 分析化学 , 李克安 , 金钦汉译 , 北京 : 北大出版社 ,2001
器进行分析，包括重量分析法和滴定分析法，这是本课程研究
的重点 (2)仪器分析(Instrumental Analysis) ：以物质的物理和物理化 学性质为基础的分析方法。使用特殊的仪器设备，通常称为仪 器分析法
化学分析是仪器分析的基础，二者互为补充
15
化 学 分 析
重量分析
酸碱滴定 配位滴定
滴定分析
• 分析化学与物理学及电子学结合的时代。 • 原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，99.99999％
分析化学(第五版) 第10章 吸光光度法
10.1 概述 10.2 吸光光度法基本原理 10.3 分光光度计 10.4 显色反应及影响因素 10.5 光度分析法的设计 10.6 吸光光度法的误差 10.7 常用的吸光光度法 10.8 吸光光度法的应用
10.1 概述 吸收光谱 发射光谱 散射光谱 分子光谱 原子光谱
吸光光度法：分子光谱分析法的一种， 吸光光度法：分子光谱分析法的一种，又称分光光 度法， 度法，属于分子吸收光谱分析方法 基于外层电子跃迁
e 溶剂 有机溶剂，提高灵敏度、 有机溶剂，提高灵敏度、显色反应速率 f 干扰离子 消除办法： 消除办法： 提高酸度，加入隐蔽剂， 提高酸度，加入隐蔽剂，改变价态 选择合适参比 铬天菁S测 ，氟化铵褪色，消除锆、 钴干扰) 褪色空白(铬天菁 测Al，氟化铵褪色，消除锆、镍、钴干扰 选择适当波长
10.5 光度分析法的设计
2 物理化学因素 非均匀介质 胶体，悬浮、乳浊等对光产生散射， 胶体，悬浮、乳浊等对光产生散射，使实测 吸光度增加， 吸光度增加，导致线性关系上弯 化学反应 离解、缔合、 离解、缔合、异构等 如：Cr2O72-+H2O-=2HCrO4-=2H++2CrO42PAR的偶氮－醌腙式 的偶氮－ 的偶氮
根据吸光度的加和性可以进行多组分的测定以及 某些化学反应平衡常数的测定
10.3 吸光光度计
1 分光光度计的组成
读出系统 光源 单色器 样品池 检测器
常用光源
光源 氢灯 氘灯 钨灯 卤钨灯 氙灯 能斯特灯 空心阴极灯 激光光源 波长范围(nm) 185~375 185~400 320~2500 250~2000 180~1000 1000~3500 特有 特有 适用于 紫外 紫外 可见，近红外 紫外，可见，近红外 紫外、可见（荧光） 红外 原子光谱 各种谱学手段
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但是,国内也有著名学者看好分析化学:
以前我认为化学的核心是合成 化学，现在看来化学的核心任务 应该有二个：合成化学与广义的 分析化学。
——徐光宪 院士 中国科学院院士徐光宪获得2008
年度国家最高科学技术奖
精品课件
举例一
“布料怎样？”(是全棉吗？是真丝吗？还是其 他)
布料
感官
检验
棉 柔软，吸湿 碎
分析化学（第五版）上册
武汉大学 主编
高等教育出版社
精品课件
本课程学习和考核方法
学习方法：预习、听讲、复习、完 成作业；课堂提问、讨论；答疑。
平时成绩—20分 （作业）
理论考核—70分 （期末考试）
100分
提问和期中检查—10分
精品课件
本课程的学时分配
▪ 第1章 分析化学概论（4学时） ▪ 第2章 分析试样的采集与制备（2学时） ▪ 第3章 分析化学中的误差与数据处理（5学时） ▪ 第4章 分析化学中的质量保证与质量控制（2学时） ▪ 第5章 酸碱滴定法（10学时） ▪ 第6章 络合滴定法（9学时） ▪ 第 7 章 氧化还原滴定法（7学时） ▪ 第8章 沉淀滴定法和滴定分析小结（2学时） ▪ 第9章 重量分析法（5学时） ▪ 第10章 吸光光度法 （5学时） ▪ 第11章 分析化学中常用的精品分课件离与富集方法（3学时）
第1章 概 论
▪ 1-1分析化学的定义、任务和作用
▪ 分析化学(analytical chemistry)是发展和应用各种理论、方 法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的 信息的一门科学（由kaller R,Mermet J M,Otto M,et al 1998 由李克安 ，金钦汉译)又被称为分析科学 。概括起来就是研究 物质组成的分析方法及其相关理论的科学。
▪ 具体分析任务是确定物质的化学组成（定性分析），测量各组 成的含量（定量分析）以及表征物质的化学结构（结构分析）。
▪ 分析化学是最早发展起来的化学分支学科，并且在早期化学 的发展中一直处于前沿和重要地位，被称为“现代化学之母”， 是科学技术的眼睛，是进行科学研究基础。
▪ 我国化学界前辈徐寿先生(1818--1884)曾对分析化学学科给 予很高评价。他说：“考质求数之学，乃格物之大端，而为化 学之极致也。现代的分析化学的定义已经涵盖了多种学科,且 互相交叉和互相渗透. 最享有盛誉的分析化学家贝采利乌斯 (Berzelius J J)的名著《化学教程》（1841年）记载了当时所 用的仪器设备和分离测定方法精品，课已件 初具今日化学分析的端倪。
▪ 说明分析化学这门学科既是古老又是年轻的一门 学科，它吸收当今其他学科的成果来充实和发展 自己，是一门发展较快的学科。
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分析化学（分析学）是一门自然科学。 它致力于建立和应用各种方法、仪器和 战略以获得有关物质在相对时间或空间 内的组成和性质信息的科学。
这是一个高度概括的定义。它包括了任务、 手段、目标和适用面；但不涉及分析化学的 具体内涵。概括起来：分析化学是研究 物质的化学组成的分析方法及其相关理论的 科学
易燃，烧纸味，灰散
丝 柔软，光泽
卷缩，臭味，灰颗粒
合成纤维 弹性，耐热 卷缩，冒黑烟，灰小球
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举例二
“碘盐如何？”(含不含？含多少？) ＩO3-+5I-+6H+ →3Ｉ2+3H2O
用食醋，KI淀粉试纸检验(含不含碘)20～50mg·kg-1 用仪器分析测定碘的含量ωI2 =0.005%（属于痕量分析） 根据碘酸钾、碘化钾在酸性介质中与结晶紫形成稳定的 离子缔合物，用四氯化碳萃取后。以分光光度法测定出 食盐中碘酸钾的含量，再换算出碘的含量。 可参考 泰州职业技术学院学报 06年第六卷第三期 预防医学情报杂志 2002年18卷第五期
▪ 欧洲化学会分析化学部组织14个国家的31位分 析化学家编写的国际性教科书，主要由kellner.R、 mermet J M、otto M等国际分析化学家合作编写 的由李克安 ，金钦汉翻译的
▪ 《 Analytical chemistry 》定义为： Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies theroies 、methods、instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.
如何用红外光谱法区分和鉴别
H
H HOOC
H
HOOC
COOH H
COOH
顺丁烯二酸
反ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ烯二酸
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1-2-1分析方法的分类与选择
根据分析任务、分析对象、测定原理、试样用量与待测成 分含量的不同及工作性质等，分析方法可分为许多种类
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举例三 乳制品中三聚氰胺定量分析新方法研究取得新进展
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双(三甲基硅烷基)氟乙酰胺(BSTFA）
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近日，依托中国科学院兰州化学物理研究所建设的 甘肃省天然药物重点实验室师彦平研究员带领的课题组 在氧化锆中空纤维萃取棒联用GC—MS(气相色谱—质 谱联用)法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新 进展。该课题组研究人员以聚丙烯中空纤维为模板，通 过溶胶凝胶与浸渍法将氧化物纳米微粒沉积在聚丙烯中 空纤维载体上，煅烧后得到氧化物中空纤维萃取棒(如 氧化锆、氧化钛和氧化硅等)。该方法能够满足复杂介 质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求，制备工艺简 单安全，成本低，可工业化生产，因此在食品、药物、 环境、检验检疫等领域具有广阔的应用前景。最低检出 限达到0.00lμg／ml。结果表明该方法灵敏度高，避免 了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，可作为常见样 品中三聚氰胺含量测定的确证方法。该研究发表在近期 的Journal of Chromatography A《色谱A》上，并 得到了该杂志审稿编辑的高度评价，他们认为该项研究 为乳制品中三聚氰胺的分析测定提供了快速、精确、定 量淀的和简样便 品方 净法 化， 。避免了以精往品课样件 品制备技术中的蛋白质沉