烟碱的提取与性质

Part Ⅱ 实验部分
一、实验目的 理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。 二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结 合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100°C左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。
< 3/4V
尽量短 < 1/3V
简易水蒸气蒸馏装置示意图
水蒸气蒸馏操作
（1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容 在蒸馏瓶中加入待蒸馏物， 积的1/3 在水蒸气发生瓶中加入约1/2 1/3； 1/2～ 积的1/3；在水蒸气发生瓶中加入约1/2～２/３体 积的水（最多不超过３ ），待检查整个装置气 积的水（最多不超过３/４），待检查整个装置气 密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时， （2）当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，开启 冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 蒸馏速度控制在2 /s。 蒸馏速度控制在2～3滴/s。
3
黄色沉淀生成
四、思考题 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情 况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？ 答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发 生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜30~45°。 其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备 下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生 化学反应；在100°C左右时，待提纯物应具有一定的蒸 汽压。 2、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至 明显碱性？ 答：用NaOH中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来， 否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。
实验装置： 实验装置：
水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： 水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生 蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。 器与蒸馏部分由T型管相连 型管相连。 器与蒸馏部分由 型管相连。
仪器安装 安装顺序：从下而上， 安装顺序：从下而上，从左向右 横平竖直：纵向一条轴线， 横平竖直：纵向一条轴线， 横蒸气蒸馏主要应用以下情况：
1.常压下沸点较高， 1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破 常压下沸点较高 坏有机物。 坏有机物。 2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂 2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂 需要从中分离产物时。 质，需要从中分离产物时。 3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反 3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反 应完全的原料。 应完全的原料。 4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合 4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合 物的分离提纯。 物的分离提纯。
从烟草中提取烟碱
Part Ⅰ 水蒸气蒸馏简介 水蒸气蒸馏简 目的： 目的：
一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和 原理特点。 原理特点。 掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 三、学习分离高沸点物质的方法。 学习分离高沸点物质的方法。
实验原理： 实验原理：
在有机物微溶或不溶于水的情况下， 在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共 热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和， 热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和， 即P（总）= P（水）+ P（有机物） 有机物） 当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。 当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。 此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点， 此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点， 即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏 即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏 100℃ 出来。 出来。
N N CH3
烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。 三、实验步骤 1、烟碱的提取 ①取5g烟叶置于100 mL圆底烧 瓶内，加入50 mL10％HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。 ②将反应混合物冷却至室温， 在不断搅拌下慢慢滴加40％ NaOH溶液，使之呈明显碱性 （用红色石蕊试纸验）。
③将该混合物留在100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部 分,用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用T形管将 两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸 汽产生时，先通冷却水，再关闭T形管上的螺丝夹，使水蒸 气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。
④收集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。 待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。 2、烟碱的性质检验
实验内容 10滴烟碱加入1滴 0.1%酚酞，振摇 取1滴烟碱在红色石 蕊试纸上 20滴烟碱加入1滴0.5 ％KMnO4和3滴5％ Na2CO3溶液，摇动试 管，于酒精灯上微热 10滴烟碱逐滴加入饱 和苦味酸，边加边摇 动 主要现象 溶液呈红色 方程式或理论解释 烟碱是含氮碱
烟碱是含氮碱 红色石蕊试纸呈 蓝色 +KMnO4 紫红色KMnO4溶 N N CH 液变褐色液体， 并产生褐色沉淀 + MnO2 + H2O
3、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？ 答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部 压力过大，水就会从安全管的上口喷出。如果抵至发生器 的底部，则安全管失去调节压力的作用。 4、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现 象，应如何处理？ 答：应迅速打开螺丝夹，让体系与大气相通。进而再进 一步检查导致压力过大的原因，排除故障后，继续实验。
注意事项
水蒸气发生器上必须装有安全管， （1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度 不宜太短，且其下端应插到距瓶底1cm 1cm处 不宜太短，且其下端应插到距瓶底1cm处。* 若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出， （2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出， 应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源， 应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察 系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。 故障后再蒸馏 系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。 （３）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不 蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化， 可蒸干。 可蒸干。 水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的T （４）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的T形管 要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。 要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。
应用此法提纯的有机物应具备下列条件： 应用此法提纯的有机物应具备下列条件：
不溶或难溶于水； (1) 不溶或难溶于水； 与水长时间煮沸不发生化学反应； (2) 与水长时间煮沸不发生化学反应； 100℃左右时 左右时， (3) 在100℃左右时，待提纯物应具有一定的 蒸气压（一般不少于1.3332 kPa）。 蒸气压（一般不少于1.3332 kPa）。
（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶 中液体体积增大， 中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意 瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热 瓶内“蹦跳”现象， 蹦跳”剧烈， 以免发生意外。同时随时从T 以免发生意外。同时随时从T形管的支管处放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。 收集10mL提取液后，可停止蒸馏。 10mL提取液后 （4）收集10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开 螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。 螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷 后关闭冷却水，取下接收瓶， 后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的相 反的顺序拆除仪器。 反的顺序拆除仪器。
（５）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积 1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成45 斜放， 的1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成45°斜放，以免蒸馏时因 液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。 液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。 （６）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝 控制好加热速度和冷却水流速， 管中完全冷却。 管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固 此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体， 体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体， 流入接收瓶中。 流入接收瓶中。 暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹 再移热源。 旋开螺旋夹， （７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出， 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再 旋紧螺旋夹。 旋紧螺旋夹。