气质联用GCMSQ操作手册精选P
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
3．在记录本上记录使用情况。
五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤——以安捷伦7000系列为例质谱仪开机步骤1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows系统。
3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。
打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。
6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。
否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。
就可显示分子涡轮泵转速。
质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。
每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。
当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。
7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。
1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。
在Files and reports子窗口中调出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。
完成调谐后，自动打出调谐报告。
调谐过程完成。
质谱仪空气检漏关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下：要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%质谱仪关机步骤1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent)，如上图。
气质联用仪操作规程
5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows 2000系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。
若遇停电，管理员负责提前关机。
2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。
3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。
点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。
样品的沸点不能超过300o C。
溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。
6.使用完毕后请及时填写使用记录。
类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。
7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。
请将清洗液打入废液瓶中。
8.在每天第一次进样前，请空走一针。
9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。
10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。
每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。
三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。
将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。
12.最后关闭载气钢瓶。
气质操作规程
Agilent 5975-GC/MSD 操作规程
一.仪器操作
1.开机
1.1 打开载气(He)控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
1.2 打开气相、质谱以及CTC进样器的开关，待自检完成后打开计算机，进入GC-MSD工作站。
1.3 在“真空”菜单中，观察真空泵状态
1.4 20分钟后，观察离子源、四极杆温度
1.5 1-2小时候，观察空气、水的状态
2. 调谐
2.1 确认打印机已连好并处于联机状态
2.2 打开“视图”，找到调谐和真空控制，在调谐项下选择“自动调谐”。
2.3 保存调谐参数
3. 按实验要求设置相应的工作参数，并在计算机内设置数据的采集，进样，记录谱图。
4. 关机
4.1 打开“视图”，找到调谐和真空控制，在真空项下选择“放空”。
此过程大约40分钟，工作站自动关闭。
4.2 关闭计算机并按打开时的顺序反向关闭各仪器电源开关；关闭载气(He)控制阀、稳压器及总电源。
5. 登记使用情况。
二.注意事项
1. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果将此时间延长至4小时。
2. 操作时应使室内通风良好
3. 本机应避免高温、潮湿、震动、灰尘、有机溶剂蒸气、腐蚀性气体、阳光直射。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
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导读
四、 仿真操作
1、 实验准备：点击仿真操作区的玻璃仪器区域:
图 4.1.1
弹出标样稀释界面：
图 4.1.2
点击“稀释”，输入稀释倍数，回车确认后，稀释结果部分显示出稀释后的样品浓度， 点击“装入1#”，将当前浓度的标样装入1#样品瓶，同样方法，稀释2#、3#、4#样品 （具体浓度以教师教案为准）；
2、
启动仪器
点击场景中钢瓶位置：
点击右边图标，将钢瓶根部阀打开，类型方法，点击载气输出阀门调节图标
力（具体数值参见教师教案）
点击场景中质谱仪 注意载气输出阀门顺时针为开, ，将载气输出压力调节到合适压
，弹出质谱仪电源开关
弹出载气操作场景, ，根部阀逆时针为开,
点击场景中色谱仪开关______________ ，打开色谱仪电源（场景中液晶屏变亮）
点击场景中电脑屏幕上工作站图标，启动工作站软件
图431
启动电点击场景中电脑主机电源
3、运行工作站软件
点击左侧“数据采集”按钮，进入数据采集方法设置功能模块
图432
点击“指南”按钮，设置数据采集方法：
指南1
图433
本实验中，进样方式选择“不分流”，载气控制方式选择“压力”，进样时间设置为1min；
指南2：
图434
速率最终温度保持时间
--505
1020010
指南3：
图435
检测器电压为0KV接口温度为200；采集模式选择扫描;
指南4:
图436
采集时间设置为1min到60min，采集m/z设置为：30到350
点击工作站左侧“样品注册”图标，设置进样分析信息：
图437
根据所测样品，设置样品名和样品ID，并选择数据文件保存位置以及设置数据文件名等信息。
在窗口中部设置离子源温度：
点击工作站左侧“待机”图标，将数据采集方法发送到仪器，仪器将会根据所设置的方法执行相关升温程序：
4、进样分析
点击场景中玻璃仪器，在弹出的样品稀释界面中，点击“进样量”，设置进样
分析量；点击大场景中安剖瓶（从左到右依次为1#、2#、3#、4#、未知样1,未知样2）
1#,仪器开始进样，根据进样动画，在针头拔出的时候按下色谱仪上开始记录
按钮：
（绿色按钮），工作站将会自动采集样品数据;
数据采集完毕后，程序将会自动将所获得的数据文件按照样品注册时设置的路
径进行保存，同样的方法获取 2#、3#、4#以及未知样谱图;
5、
数据处理
点击工作站左侧数据分析按钮，进入工作站数据分析模块
数据浏垃器:
File Flame
ILrL pF
Qgd 310-12-10 2.. qgd 2010-12-15 2., qgd 2010-1E-IB 2.. 咦d ZD10-12-18 1.. 询 2010-12-18 1.. q 电d
2010-12-18 1.. q*d 2010-12-16 1,. 吠d 2010-12-18 1.. 逊 2010-12-13 1.. Qgd eoio-iz-10 z.. Qgd
2010-12-18 2-.
匚图4.5.1
点击数据浏览器上浏览图标：
找到数据文件保存路径，数据文件将会在 其下方列出：
双击需要处理的数据文件，对应文件的谱 图将会打开，相关信息在窗口上显示出来:
图 4.5.2
在色谱图上点击对应的色谱峰，对应下方 将显示出该物质的质谱图：
图 4.5.3
在质谱图上右键，选择“相似度检索”，将会得到该物质的检索结果：
图 4.5.4
据检索结果进行物质定性，将物质名称填写到结果表中“名称” 一列，同样方 法将所有物质定性完毕，得到物质名并填入结果表，
点击工作站左侧“定性表”，按照分析要求选择所要分析的物质并登记到质谱 处理表中；
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图4.5.5
点击“指南（新建）”设置数据分析方法
图4.5.6
点击“保存组分表”将获得的组分信息保存下来
点击数据浏览器下方的文件类型选择图标的方法文件图标
-_」-------------------- ，将数据浏览器切换到方法文件视图，找到前面保存的
组分表对应的文件，双击打开，在对应级别添加对应的标样文件，在参数表中填写每一个级
别对应的浓度，完毕后点击“查看”按钮，程序自动回归出工作曲线，并显示曲线形状、回
归方程及对应参数；点击“上部”图标回到顶层工
具，点击定量，点击峰积分，在结果表中，程序自动计算出物质浓度;
然后点击工作站左侧“报告”图标，将会得到该样品的分析结果报告：
图4.5.7
将报告进行保存供以后查阅。
6 降温关机
在工作站上设置降温方法并点击待机发送方法，将仪器温度降下来（色谱
柱，离子源温度，进样口），所有温度低于50度后（以教案为准），依次关闭仪器质
谱仪电源，色谱仪电源，关闭载气（先关根部阀，再关送出阀）
，然后关闭工作站软件，关闭电脑电源，实验结束。
五、相关说明
1功能图标:
场景关闭图标
阀门或旋钮顺时针旋转图标
阀门或旋钮逆时针旋转图标
电脑启动按钮图标
POT
工作站启动图标
色谱仪器电源开关图标
OF?
质谱仪器电源开关图标
注:
本手册涉及到的数据仅为参考，具体数据及方法请以教师教案为准！。