亲水性聚醚改性氨基聚硅氧烷柔软剂的合成及应用
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亲水性有机硅柔软剂的制备及其应用
Ａｂ ｔａｃ ： ｄｆｃ ｔ ｎ Ａｎｉｎ ｃ Ｍｉｒ ｓ ｒ ｔ Ｍｏ ｉ ａｉ ｉ ｏ ｏ ｉ ｃｏ—ｅ ｌｉ ｎ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｏ ｏ ｙ ｒｚ ｔ ｎ． ｈｅ ｐ ｏ ｕ ｔｈ ｓ ｍｕ ｓｏ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｃ ｐ ｌ ｍｅ ｉａ ｉ Ｔ ｒ ｄ ｃ ａ ｏ ｅ ｅ Ｈｅ ｔｍｏ ｉ ｃ ｔｏ ｏ ｅ ｔ ｅ ｘ ｅ ｎ ｄ ｆ ａｉ ｎ ｆ ｒｔｘ ｉ ． ｉ ｌ
１ 实 验
１１ 原 料 ． 二 甲基环 硅 氧烷 （ ＭＣ 、 —Ｂ一氨 乙基 一 Ｄ ）Ｎ
一
是则开始滴加预乳液 ， ２ｈ 在 左右滴加完毕 ， 再滴
加少 量 的 甲基 三 甲氧基 硅 烷 ， 温反 应 ５ｈ 取 出 恒 ， 冷却 ， 静置 １ 。 并 ２ｈ （ ） 称取适 量 Ｄ ３再 Ｌ一６２ 加水 进 行 水 解 （ ０， 水
亲水 性 有 机硅 柔 软 剂 的制 备 及 其 应 用
陈 树， 熊继海
（ 江西省科学 院能源研究 所 ， 江西 南 昌 ３ ０２ ） ３０ ９
摘要 ： 采用乳液聚合法 ， 共聚得到氨基 改性有机硅微乳液 。产 品用于涤棉织物整理 ， 果 良好 。 效
关键词 ： 有机硅微乳液 ； 乳液聚合 ； 乳化荆 ； 偶联剂
的量为 ６２的 ２ ０ 倍） 待冷却下来后再滴加入羟基 ，
硅乳 中 ， 放 人 ６ ℃水 浴 中搅 拌 恒 温 ２ｈ后 用 并 ０
作 者简介 ： 陈
树 （９５ ， ， 南昌人 ， １６ 一）男 江西 助理研究员 ， 主要从 事有机硅方面 的研究与 开发工作 。
维普资讯
第６ 期
陈
树等 ： 亲水性有机硅柔软剂的制备及其应用
一
’４ ７ ７・
１ 实 验
１１ 原 料 ． 二 甲基环 硅 氧烷 （ ＭＣ 、 —Ｂ一氨 乙基 一 Ｄ ）Ｎ
一
是则开始滴加预乳液 ， ２ｈ 在 左右滴加完毕 ， 再滴
加少 量 的 甲基 三 甲氧基 硅 烷 ， 温反 应 ５ｈ 取 出 恒 ， 冷却 ， 静置 １ 。 并 ２ｈ （ ） 称取适 量 Ｄ ３再 Ｌ一６２ 加水 进 行 水 解 （ ０， 水
亲水 性 有 机硅 柔 软 剂 的制 备 及 其 应 用
陈 树， 熊继海
（ 江西省科学 院能源研究 所 ， 江西 南 昌 ３ ０２ ） ３０ ９
摘要 ： 采用乳液聚合法 ， 共聚得到氨基 改性有机硅微乳液 。产 品用于涤棉织物整理 ， 果 良好 。 效
关键词 ： 有机硅微乳液 ； 乳液聚合 ； 乳化荆 ； 偶联剂
的量为 ６２的 ２ ０ 倍） 待冷却下来后再滴加入羟基 ，
硅乳 中 ， 放 人 ６ ℃水 浴 中搅 拌 恒 温 ２ｈ后 用 并 ０
作 者简介 ： 陈
树 （９５ ， ， 南昌人 ， １６ 一）男 江西 助理研究员 ， 主要从 事有机硅方面 的研究与 开发工作 。
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第６ 期
陈
树等 ： 亲水性有机硅柔软剂的制备及其应用
一
’４ ７ ７・
聚醚改性聚硅氧烷的合成及其在水性涂料消泡剂中的应用
８ ２ ． ８ ％ 。由此聚醚改性 聚硅 氧烷配成的有机硅 消泡剂用于水性涂料 中，具有优异的 消／ 抑 泡性 能及 良好 的体
系相 容 性 。
关 键 词 ：含 氢硅 油 ，烯 丙基 聚 醚 ，聚 醚 改性 聚 硅 氧 烷 ，氯 铂 酸 ，硅 氢加 成 反 应 ，水 性 涂 料 ， 消 泡剂 中 图分 类 号 ：Ｔ Ｑ ２ ６ ４ ． １ ７ 文 献标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ ５— ０ ３ ３ ３— ０ ６
低 含氢 硅 油 ：Ｄ Ｙ—Ｈ ２ １ ２ ，活 性 氢 质 量 分 数
为０ ． ９ ６ ％ ，黏 度 ７ １ ｍ Ｐ ａ ． ｓ ，山东 大 易 化 工 有 限 公 司 ；Ｏ ｔ一 烯 丙 基 聚 醚 ：Ｆ Ｄ Ｃ 一１ ６ ， 黏 度 为 ３ ５ ０ ｍ Ｐ ａ ・ ｓ ，聚氧 乙 烯 与 聚 氧 丙 烯 的 质 量 比 为
研 究 ・开 发
哺 机 砖 材 料 ， ２ ０ １ ３ ， ２ ７ （ ５ ） ： ３ ３ ３ ～ ３ ３ ８
Ｓ Ｉ ＬＩ ＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩ ＡＬ
聚 醚 改 性 聚 硅 氧 烷 的 合 成 及 其 在 水 性
涂 料 消 泡 剂 中的应 用 术
余龙 飞 ，郑 小珊 ，李欢玲 ，李 莉
聚 醚改性 聚 硅氧烷 是 在传统 聚硅 氧烷 产 品的 基础 上 发展起 来 的一类 新 型 、多功 能 的表 面 活性 剂 ，具 有独 特 的优点 ：表 面张力 低 、润湿 和铺 展
蓝 色荧 光转 为清 澈透 明时 ，反应 基本 完成 。 本 实验 以低 含 氢 硅 油 、烯 丙 基 聚 醚为 原 料 ， 在 无溶 剂及 低氯 铂酸用 量 下制备 聚醚 改性 聚硅 氧 烷 ，研 究 了催 化剂 用 量 、物 料 配 比 、反 应 温 度 、 反 应时 间对 反应 的影 响 ，以及 由该 聚醚改性 聚硅 氧烷配 制 的消泡 剂在 水性 涂料 中 的应 用性 能 。
聚醚改性氨基硅油织物整理剂的制备及应用 (1)
的氨基硅整理剂，疏水较性裂剐，在储运和应用过程中经常出现“破乳漂油”现象，在浸轧使用过程中有
黏辊现象［３－５），而且，所含氨基，特别是伯氨基容易被氧化而导致整理后的白色及浅色织物泛黄，影响 织物的整理效果和服饰的美观性Ｉ］－２］。 １．４聚醚改性氨基硅油的性能特点 在聚醚和氨基聚硅氧烷二者之间取长补短，研制并生产既有良好的柔软性，又能提供良好吸湿性、 并能防止黏辊的亲水性多功能柔软剂有着重要的实际意义。
异丙醇（１ＰＡ）
型号
ＤＺＴＷ
ＪＪ—ｌ ＮＤＪ．１ ＧＺＸ．９１４０ １０１Ａ—ｌ ８００
产地 北京市永光明 江苏金坛市中大仪器厂 上海精密科学仪器有限公司 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 佛山市石湾区宏信佳机械设备厂 上海悦丰仪器仪表有限公司 宁波市鄞州恒立仪器厂 佛山市罔崎机械厂 深圳市惠波工贸有限公司 上海挺威真空设备有有限公司
０００
ｒ／ｒａｉｎ下离一ｔＭ５ ｒａｉｎ，目测乳液是否分层。
定织物吸收完一滴所用的时间，以５次测试的平均值为最终结裂¨】。
２．６产品的乳化及应用 ２．６．１氨基硅油的乳化 在２５０ ｍＬ烧杯中加入２０ ｇ氨基硅油，１０ ｇ乳化剂，开动搅拌，混合均匀后加入０．３ ｇ兑６ ｇ去离 子水的冰醋酸，继续搅拌均匀，慢慢滴加７０ ｇ去离子水，得到了外观为透明带有蓝光，含固量为３０％ 的乳液。 ２．６．２聚醚改性氨基硅油的乳化 １．４氨值、１．２氨值、０．９氨值聚醚改性硅油可按照单纯聚醚改性硅油乳化方法直接用去离子水进行 乳化。０．６氨值聚醚改性硅油可按照氨基硅油的乳化方法乳化。 ２．６．３产品的应用 以纯棉布为整理布料，将含固量为３０％的聚醚改性氨基硅油乳液与水配成１５ ｇ／Ｌ的浴液，二浸二 轧，烘干（１３０℃，３ ｍｉｎ），焙烘（１５０℃，４０ ３结果与讨论 ３．１硅油氨值对产品性能的影响 经过理论推算，合成０．６、０．９、１．２、１．４四种氨值的硅油投料比如表３。
亲水柔软剂的综述
1 实验
111 主要原料及仪器 含氢硅油 : 工业品 , 活性氢质量 0112% ～ 0120%、黏度 200 ～350 mm2 / s, 江西嘉懿新材 料有限公司 ; 八甲基环四硅氧烷 (D4 ) : 工业 品 , 江西星火有机硅厂 ; N - β - 氨乙基 - γ - 氨 丙基甲基二甲氧基硅烷 ( YDH 602 ) : 工业品 , 南京裕德恒精细化工有限公司 ; 烯丙基聚醚 Ⅰ (摩尔质量 600 g /mol) 、烯丙基聚醚 Ⅱ (摩尔质 量 900 g /mol) : n (聚氧亚乙基 ) ∶n (聚氧丙基 ) = 3∶2, 工业品 , 杭州包尔得有机硅有限公司 ; 乳 化剂 XL: 非离子型 , 巴斯夫化工 ; 铂催化剂 : 工业品 , 宁波润禾化学工业有限公司 ; 氢氧化 钠 、异丙醇 、冰乙酸 : AR , 宜兴市亚茂化工原 料厂 。
纯棉 针 织 布 : 30′s, 幅 度 ( 66″～ 68″) × 2154 cm , 罗 纹 , 质 量 21517 g /m2 , 丰 隆 针 织 布行 。
龙氏氮素测定仪 : 建德市沪联建筑材料公
收稿日期 : 2009 11 11。 作者简介 : 何雨虹 (1983—) , 女 , 硕士生 , 主要研究方向 为新型纺织助剂的研究与开发 。 3 联系人 , E - mail: quanheng2002@1631com。
产品 ·应用
, 2010, 24 (1) : 40～44 SIL ICONE MATER IAL
聚醚 / 氨基硅油柔软剂的制备及应用
何雨虹 1 , 朱建华 2 , 权 衡 13
(11 武汉科技学院化工学院 , 武汉 430073; 21 浙江宁波润禾化学有限公司 , 浙江宁海 315600)
氨基聚醚改性有机硅柔软剂的合成及应用
参考文 献
［ ］ 罗敏 ． １ 溶胶 一凝胶技 术及其 在纺织 上的应 用前 景［ ］ 印 Ｊ．
染助剂 ，０４２ （ ）６ ． ２０ ￣１ １ ： ～８
铂
［ ］ 王明勇 ． ２ 纳米 溶胶在 纯棉织 物抗紫外 整理 中的 应用 ［ ］ Ｊ．
印染助剂 ，０４ ２（ ）２ ～２ ． ２０ ；１５ ：２ ４
要 ： 用微乳 液聚合 法 ， 端羟基 聚二 甲基硅 氧 烷微乳 液进行氨 基 、 采 对 聚醚 改性 实验 ， 成 了氨 基 合
ห้องสมุดไป่ตู้
聚醚 改性有机 硅 柔软剂 。考察 了改性 剂 用量、 聚醚 、 基 改性 剂质 量 比、 应温度 、 氨 反 反应 时 间对产 品性 能 的影 响 。确 定 了氨 基聚 醚改性 有机硅 柔软剂 的最佳 合成 工艺条件 。 ２ 世纪 ７ 年代 ， Ｄ、 、 ｏ ０ 由 ４水 乳化剂和催化剂在一 的青睐并广泛应用于纺织行业。但是 ， 这种有机硅柔
［ 】 何秀玲 ， ７ 郭腊梅 ． 纳米材料在纺 织领域 的应用 ［】 棉纺织 Ｊ．
技术 ，０３３ （ １ ． ２０ ；１ １） ３ ４ ０—３ ．
（］ 姚穆 ， ８ 周锦芳等 ． 纺织材料学［ ． Ｍ］ 北京 ： 中国纺织 出版社 ，
１ ９ 铝 ０． ９ ０：
使用 Ｔ ２ ｎ ｉ ／ Ｏ复合水溶胶对涤纶织物整理后 ， ０Ｚ 其
ｌ 实验
１ １ 主要 原料及 仪器 ．
各种活性基 团， 大大提高织物的耐洗性、 柔软性 、 亲水 性等 ， 并依靠不同的基团赋予织物不 同的风格。
由于 氨基有机 硅柔 软剂 能够提 高织 物的柔 软性和 润滑性 ， 且应用 方便 、 成 安全 、 本低廉 ， 到人们 而 合 成 受 大 于原 样 ， 变化均 不是 很大 。 ３３ ： ｄ ｎ 复合水 溶胶 整理对 织物 白度 的影 响 ． ｎｏ ｚ ｏ
［ ］ 罗敏 ． １ 溶胶 一凝胶技 术及其 在纺织 上的应 用前 景［ ］ 印 Ｊ．
染助剂 ，０４２ （ ）６ ． ２０ ￣１ １ ： ～８
铂
［ ］ 王明勇 ． ２ 纳米 溶胶在 纯棉织 物抗紫外 整理 中的 应用 ［ ］ Ｊ．
印染助剂 ，０４ ２（ ）２ ～２ ． ２０ ；１５ ：２ ４
要 ： 用微乳 液聚合 法 ， 端羟基 聚二 甲基硅 氧 烷微乳 液进行氨 基 、 采 对 聚醚 改性 实验 ， 成 了氨 基 合
ห้องสมุดไป่ตู้
聚醚 改性有机 硅 柔软剂 。考察 了改性 剂 用量、 聚醚 、 基 改性 剂质 量 比、 应温度 、 氨 反 反应 时 间对产 品性 能 的影 响 。确 定 了氨 基聚 醚改性 有机硅 柔软剂 的最佳 合成 工艺条件 。 ２ 世纪 ７ 年代 ， Ｄ、 、 ｏ ０ 由 ４水 乳化剂和催化剂在一 的青睐并广泛应用于纺织行业。但是 ， 这种有机硅柔
［ 】 何秀玲 ， ７ 郭腊梅 ． 纳米材料在纺 织领域 的应用 ［】 棉纺织 Ｊ．
技术 ，０３３ （ １ ． ２０ ；１ １） ３ ４ ０—３ ．
（］ 姚穆 ， ８ 周锦芳等 ． 纺织材料学［ ． Ｍ］ 北京 ： 中国纺织 出版社 ，
１ ９ 铝 ０． ９ ０：
使用 Ｔ ２ ｎ ｉ ／ Ｏ复合水溶胶对涤纶织物整理后 ， ０Ｚ 其
ｌ 实验
１ １ 主要 原料及 仪器 ．
各种活性基 团， 大大提高织物的耐洗性、 柔软性 、 亲水 性等 ， 并依靠不同的基团赋予织物不 同的风格。
由于 氨基有机 硅柔 软剂 能够提 高织 物的柔 软性和 润滑性 ， 且应用 方便 、 成 安全 、 本低廉 ， 到人们 而 合 成 受 大 于原 样 ， 变化均 不是 很大 。 ３３ ： ｄ ｎ 复合水 溶胶 整理对 织物 白度 的影 响 ． ｎｏ ｚ ｏ
柔软剂的使用-推荐下载
高级脂肪酰胺类季胺化合物。
3.1.2. 含硅柔软剂：环氧和聚醚改性硅油、氨基改性硅油等如表。
3.1.3 天然油脂和石蜡：
3.2 按应用性能分类：
1. 亲水型：聚醚氨基改性硅油等亲水硅油。
2. 拒水型：氨基改性硅油。
3. 平滑型：
4. 柔软型：
5. 蓬松型：
6. 复配型：软片（软油）与硅油按一定的比例配制的柔软剂，达到特殊要求。
软片＋软油精＋硅油
4.2 有机硅柔软剂是一类应用最广泛的性能好、效果最突出的纺织品柔软剂，可分为 非活性、活性 和 改性型 几类 。
4.2.1.非活性有机硅柔软剂：主要为聚二甲基硅氧烷属第一 代产品他自身不能交联不和纤维发生反应、因此不耐洗，
且手感弹性均不理想，甲基硅油的氧原子向着纤维表面定向，甲基则在纤维外侧定向排列甲基能
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电通，力1根保过据护管生高线0产中不工资仅艺料可高试以中卷解资配决料置吊试技顶卷术层要是配求指置，机不对组规电在范气进高设行中备继资进电料行保试空护卷载高问与中题带资22负料，荷试而下卷且高总可中体保资配障料置23试时23卷，各调需类控要管试在路验最习；大题对限到设度位备内。进来在行确管调保路整机敷使组设其高过在中程正资1常料中工试，况卷要下安加与全强过，看2度并55工且22作尽2下可护1都能关可地于以缩管正小路常故高工障中作高资；中料对资试于料卷继试连电卷接保破管护坏口进范处行围理整，高核或中对者资定对料值某试，些卷审异弯核常扁与高度校中固对资定图料盒纸试位，卷置编工.写况保复进护杂行层设自防备动腐与处跨装理接置，地高尤线中其弯资要曲料避半试免径卷错标调误高试高等方中，案资要，料求编5试技写、卷术重电保交要气护底设设装。备备4置管高调、动线中试电作敷资高气，设料中课并3技试资件且、术卷料拒管中试试调绝路包验卷试动敷含方技作设线案术，技槽以来术、及避管系免架统不等启必多动要项方高方案中式；资，对料为整试解套卷决启突高动然中过停语程机文中。电高因气中此课资，件料电中试力管卷高壁电中薄气资、设料接备试口进卷不行保严调护等试装问工置题作调，并试合且技理进术利行，用过要管关求线运电敷行力设高保技中护术资装。料置线试做缆卷到敷技准设术确原指灵则导活：。。在对对分于于线调差盒试动处过保，程护当中装不高置同中高电资中压料资回试料路卷试交技卷叉术调时问试，题技应，术采作是用为指金调发属试电隔人机板员一进，变行需压隔要器开在组处事在理前发；掌生同握内一图部线纸故槽资障内料时，、，强设需电备要回制进路造行须厂外同家部时出电切具源断高高习中中题资资电料料源试试，卷卷线试切缆验除敷报从设告而完与采毕相用，关高要技中进术资行资料检料试查，卷和并主检且要测了保处解护理现装。场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制备及其柔软性能研究
氨基改性聚醚型聚硅氧烷的制备及其柔软性能研究Ξ安秋凤1,2ΞΞ, 李临生2, 陈孔常1ΞΞΞ(1.华东理工大学化学与制药学院,上海 210037;2.西北轻工业学院,咸阳 712081)摘 要: 用含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯基聚醚的硅氢化加成产物—聚醚/环氧硅油与胺反应制得了氨基改性聚醚型聚硅氧烷(APEPS ),对其结构与性能进行了表征和研究。
结果表明,含氢硅油分子量、有机胺结构、氨基改性聚醚型聚硅氧烷的硅含量对APEPS 性能有影响。
提高硅含量、增加氨值,可改善APEPS 的柔软性与滑爽感,但对织物的吸湿性影响不大。
关键词: 氨基改性聚醚型聚硅氧烷;聚醚/环氧硅油;织物柔软剂中图分类号: O63 文献标识码: A 文章编号: 1008-9357(2001)04-0399-06聚有机硅氧烷玻璃化温度低、链段柔顺,表面能小,在表面能高的物质如纤维表面易铺展成膜,并使纤维表面的摩擦系数降低,在外界应力的作用下纤维容易相对滑动,从而表现出柔软特性。
氨基改性聚醚型聚硅氧烷(amino modified polyether polysiloxane ,APEPS )是一类亲水性有机硅高聚物,具有柔软、抗静电、润湿等功能,可用于纺织印染和日用化工等方面〔1-4〕。
以其为主要组份的整理剂不仅能赋予织物良好的柔软、丰满、弹性,而且处理后的织物耐洗性及吸汗性强,卫生性能好。
本文以低含氢硅油为原料,采用含氢硅油与α2烯基环氧化合物及α-烯基聚醚的硅氢化加成反应制备聚醚/环氧硅油中间体,然后用有机胺开环制得了一组氨基改性聚醚型聚有机硅氧烷。
Me 3SiO (Me 2SiO )n (MeHSiO )m SiMe 3+CH 2=CHCH 2OA +CH 2=CHCH 2OB[Pt ]S Me 3Si (Me 2SiO )n (Me (CH 2)3OA iO )m1(MeSi (CH 2)3OBO )m2SiMe 3NHR 1R 2S Me 3Si (Me 2SiO )n (Me XiO )m1(MeSi (CH 2)3OBO )m2SiMe 3A :CHH 2C OC H 2;B :(C 2H 4O )a (C 3H 6O )b R ;X :(CH 2)3OCH 2CH (OH )CH 2NR 1R 2m 1+m 2=m ;R =H or CH 3;R 1,R 2=alkyl对影响APEPS 柔软性的诸因素如含氢硅油的黏度、有机胺的结构、氨值与硅含量等进行了研究,并用扫描电镜对APEPS 整理的织物横、纵切面进行了观察。
新型亲水性有机硅柔软剂
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２ 改性有机 硅柔 软剂置 其亲 水性
改 性有 机 硅 柔 软剂 是 ７ 代 ０年 后期 发 展起 来 的新 一 代 有 机 硅 柔 软 剂 ， 产 品 已用 于 织 物后 整 理 许多 加 工 。 目 前 国 内 外 正 在 继 续 研 究 开 发 的新 产品 一般 分为 三 大类 。 ａ 反应 型 。包括氨 基 、 ． 环 氧基 、 基、 羧 甲基 丙 烯 基 和 氟 烷 基
等改・ 陛。
ｂ 非 反 应 型 。 主要 为单 纯 ．
的聚醚改性。
些年来受到了 印染工作者 的高度
重 视 。它 具有 优 良的滑 爽 性 、 软 柔 性 和成 膜性 等 突 出 特 性 ， 已广 泛 用 于棉 、 、 毛 以 及 涤 纶 等 多 种 纺 丝 羊 织 品 的后 整理 加 工“ 。有 机硅 柔 软 剂 主要是 聚 硅 氧 烷类 化合 物 ， 由 于 构 成其 主链 的 ｓ一０一ｓ 链 的键 ｉ ｉ 角较 大 ， 子 问距 离 较 长 ， 子 间 原 分 作用力弱， 此整理于织 物后， 因 织 物 的透 气 性 和 透 湿 性较 好 。有 机
外界释 放汗水 ， 使人 体投 有闷热
感 为提 高纤 维 亲水 性 ， 可 利 用 亲 水 整 理 剂 对 纤 维表 面进 行
亲水处理。
２ １ 环 氧 改 性 有 机 硅 柔 软 剂 ．
在铂催化剂存在下， 常使用 通
含不 饱 和 的 环 氧 化 合 物 与 含 氢 硅 油进 行加成 反应 ， 使 用 含 羟基 的 或 环氧 化合 物 与 含 ｓ —ａ 键 的有 机 ｉ 硅 反 应 ， 得 到 含 环 氧 基 团 （ 图 可 见