气相色谱仪及其检测器
气相色谱仪及色谱检测器-2

2). 进样器
类型:微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性<0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环
3、分离系统
进入检测器的试样是气体,mv· mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测 器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动 相,则有检测器体积灵敏度SV: Sv= u2FdA/u1mL
B. 质量型检测器灵敏度, mv·s/g
表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产 生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒,则 有质量型检测器灵敏度St,其单位为毫伏/克 组分/秒。 St=60u2A/u1m
1 、气路系统
气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有:单柱单气路系统 双柱双气路系统
1). 载气的选择
气相色谱常用的载气有:氢气、氮气、氦气等, 其选用取决于所用的检测器。 •热导检测器(TCD) •氢火焰离子化检测器(FID) •火焰光度检测器(FPD) •电2 (高纯 >99.99%)
由灵敏度公式:
1、进样量与峰面积成正比。(色谱 峰定量的理论基础) 2、进样量一定时,峰面积与流速成 反比。(定量时,要保持载气流速 恒定)
2).噪声和漂移:(稳定性)
噪声:当纯载气通过检测器时,记录仪记 录下来的基线波动为噪声。 以RN表示,单位为mv或mA 短期噪声:记录笔的振幅波动。 长期噪声:周期性的基线波动。 漂移:单方向的长期噪声所产生基线相对 于起始基线移动的距离。
气相色谱分析法--检测器

TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段 时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发,冷却至室温后,装到仪器上,然后加热检测 器,通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N(mV) 在没有样品进入检测器的情况下,仅由 于检测仪器本身及其它操作条件(如柱 内固定液流失,橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素)使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M( mV/h ) 使基线在一定时间内对原点产生的偏离, 称为漂移(M),单位mV/h
ECD操作条件的选择(1)
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气,载气必须严格纯化,彻底除去水和氧。 载气流速增加,基流随之增大,N2在100mL/min左右,基流最大, 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流,通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2,以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时,检测器温度应小于220℃; 当采用63Ni 作放射源时,检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理(1)
当载气(N2)从色谱柱流出进入检测器时,放射源放射出的β 射线,使载气电离,产生正离子及低能量电子:
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动,形成了 约为10-8A的离子流,即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时,因为AB有较强的电负性,可以捕获低能量的电子,而形 成负离子,并释放出能量。电子捕获反应:AB + e → AB − + E (应式中,E为反应释放的能量)
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置

气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》,P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》,P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》,P1924、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离《气相色谱分析原理与技术》,P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要《气相色谱分析原理与技术》,P1796、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》,P457、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》,P468、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》,P469、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置

气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》,P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》,P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》,P1924、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
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答:定向重要《气相色谱分析原理与技术》,P1796、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》,P457、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》,P468、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》,P469、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪的组成和作用

气相色谱仪的组成和作用气相色谱仪是一种多功能的仪器,具有广泛的应用领域,尽管其型号繁多,但其基本结构相似,主要由以下几个组成部分构成:1. 气路系统:气路系统是气相色谱仪的基础,包括气源、净化干燥管、载气流速控制和气体化装置。
它的主要功能是提供稳定、纯净的载气,如氢气、氮气、氩气,其纯度要求在99%以上,同时要具备化学惰性以避免与待分析物相互反应。
载气的选择需考虑其对分离效果、分析对象和检测器的影响。
2. 进样系统:进样系统用于引入样品进入分析系统,其组成包括进样器和气化室。
进样器类型根据样品状态的不同而异,液体样品通常使用微量注射器,气体样品使用推拉式六通阀或旋转式六通阀,而固体样品则需要先溶解后使用微量注射器进样。
气化室通过加热将液体或固体样品瞬间气化成气体状态,确保进入色谱柱前的气化过程不会导致分解。
3. 分离系统:分离系统是气相色谱仪的核心部分,由柱室、色谱柱和温度控制系统组成。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱,其材料包括金属、玻璃、融熔石英和聚四氟等。
分离效果受柱的长度、直径、填充物特性和操作条件的影响。
4. 检测系统:检测器将分离后的组分的浓度或质量转换成电信号,经过信号处理,生成色谱图。
检测器分为浓度型和质量型两类,如热导检测器和氢焰离子化检测器。
检测器的性能直接影响分析结果的准确性。
5. 温度控制系统:温度控制对气相色谱仪至关重要,它直接影响柱的分离效果、检测器的灵敏度和稳定性。
温度需要控制在气化室、色谱柱和检测器中。
可采用恒温或程序升温方式,具体选择取决于分析需要。
6. 记录系统:记录系统用于记录检测器的信号并进行定量数据处理。
通常使用自动平衡式电子电位差计进行记录,生成色谱图。
一些仪器配备电子计算机,可自动处理分析数据,提供更准确的定量分析结果。
气相色谱仪的各个组件和系统协同工作,可用于分离、检测和定量分析化合物,广泛应用于化学分析领域。
【最新资料】气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置

气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》,P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》,P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》,P1924、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离《气相色谱分析原理与技术》,P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
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答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》,P457、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》,P468、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》,P469、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪原理及气相色谱检测器

------------------沈阳光正分析仪器有限公司http://www.sygzyq. com/cn/index.asp(欢迎咨询访问)由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器气相色谱仪的原理气相色谱仪以气体作流动相(载气),当样品进入汽化室汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配,由于样品中各组份的性质不同,在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同,在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端分离开,然后导入接在柱子后的检测器,按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
气相色谱柱选择指南1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
气相色谱---检测器

章节页数题号题目δXA1227气相色谱分析的仪器中,检测器的作用是()δXA1228TCD的基本原理是依据被测组分与载气()的不同。
δXA1239检测器通入H2的桥电流不许超过()δXA12310热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高,因此,在实际操作时桥电流应该()δXA12311氢火焰离子化检测器中,使用()作载气将得到较好的灵敏度δXA12312影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是()δXA12314对气相色谱柱分离度影响最大的是()δXA12315衡量色谱柱总分离效能的指标是()δXA12316气相色谱分析样品中各组分的分离是基于()的不同δXA12317气-液色谱柱中,与分离度无关的因素是()δXA12318色谱分析样品时,第一次进样得到3个峰,第二次进样时变成4个峰,原因可能是()δXA12319气相色谱定量分析的依据在一定的操作条件下,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的()δXA12543在气相色谱流程中,载气种类的选择,主要考虑与()相适宜。
δXA12548所谓检测器的线性范围是指()。
δXA12555两个色谱峰能完全分离时的R值应为()。
δXA12667某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果却为含量的60%,其最可能的原因为(δXB2387在气相色谱分析中,应用热导池为检测器时,记录仪基线无法调回,产生这现象的原因是()δXB2398气液色谱法中,火焰离子化检测器()优于热导检测器。
δXB23914火焰光度检测器(FPD),是一种高灵敏度,仅对()产生检测信号的高选择检测器。
δXB23915FID点火前需要加热至100℃的原因是()。
δXB23916使用氢火焰离子化检测器时,最适宜的载气是()。
δXB24029在下列气相色谱的检测器中,属于浓度型,且对于所有物质都有响应的是()。
δXB24034在气相色谱热导型检测器分析中,控制适宜桥流的作用是()。
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第三章气相色谱仪及其检测器第一节气相色谱仪一、色谱仪色谱仪(chromatograph)是进行色谱分离分析和制备的仪器。
根据色谱方法的差异可分为气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、超临界色谱仪和毛细管电泳仪等等;根据用途的不同可分为分析型色谱仪、制备色谱仪和工业色谱仪等等。
还有色—质联用仪(GC/MS),接口是关键,出口压力105P a,质谱高真空10-5—10-6P a,气谱—付里叶红外光谱(GC/FTI)等等。
分析型色谱仪,用于样品中各组分的分离及其物质组成和含量分析的色谱仪器。
其特点是柱容量小,分离效率和检测灵敏度高,可用于复杂样品、微量和痕量组分的分析。
制备型气相色谱仪是用气相色谱法制备纯组分的一种填充柱气相色谱仪,与一般填充柱气相色谱仪的主要差别是具有大的填充柱和组分收集系统。
典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气,由载气将汽化的样品带入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离,并先后从色谱柱中流出,经过检测器和记录器,这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。
色谱仪通常由下列五个部分组成,见图3-1。
1.气路系统(包括气源和流量的调节与测量元件等)2.进样系统(包括进样装置和汽化室两部分)3.分离系统(主要是色谱柱系统)4.检测、记录系统(包括检测器和记录器)5.辅助系统(包括温控系统、数据处理系统等)图3-1 气相色谱仪的的基本结构与组成二、气相色谱仪-气路系统载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。
前者比较简单,后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响,因而基线比较稳定。
单柱单气路一个柱子、一条气路,最简单、常用。
也可以将两根装有不同固定相柱子串联起来,解决单柱不易解决的问题。
双柱双气路是将载气分成两路,分别进入两个装填完全相同的柱子,再分别进入检测器的两臂或进入两个检测器,其中一路作为分析用,一路供补偿用,消除操作条件误差。
载气通常为氮、氢和氦气,由高压气瓶供给。
由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化,因此高压气瓶的载气要通过稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置,确保流量恒定。
并要经过装有活性炭或分子筛的净化器,除去载气中的水、氧等有害杂质。
三、气相色谱仪-进样系统进样系统包括进样装置和汽化室。
气体样品可以注射进样,也可以用定量阀进样。
液体样品用微量注射器进样。
固体样品则要溶解后用微量注射器进样。
样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化,然后随载气进入色谱柱。
根据分析样品的不同,汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。
为保证样品全部汽化,汽化室的温度要比柱温高10一50℃。
进样量和进样速度会影响色谱柱效率。
进样量过大造成色谱柱超负荷,进样速度慢会使色谱峰加宽,影响分离效果。
因此要将样品快速、定量地加到柱头,气化室将样品瞬间气化后进入色谱柱分离。
进样系统包括气化室,进样器两部分。
气化室如图3-2所示,包括散热片;玻璃插入管;加热器;载气入口。
图3-2 进样系统的气化室四、气相色谱仪-分离系统色谱柱是色谱仪的分离系统的核心部分。
试样中各组分的分离在色谱柱中进行分离,色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类,现分别叙述如下:1.填充柱填充柱由柱管和固定相组成,柱管材料为不锈钢或玻璃,内径为2—4毫米,长为1—3米。
往内装有固定相,固定相又分为固体固定相和液体固定相两种。
2.毛细管柱毛细管柱又叫空心柱,空心柱分涂壁空心柱,多孔层空心柱和涂载体空心柱。
涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.1—0.5毫米的毛细管内壁而成。
毛细管的材料可以是不锈钢、玻璃或石英。
这种色谱柱具有渗透性好、传质阻力小等特点,因此柱子可以做得很长(一般几十米,最长可到三百米)。
和填充柱相比,其分离效率高,分析速度快,样品用量小。
其缺点是样品负荷量小,因此经常需要采用分流技术。
柱的制备方法也比较复杂;多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物质,然后涂上固定液。
这种柱容量比较大,渗透性好,故有稳定、高效、快速等优点。
填充柱/毛细管柱两用色谱仪。
与填充柱的主要差别是柱前多一个分流/不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。
五、色谱仪的检测系统完整的气相色谱分析法通常包括以下四部分:样品的处理及进样方法;分离方法;检测方法;数据处理。
被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人的肉眼是看不见的。
因此必须要有一个方法将混合气体中组分的真实浓度变成可测量的电信号,而且信号大小与组分的量要成正比。
气相色谱检测器的作用就是将色谱柱分离后的各组分的浓度信号转变成电信号。
检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
它利用溶质(被测物)的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理,当溶质从色谱柱流出时,会导致流动相背景值发生变化,并将这种变化转变成可检测的信号,从而在色谱图上以色谱峰的形式记录下来。
气相色谱的检测系统主要由检测器、放大器和记录器等部件组成。
气相色谱检测器的性能要求是通用性强或专用性好;响应范围宽,可用于常量和痕量分析;稳定性好,噪音低;死体积小,响应快;线性范围宽,便于定量;操作简便耐用。
气相色谱检测器按其原理与检测特性可分为浓度型检测器、质量型检测器、通用型检测器、选择性检测器、破坏性检测器、非破坏性检测器等。
1.浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。
浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。
绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。
凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。
2.质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。
质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。
这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。
3.通用型检测器(common detector)是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。
所谓通用也只是相对的,不可能存在一种对任何物质都有响应,且具有一定响应强度的检测器。
最常见的通用型检测器有TCD、窗式光电离检测器(PID)、液相色谱中的示差折光检测器。
通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。
4.选择性检测器(selective detector)只对某类溶质或含有该类溶质的柱流出物有响应,而对其他物质无响应或响应很小的检测器。
常用的选择性检测器有PND、ECD、FPD等。
还有液相色谱中的紫外-可见光检测器、电导检测器、荧光检测器、化学发光检测器、安培检测器和光散射检测器等等。
5.非破坏性检测器(non-destructive detector)检测过程中不改变样品化学结构和存在形态的检测器。
如:热导池检测器(TCD)、PID)、还有液相色谱中紫外-可见光检测器、红外检测器、电导检测器和示差折光检测器都不破坏样品。
第二节检测器性能及评价色谱柱是色谱仪的心脏,而检测器就是眼睛,无论分离效果多么好,若没有好的检测器就检测不到结果。
表3-1 GC常用检测器主要性能一、检测器的基本性能指标气相色谱分析对检测器的要求是测量准确,响应快,稳定性好,灵敏度高,适应范围广。
检测器性能的主要指标有灵敏度、检测限和检测器的线性范围等。
(一) 灵敏度S灵敏度是指响应信号随组分的浓度(或质量)的变化率。
图3-2为组分量(Q)与响应值(R)图,直线的斜率就是灵敏度(S),见式(3-1):=∆/S∆RQ(3-1)图3-3组分量Q 与响应值R 图灵敏度S 的定义:一定浓度或一定重量的被测组分进入检测器后,就产生一定的响应信号,以被测组分的量对响应信号作图,得一直线,该直线的斜率称灵敏度。
检测器可分为浓度型和质量型两类。
前者Q 为浓度(C),单位为(mg/mL);后者Q 为质量(m),单位为(g/s),因此浓度型和质量型检测器灵敏度的计算公式是不同的。
推导如下:1.浓度型检测器的灵敏度(S C )浓度型检测器的响应值R 与浓度C 成线性关系。
R = S C C (3-2)图3-4 组分在记录仪上的信号图3-4是组分在记录仪上的信号。
X 为记录纸移动距离(cm);h 为流出曲线高度(cm)。
A hdx ∞=⎰(3-3)峰面积可用(3-2) 计算。
(3-4)式(3-4)中,m 为进样量(即进入检测器的某组分的量);C 为进入检测器中某组分的浓度mg/ml ;V 为进入检测器中的载气体积(ml)。
设u 1为记录仪灵敏度(mv/cm),u 1=满标量程(通常是5mv )/满标纸宽(通常是25cm )。
h 为峰高;u 2为记录仪纸速(cm/min)。
则(3-2)式中的R 可表示为:R = u 1h C = hu 1/S C (3-5) 载气流量为F d =V/t ,式中t 为进入检测器中的载气体积为V 时所需的时间。
则 V=F d t=F d x/u 2 (3-6) 式(3-6)中,x 为t 时间内记录笔移动的距离。
对(3-6)式微分得(3-7)式。
dV= F d dX/u 2 (3-7) 将(3-2)、(3-5)、(3-7)代入(3-4)得式(3-8)(3-8) 因此12d C u F AS mu = 0260dt dx u ∞=⎰(3-9) TCD 、ECD 都是浓度型检测器,灵敏度均可用(3-9)式计算。
因为液体和气体样品的浓度单位不同,因此灵敏度Sc 的单位与含义也有所不同,见表3-2。
(3-9)式的讨论:从(3-9)可知, 灵敏度Sc 一定,流速F d 一定时,峰面积A 与进样量m 成正比,此为定量依据。
从(3-9)可见,进样量一定时,峰面积与流速成反比,所以对浓度型检测器,用A 定量时一定要保持流速恒定。
从图3-5可见,浓度型检测器峰高不受流速影响,因此用峰高定量较好。
图3-5 浓度型检测器的载气流速对响应值的影响(1)质量型检测器的灵敏度(St)质量型检测器的响应值R 与单位时间内进入检测器的组分质量m 成正比。
1tdmR S u h dt== (3-10) 11022dd C C F u F A u h m CdV dx S u S u ∞∞==⨯=⎰⎰因此(3-11)而t= x/u 2 dt=dx/u 2 (3-12) 将(3-2)、(3-12)得式(3-13)。