气相色谱仪对仪器的一般要求
气相色谱仪对仪器的一般要求
气相色谱仪对仪器的一般要求气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1、载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
2、进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
3、色谱柱根据需要选择。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
4、柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
5、检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器FID、热导检测器TCD、氮磷检测器NPD、火焰光度检测器FPD、电子捕获检测器ECD、质谱检测器MS、等。
火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。
除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
6、数据处理系统目前多用计算机工作站。
药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30min内记录完毕。
标签:气相色谱仪。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。
使用气相色谱仪国标要求
使用气相色谱仪国标要求
气相色谱仪是一种在分析有机化合物和石油化工产品等领域中
广泛使用的分析仪器。
为了保证气相色谱仪的分析精度和可靠性，国家制定了一系列的国标要求，包括以下方面：
1. 仪器性能指标：国标要求气相色谱仪的分辨率、灵敏度、线性范围、再现性等指标必须符合规定的要求，以保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 标准样品：国标要求气相色谱仪使用的标准样品必须具有统一的制备方法和证书，并且符合国家标准规定的要求。
3. 操作规程：国标要求气相色谱仪的操作规程必须符合安全、准确、可靠的原则，规定了仪器的启动、调试、标定、检查和维护等方面的操作步骤。
4. 数据处理：国标要求气相色谱仪的数据处理必须符合国家标准规定的要求，包括数据校正、数据计算和数据报告等方面的规定。
5. 质量保证体系：国标要求气相色谱仪必须建立完善的质量保证体系，包括对仪器、标准样品、操作规程和数据处理等方面的质量管理和监督。
以上是使用气相色谱仪国标要求的主要内容，正确遵守这些要求可以保证气相色谱仪的分析结果准确可靠，同时也有利于促进气相色谱仪技术的发展和应用。
- 1 -。
《中国药典》2015版通则0521气相色谱法
0521气相色谱法气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
（1）载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
（3）色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.18～0.25mm、0.15～0.18mm或0.125～0.15mm。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
福立气相色谱仪安全操作及保养规程
福立气相色谱仪安全操作及保养规程福立气相色谱仪是一种高分辨率和灵敏度的分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保障仪器的安全稳定运行，保障实验人员的人身安全和仪器的寿命，我们必须严格遵守操作规程和保养要求。
安全操作规程1. 外部环境要求•仪器应放置在安静、干燥、通风、无腐蚀气体和电磁干扰的环境中。
•周围温度不应超过25℃，相对湿度应保持在50%以下。
•仪器周围不能有明火，也不能放置易燃、易爆物品。
2. 熟悉仪器•在使用仪器前，必须先熟悉仪器的操作手册、功能特点和安全注意事项。
•初次操作前，必须经过仪器负责人或培训专家的指导。
3. 耐火防爆措施•操作人员需戴正确的防护手套、眼镜和口罩。
•禁止使用有燃点、易爆的溶液或物质。
•禁止将易挥发、易沸腾的物质加热至其沸点以上。
•在使用过程中，不要在禁止吸烟的地方抽烟。
4. 操作流程•准确进行样品称量、溶剂制备和进样操作。
•配置正确的进样、分离色谱柱和检测器。
•启动仪器时，仔细观察所有指示灯是否正常，确保仪器稳定之后再进行后续操作。
•在操作过程中，及时清理残留的样品及污物。
5. 停机操作•实验结束后，首先必须停止进样泵、数据采集和加热等操作。
•关闭仪器前，需在停止气源的同时，冷却色谱柱至室温。
•关闭仪器电源和主电源开关。
保养规程福立气相色谱仪的保养工作是保障仪器正常运行的重要工作，下面是一些常见的保养措施：1. 定期检查机械部件•定期检查色谱柱、进样针头等机械部件是否损坏或有磨损情况。
•定期检查气源管道和电气连接线是否接触良好，无搭接、短路或接触不良等现象。
2. 非正常情况下的保养•仪器出现故障时，必须在专业技术人员的指导下进行维修或更换。
•在没有使用仪器的情况下，需关闭仪器电源和气源，将仪器的标本室清理干净，填好记录表格。
3. 周期性保养•色谱柱的使用寿命有限，需定期更换。
具体更换时间和次数需依据使用情况而定。
•定期进行气路管道的清洗，避免残留物堵塞仪器气路。
气相色谱仪对仪器的一般要求
气相色谱仪对仪器的一般要求1.温度控制：气相色谱仪的温度控制是非常重要的，因为分离不同组分所需要的温度范围可能会非常广泛。
因此，气相色谱仪需要能够以精确的方式控制和保持柱温稳定。
这通常是通过使用恒温箱或热板来实现的。
另外，检测器部分也需要温度控制，以确保检测器能够正常运行并提供准确的信号。
2.气体供应：为了提供持续稳定的气体流动，气相色谱仪需要具备可靠的气体供应系统。
此外，仪器还应具备多个进气口，以便进行多样品或多分析物的同时分析。
3.样品注射：样品经过注射器引入气相色谱仪的色谱柱进行分离分析。
因此，高质量的样品注射是一个至关重要的环节。
一个理想的样品注射系统应具备以下特性：高精度、高重复性和低体积。
4.色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分，其选择要根据需要和分析目标进行优化。
如果需要分离复杂样品，就需要使用具有分离效果好的高分辨率色谱柱。
此外，色谱柱的寿命和稳定性也需要考虑，以确保它能够在长时间使用中保持良好的性能。
5.检测器：气相色谱仪的检测器用于检测分离出的组分，并生成相应的信号。
不同类型的检测器适用于不同类型的分析物。
例如，化学电离检测器（CID）适用于检测具有活性氢或活性卤素的化合物，而火焰离子化检测器（FID）适用于检测具有高碳含量的化合物。
因此，选择适当的检测器非常重要。
6.数据分析：气相色谱仪通常会生成大量的数据，因此需要相应的数据分析软件来处理和解释这些数据。
数据分析软件应具备快速、准确和可靠的分析功能，并且能够生成清晰的结果图表和报告。
7.仪器维护和校准：气相色谱仪是一种复杂的仪器，需要经常进行维护和校准，以确保它的性能和准确性。
维护包括定期清洁和更换损坏的部件，而校准则是为了验证仪器的准确性和可靠性。
总结起来，气相色谱仪对一般要求主要包括温度控制、气体供应、样品注射、色谱柱、检测器、数据分析以及仪器维护和校准。
满足这些要求可以确保气相色谱仪在分析中提供高质量的结果，并且具备良好的性能和稳定性。
气色相色谱法检验操作规程
气色相色谱法检验操作规程一、范围：本标准规定了气相色谱法的检测方法和操作要求；本标准适用于本公司检品采用气相色谱法的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录V E）三、仪器与用具：1、气相色谱仪2、积分仪3、进样器四、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
进样口温度应高于柱温30~500C；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于1000C，以免水气凝结，通常为250~3500C。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。
重复性：5次进样，峰面积RSD≤2.0%六、测定法同高效液相色谱法项下规定。
气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
相对密度测定操作规程一、范围：本标准规定了相对密度的测定方法和操作要求；适用于本公司检品的相对密度的测定。
二、引用标准：中国药典2000年版二部三、仪器：韦氏比重秤四、操作方法1、取200C时相对密度为1的韦氏比重秤用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置200C（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至200C（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤壁右端悬持游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱仪安全注意事项1.在操作气相色谱仪之前，需要进行相关的培训和教育，确保操作人员了解仪器的工作原理、操作步骤和安全操作规程。
2.气相色谱仪应该安装在通风良好的实验室中，并远离可燃物和易燃气体，以确保实验室的安全。
3.在操作气相色谱仪时，使用者应该佩戴适当的防护装备，如实验手套、安全护目镜和实验服，以防止化学物质的直接接触。
4.在使用气相色谱仪之前，需要对仪器进行充分的维护和检查，以确保仪器的正常运行。
需要特别检查气源、柱温箱、检测器和进样器等关键部件的状况。
5.气相色谱仪中常用的气体包括氢气、氮气和氦气等。
在使用这些气体之前，需要确保气瓶连接正确，调节压力适当，并确保气瓶的阀门关闭牢固。
6.在操作气相色谱仪时，应注意热面原件的温度，避免直接接触以防烫伤。
同时，必须确保电源线的连接牢固，避免因短路或电气故障引发火灾。
7.在进样物质时，应小心操作，避免溅出物质，造成皮肤或眼睛的损害。
如果出现物质溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生的帮助。
8.气相色谱仪在操作过程中产生的废弃物应得到正确的处理。
有机溶剂等有毒有害物质应按照规定的程序进行处理和存储。
9.在气相色谱仪分析时，要注意保持仪器周围的整洁，并确保平台稳定。
禁止在气相色谱仪上放置未经过实验记录的杂物。
10.定期对气相色谱仪进行校准和维护，以确保其准确性和稳定性。
操作人员应定期参加相关的培训课程，了解最新的仪器操作和安全规程。
总之，对于气相色谱仪的安全注意事项，我们应该始终保持警惕，并严格按照规定的操作程序进行实验。
只有确保实验室的安全，才能顺利开展化学实验工作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱仪对仪器的一般要求
一、载气源
气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
二、进样部分
进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
三、色谱柱
根据需要选择。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
四、柱温箱
柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
五、检测器
适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FP D)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。
除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
六、数据处理系统
目前多用计算机工作站。
药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30min内记录完毕。