气相色谱仪校验规程
气相色谱仪自校正规程
气相色谱仪自校正规程气相色谱仪自校正规程1目的通过规定气相色谱仪的校正方法、校正周期，以保证气相色谱仪的精密度和准确度可以达到预期的检验分析效果。
2范围本规程适用于Agilent7820A、7890A型气相色谱仪和天美GC7900色谱仪。
3职责3.1质量保证部负责人负责确定校正日期。
3.2仪器校准的数据审核，复核工作由主管技术员负责。
3.3校准人员对校准操作必须规范，必须保证校正数据的客观真实性。
3.4色谱仪校准工作人员必须熟练掌握仪器的正常操作规程，包括仪器的开关机、色谱数据处理系统、并具有一定数据分析的能力、熟悉《校正频率表》中分析项目、指标、并且有较强的工作责任心的人员负责，校准工作由部门领导安排相关人员校准。
4外部校验4.1气相色谱仪的外部校验定期由国家计量检定部门或有资质的校验单位校验一次。
4.2校验周期：每年±30天一次。
5内部校验项目5.1标准样品校验仪器分析准确性根据样品及仪器型号不同，把仪器分为两类，第一类是Agilent7820A、7890A型气相色谱仪，二类是GC7900气相色谱仪。
5.1.1Agilent7820A/7890A型气相色谱仪，采用面积外标法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为EZChrom Elite和Chemstation工作站。
5.1.2GC7900气相色谱仪，采用面积归一法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 D7900P工作站。
5.1.3色谱纯度的校准方法以连续进针3次的测试结果与标准品进行比对评价，色谱数据处理部分软件参照《色谱仪使用规程》。
5.1.4标准品保质期标准品保质期为3个月，采用室温保存。
使用时应注意经常更换，避免交叉污染。
标准品到保质期后应马上更换新的标准品记录《标准品领用台账》5.1.5 校准数据的评判标准样品主含量峰面积或峰高百分比变化情况，要求主峰面积（峰高）百分比误差范围在±0.02%之间(天美)和±0.002%（安捷伦仪器）。
气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复
气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪检定是保障分析仪器准确性和可靠性的重要环节。
根据国家技术监督局发布的《气相色谱仪检定规程JJG 700》，本文将详细讨论气相色谱仪检定的步骤和方法。
一、前期准备在进行气相色谱仪检定之前，需要进行一些前期准备工作。
首先，确定检定方法和测量范围，根据具体需要选择合适的检定方法。
其次，确认检定设备和仪表的准确性。
这包括检查气相色谱仪的仪器外观是否完好，接线是否正确，气源等设备是否正常运行。
二、检定设备校准在进行气相色谱仪检定之前，需要将检定设备进行校准。
校准的目的是确认检定设备的准确性和稳定性。
常用的校准设备包括温度计、流量计、标准样品和标准气体。
1. 温度计校准：将温度计放入恒温水浴中，根据标准温度值和仪器显示值的变化，计算出温度计的误差，并根据误差进行修正。
2. 流量计校准：使用标准流量计进行校准，将标准流量计与被检流量计相连，调整被检流量计的指示值，使其与标准流量计读数一致。
3. 标准样品和标准气体校准：使用已知浓度的标准样品和标准气体进行校准。
将标准样品和标准气体注入气相色谱仪，检测其响应值，并与标准响应值进行比较，计算出其误差，并进行修正。
三、检定步骤1. 确定检定项目：根据气相色谱仪的应用和检测要求，确定需要检定的项目，如温度精度、流速、分离效果等。
2. 温度控制系统检定：将温度计放入气相色谱柱的控温装置中，观察和记录温度计的指示值，计算温度的稳定性和准确性。
3. 流速控制系统检定：使用标准流量计和标准气体，将气体输入气相色谱仪，通过比较标准流量计和被检流量计的读数，确定被检流量计的准确性。
4. 柱效检定：选择适当的标准样品，注入气相色谱仪，分析其响应，并与标准响应值进行比较，计算柱效的稳定性和准确性。
5. 峰面积和峰高测量检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，测量峰面积和峰高，并与标准值进行比较，计算出其准确度。
6. 响应时间检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，观察和记录响应时间的指示值，并计算出响应时间的准确度。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）的检定规程主要包括以下几个方面：
1. 仪器验收检定：在气相色谱仪购买或使用之前，应进行仪器验收检定，包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性，核实仪器的技术指标是否符合要求，检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。
2. 仪器校准检定：定期对气相色谱仪进行校准检定，校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定，一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。
3. 方法检定：根据实际需要，对气相色谱仪的测定方法进行检定，包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。
4. 仪器保养和维护：定期对气相色谱仪进行保养和维护，包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等，确保仪器的正常运行。
5. 故障排除和质量控制：及时发现并解决气相色谱仪的故障，保证仪器的正常使用。
同时，建立和实施质量控制措施，保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理，以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。
具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。
GS-101G气相色谱仪校验规程
GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序，规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法，确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2 校验条件
环境操作温度：5～35℃：湿度：（20～85）%RH
3 校验项目
精密度、准确度。
4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度：柱箱温度70℃，FID温度：150℃
4.1.2校正条件：通道一：载气：0.18MPa，氢气：0.17MPa，空气：0.1MPa
通道二：载气：0.12MPa，氢气：0.13MPa，空气：0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕，停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声，谱图处理---（谷谷基线，删除峰，添加峰，改变峰起点，终点等）。
4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正（移去标样，加入当前谱图）
7 、预览（没有错误）---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析，保留时间RSD＜5‰，峰高及面积RSD＜2%，面积百分比RSD ＜1%。
5 校验周期: 1年。
700-2016气相色谱仪检定规程
700-2016气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定是确保仪器准确度和可靠性的重要环节之一，本文将介绍用于检定气相色谱仪的规程和步骤。
一、检定目的和范围1.检定目的：确保气相色谱仪的测量结果准确可靠。
2.检定范围：包括理化指标、仪器性能和系统性能的检定。
二、仪器准备1.准备标准样品：根据检定项目的要求选择合适的标准样品。
2.仪器准备：检查和保养色谱仪的所有部件，确保其正常工作。
三、检定项目1.温度控制系统：检查和记录温度控制系统的准确性和稳定性。
2.压力控制系统：检查和记录压力控制系统的准确性和稳定性。
3.样品进样系统：检查进样系统的准确性、重复性和稳定性。
4.柱温稳定性：检查柱温控制系统的准确性和稳定性。
5.检测器灵敏度：检查检测器的灵敏度和响应时间。
6.分辨率：根据不同的检定要求，检查和评估仪器的分辨率。
7.线性范围：检查和评估仪器的线性范围。
8.重复性和稳定性：检查和评估仪器的重复性和稳定性。
9.回收率：检查和评估仪器的样品回收率。
四、检定步骤1.准备标准样品。
2.开启色谱仪，进行仪器自检。
3.检查和调整温度控制系统及压力控制系统。
4.检查进样系统并进行进样操作。
5.调整和检查柱温稳定性。
6.检查和调整检测器的灵敏度和响应时间。
7.选择适当的样品进行分析，记录结果。
8.根据不同的检定项目进行相应的操作和记录。
9.分析结果数据处理和评估。
10.编写检定报告。
五、检定结果评估根据检定项目的要求，对检定结果进行评估，并与仪器的规格要求进行比较。
六、检定周期根据实验室的要求和仪器的使用情况，确定气相色谱仪的检定周期。
七、检定记录和报告1.将检定过程中的所有操作和结果进行详细记录。
2.编写检定报告，包括检定结果、推荐调整和维护的建议。
总结：气相色谱仪的检定是确保仪器准确度和可靠性的必要步骤，合格的检定可以提高分析结果的准确性，保证实验室工作的质量和效率。
在进行检定前要准备好标准样品和检定所需的其他材料和设备，按照检定项目的要求进行操作。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（GC，Gas Chromatograph）是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。
为了确保GC仪器的准确性和可靠性，进行定期的检定和校准是非常重要的。
而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求，以确保GC仪器的精确度和可靠性。
首先，根据JJG700规程的要求，需要配备一套完整的检定装置和标准样品。
检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等，而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。
接下来，根据规程的要求，需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。
常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。
在检定过程中，需要根据规程的要求，对不同参数进行逐一检测和记录。
例如，对于分辨率的检定，可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试，通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。
除了性能指标的检定外，还需要对GC仪器进行基础校准。
根据规程的要求，对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。
可以通过使用标准温度和压力源，如冰点温度和大气压力，来校准仪器的温度和压力测量准确性。
在校准和检定过程中，还需要注意仪器的工作状态和运行参数。
例如，仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定，避免温度变化和气压波动对结果产生影响。
此外，在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。
在检定完成后，需要对检定结果进行判定和记录。
根据JJG700规程的要求，需要制定相应的判定准则和评定标准，以确定仪器是否符合检定要求。
检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息，以备日后的参考和查询。
最后，根据JJG700规程的要求，还需要定期进行仪器的校验和再检定。
校验是指对仪器进行日常维护和调整，以保持仪器的正常工作状态；再检定是指对仪器进行定期的全面检定，以验证仪器的性能和准确性。
校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定，一般为6个月或1年一次。
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气相色谱仪校验规程
编制部门：仪器维修小组
施行日期：
起草：张明辉日期：审核：日期：核准：日期：
1. 目的（Objectives）
本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）
本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）
无
4. 职责（Responsibilities）
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）
5.1. 《中国药典》（2015年版）
5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版
5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification
5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程
6. 材料（Resource）
6.1. 皂膜流量计
6.2. 数显式温度探头
6.3. 正十六烷-异辛烷溶液
6.4. 苯-甲苯溶液
7. 流程图（Flow Chart）
无
8. 内容（Contents）
8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备
8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查
8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法
8.4.1. 流速稳定性校验
8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2. 柱箱温度稳定性
8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用
为单一温度点，可以仅校正该温度点)。
将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3. 程序升温重复性校验
8.4.3.1. 按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温50℃，终温200℃。
升温速率10℃/min左右，流速为1.0ml/min。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。
重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果如下式计算：8.4.3.2.
式中：——相应点的最高温度℃；
——相应点的最低温度℃；
——相应点的平均温度℃。
8.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4. 顶空进样器的校验
8.4.4.1. 温度设定值误差的校验
把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中，分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃，管路温度为110℃进行检定。
按仪器说明书操作，通电升温，待测温仪指示温度稳定30min后，记录温度显示值，每隔5分钟测一次，每个温控点测定30min，求出算术平均值。
平均值与设定值之差为设定值误差。
8.4.4.2. 计算：
式中：t1：测得温度的平均值℃；
t2：设定值℃。
8.4.4.3. 进样重复性的校验
1)色谱条件：色谱柱：毛细管柱，HP-5，长30米，内径0.32毫米，膜厚度为0.5微米；载气：氮气；载气流速：4mL/min ；进样方式：不分流；检测器：FID 。
2)标准溶液：称取正十六烷约50mg 置于100mL 量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即可。
3)测试：按上述色谱条件设定参数，分别取10mL 标准溶液，分别置于6个样品瓶中，选定初温160℃，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算RSD 值。
8.4.5. TCD 性能校验
8.4.5.1. 基线噪声和基线漂移校验
1)柱箱温度70℃，气化室温度120℃，检测室温度100℃，毛细管检测采用不分流进样，选择合适的灵敏度，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。
2)基线噪声及基线漂移结果填入记录。
8.4.5.2. 灵敏度校验
1)在8.3.5.1的色谱条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1ul 浓度为5mg/ml 或50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯的峰面积，计算灵敏度。
1) 2)计算公式： W F A S C TCD /⨯=
式中：TCD S ——TCD 灵敏度（mV •ml/mg ）
A ——苯的峰面积算术平均值(mV •min)
W ——苯的进样量（mg ）
C F ——校正后的载气流速 (ml/min)
3)结果填入记录
8.4.6. FID 性能校验
8.4.6.1. 基线噪声和基线漂移校验
8.4.6.2. 柱箱温度160℃，气化室温度230℃，检测室温度230℃，毛细管检测采用不分流进样，量程选最佳档，点火并稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。
8.4.6.3. 检测限
8.4.6.4.色谱条件同8.4.6.2，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1l 浓度为10ng/ul 或10nmg/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积，计算检测限。
计算公式：A NW D FID /2
式中：FID D —FID 检测限（g/s ）
N —基线噪声（A ）
W —正十六烷的进样量（g ）
A —正十六烷的峰面积的算术平均值（A •s ）
8.4.6.5. 结果填入记录。
8.4.7. 定量重复性校验
TCD 定量重复性以8.3.5.2下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD 。
FID 定量重复性以8.4.6.4下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD 。
依下式计算：
式中：RSD ——相对标准偏差（%）；
n ——测量次数；
——第i 次测量的峰面积；
——n 次进样的峰面积算术平均值；
I ——进样序号。
8.5. 校验周期
8.5.1. 法定计量部门每年按气相色谱仪计量检定规程进行检定。
8.5.2. 本公司每年在计量部门校定有效期内，对仪器进行内部校验一次。
8.5.3. 当发生异常情况（如震动、室内环境变化等）或出现异常数据时要对仪器进行内部校验。
在关键部件进行预防性维护或维修后，应立即对相关项目进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。
8.5.4. 如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。
9. 派生记录（Derived Records）
气相色谱仪校验记录
10. 相关文件（Related Documents）
11.1. 实验室仪器设备的管理SOP
11.2. 校验合格证
11.3. GC-2010型气相色谱仪使用、清洁维护SOP
（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）。