气相色谱仪校准规范
GC-MS校准规范
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1、术语和计量单位：分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。
基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。
u（atomic mass unit）：原子质量单位。
2、概述GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。
主要技术指标4.1 实验环境4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
4.1.2 实验室温度：15~27℃4.2 标准物质和试剂4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。
4.3 校准设备4.3.1 微量注射器：10ul4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。
5 校准项目和校准方法5.1 外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
气相色谱仪自校正规程
气相色谱仪自校正规程1目的通过规定气相色谱仪的校正方法、校正周期，以保证气相色谱仪的精密度和准确度可以达到预期的检验分析效果。
2范围本规程适用于Agilent7820A、7890A型气相色谱仪和天美GC7900色谱仪。
3职责3.1质量保证部负责人负责确定校正日期。
3.2仪器校准的数据审核，复核工作由主管技术员负责。
3.3校准人员对校准操作必须规范，必须保证校正数据的客观真实性。
3.4色谱仪校准工作人员必须熟练掌握仪器的正常操作规程，包括仪器的开关机、色谱数据处理系统、并具有一定数据分析的能力、熟悉《校正频率表》中分析项目、指标、并且有较强的工作责任心的人员负责，校准工作由部门领导安排相关人员校准。
4外部校验4.1气相色谱仪的外部校验定期由国家计量检定部门或有资质的校验单位校验一次。
4.2校验周期：每年±30天一次。
5内部校验项目5.1标准样品校验仪器分析准确性根据样品及仪器型号不同，把仪器分为两类，第一类是Agilent7820A、7890A型气相色谱仪，二类是GC7900气相色谱仪。
5.1.1Agilent7820A/7890A型气相色谱仪，采用面积外标法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 EZChrom Elite和Chemstation工作站。
5.1.2GC7900气相色谱仪，采用面积归一法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 D7900P工作站。
5.1.3色谱纯度的校准方法以连续进针3次的测试结果与标准品进行比对评价，色谱数据处理部分软件参照《色谱仪使用规程》。
5.1.4标准品保质期➢标准品保质期为3个月，采用室温保存。
➢使用时应注意经常更换，避免交叉污染。
➢标准品到保质期后应马上更换新的标准品➢记录《标准品领用台账》5.1.5 校准数据的评判标准样品主含量峰面积或峰高百分比变化情况，要求主峰面积（峰高）百分比误差范围 在±0.02%之间(天美)和±0.002%（安捷伦仪器）。
气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复
气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪检定是保障分析仪器准确性和可靠性的重要环节。
根据国家技术监督局发布的《气相色谱仪检定规程JJG 700》，本文将详细讨论气相色谱仪检定的步骤和方法。
一、前期准备在进行气相色谱仪检定之前，需要进行一些前期准备工作。
首先，确定检定方法和测量范围，根据具体需要选择合适的检定方法。
其次，确认检定设备和仪表的准确性。
这包括检查气相色谱仪的仪器外观是否完好，接线是否正确，气源等设备是否正常运行。
二、检定设备校准在进行气相色谱仪检定之前，需要将检定设备进行校准。
校准的目的是确认检定设备的准确性和稳定性。
常用的校准设备包括温度计、流量计、标准样品和标准气体。
1. 温度计校准：将温度计放入恒温水浴中，根据标准温度值和仪器显示值的变化，计算出温度计的误差，并根据误差进行修正。
2. 流量计校准：使用标准流量计进行校准，将标准流量计与被检流量计相连，调整被检流量计的指示值，使其与标准流量计读数一致。
3. 标准样品和标准气体校准：使用已知浓度的标准样品和标准气体进行校准。
将标准样品和标准气体注入气相色谱仪，检测其响应值，并与标准响应值进行比较，计算出其误差，并进行修正。
三、检定步骤1. 确定检定项目：根据气相色谱仪的应用和检测要求，确定需要检定的项目，如温度精度、流速、分离效果等。
2. 温度控制系统检定：将温度计放入气相色谱柱的控温装置中，观察和记录温度计的指示值，计算温度的稳定性和准确性。
3. 流速控制系统检定：使用标准流量计和标准气体，将气体输入气相色谱仪，通过比较标准流量计和被检流量计的读数，确定被检流量计的准确性。
4. 柱效检定：选择适当的标准样品，注入气相色谱仪，分析其响应，并与标准响应值进行比较，计算柱效的稳定性和准确性。
5. 峰面积和峰高测量检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，测量峰面积和峰高，并与标准值进行比较，计算出其准确度。
6. 响应时间检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，观察和记录响应时间的指示值，并计算出响应时间的准确度。
气相色谱仪标样校正方法
气相色谱仪的标样校正方法主要包括以下步骤：1. 准备标准样品：- 根据要分析的物质，选择合适的纯度较高的标准品。
确保标准品在有效期内，并且存储条件符合要求。
- 将标准品溶解在适当溶剂中（如果需要），并按照一定比例稀释到所需的浓度。
2. 仪器预热和调试：- 打开气相色谱仪，让它进行充分的预热以达到稳定状态。
这通常需要一段时间，具体时间根据仪器型号而定。
- 检查载气压力、柱温、进样口温度、检测器温度等参数是否设定正确。
3. 运行空白实验：- 在正式校准之前，先运行一次空白实验，即不注入任何样品的情况下进行一次完整的分析过程，用于检查仪器是否存在残留物或其他干扰。
4. 注入标准样品：- 使用适当的进样技术（如自动进样或手动注射器）将已知浓度的标准样品注入到气相色谱仪中。
- 记录下标准样品的注入量和注入时间。
5. 记录数据：- 当标准样品通过色谱柱并在检测器上产生信号时，系统会记录下峰面积或峰高。
- 为了得到准确的结果，可能需要重复几次标准样品的注入，以确定测量结果的一致性。
6. 绘制标准曲线：- 对于每个浓度的标准样品，计算其相应的响应值（例如峰面积或峰高）。
- 使用这些数据点来绘制标准曲线，其中横坐标是标准样品的浓度，纵坐标是响应值。
7. 线性回归分析：- 进行线性回归分析，得出标准曲线的斜率和截距。
- 斜率表示浓度与响应值之间的关系，而截距则代表背景噪声或系统的基线响应。
8. 计算校正因子：- 如果采用内标法，可以通过比较待测样品中目标组分和内标物的峰面积或峰高，然后乘以内标物的校正因子，从而得到待测样品中目标组分的浓度。
- 如果采用外标法，则可以直接用待测样品中的峰面积或峰高乘以标准曲线的斜率，再加上截距，即可得到待测样品中目标组分的浓度。
9. 评估准确性：- 对于每一个标准样品，计算出其预测浓度与实际浓度之间的差异，并以此评估整个校准过程的准确性。
- 如果误差在可接受范围内，那么可以认为这个校准过程是有效的。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
GS-101G气相色谱仪校验规程
GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序，规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法，确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2 校验条件
环境操作温度：5～35℃：湿度：（20～85）%RH
3 校验项目
精密度、准确度。
4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度：柱箱温度70℃，FID温度：150℃
4.1.2校正条件：通道一：载气：0.18MPa，氢气：0.17MPa，空气：0.1MPa
通道二：载气：0.12MPa，氢气：0.13MPa，空气：0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕，停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声，谱图处理---（谷谷基线，删除峰，添加峰，改变峰起点，终点等）。
4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正（移去标样，加入当前谱图）
7 、预览（没有错误）---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析，保留时间RSD＜5‰，峰高及面积RSD＜2%，面积百分比RSD ＜1%。
5 校验周期: 1年。
气相色谱仪的校验标准
开美化学科技(南通)有限公司
气相色谱仪的校验标准PG-02-010-A/0 目的:保证气相色谱仪处于正常状态,能够正确检测出物质的纯度.
方法:内标法平行二次校正
标准样品的配制:精确称取98.13mgVE标准样于100ml容量瓶,用含1mg/ml 内标物C32的正己烷稀释至刻度,可算出VE标准样品的浓度(即标准浓度过
1)为0.9785mg/ml.
样品1的配制:精确称取96.13mg样品于100 ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正己烷稀释至刻度,可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613 mg/ml.
样品2的配制:精确称取90.10 mg样品于100 ml容量瓶, 用含1mg/ml内标物C32的正己烷稀释至刻度, 可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010 mg/ml.
标准样品连续进两针,平行做二次校正.
标准品组分浓度:
等测样品浓度:
该样品所采用的方法为“高度内标法”且已对该标样进行2次平行进样(多次进样).
制定：批准：日期：2008-01-08。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（GC，Gas Chromatograph）是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。
为了确保GC仪器的准确性和可靠性，进行定期的检定和校准是非常重要的。
而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求，以确保GC仪器的精确度和可靠性。
首先，根据JJG700规程的要求，需要配备一套完整的检定装置和标准样品。
检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等，而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。
接下来，根据规程的要求，需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。
常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。
在检定过程中，需要根据规程的要求，对不同参数进行逐一检测和记录。
例如，对于分辨率的检定，可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试，通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。
除了性能指标的检定外，还需要对GC仪器进行基础校准。
根据规程的要求，对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。
可以通过使用标准温度和压力源，如冰点温度和大气压力，来校准仪器的温度和压力测量准确性。
在校准和检定过程中，还需要注意仪器的工作状态和运行参数。
例如，仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定，避免温度变化和气压波动对结果产生影响。
此外，在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。
在检定完成后，需要对检定结果进行判定和记录。
根据JJG700规程的要求，需要制定相应的判定准则和评定标准，以确定仪器是否符合检定要求。
检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息，以备日后的参考和查询。
最后，根据JJG700规程的要求，还需要定期进行仪器的校验和再检定。
校验是指对仪器进行日常维护和调整，以保持仪器的正常工作状态；再检定是指对仪器进行定期的全面检定，以验证仪器的性能和准确性。
校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定，一般为6个月或1年一次。
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1. 外观：
2. 检测器名称： 3. 校准条件：
色谱柱 汽化室温度 载气流速
柱箱温度 检测器温度 标准物质名称
4. 记录校准结果： 4.1 基线噪声：_______________________________________ 4.2 基线漂移：_______________________________________ 4.3 灵敏度或检测限：_________________________________
皮管。
校准设备
注射器：满量程 10μl。
标准物质
苯-甲苯溶液
正十六烷-异辛烷溶液
5 校准项目和校准方法
一般检查
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内
制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
汽化室温度
120℃左右（气体校准） 120℃左右（气体校准）
8 检测室温度
100℃左右
230℃左右（液体校准） 120℃左右（气体校准）
9 桥（电）流或热丝温度
选灵敏值
----
TCD 性能校准
校准条件见表 2.
基线噪声和基线漂移校准
按表 2 的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调
用气体标准物质校准
按表 2 的校准条件，进入 1%mol/mol 的 CH4/N2、CH4/H2 或 CH4/He 标准气体， 连续进样 6 次，记录甲烷峰面积。
灵敏度的计算
STCD=
（1）
式中：STCD—TCD 灵敏度（mV·ml/mg）； A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数（mV·min）； W—苯或甲烷的进样量（mg）； FC—载气流速（ml/min）。
FID 性能校准 基线噪声和基线漂移校准
按表 2 的校准条件，选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记 录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 检测限校准
根据仪器的具体用途，可按或方法进行校准。 用液体标准物质校准
按表 2 的校准条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射 器注入 1～2μl，浓度为 100ng/μl 或 1000ng/μl 的正十六烷-异辛烷溶液，连 续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。 用气体标准物质校准
气相色谱仪校准规范
1 范围
本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离
子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述
气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固
定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中
进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示，依下式计算：
RSD=
(4) 式中：RSD—相对标准偏差（%）；
n—测量次数； xi—第 i 次测量的峰面积； —n 次进样的峰面积算术平均值； i—进样序号。 6 校准结果处理和校准周期 校准结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。校准周期为 1 年 。
气相色谱仪校准记录
DGH/JL
使用单位：____________________ 仪表型号：___________________ 出厂编号：___________________ 环境温度：______________℃
仪表名称：____________________ 生产厂家：___________________ 生产日期：___________________ 相对湿度：_______________%
节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和
基线漂移。
灵敏度校准
根据仪器的具体用途，可按或方法进行校准。
用液体标准物质校准
按表 2 的校准条件，待基线稳定后，用标准的微量注射器注入 1～2μl 浓度
为 5mg/ml 或 50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样 6 次，记录苯峰面积。
各检测器的校准条件见表 2
表 2 各检测器性能校准条件一览表
序号
校准条件
检测器名称
TCD
FID
液体校准：填充柱：5%OV-101，80～100 目白色硅烷化
载体（或其他能分离的固定液和载体），长 1m。
1
色谱柱
毛细柱：或口径。
气体校准：60～80 目分子筛或高分子小球，填充柱或毛
细管柱。
2
载气类型
3
载气流速（ml/min）
N2、H2、He 30～60
N2、H2、He 50 左右
4
燃气
5
助燃气
-------
H2，流速选适当值 Air，流速选适当值
6
70℃左右（液体校准）
160℃左右（液体校准）
柱箱温度
30℃左右（气体校准）
50℃左右（气体校准）
7
120℃左右（液体校准） 230℃左右（液体校准）
定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据
处理系统组成。
3 技术要求
表 1 气相色谱仪的主要技术指标
序号
校准项目
检测器名称
TCD
FID
1
基线噪声
≤
2
基线漂移（30min）
≤
≤1×10-12A ≤1×10-11A
3
灵敏度
≥800mV·ml/mg
----
4
检测限
----
进样次数 1 2 3 4 5 6
进样量（μl）
峰面积
4.4 定量重复性（RSD）: ______________________________ 4.5 对应色谱图编号：
5. 校准结论：________________________________________
校准：
审核：
年月日
5×10-10g/s
5
定量重复性
3%
3%
4 校准条件
校准环境和仪器安装要求
校准环境
环境温度：5℃～35℃性的物质，无强烈的机械振动
和电磁干扰。
仪器安装要求
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡
按表 2 的校准条件，进入 100μmol/mol 的 CH4/N2 标准气体，连续进样 6 次， 记录甲烷峰面积。 检测限的计算
DFID=
（3）
式中：DFID—FID 检测限（g/s）； N—基线噪声（A）；
W—正十六烷或甲烷的进样量（g）；
A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A·s）。
定量重复性校准