气相色谱仪校验方案
GC14A气相色谱仪验证方案
验证文件类别：验证方案编号：部门：质量保证部页码：共页GC-14A气相色谱仪验证方案版次：第0版起草：年月日审核：年月日验证小组会签：年月日批准：年月日实施日期：年月日复印数：分发至：一、概述：1.1 设备概述GC-14A气相色谱仪可容纳一个标准注样器和一个毛细管注样器，有一个FID检测器和一个TCD检测器，柱箱可装玻璃柱，金属填充柱和毛细管柱。
GC-14A气相色谱仪全部指令输入为键盘式输入，有程序连续运作功能，有故障显示并提示操作者故障部位功能。
GC-14A的附属设备为顶空进样器。
GC-14A气相色谱仪的输出设备为积分仪，该设备也有上电检功能，并能真实地记录样品的分析结果。
本仪器主要用于测定残留量和相关物质。
二、验证内容本方案主要包括GC-14A气相色谱仪的安装确认（IQ），运行确认（OQ），性能确认（PQ）。
三、职责3.1 验证小组⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。
⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。
3.2 质量保证部⑴根据验证对象成立验证小组。
1/7⑵负责验证方案及报告的审核。
⑶责GC-14A气相色谱仪再验证周期的确认。
⑷责发放验证合格证书。
⑸织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训。
⑹责设备操作、维护保养及清洁的具体实施。
3.3 设备部⑴负责组织设备安装。
⑵负责GC-14A气相色谱仪的校正。
⑶负责检修方案的制订，建立设备操作、维护保养及清洁规程。
四、安装确认（IQ）检查人：复核人：日期：2/74.2 维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话号码：4.3 技术特性4.3.1 仪表3/74.4 一般状况4.4.1 仪器其它方面是否符合采购质量标准？4.4.2 仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？4.5 安装检查五运行确认(OQ)5.1目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。
4/75/75.2校正:由技术监督部门进行一般检查，载气流速稳定性、温度、衰减器换档误差、TCD性能、FID性能、定量重复性(RSD)等项目的检定和校正。
气相色谱仪标样校正方法
气相色谱仪的标样校正方法主要包括以下步骤：1. 准备标准样品：- 根据要分析的物质，选择合适的纯度较高的标准品。
确保标准品在有效期内，并且存储条件符合要求。
- 将标准品溶解在适当溶剂中（如果需要），并按照一定比例稀释到所需的浓度。
2. 仪器预热和调试：- 打开气相色谱仪，让它进行充分的预热以达到稳定状态。
这通常需要一段时间，具体时间根据仪器型号而定。
- 检查载气压力、柱温、进样口温度、检测器温度等参数是否设定正确。
3. 运行空白实验：- 在正式校准之前，先运行一次空白实验，即不注入任何样品的情况下进行一次完整的分析过程，用于检查仪器是否存在残留物或其他干扰。
4. 注入标准样品：- 使用适当的进样技术（如自动进样或手动注射器）将已知浓度的标准样品注入到气相色谱仪中。
- 记录下标准样品的注入量和注入时间。
5. 记录数据：- 当标准样品通过色谱柱并在检测器上产生信号时，系统会记录下峰面积或峰高。
- 为了得到准确的结果，可能需要重复几次标准样品的注入，以确定测量结果的一致性。
6. 绘制标准曲线：- 对于每个浓度的标准样品，计算其相应的响应值（例如峰面积或峰高）。
- 使用这些数据点来绘制标准曲线，其中横坐标是标准样品的浓度，纵坐标是响应值。
7. 线性回归分析：- 进行线性回归分析，得出标准曲线的斜率和截距。
- 斜率表示浓度与响应值之间的关系，而截距则代表背景噪声或系统的基线响应。
8. 计算校正因子：- 如果采用内标法，可以通过比较待测样品中目标组分和内标物的峰面积或峰高，然后乘以内标物的校正因子，从而得到待测样品中目标组分的浓度。
- 如果采用外标法，则可以直接用待测样品中的峰面积或峰高乘以标准曲线的斜率，再加上截距，即可得到待测样品中目标组分的浓度。
9. 评估准确性：- 对于每一个标准样品，计算出其预测浓度与实际浓度之间的差异，并以此评估整个校准过程的准确性。
- 如果误差在可接受范围内，那么可以认为这个校准过程是有效的。
气相色谱验证方案
气相色谱验证方案1. 引言气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于生化、环境、食品等领域。
为了确保气相色谱分析结果的准确性和可信度，需要进行验证和验证方案的制定。
本文将介绍气相色谱验证的目的、方法和步骤。
2. 验证目的气相色谱验证的目的是评估仪器的符合性，确认仪器能够满足规定的要求，确保分析结果的准确性和可重复性。
3. 验证方法气相色谱验证的方法主要包括以下几个方面：3.1 仪器的校准和质量控制在进行气相色谱验证之前，需要对仪器进行校准和质量控制。
校准包括对流速计、柱温控制器、检测器等进行准确度和稳定性的检验。
质量控制包括对标准样品进行检测，确保仪器的分析结果与标准值一致。
3.2 方法的准确性和重复性验证方法的准确性和重复性是评估气相色谱分析结果的重要指标。
通过使用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差来评估方法的准确性和重复性。
3.3 样品的准备和处理样品的准备和处理对气相色谱分析结果有重要影响。
不同类型的样品需要采用不同的提取方法和预处理步骤。
确保样品的充分混合和均匀性，以减小分析误差。
3.4 仪器参数的验证仪器参数的验证包括流速、温度、进样量等。
通过校准和检测仪器的参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。
4. 验证步骤气相色谱验证的步骤包括以下几个方面：4.1 选择标准样品选择适当的标准样品作为验证的对象，确保其符合分析的要求和标准。
4.2 样品的准备和处理按照标准样品的要求，进行样品的提取、晶化、处理等步骤，确保样品的充分准备和处理。
4.3 仪器的校准和质量控制按照仪器的使用说明书，进行流速计、柱温控制器和检测器等参数的校准和质量控制。
4.4 方法的准确性和重复性验证采用标准样品进行多次重复检测，计算准确度和相对标准偏差，评估方法的准确性和重复性。
4.5 仪器参数的验证校准仪器的流速、温度、进样量等参数，确保仪器的性能和操作符合规范要求。
气相色谱仪验证方案
气相色谱仪验证方案文件编号：编制：审核：批准：气相色谱仪验证方案目录一、概述二、验证目的三、验证依据和范围四、验证小组成员及职责五、验证内容1、安装确认2、运行确认3、性能确认六、方案批准GC 7860气相色谱仪验证方案一、概述：1、气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。
它主要利用样品中各组分进行定性、定量分析。
GC 7860气相色谱仪，是采用气体为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入毛细血管色谱柱。
由于样品中各组分的沸点、极性及吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相之间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。
本仪器在实验室主要用于环氧乙烷残留量检测。
2、本仪器主要由载气源、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
载气源为氮气。
色谱柱为毛细管柱。
进样部分：进样方式采用样品放入溶剂中，经过温度平衡，由载气通过顶空进样器进入色谱柱检测。
柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在±1℃，且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h。
温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
气相色谱的检测器为：FID检测器。
数据处理系统可分为：记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
3、设备基本情况：二、验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到所涉及的性能指标，对该仪器进行验证。
三、验证依据和范围：国家质量监督检验检疫总局《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》《中国药典2015版》《GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。
四、验证小组4.1验证小组成员及职责4.2、验证小组人员会签五、验证内容：5.1安装确认-----IQ5.1.1目的：检测并确认GC-122N气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。
气相色谱仪度验证方案
气相色谱仪再验证文件2017年（设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司目录1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4验证支持性文件5再验证人员6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2概述：⏹设备名称：气相色谱仪⏹设备编码：⏹规格型号：⏹制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。
本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。
设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。
3验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。
4验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪《中国药典》2015年版四部0861残留溶剂测定法6相关文件检查6.1检测确认6.2相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。
7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认氮气、氢气、空气减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确认仪器配备的电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定，数据处理可靠。
8.3顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在顶空瓶加热器3、6、9号孔中，密封好。
气相色谱仪验证方案!
本文件须经过有限公司授权方能复印！This document cannot be duplicated without a Hunan DongtingPharm.Co.Ltd. AuthorizationREVIEW AND APPROVAL PAGE OF VALIDATION PROTOCOL目录TABLE OF CONTENTS1. 验证目的（Purpose） (5)2. 引用标准（Reference Documentation） (5)3. 系统描述（System Description） (5)4. 职责（Responsibilities） (6)4.1 检查者（Operator） (6)4.2 审核者（Reviewer） (6)4.3 负责人（Manager） (6)5. 验证的管理（Qualification Management） (7)5.1 人员（Personnel） (7)5.2 记录和数据（Data Assembly） (7)5.3 文件要求（Documentation Requirements） (7)5.4偏差处理（Deviations） (7)5.5 再验证（Requalification） (7)6. 验证检查和测试（Qualification & Tests） (8)6.1 安装确认(Installation Qualification, IQ) (8)6.1.1 仪器的组成信息（Composition of the Equipment） (8)6.1.2 气相色谱仪的性能描述（Description of the Specifications of the Equipment） (8)6.1.3 售后服务（Service） (8)6.1.4 文件的确认和保管（Documents Verification & Storage） (8)6.1.5 安装环境确认（Verification of Installation Environment） (9)6.1.6 设备信息（Equipment Information） (9)6.1.7 安装检查（Verification of Installation） (10)6.1.8 安装确认的结果及结论（Result & Conclusion of installation Qualification） (10)6.2 运行确认（Operation Qualification, OQ） (11)6.2.1 测试项目和认可标准（T est items and Acceptance Criteria） (11)6.2.2备件与材料（Materials & Reagents） (11)6.2.3 软件系统安全性确认（Verification of the Safety of Software） (11)6.2.4 载气流速精度（Stability of Carrier Gas Flow） (11)6.2.5柱温设定值误差和控温精度（Column Temperature Deviation & Stability） (12)6.2.6 程序升温重复性（Reproducibility of Temperature Program） (12)6.2.7 基线噪声和基线漂移（Baseline Noise & Baseline Drift） (13)6.2.8定性&定量重复性（Reproducibility of Quantitative & Qualitative） (13)6.2.9 运行确认的结果及结论（Result & Conclusion of Operation Qualification） (14)6.3 性能确认(Performance Qualification, PQ) (14)6.3.1 目的 (14)6.3.2 系统适用性试验 (14)6.3.4 性能确认的结果及结论（Result & Conclusion of Performance Qualification） (14)7. 验证执行的评价和概要（Qualification Executive Summary） (15)附件A - R (16)1. 验证目的（Purpose）实验室GC-14C型气相色谱仪主要用于有机溶剂和残留乙醇的定性和定量分析等。
气相色谱仪校验方法(参照模板)
气相色谱仪校验方法1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1. 校验项目及可接受标准8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
GS-101G气相色谱仪校验规程
GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序，规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法，确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2 校验条件
环境操作温度：5～35℃：湿度：（20～85）%RH
3 校验项目
精密度、准确度。
4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度：柱箱温度70℃，FID温度：150℃
4.1.2校正条件：通道一：载气：0.18MPa，氢气：0.17MPa，空气：0.1MPa
通道二：载气：0.12MPa，氢气：0.13MPa，空气：0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕，停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声，谱图处理---（谷谷基线，删除峰，添加峰，改变峰起点，终点等）。
4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正（移去标样，加入当前谱图）
7 、预览（没有错误）---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析，保留时间RSD＜5‰，峰高及面积RSD＜2%，面积百分比RSD ＜1%。
5 校验周期: 1年。
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报告审批：Approved By
阿尔法药业有限公司
Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.
目录
1. 目的
2. 确认人员及职责
3. 确认前确认
4. 确认依据及判定标准
5. 确认容
6. 再确认要求
7. 确认结果汇总
8. 结果评价
1. 目的
明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验法、接受标准、校验期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。
保证实验室使用的称量点称量的准确性。
2．确认人员及职责
QC分析人员：负责起草确认案和报告、组织协调开展确认；
QC主管：审核确认报告和报告；
质量部长：批准确认报告和报告。
3.确认前确认
3.1人员确认
3.2文件培训
3.3 校验设备确认
检测人：日期：年月日
复核人：日期：年月日
4.确认依据及判断标准
4.1 确认依据
4.1.1《GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明》
4.1.2《气相色谱仪检定规程》JJG 700-1999
4.1.3《中国药典》2015版第四部通则0521
4.1.4《药品GMP指南》2010年版
4.2 评判标准
4.2.1性能确认(PQ)
5. 确认容 5.1性能确认(PQ) 5.1.1 载气系统确认
以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以 2 ml/min ，5 ml/min 为设定值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积5 ml ，连续测量6次。
按公式（1）计算载气流速测量精度。
X i =
60
.5t 为流量实测值(ml/min) 载气流速测量精度：
%1001
1
)(1
2
⨯⨯--=
∑=x
n x x
RSD n
i i
（1）
式中：
X i：每个测量实际流速x：计算流速平均值n：测量次数
表1
5.1.2 柱温箱系统
5.1.2.1柱箱温度稳定性
将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。
设定值柱温为70℃，加热升温，待温度稳定后，记录10 min。
每变化一个数记录一次。
得到每个设定值测定的最大值T max、最小值T min和平均值，按下列公式计算其控温精度。
控温精度=
T T
T
min
max
×100% 5.1.2.2 程序升温重复性
测试条件（FID ）：
柱温：50℃→10℃/min→200 ℃；
进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 载气和载气流速：N 2；5 ml/min
将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。
,进行测试。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，直到终温稳定。
重复运行2~3次，按下列公式计算相应点的相对偏差。
计算公式：
相对偏差=
max min
100%t t t
-⨯ 式中：
t max ：相应点的最大测定温度；
t min ：相应点的最小测定温度； t ： 相应点的的平均温度
5.1.3 检测器系统
5.1.3.1基线漂移和基线噪声 色谱条件：
汽化室温度：230℃ 柱温：160℃ 检测器温度：230℃ 载气流速：50ml/min 空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。
在分析界面中点击基线检查，设置参数后，点击运行，工作站会自动记录30分钟，运行完毕
后，机器自动计算出结果，给出是否通过的结论。
将运行界面复制到Word 文档中，打印出来即可；
5.1.3.2最小检测限
按上述色谱条件，平衡系统，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1µl 浓度为0.1µg /µl 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6针，记录色谱图。
按下列公式计算最小检测限： D=
A
NW
2 式中：D —— 检测限（g/s ）； N —— 基线噪音(A) ；
W —— 正十六烷的进样量(g) ； A —— 正十六烷峰面积的平均值（A.s ）
5.1.4整机性能确认 5.1.4.1线性：
配置正十六烷-异辛烷溶液，使浓度分别为0.02g/ml 、0.04g/ml 、0.08g/ml 、0.12g/ml 、0.16g/ml 、0.2g/ml ，依1μl 的体积依次进样，记录色谱图。
以进样浓度C i 为横坐标，以次正十六烷峰平均面积A i 为纵坐标作线性回归，得其线性程及相关系数R 。
5.1.4.2定性与定量重复性：
取5.1.4.1项下，0.12g/ml 浓度点记录的色谱图，通过正十六烷的保留时间和峰面积来计算定性与定量重复性。
表6
6.再确认要求
6.1再验证期
6.1.1 设备大修后需再校验。
6.1.2 由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证。
6.1.3 气相色谱仪的验证期为12个月，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。
6.2 再验证容
进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。
7.确认结果汇总
7.1性能确认(PQ)
8.结果评价
起草人/日期：QC审核人/日期：QA审核人/日期：。