气相色谱期间核查讲解

作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）

－2014

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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日

GC9790气相色谱仪期间核查指导书

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GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书

一.目的：

对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。

二.核查项目：

标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。

三.引用文件：

JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。

四．核查方法：

4.1一般检查

仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

FID检测器期间核查方法

1检定条件

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。

燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。

助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。

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温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。

2.基线噪声和基线漂移检定

按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计

算基线噪声和基线漂移。

3.检测限检定

在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。

4.检测限的计算

D

FID

=2Nm/A （4）

式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示

N——基线噪声(mV)

m——丙酮的进样量(g)

A——丙酮的峰面积(mV·s)

FPD检测器期间核查方法

1.检定条件

色谱柱：与1中色谱柱相同。

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速50ml/min。

燃气：氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值。

助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。

温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。

量程：选择最佳值。

2.基线噪声和基线漂移检定

按1.的检定条件，测量方法与2相同。

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3.检测限检定

在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇溶液，进样0.2μl～2.0μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。

4.检测限的计算

式中 D

FPD

——FPD对硫或磷的检测限常用单位g/s表示

N——基线噪声(mV)

A——磷的峰面积(mV·s)

m——甲基对硫磷的进样量(g)

h——硫的峰高(mV)

W

1/4

——硫的峰高1/4处的峰宽(s)

ECD检测器期间核查方法

1.检定条件

色谱柱：与1中色谱柱相同。

载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30ml/min～60ml/min。

温度：柱箱210℃左右，检测室及汽化室230℃(对Ni63)。放大器灵敏度：可适当选择。

2.基线噪声和基线漂移检定

按的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信 号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 3.检测限检定

在1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六—正已烷溶液，进样0.2μl ～2.0μl ， 连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。（7） 4.检测限的计算

D ECD =2Nm/AF c （7）

式中 D ECD ——ECD 检测限常用单位g/ml 表示

N ——基线噪声(mV)

m ——丙体六六六的进样量(g) A ——丙体六六六的峰面积(mV ·s) F c ——校正后的载气流速(ml/s)

4.定量重复性检定

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV 表示，依下式计算：

式中 CV ——相对标准偏差

n ——测量次数

x i ——第i 次测量的峰面积

错误！未找到引用源。 ——n 次进样的峰面积算术平均值

i ——进样序号 5.线性范围检定

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