气相色谱期间核查讲解
气相色谱仪（具FID检测器）期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查一目的：为证明检测设备在两次鉴定周期之内，保持良好置信度的校准状态。
二适用范围：本所理化室气相色谱仪的期间核查。
三引用标准：JJG700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪》。
四期间核查：（一）、FID1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=260℃、COL=190℃、DET=260℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm某30m某0.25μm;柱流速=1.5ml/min,分流比：1：25样品：C14、C15、C16各0.033%（m/m）,溶剂：正己烷3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N某W）/A计算检测限。
式中：N---基线噪音(A)；W---样品进样量（g）；A----样品峰面积的算术平均值(A·)相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4结果判定4.1基线噪音：≤1某10-12A、基线漂移：≤1某10-11A4.2检测限：≤5某10-10A、相对偏差：≤3%（二）、FPD1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=230℃、COL=210℃、DET=250℃；COL：DB-17毛细柱，ф0.53mm 某30m某1μm;柱流速=10ml/min,不分流。
样品：浓度为10ng/ul的甲基对硫磷-丙酮溶液。
进样1ul。
3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按下列公式计算检测限。
硫：D=（2N/h)1/2W某n/W1/4磷：D=2NW某np/A式中：D---FPD对硫或磷的检测限（g/）；N---基线噪音(pA)；W---样品进样量（g）；A----磷峰面积的算术平均值(pA·)h----硫的峰高（pA）W1/4---硫的峰高1/4处的峰宽（）；n=甲基对硫磷分子中的硫原子个数某硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.122np=甲基对硫磷分子中的磷原子个数某磷的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.118相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
气相色谱期间核查讲解
GC9790气相色谱仪期间核查指导书编制人：审核人：批准人：批准日期：版号：第1版实施日期：2014年01月01 日GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书一.目的：对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。
二.核查项目：标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。
三.引用文件：JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。
四．核查方法：4.1一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID检测器期间核查方法1检定条件载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。
燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
2.基线噪声和基线漂移检定按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算=2Nm/A （4）DFID式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示N——基线噪声(mV)m——丙酮的进样量(g)A——丙酮的峰面积(mV·s)FPD检测器期间核查方法1.检定条件色谱柱：与1中色谱柱相同。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
气相色谱质谱仪期间核查规程
气相色谱质谱仪期间核查规程
一、概述
气相色谱质谱仪是主要用于有机物及其混合物定性、定量分析的一种仪器，它的原理是利用色谱柱强有力的分离能力和带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比，根据保留时间的不同来实现组分分离，并与已知纯物质对比定量分析样品。
二、工作条件及技术要求
2.1 工作条件
2.1.1温度10-40o C
2.1.2相对湿度≤80%
2.2 技术要求
2.2.1检定前仪器应待仪器基线稳定
2.2.2指示方式：峰面积
2.2.3国家有证标准物质
2.2.4期间核查内容：仪器最低检出限、测量准确度、精密度
三、期间核查方法
3.1接通电源，打开仪器所有开关，待仪器基线稳定后进行测定。
3.2仪器最低检出限核查：以仪器3倍最小信号与噪音比值作为仪器最低检出限。
3.3仪器准确度核查：使用国家有证标准物质平行测定5次，计算其相对误差。
3.4仪器精密度核查：同一样品平行测定5次，计算其相对标准偏差。
3.5核查周期：12个月，仪器两次检定之间应进行核查。
四、评价标准
核查项目评价参数评价标准
仪器最低检出限3倍最小信号与噪音
比值
测定值≤
0.5mg/L
测定准确度
有证标准物质测
定浓度
有证标准物质给定误
差范围之内
测定精密度相对标准偏差
相对标准偏差≤±5%
五、记录格式
核查记录格式见气相色谱质谱仪核查报告。
气相色谱仪期间核查方法
WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15 批准气相色谱仪期间核查方法武汉食品化妆品检验所WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15批准气相色谱仪期间核查方法1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
适用范围 2. 适用范围适用于本所气相色谱仪在两次检定之间或外借使用后、示值出现不稳定现象、检验工作环境条件改变、维修后或必要时的运行检查。
3. 核查项目及技术要求基线漂移、基线噪声、定量重复性，各项技术指标应符合表1中的要求。
4. 核查方法 FID 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱70℃ 左右，气化室120℃左右，检测器温度100℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯标准溶液 1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i ECD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速30~60ml/min ，柱温箱 210℃左右，气化室230℃左右，检测器温度230℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入丙体六六六-异辛 烷标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i FPD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱210℃ 左右，气化室230℃左右，检测器温度250℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分 钟，计算基线漂移和基线噪声。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法
一、ECD检测器
1. 色谱条件：
柱子：毛细管柱；
载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；
升温程序：根据日常检测实际需要设定。
2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，连续进样10次，计算氯氰菊酯的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
3. 要求：
保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰积积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。
5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求，应按照本作业指导书4.4—4.6处理。
二、FPD检测器
1. 色谱条件：
柱子：毛细管柱；
载气：氮气（纯度大于99.999%），流速根据需要设定；
燃气：氢气（纯度大于99.99%），流速根据需要设定；
助气：空气，不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速根据需要设定；
升温程序：根据日常检测实际需要设定。
2. 待基线稳定后，自动进样器进浓度为100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，连续进样10次，计算毒死蜱的保留时间及峰面积的变异系数RSD。
3. 要求：
保留时间：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；
峰积积：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。
4. 做好期间核查记录，填写期间核查报告。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
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作业指导书文件编号HZHJ(FY)/ZY－HC－（07）
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查指导书
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书
一.目的：
对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。
二.核查项目：
标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。
三.引用文件：
JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。
四．核查方法：
4.1一般检查
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID检测器期间核查方法
1检定条件
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。
燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
作业指导书－2014
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温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
2.基线噪声和基线漂移检定
按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计
算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算
D
FID
=2Nm/A （4）
式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
m——丙酮的进样量(g)
A——丙酮的峰面积(mV·s)
FPD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速50ml/min。
燃气：氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值。
助燃气：空气(质量要求与FID用的空气相同)流速选择适当值。
温度：柱箱210℃左右，检测室和汽化室230℃。
量程：选择最佳值。
2.基线噪声和基线漂移检定
按1.的检定条件，测量方法与2相同。
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主题GC9790气相色谱仪期间核查第 1 版第0次修订颁布日期: 2014年01 月01 日
3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇溶液，进样0.2μl～2.0μl，连续进样6次，计算硫或磷的峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算
式中 D
FPD
——FPD对硫或磷的检测限常用单位g/s表示
N——基线噪声(mV)
A——磷的峰面积(mV·s)
m——甲基对硫磷的进样量(g)
h——硫的峰高(mV)
W
1/4
——硫的峰高1/4处的峰宽(s)
ECD检测器期间核查方法
1.检定条件
色谱柱：与1中色谱柱相同。
载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30ml/min～60ml/min。
温度：柱箱210℃左右，检测室及汽化室230℃(对Ni63)。
放大器灵敏度：可适当选择。
2.基线噪声和基线漂移检定
按的检定条件，将衰减置于较灵敏档，用零位调节器调节，使输出信 号在记录器或积分仪的中间位置，待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定
在1的检定条件下，使仪器处于最佳运动状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六—正已烷溶液，进样0.2μl ～2.0μl ， 连续进样6次，计算丙体六六六峰面积的算术平均值。
（7） 4.检测限的计算
D ECD =2Nm/AF c （7）
式中 D ECD ——ECD 检测限常用单位g/ml 表示
N ——基线噪声(mV)
m ——丙体六六六的进样量(g) A ——丙体六六六的峰面积(mV ·s) F c ——校正后的载气流速(ml/s)
4.定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV 表示，依下式计算：
式中 CV ——相对标准偏差
n ——测量次数
x i ——第i 次测量的峰面积
错误！未找到引用源。
——n 次进样的峰面积算术平均值
i ——进样序号 5.线性范围检定
作业指导书
文件编号 HZHJ(FY)/ZY －HC －（07）
－2014
第 6 页 共 9 页
主题 GC9790气相色谱仪期间核查
第 1 版 第0次修订
颁布日期: 2014年 01 月01 日
在与检定各检测器灵敏度或检测限相同的实验条件下，分别进样表2中各检测器所对应的标准物质，每种浓度的试样进样3次，每次进样1μl ，取各试样中 溶质峰面积的算术平均值，在双对数坐标纸上作出溶质峰面积与浓度的关系曲线，求出保持线性响应所允许的溶质的最大和最小浓度，最大与最小浓度之比即为线性范围，其相关系数应大于0.9。
五.结果评定
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。
六.核查周期：
二次检定之间进行一次检查。
如果对仪器的测量结果有怀疑或出现异常情况 时，应及时检查或送检。
气相色谱仪的检定周期为2年。
七.记录表式
见附件1
作业指导书
－2014
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主题 GC9790气相色谱仪期间核查
第 1 版 第0次修订 颁布日期 : 2014年 01月01 日
作业指导书
－2014
第 8 页 共 9 页
主题 GC9790气相色谱仪期间核查
第 1 版 第0次修订
颁布日期: 2014年 01 月01 日
GC9790气相色谱仪期间核查记录表
HZHJ(FY)/JL-26-02-（07）
仪器名称/型号
环境温度/湿度 核查方法和依据 HZHJ(FY)/ZY －HC －（07）－
2012
仪器编号
色谱条件
色谱柱 检测器 柱 温
检测器温度
气化室温度
载气流量
标准曲线： 浓度（μg/ml ） 峰面积A
标准曲线方程及相关系数y= γ=
检出限：D FID =2N ×C/S 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 测量结果
定量重复性：RSD=1001
)1/()
(1
2
⨯⨯--∑=x n x x n i i
测量次数 1 2 3 4 5 6 测量结果
基线噪声 基线漂移
评定要求
标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤
0.4mv ；定量重复性≤8%；检测限满足相应的国标或行业标准方法要求
结论 仪器设备核查结论； □合格 □不合格
核查人/日期：
校核/日期：
技术负责人意见：
签字/日期：
备注：。