气相色谱仪的期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。
气相色谱仪(GC)的期间核查作业指导书
气相色谱仪（GC）的期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。
核查频率每年一次，时间两次外校之间。
5 核查步骤5.1一般检查：5.1.1仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
5.1.2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
5.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 FID性能检定5.2.1检定条件以实验室常用条件。
5.2.2基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.2.3定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。
6 核查结果的判定6.1一般检查应符合5.1条款的要求。
6.2 FID性能检定6.2.1基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。
6.2.2定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。
7 结果的处理7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。
7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
气相色谱期间核查讲解
GC9790气相色谱仪期间核查指导书编制人：审核人：批准人：批准日期：版号：第1版实施日期：2014年01月01 日GC9790气相色谱仪期间核查作业指导书一.目的：对GC9790气相色谱仪进行运行检查，使之在相隔的两次检定间隔内能保持计量性能的置信度，完成GC9790气相色谱仪预定的功能。
二.核查项目：标准曲线相关系数、基线噪声、基线漂移、定量重复性、检出限。
三.引用文件：JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》、HZHJ(FY)/ZY－CZ－(17)－2009《GC9790气相色谱仪操作规程》。
四．核查方法：4.1一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID检测器期间核查方法1检定条件载气：氮气(纯度不低于99.99％)流速30-50ml/min。
燃气，氢气(纯度不低于99.99％)流速选择适当值(20ml/min～50ml/min)。
助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值(200ml/min～500ml/min)。
温度：柱箱160℃，检测室200℃，汽化室230℃。
2.基线噪声和基线漂移检定按1的检定条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
3.检测限检定在1的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.2μl～2.0μl浓度为100ng/μl的丙酮烷溶液，连续进样6次，计算正十六烷峰面积的算术平均值。
4.检测限的计算=2Nm/A （4）DFID式中 DFID——FID检测限常用单位g/s表示N——基线噪声(mV)m——丙酮的进样量(g)A——丙酮的峰面积(mV·s)FPD检测器期间核查方法1.检定条件色谱柱：与1中色谱柱相同。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2．适用范围适用中美和平内部的气相色谱仪期间核查。
3.核查项目工作状态检查、标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
4. 核查依据GC789气相色谱仪使用说明书JJG 700 气相色谱仪检定规程5. 核查内容5.1 工作状态检查5.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。
气压表显示是否正常。
5.1.3切断电源,清洁仪器。
5.2标准曲线相关系数：取标准溶液，配制标准系列。
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。
计算出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限：按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.5μg/ml甲苯标准溶液。
进样1.0μL，连续进样6次。
计算甲苯的峰面积按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.lng/μL的丙体六六六-异辛烷溶液。
进样1~2μL，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
D FID=2N×W/AD FID—检测器FID的检出限，（g/s）N—基线噪声(标准偏差)(A)W—进样量μg或样品浓度，（g）A—甲苯的峰面积的算术平均值(A.s)D ECD=2N×W/A×FcD ECD—检测器ECD的检出限，（g/ml）N—基线噪声(标准偏差) (mV)W—丙体六六六进样量(g )A—丙体六六六的峰面积的算术平均值 (mV.min)Fc—校正后的载气流速 (ml/min)5.6定量重复性：用微量注射器注入0.5μg/ml标准溶液。
进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有 效性。
1.2 范围：合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。
二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。
三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液；3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液；3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液；3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。
3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注：选择合适的毛细柱，将仪器稳定到最佳状态，适当选择载气流速。
四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志：仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号，国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。
4.1. 2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后，采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部，测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。
4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。
4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中：D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A)；KIDW 一正十六烷的进样量(g)；A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续进样 6 次，记录硫或者磷峰面积。
气相色谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2010系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
有机分析仪器期间核查作业指导书
1. 适用范围本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。
2. 期间核查频率2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
2.2气相色谱仪（GC）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。
3. 期间核查3.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查3.1.1 依据：JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱连用仪校准规范3.1.2 期间核查的指标及相关要求3.1.3.1期间核查流程a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。
在保存覆盖一个方法前，要确保原方法已有备份。
3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。
3.2 气相色谱仪（GC）期间核查3.2.1依据：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程3.2.2 期间核查的指标及相关要求3.2.3 期间核查流程a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移。
b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本实验室××气质联用仪的期间核查。
3 环境条件仪器供电电压为（ 220±10）V ，频率为（ 50±1） Hz。
环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
4 核查依据4.1.珀金××××SQ8TMS+680GC 气质联用仪仪器说明书；4.2.《JJF1164-2006 台式气相色谱 -质谱联用仪校准规范》5 核查方法5.1外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。
5.2分辨率：仪器稳定后，执行 Autotune 命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2 。
要求 W1/2＜1u。
5.3质量范围：以全氟三丁胺 (PFTBA) 为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数 600u 以上的质谱峰出现。
5.4测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl浓度为 100ng/mL 的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。
计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差 RSD。
要求 RSD≤10%。
5.5标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL， 500n g/mL 的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。
6 期间核查结果处理主要技术指标：分辨力（ R）： W1/2＜ 1质量范围：不低于600ug测量重复性： RSD≤ 10%标准曲线相关系数： R≥ 0.9900对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。
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气相色谱仪的期间核查作业指导书
1、目的
为使仪器设备在两次校准、检定期间，保持校准、检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制订本指导书。
2、范围
适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查
3、核查内容
3.1 基线噪声、基线漂移
3.2 定量重复性
3.3 检测限
4、核查环境条件
温度：15℃-30℃湿度:20%-80%RH
5、核查准备
5.1 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.3 调节柱箱温度为160℃，气化室温度为230℃，检测器温度为230℃
5.4 标准溶液：正十六烷-异辛烷（104ng/mL）
6、核查方法
6.1 基线噪声和基线漂移
调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
6.2定量重复性
用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。
进样量为1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下列公式计算相对标准偏差RSD：
1
*100
X
6.3 FID检测器检测限
将6.2得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下列公式计算检出限。
FID
D =2NW A
式中：D ——检测限 （g/s ） N ——基线噪音（A ）
W ——标准物质的进样量（g ） A ——标准物
质峰面积算术平均值（A*S ）
7、结果评定 基线噪音≤1.0*12
10- A
基线漂移（30min ）≤1.0*11
10-A 检测限≤5.0*10
10-g/s 定量重复性≤3%
期间核查记录
记录：。