气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查规程
1 编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 适用范围适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。
3 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。
4 标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。
5 核查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。
6 核查条件各检测器核查条件见表1表1 各检测器核查条件设置一览表7 核查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD 、FID 用苯-甲苯标准溶液，ECD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。
进样1μL ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下面公式计算相对标准偏差RSD ：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i7.4 TCD 检测器灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下面公式计算灵敏度。
CA F S W⋅=式中： S —检测器灵敏度(mV• mL /mg)； A —标准物质峰面积算术平均值； W —标准物质的进样量(mg)；F C 一校正后的载气流速(mL/min)。
气相色谱仪（具FID检测器）期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查作业指导书精修订
气相色谱仪期间核查作业指导书集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#气相色谱仪的期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2范围本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。
本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3权责授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。
核查频率每年一次，时间两次外校之间。
5核查步骤一般检查：仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID性能检定检定条件以实验室常用条件。
基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。
6核查结果的判定一般检查应符合条款的要求。
FID性能检定基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。
定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。
7结果的处理仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。
仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查一目的：为证明检测设备在两次鉴定周期之内，保持良好置信度的校准状态。
二适用范围：本所理化室气相色谱仪的期间核查。
三引用标准：JJG700-1999《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪》。
四期间核查：（一）、FID1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=260℃、COL=190℃、DET=260℃；COL：HP-5毛细柱，ф0.32mm某30m某0.25μm;柱流速=1.5ml/min,分流比：1：25样品：C14、C15、C16各0.033%（m/m）,溶剂：正己烷3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n＞20），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线30分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按公式D=（2N某W）/A计算检测限。
式中：N---基线噪音(A)；W---样品进样量（g）；A----样品峰面积的算术平均值(A·)相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
4结果判定4.1基线噪音：≤1某10-12A、基线漂移：≤1某10-11A4.2检测限：≤5某10-10A、相对偏差：≤3%（二）、FPD1核查项目：1.1基线噪音、基线漂移1.2检测限、相对偏差2仪器条件：INJ=230℃、COL=210℃、DET=250℃；COL：DB-17毛细柱，ф0.53mm 某30m某1μm;柱流速=10ml/min,不分流。
样品：浓度为10ng/ul的甲基对硫磷-丙酮溶液。
进样1ul。
3方法3.1基线噪音：在给定条件下，待仪器稳定后，选取一段基线（n=10），读取P-P噪音值。
基线漂移：在给定条件下，待仪器稳定后，连续记录仪器基线10分钟，测定基线漂移量。
3.2检测限：连续进样六针，按下列公式计算检测限。
硫：D=（2N/h)1/2W某n/W1/4磷：D=2NW某np/A式中：D---FPD对硫或磷的检测限（g/）；N---基线噪音(pA)；W---样品进样量（g）；A----磷峰面积的算术平均值(pA·)h----硫的峰高（pA）W1/4---硫的峰高1/4处的峰宽（）；n=甲基对硫磷分子中的硫原子个数某硫的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.122np=甲基对硫磷分子中的磷原子个数某磷的原子量/甲基对硫磷的摩尔质量=0.118相对偏差(S)：取六针峰面积值，按样品相对偏差公式计算。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有 效性。
1.2 范围：合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。
二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。
三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液；3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液；3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液；3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。
3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注：选择合适的毛细柱，将仪器稳定到最佳状态，适当选择载气流速。
四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志：仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号，国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。
4.1. 2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后，采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部，测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。
4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。
4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中：D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A)；KIDW 一正十六烷的进样量(g)；A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液，连续进样 6 次，记录硫或者磷峰面积。
气相色谱仪期间核查方法
WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15 批准气相色谱仪期间核查方法武汉食品化妆品检验所WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15批准气相色谱仪期间核查方法1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
适用范围 2. 适用范围适用于本所气相色谱仪在两次检定之间或外借使用后、示值出现不稳定现象、检验工作环境条件改变、维修后或必要时的运行检查。
3. 核查项目及技术要求基线漂移、基线噪声、定量重复性，各项技术指标应符合表1中的要求。
4. 核查方法 FID 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱70℃ 左右，气化室120℃左右，检测器温度100℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯标准溶液 1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i ECD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速30~60ml/min ，柱温箱 210℃左右，气化室230℃左右，检测器温度230℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入丙体六六六-异辛 烷标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i FPD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱210℃ 左右，气化室230℃左右，检测器温度250℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分 钟，计算基线漂移和基线噪声。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。
（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。