气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程主要包括以下几个方面：
1. 检定前准备：检定前必须先进行气源、检测器、进样口、色谱柱等部件的清洗、烘干和焙烧等工作，以确保仪器处于干燥、洁净的状态。
2. 校正流量计：气相色谱仪的流量计必须在使用前进行校准，该过程需用特定的药品溶液进行校准，如四氯化碳。
3. 检测器检定：根据不同的检测器，检定的方法也不同，常用的检测器包括火焰离子化检测器、热导检测器和电子捕获检测器等。
根据不同的检测器类型，需要进行不同的检定步骤以确保检测器的灵敏度、线性、重现性和响应时间等性能。
4. 色谱柱检定：色谱柱是气相色谱仪的核心组件，检定时需要先进行柱温的控制，以及使用特定的试剂进行柱效、分辨率、均一性和保持时间等检定。
5. 数据分析和处理：检定后，需要对仪器数据进行分析和处理，评估检测结果的准确性和可靠性。
数据处理方法包括峰高、面积、保持时间等参数分析和比较，以及膜相和液相比较等。
以上就是气相色谱仪检定规程的主要步骤，通过该规程能够确保气相色谱仪的检测结果准确可靠，满足实际应用要求。
气相色谱仪pfpd检定规程
气相色谱仪pfpd检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，而PFPD则是指微焰光度检测器（Pulsed Flame Photometric Detector）。
PFPD检定规程通常包括以下几个方面：
1. 仪器准备，在进行PFPD检定之前，需要确保气相色谱仪处
于正常工作状态，包括气源、色谱柱、检测器等部件的检查和调试。
2. 校准气体，使用标准气体（通常是硫化氢、磷化氢等）进行
校准，以确保PFPD的灵敏度和准确度。
3. 检测灵敏度，通过逐渐降低标准气体浓度的方法，检测
PFPD的灵敏度和线性范围。
4. 分辨率检测，通过使用标准混合物，检测PFPD对于不同化
合物的分辨能力，以确定其分辨率。
5. 重复性检测，进行多次重复测定，评估PFPD的稳定性和重
现性。
6. 环境影响检测，检测环境因素对PFPD的影响，如温度、湿度等。
7. 数据处理，对检定过程中获得的数据进行处理和分析，评估PFPD的性能是否符合规定的要求。
总的来说，PFPD检定规程涵盖了对仪器性能的全面评估，以确保其在实际分析中的准确性和可靠性。
这些步骤需要严格按照规程进行操作，以保证检定结果的准确性和可靠性。
同时，检定规程的制定也需要考虑到相关的标准和法规要求，以确保检定结果的合法有效。
气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复
气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪检定是保障分析仪器准确性和可靠性的重要环节。
根据国家技术监督局发布的《气相色谱仪检定规程JJG 700》，本文将详细讨论气相色谱仪检定的步骤和方法。
一、前期准备在进行气相色谱仪检定之前，需要进行一些前期准备工作。
首先，确定检定方法和测量范围，根据具体需要选择合适的检定方法。
其次，确认检定设备和仪表的准确性。
这包括检查气相色谱仪的仪器外观是否完好，接线是否正确，气源等设备是否正常运行。
二、检定设备校准在进行气相色谱仪检定之前，需要将检定设备进行校准。
校准的目的是确认检定设备的准确性和稳定性。
常用的校准设备包括温度计、流量计、标准样品和标准气体。
1. 温度计校准：将温度计放入恒温水浴中，根据标准温度值和仪器显示值的变化，计算出温度计的误差，并根据误差进行修正。
2. 流量计校准：使用标准流量计进行校准，将标准流量计与被检流量计相连，调整被检流量计的指示值，使其与标准流量计读数一致。
3. 标准样品和标准气体校准：使用已知浓度的标准样品和标准气体进行校准。
将标准样品和标准气体注入气相色谱仪，检测其响应值，并与标准响应值进行比较，计算出其误差，并进行修正。
三、检定步骤1. 确定检定项目：根据气相色谱仪的应用和检测要求，确定需要检定的项目，如温度精度、流速、分离效果等。
2. 温度控制系统检定：将温度计放入气相色谱柱的控温装置中，观察和记录温度计的指示值，计算温度的稳定性和准确性。
3. 流速控制系统检定：使用标准流量计和标准气体，将气体输入气相色谱仪，通过比较标准流量计和被检流量计的读数，确定被检流量计的准确性。
4. 柱效检定：选择适当的标准样品，注入气相色谱仪，分析其响应，并与标准响应值进行比较，计算柱效的稳定性和准确性。
5. 峰面积和峰高测量检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，测量峰面积和峰高，并与标准值进行比较，计算出其准确度。
6. 响应时间检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，观察和记录响应时间的指示值，并计算出响应时间的准确度。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）的检定规程主要包括以下几个方面：
1. 仪器验收检定：在气相色谱仪购买或使用之前，应进行仪器验收检定，包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性，核实仪器的技术指标是否符合要求，检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。
2. 仪器校准检定：定期对气相色谱仪进行校准检定，校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定，一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。
3. 方法检定：根据实际需要，对气相色谱仪的测定方法进行检定，包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。
4. 仪器保养和维护：定期对气相色谱仪进行保养和维护，包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等，确保仪器的正常运行。
5. 故障排除和质量控制：及时发现并解决气相色谱仪的故障，保证仪器的正常使用。
同时，建立和实施质量控制措施，保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理，以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。
具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。
气相色谱质谱联用仪检定规程
气相色谱质谱联用仪检定规程一、范围本规程适用于气相色谱质谱联用仪（以下简称仪器）的检定。
二、检定设备仪器应包括气相色谱部分和质谱部分，且两者应能通过数据接口连接。
检定设备应包括标准物质，如已知浓度的有机化合物或混合物，用于校准仪器的测量准确度和灵敏度。
检定设备应包括进样装置、载气系统、进样针、数据处理系统等附件。
三、检定前的准备确保实验室环境整洁、干燥、无尘。
检查仪器各部件是否连接良好，无泄漏。
对仪器进行预热，达到稳定状态。
准备标准物质和其他必要的试剂。
四、仪器性能测试灵敏度测试：通过进样已知浓度的标准物质，观察仪器对浓度的响应，判断是否符合要求。
分辨率测试：通过分析已知保留时间的标准物质，观察仪器是否能正确分辨不同的化合物。
稳定性测试：连续进样相同浓度的标准物质，观察仪器测量结果的波动性。
重复性测试：通过分析同一标准物质，观察仪器测量结果的重复性。
线性范围测试：通过进样不同浓度的标准物质，观察仪器测量结果是否呈线性关系。
质谱测试：通过分析已知结构的化合物，观察仪器是否能正确解析其分子结构。
数据处理功能测试：检查仪器的数据处理系统是否能正确处理和显示分析结果。
五、检定结果处理对每项性能测试进行记录，并对照检定规程中的要求判断是否符合要求。
对不符合要求的项目，应进行调试或维修，直至达到要求。
对符合要求的项目，应进行数据处理和分析，得出检定结果。
六、检定周期和后续检定仪器的检定周期一般为一年，也可以根据实际使用情况和维修记录确定。
在检定周期内，若仪器经过维修或更换重要部件，应重新进行检定。
若仪器在检定周期内出现性能下降或故障，应及时进行维修和检定。
对于经常使用的仪器，应定期进行维护和保养，确保其正常运行。
七、检定记录和报告对每次检定应进行详细记录，包括检定设备、检定项目、检定结果等。
根据记录编制检定报告，对仪器的性能进行评价，并提出改进意见。
检定报告应存档备案，以便日后查阅和处理。
八、检定证书和检定结果通知书对于合格的仪器，应颁发检定证书，证明其性能符合要求。
700-2016气相色谱仪检定规程
700-2016气相色谱仪检定规程气相色谱仪检定是确保仪器准确度和可靠性的重要环节之一，本文将介绍用于检定气相色谱仪的规程和步骤。
一、检定目的和范围1.检定目的：确保气相色谱仪的测量结果准确可靠。
2.检定范围：包括理化指标、仪器性能和系统性能的检定。
二、仪器准备1.准备标准样品：根据检定项目的要求选择合适的标准样品。
2.仪器准备：检查和保养色谱仪的所有部件，确保其正常工作。
三、检定项目1.温度控制系统：检查和记录温度控制系统的准确性和稳定性。
2.压力控制系统：检查和记录压力控制系统的准确性和稳定性。
3.样品进样系统：检查进样系统的准确性、重复性和稳定性。
4.柱温稳定性：检查柱温控制系统的准确性和稳定性。
5.检测器灵敏度：检查检测器的灵敏度和响应时间。
6.分辨率：根据不同的检定要求，检查和评估仪器的分辨率。
7.线性范围：检查和评估仪器的线性范围。
8.重复性和稳定性：检查和评估仪器的重复性和稳定性。
9.回收率：检查和评估仪器的样品回收率。
四、检定步骤1.准备标准样品。
2.开启色谱仪，进行仪器自检。
3.检查和调整温度控制系统及压力控制系统。
4.检查进样系统并进行进样操作。
5.调整和检查柱温稳定性。
6.检查和调整检测器的灵敏度和响应时间。
7.选择适当的样品进行分析，记录结果。
8.根据不同的检定项目进行相应的操作和记录。
9.分析结果数据处理和评估。
10.编写检定报告。
五、检定结果评估根据检定项目的要求，对检定结果进行评估，并与仪器的规格要求进行比较。
六、检定周期根据实验室的要求和仪器的使用情况，确定气相色谱仪的检定周期。
七、检定记录和报告1.将检定过程中的所有操作和结果进行详细记录。
2.编写检定报告，包括检定结果、推荐调整和维护的建议。
总结：气相色谱仪的检定是确保仪器准确度和可靠性的必要步骤，合格的检定可以提高分析结果的准确性，保证实验室工作的质量和效率。
在进行检定前要准备好标准样品和检定所需的其他材料和设备，按照检定项目的要求进行操作。
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JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。
归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
2技术要求2.1 技术指标2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。
载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本规程表1 中的技术指标。
2.1.2使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表1中的技术指标。
3检定条件3.1 检定环境和仪器安装要求3.1.1 检定环境3.1.1.1 环境温度：5℃～35℃3.1.1.2 环境相对湿度：20％～80％3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.1.2 仪器安装要求3.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。
3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3.2 检定设备3.2.1 1秒表：分度值＜0.03s。
3.2.2 注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录A3.2.3 空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
3.2.4 流量计：测量不确定度≤1％。
3.2.5 铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。
3.2.6 数字多用表：电压测量不确定度5μV，电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。
3.3标准物质3.3.1 苯-甲苯溶液；3.3.2 正十六熔-异辛烷溶液；3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液；3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液；3.3.5 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液； 3.3.6 氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
4 检定项目和检定方法4.1 一般检查检查4.1.1 仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
4.1.2 在正常操作条件下，用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。
4.2 载气流速稳定性检定选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1％。
4.3 温度检定4.3.1 柱箱温度稳定性检定把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱箱的中部，设定柱箱温度为70℃，加热升温，待温度稳定后，观 察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
4.3.2 程序升温重复性检定按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。
选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min 左右。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。
此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2％。
结果按下式计算。
相对偏差＝%100min max ⨯-ttt式中；m ax t ——相应点的最大温度(℃)；min t ——相应点的最小温度(℃)； t ——相应点的平均温度(℃)。
4.4 衰减器换档误差检定在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为1时，测量一个电能值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1％。
4.5 TCD 性能检定 4.5.1 检定条件见表2JJG 700—19994.5.2 基线噪声和基线漂移检定按表２的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.5.3 灵敏度检定根据仪器的总体用途，可按4.5.3.1或4.5.3.2方法进行检定 4.5.3.1 用液体标准物质检定按表２的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入1～2μL5mg/mL 或50mg/mL 的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。
4.5.3.2 用气体标准物质检定按表２的检定条件，进入1μmoL/moL 的CH 4/N 2，CH 4/N 2或CH 4/He 标准气体，连续进校六次，记录甲烷的面积。
4.5.3.3 灵敏度的计算 S TCD =WAF c(2) 式中：S TCD ——TCD 灵敏度(mV ·ml/mg)；A ——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV ·min)； W ——苯或甲烷的进样量(mg)； F C ——校正后的载气流速(ml/min)。
载气流速的校正见附录B 。
用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm ，峰高不低于记录器满量程的60%，(2)式中的峰面积A 按(3) 式计算。
A ＝1.065C 1C 2A 0K (3) 式中：A ——苯峰或甲烷峰面积C 1——记录器灵敏度 C 2——记录器纸速的倒数A 0——实测峰面积的算术平均值 K ——衰减倍数。
4.6 FID 性能检定 4.6.1 检定条件见表24.6.2 基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.6.3 检测限检定根据仪器的具体用途，可按4.6.3.1.或4.6.3.2方法进行检定。
4.6.3.1 用液体标准物质检定按表2的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl ，浓度为100ng/μl 或1,000ng/μl 的正十六烷－异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。
4.6.3.2 用气体标准物质检定按表2的检定条件，进入100μmo l/mol 的CH 4/N 2标准气体，连续进样６次，记录甲烷峰面积。
4.6.3.3 检测限的计算D FID =ANW2 (4) 式中：D FID ——FID 检测限(g/s)； N ——基线噪声(A)W ——正十六烷或甲烷的进样量(g)；A ——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A ·s)。
4.7 FPD 性能检定4.7.1 检定条件见表2。
4.7.2 基线噪声和基线漂移检定按表2的检定条件，测量方法与4.6.2相同。
4.7.3 检测限检定按表2 的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl 的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液，进样1μl ～2μl ，连续进校六次，记录硫或磷的峰面积。
4.7.4 检测限的计算硫： D FPD =()()24/122W h W N ns (5)磷： D FPD =ANW np2 (6)式中： D FPD ——FPD 对硫磷或磷的检测限(g/s)；N ——基线噪声(mV)A ——磷峰面积的算术平均值(mV ·s) W ——甲基对硫磷的进校量(g) h ——硫的峰高(mV)W 1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s)；n s =甲基对硫磷的摩尔质量硫的原子量子个数甲基对硫磷分子的硫原⨯=263.232=0.122 n p =甲基对硫磷的摩尔质量硫的原子量子个数甲基对硫磷分子的磷原⨯=2.26331=0.118 4.8 ECD 性能检测 4.8.1 检定条件见表24.8.2 基线噪声和基线漂移检定按表2 的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。
测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.8.3 检测限检定按表2 的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六-异辛烷溶液。
进样1～2μl ，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
4.8.4 检测限的计算D ECD ＝CAF NW2 式中：D ECD ——ECD 检测限(g/ml)； N ——基线噪声(mV)：W ——丙体六六六的进样量(g)：A ——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV ·min)F C ——校正后的载气流速(ml/min) 4.9 NPD 性能检定 4.9.1 检定条件见表24.9.2 基线噪声和基线漂移搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，待基线稳定后，记录基线半小时，测量计算基线噪声和基线漂移。
4.9.3 检测限检定搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，用微量注射器注入1～2μl 浓度为10ng/ μl 的偶氮苯-10ng/μl 马拉硫磷-异辛烷混合溶液，连续进样6 次，计算偶氮苯(或马拉硫磷)磷面积的算术平均值。