气相色谱仪期间核查规程
04 GC 9790Ⅱ气相色谱仪期间核查规程 20180509
编号：1 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、基线噪声、基线漂移和统计量。
3 使用的标准物质（核查标准）氮中甲烷标准气体，20µmol/mol；除烃氮气，纯度≥99.999%。
4 核查依据JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》GC气相色谱仪使用说明书。
DB/51T2156《化学分析实验室测量不确定度运用指南》HJ 604-2017《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法》5 核查方法5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。
5.2标准曲线：以100mL全玻璃注射器用除烃氮气将甲烷标准气体逐级，配制5个浓度梯度的标准系列，该标准系列的浓度0.625、1.25、2.50、5.00、10.00µmol/mol，（亦可根据配制条件合理设置浓度梯度），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数r；5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移；5.4定量重复性：用100mL全玻璃注射器注入0.625µmol/mol甲烷标准气（亦可根据配制条件合理选择气体浓度），进样1mL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算：RSD=√∑(`x−x i)2 ni=1n−15.5 统计量En将甲烷标准气稀释至标准曲线工作范围的中间浓度，并按照《环境空气总烃、甲编号：烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法》HJ 604-2017对稀释后的样品进行处理，并独立重复测定6次以上，分别记录每一次测定的仪器测定浓度，按照5.5.1给出的公式计算标准偏差，按照5.5.2给出的公式计算平均值的标准偏差，设标准物质的参考值为u0，标准样品证书上给出的测量不确定度为U2，以核查样品重复测定结果平均值的标准偏差的3倍作为仪器的测量不确定度U1，按5.5.3给出的公式计算统计量En。
气相色谱仪（具FID检测器）期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。
食品气相色谱仪期间核查操作规程
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2014系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1.编制目的为了使P ANNA A60型气相色谱仪保持正常状态，确保检测结果的准确性，在两个检定校准周期之间对其进行核查，特制定本规程。
2.适用范围本规程适合P ANNA A60型气相色谱仪的期间核查，规定了仪器期间核查的项目及要求、核查依据、核查方法、核查周期等。
当仪器设备出现异常或维修、调整后，可通过检定校准或依照本规程的要求进行核查。
3.核查项目外观、校准示值偏差4.核查依据JJG 700-2016《气相色谱仪检定规程》《P ANNA A60型气相色谱仪操作规程》5.核查方法5.1外观核查气相色谱仪表面应无破损、缺陷，各个开关、旋钮或按键应能正常操作和控制。
仪器运转平稳、无异常噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2校准示值偏差5.2.1FID检测器的基线噪声、基线漂移、检出限、峰面积重复性5.2.1.1选择10~1000ng/μL的正十六烷-异辛烷溶液，或者10~10000μmol/mol的甲烷气体标准物质。
5.2.1.2在工作站上设定好各参数值，点火并待基线稳定后，记录30min内各参数值的变化，通过工作站计算出基线噪声和基线漂移。
待基线稳定后，通过进样器注入1~2μL的正十六烷-异辛烷溶液（或通入甲烷气体标准物质），连续测量7次，并计算出正十六烷（甲烷）的峰面积的算术平均值、相对标准偏差和检出限。
按下列公式计算FID的检出限:D FID=2NW A式中：D FID为FID的检出限，g/s；N为仪器噪声，A（mV）；W为正十六烷（甲烷）的进样量，g；A为正十六烷（甲烷）的峰面积算术平均值，A·s（mV·s）。
按下列公式计算FID的相对标准偏差:RSD=1X̅√∑(X i−X̅)2ni=1n−1×100%式中：RSD为定量测定的相对标准偏差；n为测量次数；X i为第i次测量的峰面积；X̅为7次测量的算术平均值；i为进样序号。
气相色谱质谱仪期间核查规程
气相色谱质谱仪期间核查规程
一、概述
气相色谱质谱仪是主要用于有机物及其混合物定性、定量分析的一种仪器，它的原理是利用色谱柱强有力的分离能力和带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比，根据保留时间的不同来实现组分分离，并与已知纯物质对比定量分析样品。
二、工作条件及技术要求
2.1 工作条件
2.1.1温度10-40o C
2.1.2相对湿度≤80%
2.2 技术要求
2.2.1检定前仪器应待仪器基线稳定
2.2.2指示方式：峰面积
2.2.3国家有证标准物质
2.2.4期间核查内容：仪器最低检出限、测量准确度、精密度
三、期间核查方法
3.1接通电源，打开仪器所有开关，待仪器基线稳定后进行测定。
3.2仪器最低检出限核查：以仪器3倍最小信号与噪音比值作为仪器最低检出限。
3.3仪器准确度核查：使用国家有证标准物质平行测定5次，计算其相对误差。
3.4仪器精密度核查：同一样品平行测定5次，计算其相对标准偏差。
3.5核查周期：12个月，仪器两次检定之间应进行核查。
四、评价标准
核查项目评价参数评价标准
仪器最低检出限3倍最小信号与噪音
比值
测定值≤
0.5mg/L
测定准确度
有证标准物质测
定浓度
有证标准物质给定误
差范围之内
测定精密度相对标准偏差
相对标准偏差≤±5%
五、记录格式
核查记录格式见气相色谱质谱仪核查报告。
期间核查规程（参考）
期间核查规程（参考）受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编制：审核：批准：2014年01⽉03发布 2014年01⽉03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布⽂件修订页⽬录01.⽓相⾊谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相⾊谱仪期间核查规程 (6)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (10)04.离⼦⾊谱仪期间核查规程 (16)05.原⼦吸收分光光度计期间核查规程 (21)06.电感耦合等离⼦体质谱仪期间核查规程 (25)09.PH（酸度）计期间核查规程 (38)10.温湿度表期间核查规程 (41)11.移液器期间核查规程 (42)12.废⽓智能⼆噁英采样器期间核查规程 (45)13.空⽓采样器期间核查规程 (48)01.⽓相⾊谱仪期间核查操作规程1.⽬的在⽓相⾊谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投⼊使⽤前进⾏期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适⽤于本检测部所使⽤的Agilent GC 7890B等⽓相⾊谱仪的期间核查。
3.核查内容⼀般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使⽤的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异⾟烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-⽆⽔⼄醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异⾟烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《⽓相⾊谱仪检定规程》；5.2 ⽓相⾊谱使⽤说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
表1 各检测器核查条件设置⼀览表7.1 ⼀般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造⼚名、出⼚⽇期和出⼚编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，⽤肥皂液检查⽓源⾄仪器所有⽓体管路的接头，应⽆泄漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指⽰灯⼯作正常。
02气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程一、使用范围：1.1设备名称：气相色谱仪1.2型号规格：GC-2014C1.3仪器厂家：日本岛津公司1.4设备编号：SEMTEC-125二、依据JJG700-1999气相色谱仪检定规程三、步骤I ：FID 检测器1 试 剂：100ug/ml 正十六烷-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m ×0.32mm ×0.25um载 气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温 度：进样口230℃，柱箱160℃（20min ），检测器300℃。
流 量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
2.3 标准物质检定按照检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μL 浓度为60mg/L 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
2.4 结果计算：2.4.1 RSD 值： xn i i n x x RSD 112)1/()(⨯∑=--= 式中：x i —为第i 次测定的结果；x —为测定结果的平均值。
3 合格判定3.1 定量重复性：相对标准偏差：RSD≤2%3.2 基线噪声：≤1×10-12A3.3 基线漂移：≤1×10-11AII ：ECD 检测器1 试剂：100ng/μL 丙体六六六-异辛烷溶液2 检验步骤：2.1 按气相色谱操作规程的要求开机，选择条件如下：色谱柱：HP-5 30m×0.32×0.25um载气：氮气(纯度不低于99.995％)。
温度：柱箱100℃200℃230℃300℃进样口：250℃；检测器300℃流量：1.5mL/min2.2 基线噪声和基线漂移按照检定条件，选择较灵敏档，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
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气相色谱仪期间核查作业指导书
1 编制目的
在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 适用范围
适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。
3 核查内容
一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。
4 标准物质
异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL
5 核查依据
5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；
5.2 气相色谱使用说明书。
6 核查条件
表 1
检测器
FID
检定条件
柱箱温度（℃）160
汽化室温度（℃）230
检测器温度（℃）230
所用标准物质异辛烷—正十六烷
7 核查方法
7.1 一般检查
7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国
内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄
漏。
7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移
按
表 1
设
置色
谱
核查条件，待基线稳定后，调
节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
7.3 定量重复性 按
表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。
按下
面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID
检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下面公式计算检测 限。
式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。
8 评定 气相
色谱仪期
间核查的
合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。
表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在
仪
器
设
备
两
次
检
定
之
间12 个月核查一次。
10 相关记录
气相色谱仪期间核查记录
编制：审核：批准：。