气相色谱仪_校准作业指导书(精)
安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书
XXXX环境监测站安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。
2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。
3.操作程序3.1 开机：3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。
3.1.2打开计算机，进入Windows界面。
3.1.3打开7820A GC电源开关。
3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A 通讯，建立连接。
3.2 7820A配置编辑3.2.1点击“配置”按钮。
在“其他”项目中选择压力单位。
3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。
点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。
3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。
4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。
3.3 测试以及数据采集方法编辑：3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数：点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准L1气隙0.2uL。
注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s3.3.3填写进样口参数：点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。
气相色谱仪期间核查作业指导书精修订
气相色谱仪期间核查作业指导书集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#气相色谱仪的期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2范围本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。
本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3权责授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。
核查频率每年一次，时间两次外校之间。
5核查步骤一般检查：仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID性能检定检定条件以实验室常用条件。
基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。
6核查结果的判定一般检查应符合条款的要求。
FID性能检定基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。
定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。
7结果的处理仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。
仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
气相色谱仪作业指导书
基线不平或噪声大
基线不平或噪声大可能是由于仪器性能不佳或环境条件不适宜引起的。
解决方法包括重新检查仪器性能，如柱箱、检测器和进样口的温度是否 稳定，气体流速是否正常，以及确保实验室环境没有异常，如强烈气流
、高频噪声等。
在某些情况下，可能需要更换色谱柱或更换合适的填料。
色谱峰形异常或无峰
色谱峰形异常或无峰输出可能是由于 样品不兼容、进样技术问题、分离条
解决方法包括检查仪器性能，如温度控制、气体流速和压力等是否稳定，检查样品是否符 合进样要求，如纯度和稳定性等，以及调整分离条件，如柱温和载气流速等。
在某些情况下，可能需要更换色谱柱或添加适当的添加剂来提高分辨率。
06
相关文献与参考资料
相关法规与标准
01
《气相色谱仪通用技术要求》
02
《气相色谱仪测试方法》
02
03
样品收集
收集具有代表性的样品， 并确保样品在运输和储存 过程中无污染。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品处理
将样品进行萃取、浓缩等 步骤，以提取出目标化合 物。
样品进样
将处理后的样品用进样针 注入进样口。
03
实验操作流程
样品进样操作
准备样品
确保样品是已知的、安全的，并准备好用 于进样的注射器。
进样
将注射器中的样品推出，速度要快且均匀 ，避免注射器内的压力变化。
《气相色谱仪校准规范》
03
相关书籍与教材
《气相色谱原理与应用》 《气相色谱仪使用与维护》 《气相色谱实验技术》
相关网站与论坛
中国气相色谱网 仪器信息网
色谱世界论坛
感谢您的观看
THANKS
准备清洁剂和工具
使用适当的清洁剂和工具进行清洁。
56-ISQ7000气相色谱质谱仪作业指导书
1.目的规范仪器操作，正确使用和维护仪器，确保测定的结果的准确性。
2.适用范围本作业指导书适用于赛默飞气相色谱(TRACE1300)-质谱仪ISQ7000的使用操作。
3.职责3.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
3.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员：负责仪器综合管理。
4.操作规程4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检察钢瓶的压力是否正常(压力表分压0.5MPa)，总压＞2MPa4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15-25℃4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不能离开以防发生意外情况4.2操作规程4.2.1打开载气阀，调节载气压力到0.5Mpa。
依次打开仪器电源（气相、质谱、进样器）。
4.2.2打开计算机，五分钟后，打开服务管理器（桌面右下角）。
Start Instrument Controller（启动仪器控制器）。
Configure instruments（配置仪器）。
查看仪器配置是否正确及修改。
若有存储好的配置可直接导入（文件菜单第一个选项，打开保存好的配置）。
然后点击检查仪器配置并保存。
4.2.3打开变色龙软件，确保仪器连接正常。
5.调谐5.1 Air ＆Water/Tune 是手动调谐，是用来查看质谱性能，是否可以正常使用的。
5.1.1 Air off 是为了查看是否漏气及真空是否抽好。
以下所讲数据均以Full EI 下69峰的高度为E7为参考。
若69的高度不为E7，所有数据均应相应扩大倍数。
在AIR OFF 下：水（18）的高度尽量不要大于E8；若N2（28）的高度是E8，漏气，E6不漏气，E7看氮氧比例是否4:1，不是4:1不漏气，是4：1可能漏气，此时可以打开AIR EI ，若N2的高度增大10倍以上就是不漏气。
5.2 Full off 是为了看信号的本底，离子源是否污染。
气相色谱仪作业指导书
气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析，因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项，旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机：包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱：选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口：用于注入样品进入色谱柱，常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器：气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件，确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液，保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源，确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源，开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源，将色谱柱炉温度设定为预定温度，预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针，涂抹样品溶液，并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品，并保持一定时间，使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件，设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样，开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析，计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套，避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好，以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作，杜绝随意浪费试剂和设备。
气相色谱仪作业指导书(一)2024
气相色谱仪作业指导书（一）引言：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、制药、环境等领域有广泛应用。
本文是《气相色谱仪作业指导书（一）》，旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。
本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结：本《气相色谱仪作业指导书（一）》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
通过学习本指导书，读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护，提高实验室工作效率，并保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性，以确保实验顺利进行。
气相色谱仪作业指导书
4.6.1N－2000色谱工作站的在线分析
4.6.1.1打开方法文件(或建立新方法文件)
填写【实验信息】,设置【方法】中的【采样控制﹑积分方法】(面积归一法),必要时修改【仪器条件】中的内容。改变参数后有【采用】按钮的地方都要单击【采用】,保存方法文件。
4.6.1.2 采集标样谱图
作业指导书
文件编号： /M-1-JYZX-L-2008-05
文件名称：GC14-C气相色谱仪操作规程
第 1 页 共 3页
第1 版 第0次修订
1 目的
规范气相色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。
2 适用范围
适用于GC14-C气相色谱仪的使用操作。
3 职责
3.1GC14-C气相色谱仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。
3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 科室主任负责对违规情况进行查处，并进行跟踪纠正。
4 操作程序
4.1 安全操作注意事项和特别提示
4.1.1该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训，才能上机操作。
单击【全选编辑峰表采用提交成功校正】；单击【组分含量】输入各组分含量(内标物含量为1)【OK】；单击【加入标样】打开标样谱图；单击【校正完毕】获得校正曲线。保存方法数据采集进样品获得样品谱图预览、打印报告。4.6来自2 N2000色谱工作站的离线分析
4.6.2.1 面积外标法
打开标样图谱文件,点击【积分方法】,选择【积分方法和积分参量】；编辑积分峰表,点击【组分表全选】,命名各峰名,并点击【采用】；点击【校正标准含量】,输入各组分含量；点击【OK加入标样校正完毕】得到校正曲线,将方法保存。点击【自动】积分,打开样品图谱文件,点击【阅览】得到结果。
气相色谱仪校准作业指导书
表1.检测器检测条件
检测器项目
FPD
TCD
FID
ECD
NPD
汽化室温度（℃）
230
120
230（液体）
120（气体）
210
230
柱箱温度（℃）
210（液体）
80（气体）
50（气体）
70（液体）
160（液体）
80（气体）
210
180
检测器温度
/℃
250
100
230
250
230
载气类型
N2
H2,N2,He
N2
N2
N2
燃气
H2
-
H2
-
H2
助燃气
Air
-
Air
-
Air
校准用标物
甲基对硫磷-无水乙醇溶液
苯-甲苯溶液
正十六烷-异辛烷溶液
丙体六六六-异辛烷溶液
偶氮本-马拉硫磷-异辛烷溶液
色谱柱
①液体检定：5% OV-101，(80~100）目白色硅烷化载体（或其他能分离的固定液和载体）填充柱或毛细柱。
把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱初温为60℃，终温为200℃，升温速率10℃/min，待仪器初始温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，知道达到终温，重复三次，计算相应点的温度相对偏差，取其最大值为程序升温重复性。
3.4.3检测器检定
待温度稳定后，不同检测器按照表1中的标准物质，连续测量7次，记录峰面积或峰高。分别计算相应的检测器检测限或灵敏度。
1目的
为了规范气相色谱仪各参数的校准方法，指导校准人员按照统一的标准进行操作，特制定本作业指导书。
19 GC 9790J气相色谱仪作业指导书
河北泉皓环境科技有限公司GC 9790J气相色谱仪作业指导书文件编号：编制人：审核人：批准人：持有人：分发号：2018年5月15日发布 2018年5月20日实施1.目的采用正确的操作方法，规范操作和维护本仪器，以达到提供科学、准确、有效的数据的目的。
2.适用范围适用于指导GC 9790J气相色谱仪的操作、维护及期间核查。
3.职责实验室仪器操作人员必须认真负责按照操作规程操作本仪器，并出具准确的数据。
定期校准，及时保养和维护。
4.工作环境要求4.1 温度：10℃～35℃，相对湿度≤80％RH；4.2 周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体；4.3 无强烈外磁场干扰及机械振动，高灵敏度操作时，防止强烈空气对流；4.4 室内保持通风良好，防止氢气滞留。
4.5 仪器正确安装，电路、气路正确连接、检漏后，经检定合格方可使用。
试验中如需更换色谱柱或换零件，先降温后再关机操作，决不允许带电操作。
4.6 先开载气再升温，温度平衡后点火，先降温后再关载气。
注意色谱柱的使用温度，防止温度过高，造成柱子损害。
5.操作规程5.1打开氮气钢瓶，调节减压阀使压力输出在0.3 Mpa左右。
打开氢气发生器及空气发生器。
5.2开气相上的电源开关来开机。
待仪器自检通过以后来设定柱箱、检测器、辅助Ⅰ（毛细管注样器）的温度。
待仪器温度到达设定温度后将检测器进行点火。
（点火时氢气氢气调大一点调到0.15Mpa 空气调到0.05Mpa）这样点火更容易点燃。
火点燃之后将空气氢气调到0.1Mpa。
如果在调节的过程当中FID的火灭了再按以上步骤重新点火。
5.3双击桌面『N2010色谱工作站』打开你仪器所连接的通道进入通道1，观察仪器的基线是否稳定，还有电平是否在零点附近，如有很大的偏离，就要通过仪器FID放大板上的调零旋钮来调制零点附近，最好调到正数值。
编号5.4待仪器的基线走直稳定后即可进样分析。
5.5单击，单击『新建』。
输入样品名。
更改时间。
气相色谱仪使用作业指导书(精)
浙江泰鸽安全科技有限公司类别：仪器使用作业指导编号：部门：分析检测中心页码：共页，第页GC9790J型气相色谱仪操作规程版次：新订替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅：年月日批准：年月日生效日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：）。
批准：年月日文件代号浙江泰鸽安全科技有限公司仪器作业指导书第1版第0次修订第页共页GC9790J气相色谱仪操作规程实施日期2013年月日1．目的为保证GC9790J气相色谱仪的正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。
2．适用范围本实验室现有的两台GC9790J（TG-ZY-10001，TG-ZY-10002）气相色谱仪的使用和维护。
3．职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。
4．技术特性4.1 使用环境：4.1.1 仪器应放在干燥的房间内，室温5℃～35℃，室内相对湿度小于85％。
4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，周围不应有强烈的电磁干扰，室内温度无剧烈变化，无腐蚀性气体，空气无大的对流存在。
4.1.3 电源电压：220V±22V频率50Hz±0.5Hz。
4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。
4.2 主要技术参数4.2.1 综合参数外形尺寸：555×490×480（㎜）；（长×宽×高）。
柱箱尺寸：260×250×150（㎜）；（长×宽×高）。
色谱柱安装间隔尺寸：152.4㎜；（6英寸标准接口）。
色谱柱：填充柱外径Φ3～Φ5㎜；（金属柱或玻璃柱）仪器重量：45㎏4.2.2 温度控制柱温温度控制：室温加8～350℃；（设定参数上限可达399℃有效，可允许使用但不保证技术指标）温度波动：不大于±0.1℃（环境温度变化或电压变化10％）浙江泰鸽安全科技有限公司仪器作业指导书文件代号第1版第0次修订第页共页GC9790J气相色谱仪操作规程实施日期2013年月日温度梯度：±1％（温度范围100℃～350℃）程序升温程序阶数：5阶。
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气相色谱仪校准作业指导书
1、编写目的
为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。
2、适用范围
本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。
3、控制对象
气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件
4、操作要求
4.1环境条件检查
电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。
温度:20℃±5℃
相对湿度:40%~70%
干扰因素:附近无强的机械振动和干扰
预热时间:被检仪器应按说明书要求预热
4.2操作要求
a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。
b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。
氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。
d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃
e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。
用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。
f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。
如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。
g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。
针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复
性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。
i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。
5、注意事项
a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。
b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。
标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。
c 气相色谱仪检定用标准物质正十六烷异辛烷、甲基对硫磷、苯、甲苯、偶氮苯、马拉硫磷、丙体六六六、均属于易挥发、有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余溶液应臵于专门废液瓶中集中处理,不可随便倒入下水管道。
d 气相色谱仪许多部件的工作温度都很高, 足以严重烫伤操作人员,包扩但不仅限于这些部件:进样口、柱箱及其内部元件、检测器、连接色谱柱与进样口或检测器的色谱柱螺帽。
在仪器后部操作时要小心,因为在冷却循环期间,气相色谱仪会排放可能烫伤操作人员的高温废气。